㈠ 氚濃度標准值
1dpm/g=139.44TU
氚是氫的一種放射性同位素。氚的半衰期為12.43 A，地下水中氚含量較低，經電解富集。
首先對水樣進行蒸餾，除去鹽和大部分淬火物質和干擾放射性核素，然後用電解法進行濃縮。濃縮液在真空中蒸餾，樣品用閃爍溶液制備並乳化。乳化樣品計數與低本底液體閃爍計數器的β放射性。如果氚含量高，就不能進行電解濃縮。
儀器和設備
低本底液體閃爍光譜儀。
電導儀。
電解池。
電解池。
電極。
整流設備。
全玻璃磨蒸餾器。
計數瓶20mL石英瓶;100毫升瓶子聚四氟乙烯。
試劑
高錳酸鉀(固體)。
過氧化鈉(固體)。
閃爍體中，將6gPPO(2,5 -diphenylzolium)和3gPOPOPO [1,4 -bis (2,5 -phenylzolium)苯]溶於1000mL甲苯中，加入500mL TritonX-100 (TritonX-100)，混合均勻，保存於棕色瓶中。
氚水標准。
分析步驟
1)常壓蒸餾。在燒杯中取水樣，加入高錳酸鉀使其呈紫紅色;加入過氧化鈉，pH≈12，迅速倒入蒸餾瓶;將蒸餾瓶放在電爐上，在常壓下蒸餾，去掉前幾毫升的蒸餾液。檢測電導率應小於2.0μS/cm。
2)電解水樣。准確取150mL蒸餾水樣品，加入1.2GNa2O2，攪拌均勻，移入電解池，插入電極，關閉橡膠塞，連接電極系列，直流電源。電解應以小電流(3 ~ 5A)開始，防止氣泡逸出時蒸汽損失。同時，應將電解水產生的氫和氧的爆炸性混合物安全引出房間。當電解液產品小時，可將電流增加到10A左右，然後逐漸減小電流，注意及時調整，以免電流密度過大時電極面積過大。當濃度達到10mL時，切斷電源，取出電極，准確測量濃液體積(mL)，計算濃度倍數
3)真空蒸餾。將所有濃縮的電解液轉移至50mL蒸餾瓶中，用酒精乾冰冷凍後抽真空。低溫蒸餾採用調壓器控制，蒸餾水的pH值在7 ~ 8之間。
4)樣品制備與乳化。准確地將12.0ml閃爍液和5.0ml經真空蒸餾合格的水樣加入20mL計數瓶中。合上計數瓶蓋，在38 ~ 42℃的水中乳化，搖勻，冷卻後封好瓶口。
5)測量。在選定的操作條件下，在黑暗中放置兩天，用低本底液體閃爍光譜儀對乳化樣品進行測量。
分析結果計算
氚的濃度計算公式如下:
岩石礦物分析第4卷資源環境調查與分析技術
式中:氚濃度，TU(氚單位，每1018個氫原子中有一個);C為樣本總數;T為總樣本計數時間，min;B為本底計數率，min-1(CPM);V為用於計數的樣本數，mL;CE表示儀器計數效率，%，DPM每分鍾變化;Rt為氚電解回收率，;α為樣品體積的濃度比;E -λt為氚衰變函數(表83.2氚衰變系數表)。
㈡ 氚的測定
放射化學法
方法提要
氚是氫的一種放射性同位素。氚的半衰期為12.43a，一般地下水中氚含量較低，多採用電解法進行濃縮富集。
水樣首先經過蒸餾，除去鹽分和大部分猝滅物質及干擾的放射性核素後，進行電解濃縮。濃縮液再進行真空蒸餾，然後，用閃爍溶液配製試樣並乳化。乳化好的試樣用低本底液體閃爍計數器對β放射性計數。若氚含量較高時，可不進行電解濃縮。
儀器和裝置
低本底液體閃爍譜儀。
電導率儀。
電解槽。
電解池。
電極。
整流設備。
全玻璃磨口蒸餾器。
計數瓶20mL石英瓶;100mL聚四氟乙烯瓶。
試劑
高錳酸鉀(固體)。
過氧化鈉(固體)。
閃爍液稱取6gPPO(2，5-二苯基唑)和3gPOPOPO［1，4-二(2，5-苯基唑基)苯］，溶解於1000mL甲苯中，加500mL曲通X-100(TritonX-100)，混合均勻，貯存於棕色瓶中。
標准氚水。
分析步驟
1)常壓蒸餾。取水樣於燒杯中，加入高錳酸鉀使呈紫紅色;再加過氧化鈉，使pH≈12，並迅速倒入蒸餾瓶中;將蒸餾瓶置於電爐上，進行常壓蒸餾，棄去開始的幾毫升蒸餾液。檢測電導率應<2.0μS/cm。
2)電解水樣。准確量取150mL蒸餾後的水樣，加入1.2gNa2O2，攪勻，移入電解池中，插入電極，蓋緊膠塞，並將電極串聯，接通直流電源。電解開始時電流要小(3～5A)，以防止氣泡逸出時使水蒸汽損失。同時，要將電解水產生的具有爆炸性的氫氧混合物安全地引出室外。當電解液體積減小時，可加大電流至10A左右，隨後又要逐步降低電流，注意適時調節，以避免在電極作用面積小時電流密度過大。當濃縮至10mL時，切斷電源，取出電極，准確量出濃縮液體積(mL)，計算濃縮倍數
3)減壓蒸餾。將電解濃縮液全部移入50mL蒸餾瓶中，用酒精乾冰凍結後抽真空。用調壓器控制低溫蒸餾，蒸出水的pH值介於7～8為合格。
4)樣品配製和乳化。在20mL計數瓶中，准確加入12.0mL閃爍液及5.0mL減壓蒸餾合格的水樣。蓋緊計數瓶蓋，在38～42℃的水中乳化，充分搖勻，冷卻後將瓶口密封。
5)測量。用低本底液體閃爍譜儀，在選定的工作條件下，將避光靜置兩天後的乳化試樣進行測量。
分析結果的計算
按下式計算氚的濃度:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:氚的濃度，TU(氚單位，每1018個氫原子中的一個);C為樣品總計數;t為樣品總計數時間，min;B為本底計數率，min-1(cpm);V為計數用試樣量，mL;CE為儀器計數效率，%， ，dpm為每分鍾里變數;Rt為氚電解回收率， ;α為試樣體積濃縮倍數;e-λt為氚衰變函數(表83.2氚的衰減系數表)。
表83.2 氚的衰減系數(T1/2=12.43a)
1dpm/g=139.44TU。
誤差計算
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
方法分析誤差，因樣品含氚放射性強度，液體閃爍譜儀特性，測量時間的長短等條件而異。
㈢ 假期實踐活動,朋友們告訴我一下水質檢測的方法、原理、標准
所謂水質指標是用以評價一般淡水水域、海水水域特性的重要參數。可以根據這些參數對水質的類型進行分類，對水體質量進行判斷和綜合評價。水質指標已形成比較完整的指標體系。
許多水質指標是表示水中某一種或一類物質的含量，常直接用其濃度表示，有些水質指標則是利用某一類物質的共同特性來間接反映其含量。例如水中有機物質具有易被氧化的共同特性，可用其耗氧量作為有機物含量的綜合性指標；還有一些水質指標是同測定方法直接聯系的，例如混濁度，色度等用人為規定的並配製某種人工標准溶液作為衡量的尺度。水質指標按其性質不同，可分為物理的，生物的和化學的指標。關於生物指標，根據水生生物的組成（種類與數量）以及它們的生態學特徵而提出的各項指標已在有關課程中介紹。本節概要討論一下幾項常用的水質物理指標的含義。對於化學指標的含義將在本書的其他有關部門章節中作有關深入的討論，這里按測定所使用的不同方法作粗略的分類。
（一）水質的物理指標
水體環境的物理指標項 目頗多，包括 水溫、滲透壓、混濁度（透明度）、色度、懸浮固體、蒸發殘渣以及其它感官指標如味覺、嗅覺屬性等等。
1． 溫度 溫度是最常用的物理 指標 之一。由於水的許多物理特性、水中進行的化學過程和生物過程 都同 溫度有關，所以它經 常是必須加以測定的。天然水的溫度因水源的不同而異.地表水的溫度與季節氣候條件有關，其變化范圍大約在0.1--30℃;地下水的溫度則比較穩定，一般變化於8--12℃左右，而海水的溫度變化范圍為-2--30℃。
2． 嗅與味 被污染的水體往 往具有不正 常 的氣味，用鼻聞到的稱為嗅，口嘗到的稱為味。有時嗅與味 不能截然分開。常常根據水的氣味，可以推測水中所含雜質和有害成分。水中的嗅與味的來 源可能有：水生植物或微生物的繁殖和衰亡；有機物的腐敗分解；溶解氣體H2S等；溶解的礦物鹽或混入的泥土；工業廢水中 的 各種 雜質 如 石油、酚等；飲用水消毒過程的余氯等。不同的物質有著不同的氣味，例如湖 沼水因藻類繁生或有機物產生的魚腥及霉爛氣味；渾濁河水常含有泥土的澀 味；溫泉水常有硫酸味；有些地下水的H2S氣味；含溶解氧較多的帶甜味；含有機物較多的也常具有甜味；水中含NaCl帶有鹹味，含MgSO4,Na2SO4等帶有苦味；含CuSO4帶有甜味，而Fe的水帶有澀味。 人的感官分辨嗅與味，不可避免帶有主觀性。目前對嗅與味尚無完全客觀的標准和檢測的儀器，只有極清潔或 已消毒過的 水才可用口嘗試。由於水溫對水的氣味有很大影響，所以測定嗅 與味常常在室溫20℃和加熱（40-50℃）兩種情況下進行。 此外，有人提出 以臭氣濃度及臭氣強度指數來度量水質的嗅覺屬性。臭氣濃度（TO）=200/a，式中a為感覺到臭氣的最小水樣量（mL）。在給水水源的標准中，要求（TO）值低於3-5。 臭氣 強度指數（PO）系指被測水樣稀釋到沒有臭氣為止時以百分率表示的稀釋倍數。 PO與TO通常具有如下關系：PO=lgTO/lg2（合田健，1989）。
3．顏色與色度 天然水經常表現出各種顏色。湖沼水常有黃褐色、或黃綠色， 這往往是由腐殖質造成的。水 中懸浮泥沙和不溶解 的礦物質也長帶有顏色，例如粘土使水呈黃色；鐵的氧化物使水呈黃褐色； 硫化氫氧化析出的硫使水呈藍色等等。各種水藻如球藻、硅藻等的繁殖使水 呈黃綠色、褐色等。根據水的顏色，可以推測水中雜質的數量和種類。色 度是對天然的或處理之後的各種用水進行水色測定時所規定的指標。目前世 界各國統一用氯化鉑酸鉀（K2PtCl6）和 氯 化鈷（CoCl2.6H2O）配製的混合溶液作為色度的標准。
4．混濁度與透明度 水中若含有懸浮及膠體狀態的物質，常會發生混濁現象。地表水的混濁是由泥沙、粘土、有機物造成的。地下水一般比較清澈透明，但若水中含有Fe2+鹽，與空氣接觸後就可能產生Fe(OH)3,使水呈棕黃色混濁狀態；海洋在近岸和河口區由於陸地徑流攜帶大量泥沙、粘土、有機物造成的。不同河流因流經地區的地質土壤條件不同，混濁程度可能有很大的差別。地下水一般比較清澈透明，但若水中含有Fe2+鹽，與空氣接觸後就可能產生Fe(OH)3,使水呈棕黃色混濁狀態；海洋在近岸和河口區由於陸地徑流攜帶大量泥沙和其它有機物，水質比較混濁而遠岸海區水區水質透明。
混濁度是一種光學效應，它表示光線透過水層時受到阻礙的程度。這種光學效應和和微粒的大小及形狀有關。從膠體顆粒到懸浮顆粒都能產生混濁現象，其粒徑的變化幅度是很大的。所有有相同懸浮物質含量的兩種水體若顆粒粒徑分級狀況不同，其混濁程度就未必相等。渾濁度的標准單位是以不溶性硅如漂白土、高嶺土在光學阻礙作為測量的基礎，即規定1mgSiO2.L-1所構成的混濁度為1度。把預測水樣與標准混濁度按照比濁法原理進行比較就可以測得其混濁度。
透明度是表示水體透明程度的指標。它與混濁度的意義恰恰相反。都表明水中雜質對透過光線的阻礙程度。若把某一方面白色或黑白相間的圓盤作為觀察對象，透過水層俯視圓盤並調節圓盤深度至恰能看到為止，此時圓盤所在深度位置稱為透明度。
5． 固體含量 天然水體中所含物質大部分屬於固體物質，經常有必要測定其含量作為直接的水質指標。各種固體含量可以分為以下幾類：（1）總固體。即水樣在一定溫度下蒸發乾燥後殘存的固體物質總量，也稱蒸發殘留物；（2）懸浮性固體。即將水樣過濾①，截留物烘乾後的殘存的固體物質的量，也就是懸浮物質的含量，包括不溶於水的泥土、有機物、微生物等；（3）溶解性固體。即水樣過濾後，濾液蒸乾的殘余固體量。包括可溶於水的無機鹽類及有機物質。總固體量是懸浮固體和溶解性固體二者之和。此外還有可沉降固體，固體的灼燒減重等指標。各種固體含量的測定都是以重量法進行的，測定時蒸干溫度對結果的影響很大。一般規定的確105--110℃，不能徹底趕走硫酸鈣、硫酸鎂等結晶水。不易得到固定不變的重量；若在180℃蒸干，所得結果雖比較穩定，但由於一些鹽類如CaCl2 、Ca(NO3)2MgCl2、Mg(NO3)2等具有強烈的吸濕性，極易吸收空氣中的水分，在稱量時也不易得到滿意的結果。因此測定的結果比較粗略。
（二）水質化學指標
利用化學反應、生物化學的反應及物理化學的原理測定的水質指標，總稱為化學指標。由於化學組成的復雜性，通常選擇適當的化學特性進行檢查或作定性、定量的分析。根據不同的分析方法可以把化學指標歸納如下：
1．中和的方法 包括水體的鹼度、酸度等；
2．生成螯合物的方法 如Ca2+ Mg2+及硬度等；
3．加熱和氧化劑分解法 將含生物體在內的有機化合物的含量以加熱分解時產生CO2的量[總有機碳（TOC）；微粒有機碳（POC）]、分解時消耗的氧量[總耗氧量（TOD）]或消耗氧化的量[化學耗氧量（COD）]來表示的指標；
4．生物化學反應的方法論 以生物化學耗氧量（BOD）為代表，是測定微生物分解有機物時所需消耗的氧量，包括測定微生物在呼吸過程中產生的CO2的量以及利用脫氫酶等酶活性法來測定有效生物量等指標；
5．氧化還原反應及沉澱法。最典型為溶解氧含量及氯離子含量等指標。
6．電化學法。有水的電導率，氯化-還原電位（pE）以及包括pH在內的離子選擇電極的各種指標，如F-、NH4+以及許多金屬離子；
7．微量成分。以儀器分析為主要檢測手段。包括分光光度法，原子吸收光譜法，氣相、液相色譜法，中子活化分析法以及等離子發射光譜法等。指標項目眾多，如生物營養元素、各種化學形態的重金屬離子及非金屬微量元素、微量有機物、水已的污染物（如有機農葯、油類）以及放射性元素等等。 總之，系統了解各類水質指標的含義具有重要意義。因為對於任何水生生態系統環境都是通過對一系列的、經過嚴格選擇的、具有典型意義代表性的指標進行調查或監測分析結果，而加以綜合評價的。必須強調，水質的生物學指標的調查分析結果對於科學評價水環境質量越來越大越顯示其重要性。象英、美、日等國對水環境的要求，都從生態學的觀點出發，重視生物監測。例如英國泰晤士河由於進行了常時間的治理，1969年已有魚群重新出現，其治理效果就是用已有礙100多種魚類重新回到泰晤士河加以表徵的；日本1970年將生物學水知判斷法列入有關水環境質量指標中；我國現在已將細菌學指標列為部頒水環境質量標准。
二、 我國當前沿用的主要水質理化指標及測試系統
（一） 主要理化指標 當前許多國家都頒布了各自不同的水質質量標准，規定了為數繁多的指標項目。我國於1973年頒布了《工業「三廢」排放試行標准》，規定了工業廢水中有14項有害物質的最高排放濃度。1976年頒發《生活飲用水水質標准》，其中感官性指標有4項（色、混濁度、嗅與味、肉眼可見物）；化學指標有8項（Ph、總硬度、鐵、錳、銅、鋅、揮發酚、陰離子合成洗滌劑）；毒理學指標有8項（氰化物、砷、硒、汞、鎬、六價鉻、鉛）；細菌學指標有3項（細菌總數、大腸菌群、游離余氯）。1983年發布《地表水環境質量標准》，規定出20種監測項目的三級質量標准，其中包括pH、水溫、色、嗅、溶解氧，生化需氧量，揮發性酚類、氮化物、砷、總汞、鎘、六價鉻、鉛、銅、石油類、大腸菌群等。我國先行的《海水水質標准（GB3097-82）》規定的理化指標包括物理感官指標，化學感官指標和微生物指標計25項；《漁業水域水質標准（GB11607-89）》包括感官和化學指標34項。
水環境調查或監測分析項目在理化指標方面多根據各類水體目前和將來的用途而加以選擇和確定的。在養殖生產和有關部門水生生物科學研究中，為了充分利用和改良或控制水的理化條件，常常必須對10多項常規指標進行分析，包括溫度、含鹽量（鹽度）、溶解氧、pH、鹼度、硬度、硝酸鹽、亞硝酸鹽、銨氮、總氮、磷酸鹽、總磷、硅酸鹽、化學耗氧量等等；對水環境的污染物質的調查中常按基礎調查、檢測性調查、專題性調查及應急性調查等多種不同類型的用途而選擇不同的指標項目。淡水水體和海水水體常常也有所差異。
從國外報道各種類型的水質調查或監測標准來看，由於國情的不同，其側重點各異。而且調查或監測指標的選擇和確定問題本身也還有一個逐步深入和不斷發展的過程，例如對污染指標隨著新的化學物質的品種的增加、分析技術的發展，以及在流行病學研究中對致癌、致畸及致突變的生理生化過程的深入研究，監測或調查項目會不斷的加以改變，方法也會逐步發展和完善。
（二） 測試系統 對水質理化指標進行的測試實驗可採用現場測試、船上測試和陸上實驗室測試三種方式。採用不同方式測試所得結果的確切程度是不同的，特別是深層水樣的 採集和儲存，其溫度、壓力產生變化，都將使化學平衡點產生變化。例如[HCO3-]/[CO32-]等離子成分的濃度比值以及溶解氣體的含量等都回發生變化。；儲存的水樣，即使排除了容器污染和通過容器表面散失的可能性，水質也會因為懸浮物的凝聚沉降以及生物提的代謝過程、死亡分解過程等的影響而發生改變。
目前，可採用現場測試的項目越來越多，遙控遙感技術的發展使許多水質指標項目的測試可以字響當大的范圍進行同步觀測。但藉助儀器的探頭作高深度水域（特別是海洋）的現場測試常常遇到很多困難。加在現場測試儀器尚未能普及的情況下，水質理化指標測試工作常常必須先採樣後在船上實驗室或陸上實驗室進行。
隨著自動化分析技術的發展，水質指標的調查、監測分析已經逐步使用自動測試系統。該系統一般由采樣裝置，水質連續監測儀器，數據傳輸、記錄及處理幾部分組成，其特點是自動化、儀器化和連續性。目前已採用自動化試系統的有：水溫、Ph、電導率、氧化還原電位、混濁度、懸浮物、溶解氧、COD、TOC、TOD、某些金屬離子、氰化物等等。自動測試系統可避免人工采樣所得數據的不全面性，大大縮短采樣分析到獲得結果之間的時間。但自動測試系統也有局限性，不能對大部分指標逐一單項進行測定，因為水質化學組成（尤其是污染物）復雜，組分價態、形態多變，干擾嚴重，需要一系列的化學預處理操作和各種高靈敏度的檢測方法。因此，發展規律連續自動測試技術並和實驗室（船上和陸上）采樣分析技術相結合，是完善水質理化指標的一系列切實可行的途徑
分給我吧
㈣ 水中氚的分析方法
樓主，您好。 1 主題內容與適用范圍本標准規定了分析水中氚的方法。本標准適用於測量環境水(江、河、湖水和井水等)中的氚，本方法的探測下限為0.5Bq／L。2 方法提要向含氚水樣中依次加高錳酸鉀，進行常壓蒸餾，鹼式電解濃縮，二氧化碳中和，真空冷凝蒸餾。然後將一定量的蒸餾液與一定量的閃爍液混合，用低本底液體閃爍譜儀測量樣品的活性。3 試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。3.1 高錳酸鉀，KMnO4。3.2 2,5-二苯基惡唑，OC(C6H5)＝NCH＝CC6H5，簡稱PPO，閃爍純。3.3 甲苯，C6H5CH3。3.4 1,4-[雙-(5-苯基惡唑-2)]苯，[OC(C6H5)＝CHN＝C]2C6H4，簡稱POPOP，閃爍純。3.5 氫氧化鈉，NaOH。3.6 TritonX-100(曲吹通X-100)，C8H17(C6H4)(OCH2CH2)10OH。3.7 標准氚水，濃度和待測試樣盡量相當，誤差±3％。3.8 無氚水，含氚濃度低於0.1Bq／L的水。3.9 二氧化碳。3.10 液氮。4 儀器和設備4.1 低本底液體閃爍譜儀，計數效率大於15％本底小於2cpm。4.2 分析天平，感量0.1mg，量程大於10g。4.3 蒸餾瓶，500mL。4.4 蛇形冷凝管，250cm。4.5 磨口塞玻璃瓶，500mL。4.6 容量瓶，1 000mL。4.7 樣品瓶，聚乙烯或聚四氟乙烯，或石英瓶，20mL。4.8 電解槽，見附錄B(參考件)。4.9 真空冷凝蒸餾收集瓶，見附錄B(參考件)。4.10 井形電爐，見附錄B(參考件)。4.11 直流電源，電壓范圍0～90V，連續可調，電流0～60A。4.12 真空泵，10L／min。4.13 濕度控制器，可調范圍0～100℃。5 分析步驟5.1 蒸餾5.1.1 取300mL水樣，放入蒸餾瓶(4.3)中，然後向蒸餾瓶中加入1g高錳酸鉀(3.1)。蓋好磨口玻璃塞子，並裝好蛇形冷凝管(4.4)，待用。5.1.2 加熱蒸餾，將開始蒸出的幾毫升蒸餾液棄去，然後將蒸餾液收集於磨口塞玻璃瓶(4.5)中。密封保存。5.2 電解濃縮5.2.1 先要調節陽極位置，使電解後剩下的溶液體積為8mL。5.2.2 將250mL蒸餾液(5.1.2)，放入電解槽(4.8)中，並加入2.5g氫氧化鈉(3.5)。5.2.3 將電解槽放入冷卻水箱，通自來水冷卻。然後連接線路，接通電源，並使起始電解電流為40～50A。進行電解。5.2.4 電解結束後，向電解槽緩慢地通入二氧化碳20min。 5.3 真空冷凝蒸餾5.3.1 把稱重過的收集瓶(4.9)，放入液氮中冷卻5min後，將其與放在井形電爐(4.10)中的電解槽連接。然後打開收集瓶上的閥門，抽真空，並同時對電解槽加熱，溫度控制在100℃以內。冷凝蒸餾30min。5.3.2 再次稱重收集瓶，確定其蒸餾液凈重。5.4 制備試樣5.4.1 配製溶劑以1份曲吹通X-100(3.6)與2.5份甲苯(3.3)的比例，配製適量溶劑，搖盪混合均勻後放置待用。5.4.2 配製閃爍液，將6.00gPPO(3.2)和0.30gPOPOP(3.4)，放入1000mL容量瓶(4.6)中，用溶劑(5.4.1)溶解並稀釋至刻度。搖盪混合均勻後放入暗箱保存。5.4.3 制備本底試樣將無氚水按5.1步驟進行蒸餾，取其蒸餾液6.00mL放入20mL聚乙烯樣品瓶中，再加入閃煉液(5.4.2)14.0mL，搖盪混合均勻後密封保存。5.4.4 制備待測試樣取6.00mL蒸餾液(5.3.2)和14.0mL閃爍液(5.4.2)，放入20mL聚乙烯樣品瓶中，搖盪混合均勻後密封保存。5.4.5 制備標准試樣取6.00mL標准氚水(3.7)和14.0mL閃爍液(5.4.2)，放入到20mL聚乙烯樣品瓶中，搖盪混合均勻後密封保存。6 測量把制備好的試樣[包括本底試樣(5.4.3)，待測試樣(5.4.4)和標准試樣(5.4.5)]，同時放入低本底液體閃爍譜儀的樣品室中，避光12h。6.1 儀器准備調試儀器使之達到正常工作狀態。6.2 測定本底計數率選定一確定的計數時間間隔進行計數。6.3 測定儀器效率 選用一確定計數時間間隔，對標准試樣進行計數，求出標准試樣的計數率，然後用下式計算儀器的計數效率：式中：E——儀器的計數效率，儀器的計數效率，(計數／分)／(衰變／分)；儀器的計數效率， Nd——標准試樣計數率，計數／分；標准試樣計數率，計數／分； Nb——本底試樣計數率，計數／分；本底試樣計數率，計數／分； D——加入到標准試樣中氚的衰變數，衰變／分。6.4 測量樣品 選用一確定的計數時間間隔，對待測樣品進行計數。7 分析結果的計算 計算水中氚的放射性濃度公式為式中：A——水中氚的放射性濃度，Bq／L；V1——電解濃縮前水樣的體積，mL；Vf——電解濃縮後水樣的體積，mL；Vm—－測量時所用水樣的體積，mL；E——儀器對氚的計數效率，(計數／分)／(衰變／分)；Ng——待測試樣的總計數率，計數／分；K——單位換算系數，6.00×10－2(1(1衰變／分)／(BqmL)；(1 Re——電解濃縮回收率；Nb——本底試樣的計數率，計數／分。 註：用標准氚水，按電解濃縮步驟進行電解，然後進行制樣測量，用Re＝Df／Di算出Re值，式中Df是電解前水樣中氚的衰變數；Df是經電解濃縮後水中氚的衰變數。8 精密度 方法的重復性和再現性。水平值(Bq／L)重 復 性再 現 性SRγSrR0.632.845.420.0620.310.330.170.870.930.240.560.700.681.581.97本方法在正常和正確操作情況下，由同一操作人員，在同一實驗室內，使用同一儀器，並在短期內，對相同試佯所作兩個單次測試，結果之間的差值超過重復性，平均來說20次中不多於1次。 本方法在正常和正確操作情況下，由兩名操作人員，在不同實驗室內，對相同試樣所作兩個單次測試，結果之間差值，超過再現性，平均來說20次中不多於1次。 如果兩個單次測試結果之間的差值超過了相應的重復性和再現性數值，則認為這兩個結果是可疑的。註：本精密度數據是在1987年和1988年由7個實驗室對3個水平的試樣所作的試驗中確定的。9 誤差 分析結果的相對標准誤差由下式確定：式中：σm——分析方法的相對標准偏差；Na——待測試樣的凈計數率，計數／分；——待測試樣的凈計數率，計數／分； Nb——本底試樣的計數率，計數／分；——本底試樣的計數率，計數／分； ts——待測試樣的計數時間，min；——待測試樣的計數時間，min； tb——本底試樣的計數時間，min；——本底試樣的計數時間，min； σRe——電解濃縮回收率的標准偏差；——電解濃縮回收率的標准偏差； σe——儀器對氚的計數效率的標准偏差。——儀器對氚的計數效率的標准偏差。 附錄A 正確使用標準的說明。詳情請參考國家標准物質網www.rmhot.com(參考件)A1 如果待測試樣中氚的濃度較高，或儀器的靈敏度足夠高，用儀器直接測量，能得到滿意的結果時，可以省去電解濃縮一步，樣品經常壓蒸餾，制樣後，直接用儀器測量即可。A2 電解濃縮時，應首先調節好陽極位置，正確的調節方法是，先在電解槽中，加入8mL含1％(m／V)氫氧化鈉溶液，然後將陽極插入電解槽中，邊上、下調節陽極位置，邊用萬用表測量陰陽極間的電阻，當獲得一個突然變小或變大的電阻值時，再仔細調節一下，在突然變化的那個位置上，用陽極上的兩個螺母，把陽極管固定在法蘭盤上，陽極位置便可調節好了。A3 電解濃縮時，如果採用比附錄B中的電解槽的陰極面積大或者小的陰極時，則電解的起始電流，可按陰極電流密度控制在0.1－0.2A／cm2范圍值，計算出新採用的電解槽的起始電流范圍。A4 在操作過程中，例如制備試樣、蒸餾等每一可能引起樣品間交叉污染的步驟中，要注意避免交叉污染。操作要按先低水平，後高水平順序進行等。A5 電解濃縮回收率Re與電解槽的電極材料，電解質，冷卻水溫度，電流密度，體積濃縮倍數以及電解方式等有關。採用減容電解方式(即本標准採用的方式)則Re＝(Vf/V4)1/β，式中的β是氚的電解分離系數。如果上述條件有任何一個發生了改變，則原來的見和β值不能再使用，這時應該用標准氚水，按電解步驟進行電解，重新確定新的參數Re和β值。如果只是冷卻水溫度發生了變化，可按每升高1℃，β降低1.3％，對β進行修正，再由β算出Re，一般可以不必重作實驗。冷卻水溫度變化多少度，就該修正β和Re值，這要根據測量誤差的要求而定。 A6 如果標准氚水比待測試樣中的氚放射性濃度高出幾個數量級，例如2.21×106dpm／g誤差±3％的標准氚水，應將標准氚水進行稀釋後，方可使用。稀釋方法是用分析天平(4.2)精確地稱取一定量標准氚水，一般是0.18左右，加入到一定容積(如1000mL的)容量瓶中，然後再用無氚的蒸餾水稀釋至刻度，搖盪混合均勻，按下式算出稀釋後標准氚水的比放射性活度：式中：C——比放射性活度，(衰變／分)／mL；DS——加入到容量瓶中的標准氚水絕對活度，衰變／分；VS——容量瓶的容積，mL。
㈤ 如何檢測水中重金屬含量，水質重金屬快速檢測方法
快速檢測方法很多
方法一，使用攜帶型儀器檢測
方法二，使用試紙法快速檢測水中重金屬
方法三，檢測重金屬污染程度的可能性.在CA培養基內分別加入不同濃度的鋅、銅、鉛等重金屬,再將水黴菌菌株移至此些培養基上培養.由實驗結果得知,培養基內含500 ppm硫酸鋅、40 ppm硫酸銅與500ppm硝酸鉛時,皆會使水霉無法生長；而含有450 ppm硫酸鋅、30 ppm硫酸銅與450ppm硝酸鉛時,水霉雖生長不佳,但仍可生長、繁殖.
由於水黴菌在適當濕度、溫度並提供適量光照的環境下生長十分快速,約1～2日,所以可以十分快速檢驗水中重金屬的含量,加上菌株容易取得、培養材料十分便宜,因此,利用水霉或檢測水中水霉含量即可作為檢測重金屬污染程度一項十分經濟、快速、簡便且准確的參考指標之一.至於有關水黴菌對各種重金屬的靈敏度與如何推廣應用水霉來檢測水中,甚至土壤中重金屬污染程度則有待進一步試驗和改善.