氟苯檢測方法

⑴ 對氟苯甲醛的檢測方法

你問的該是定量分析（檢測）吧?
定量分析可以用液相色譜、氣相色譜快速檢測含量！這個是最方便的！！！
其他的說了也沒什麼意思，中學的東西和本科基礎的東西已經夠你用了，只是你自己懶得學習和查資料而已！！
別問了，可以另請高明或者完善你的問題！！！

⑵ 獸用芬苯達唑粉能和氟苯尼考，替米考星粉一起拌料嗎

氟甲碸黴素(商品名：紐弗羅)，又名氟苯尼考、氟氯黴素，是甲碸黴素的單氟衍生物。氟甲碸黴素是一種能有效抑菌的氯黴素類廣譜抗生素，抗菌活性強於氯黴素和甲碸黴素。氟甲碸黴素克服了氯黴素易產生耐葯性和造成再生障礙性貧血的問題，具有抗菌譜廣、口服吸收好、體內分布廣泛、生物利用度高、應用安全等特點。氟苯尼考主要通過競爭性結合細菌70s核糖體上50s亞基，抑制肽醯基轉移酶，從而抑制肽鏈的延伸並干擾細菌蛋白的合成。目前，氟苯尼考殘留量的檢測方法有氣相色譜法、氣相色譜-質譜法及液相色譜-串聯質譜法。兩性黴素b幾乎不溶於水，注射劑中含有助溶劑，通常為膽酸鹽，配製的溶液為膠體溶液，低溫或電解質均可導致兩性黴素b析出。可以嘗試用溫水加熱有沉澱的葯物，看看是否能使沉澱重新溶解，如不能則是其它問題。還有一種可能就是護士操作時使用同一個注射器配製許多葯物。在配製兩性黴素b前配製過用ns溶解的葯物，導致少量氯化鈉混入液體中，由於混入的量比較少，因此不會馬上出現沉澱，而是放置或使用一段時間後出現沉澱

⑶ 硫酸新黴素在飼料中能不能被檢測出來最低檢測量是多少

一. 仔豬傳染性胃腸炎：
是由病毒引起，不限於仔豬，各種豬均易感染發病，只是仔豬死亡率高。多見於冬季。
症狀：仔豬突然發病，嘔吐，繼而出現急劇水樣腹瀉，有時呈噴射狀，排瀉物呈黃綠或黃褐色，個別呈灰白色，體溫升高到40.2℃~42.0℃，精神呆滯，喜卧，食慾不振或廢絕，口渴貪飲。終因水泄頻繁，機體嚴重失水導致心力衰竭而死亡。該病發病快、死亡率高。日齡越小，死亡率越高
預防仔豬腹瀉病的發生，是減少仔豬死亡、提高豬場經濟效益的關鍵，預防措施如下：
（1）養好母豬：加強妊娠母豬和哺乳母豬的飼養管理，保證胎兒的正常生長發育，產出體重大、健康的仔豬，母豬產後有良好的泌乳性能。哺乳母豬飼料穩定， 不吃發霉變質和有毒的飼料。保證乳汁的質量。
（2）保證豬舍清潔衛生： 產房最好採取全進全出，前批母豬仔豬轉走後，地面、欄 桿、網床、空間要進行徹底的清洗、嚴格消毒，產房的地面和網床上下不能有糞便存留，隨時清掃。消滅引起仔豬腹瀉的病菌病毒， 特別是被污染的產房消毒 更應嚴格。妊娠母豬進產房時對體表要進行噴淋刷洗消毒，臨產前用0.1％高錳酸鉀溶液擦洗乳房和外陰部，減少母體對仔豬的污染。
（3）保持良好的環境： 產房應保持適宜的溫度、濕度，控制有害氣體的含量，使仔豬生活的舒服，體質健康，有較強的抗病能力，可防止或減少仔豬的腹瀉等疾病的發生。
（4）可用豬傳染性胃腸炎弱毒疫苗或滅活菌在母豬產前兩個月或半個月分別免疫一次可保護仔豬。
治療：首先隔離患豬，食槽1天嚴格清洗消毒1～2次。治療上用喹諾酮類或抗生素葯物一般無療效，甚至用葯多會加重腹瀉。
⑴0.1%高錳酸鉀溶液適量，自由飲服。每頭仔豬（10千克體重）用硫酸慶大黴素注射液20萬IU×1支（或復方硫酸丁胺卡那黴素4毫升）混合肌肉注射，30%安乃近注射液5毫升肌肉注射。2次/天，連用2天。並口服「中寶止瀉散」。或口服「混感清」 ，或用下方中葯治療：每天白頭翁120g、秦皮100g、半夏50g、黃連50g、黃柏100g、板藍根150g、積殼70g、烏梅80g、訶子80g、甘草30g（10頭仔豬1日用量），水煎2次，合並濾液（約600毫升），30日齡以內仔豬每頭灌服10毫升～20毫升，30日齡以上者灌服20毫升～30毫升，每天1次～2次，連服2～3天。效果也可以。
⑵對不吃食的槽內按比例配好口服補液鹽和電解多維，或葡葡糖粉，自由飲水。同時採用下面一種療法
①在可用穿心連針劑，本品既對大腸桿菌有效，對病毒也有療效，每隻仔豬注射2～4毫升，2次/日。同時口服瀉立停，每隻仔豬口服1～2毫升，1日兩次，具有扶正固體、理氣止痛、溫中利濕、澀腸止瀉功能。仔豬服葯時要平放四肢朝上，保定好頭部灌服。
②穿心連針劑，本品既對大腸桿菌有效，對病毒也有療效，每隻仔豬注射2～4毫升，2次/日。同時用孜然10克、小茴香6克、胡椒5克、花椒4克、丁香2克、陳皮3克、生薑4克，加水1千克，燒開煎成約200毫升葯水，每隻仔豬口服10～15毫升，1日兩次，有驅寒濕、止瀉功效，另口服1片茨碳酸鉍或1片葯用炭片，每日兩次。肌肉注射Vc2毫升、VB1、1毫升，VB12、ATP1毫升，混合1次肌注，體溫高、抽風的仔豬可加地塞米松2～3毫升。
只要患病仔豬不到病危後期，此治療方法一般均能收到滿意療效
（3）最好用抗血清喂病仔豬，每次10ml，連用3天即可控制病情。
二.乳仔豬紅痢的防治
（一） 綜述
又稱仔豬傳染性壞死性腸炎或梭菌性腸炎。是仔豬的一種高度致死性腸毒血症。由C型或A型魏氏梭菌引起的初生仔豬的急性傳染病。多發生於3日齡內仔豬。特徵為仔豬排血樣糞便（血痢），為出血性、壞死性腸炎，發病急，病程短，死亡率高。
易感動物范圍很廣泛：豬、馬、牛、雞、兔、鹿等，其中反芻動物，尤其是綿羊更為易感，人也有易感性，豬多發生於1～3日齡，1周齡以上很少發病。
無季節性，主要經消化道傳播感染。
一旦發病，病原就會長期存在，本菌的芽孢長期、廣泛地存在於人畜的腸道、污染的外界環境、下水道等處。
（二） 臨症
發病急劇，仔豬出生後1天內就可發病，排淺紅和紅褐色糞便。
病豬迅速脫水、消瘦、衰竭，有的病豬嘔吐、尖叫，出現不由自主的運動。
絕大多數在幾天內死亡，若病程在7天以上，則呈現間歇性或持續性腹瀉，病豬生長停滯，逐漸消瘦、衰竭或死亡。
（三） 病理
腹腔內有許多纓紅色滲出積液。
空腸呈暗紅色，腸腔內充滿含血的液體，內容物呈紅褐色並混有小氣泡。
腸壁粘膜下層、肌肉層及腸系膜含有氣泡。
病程稍長的腸壁形成壞死性黃色假膜，一般不易剝離，腸系膜淋巴結腫大出血。
（四） 預防與治療
預防：1.在發病豬群,對懷孕母豬於產前1個月和半個月各肌肉注射仔豬紅痢滅活菌苗1次,每次5~10ml，可使仔豬通過吃初乳獲得保護；
2.對初生三天內的乳豬，按每kg體重8萬單位投喂青黴素,每天2次。
3.內服「仔豬保命油」（ 成分為中鏈甘油脂和免疫球蛋白，能有效補充幼豬能量和提高免疫力。用量：初生仔豬12小時內，灌喂2-4毫升，24-48小時重復喂一次4毫升，對弱小個體可每天喂一次，每次4毫升，最多服用一星期）
4.仔豬出生後注射豬紅痢血清，3ml/kg體重；
治療：1.口服青黴素，每次每kg體重10萬單位，每天2次,連用3天。並結合VC治療。
5. 混感清
三仔豬黃痢（早發性大腸桿菌病）
（一）綜述
由致病性埃希氏大腸桿菌（E.Coli）引起的初生仔豬的一種急性、高度致死性傳染病。當大腸桿菌進入仔豬腸道後，便利用菌毛吸附在腸粘膜上，藉此定居增殖，產生大量腸毒素，使仔豬脫水拉稀。特徵為劇烈腹瀉，排出黃色或黃白色稀糞並迅速脫水。
大腸桿菌抗原復雜，有O、H、K三種抗原；血清型多，有幾千種；對外界環境的抵抗力不強。
大腸桿菌的致病性取決於它在小腸粘附、定植、增殖的能力和它產生毒素的能力，粘附因子或纖毛決定細菌定植的能力，一旦發生細菌定植，就會因毒素的產生而導致腹瀉，最重要的粘附因子是F4（K88ab、K88ac）、F5（K99）、F6（987P）。
發病日齡早，主要侵害1~3日齡仔豬，發病急、症狀明顯、死亡率高。
無季節性，但寒冷時發病率較高，產房潮濕，衛生條件不好時發病率更高，一個豬場一旦發病很難根除。
主要是消化道感染，帶菌母豬為主要傳染病。
（二）臨症
水樣稀糞，黃色或灰黃色，內含凝乳小片和小氣泡。病豬口渴，吃乳減少，脫水、消瘦、昏迷、衰竭。
（三） 病理
腸粘膜充血、水腫，甚至脫落。腸壁變薄，鬆弛，充氣，尤以十二指腸最為重要，腸內容物呈黃色，有時混有血液。心、肝、腎有變性，重者有出血點或凝固性壞死。
（四） 預防
1.做好母豬產前產後管理；加強新生仔豬的護理。
2.葯物預防（初生後12小時內口服敏感抗菌素）。
①增效磺胺甲氧嗪注射液，5×l0ml。仔豬生後在 第一次吃初乳前口腔滴服0.5m1，以後每天兩次連續3天。如有發病豬繼續投葯，葯量加倍。]
②硫酸慶大黴素注射液，每支10X2m1，8萬IU。仔豬生後第一次吃初乳前口服1萬IU，以後每天兩次連服3天， 如有豬發病繼續投葯。
3.微生物制劑預防：如促菌生、調菌生、乳康生、康大寶等通過調節仔豬腸道微生物區系的平衡，從而抑制大腸桿菌。
4.利用疫苗進行免疫接種：方法是對妊娠母豬在產前30天和15天接種，疫苗選擇大腸桿菌基因工程苗。大腸桿菌K88、K99和987P三價滅活菌苗或大腸桿菌K88,K99雙價基因工程天滅活苗，以通過母乳使仔豬獲得保護。
（五） 治療
應採取抗菌消炎、止瀉、助消化和補液等綜合措施，但發病後治療效果較差。
抗菌消炎葯：1.安普黴素（又名：阿普拉黴素）。每天按15mg／kg體重劑量連續口服7天，能有效地控制由大腸埃希氏菌引起的仔豬腹瀉，效果優於對照葯物硫酸新黴素。飲水濃度：0.025%～0.05%；也可用肌注「硫酸安普黴素」又稱牲命健粉針。該葯效果較好。
2..乳酸環丙沙星注射液肌肉注射，每公斤體重1-2ml，連用2~3天；
3.恩諾沙星：肌註：5～10毫克/ 千克體重 ；飲水：0.005%～0.01%，拌料： 0.015%～0.02%；
4.氟甲碸黴素：又名氟苯尼考。肌注 一次量每千克體重20毫克~30毫克，每日2次，連用3天~5天。內服 一次量每千克體重20毫克～30毫克，每日1次，連用3天~5天。
混飼 保健預防量：2％氟苯尼考預混料，每kg飼料添加1克~2克，連用7天。治療量加倍。每kg料中2～4g。
5.瀉痢停：又叫復方阿米卡星可溶性粉。主要成分為阿米卡星、異帕米星、次硝酸泌（止瀉）、東莨菪鹼等。每kg料中拌1克，可一天一次集中用葯，連用3～5天；
6. 混感清
其它如：
1.克痢王：中葯。每kg料中加0.75克。
2.硫酸慶大黴素每次5~10mg/kg體重口服，每日2次,連用2~3天；如用.慶大黴素：每次4~8mg/kg體重口服,每日1次,連用2~3天。
3.硫酸鏈黴素：肌註：每kg體重10mg,一天2次；
4.阿莫西林：內服一次量每kg體重 10mg；
5.環丙沙星：飲水：0.01%～0.02%，拌料： 0.02%～0.04%，肌註：10～15 毫克/千克體重；
止瀉：鞣酸蛋白，內服，每次2～5克。或葯用碳, 內服，每次10～25克。
助消化吸收：食母生、小蘇打、胃蛋白酶等。
補液：口服葡萄糖生理鹽水及多維。葡萄糖生理鹽水的配方：1000ml水中加葡萄糖20克，氯化鈉3.5克，氯化鉀1.5克，碳酸氫鈉2.5克。
四.仔豬白痢（遲發性大腸桿菌病）
（一） 綜述
又名遲發性大腸桿菌，是仔豬在哺乳期內常見的腹瀉病。主要是通過消化道感染。
特徵為病仔豬排乳白色或灰白色腥臭稀糞，發病率較高而致死率不是很高，但仔豬的生長速度明顯減慢。
病因復雜，尚不能完全肯定，一般認為豬腸道菌群失調，大腸桿菌過量繁殖是本病的重要原因，現已證實，豬輪轉病毒是仔豬白痢的病原之一。
本病多發生於10~30日齡仔豬，（以10~20日齡發病最多。7日齡以內，30日齡以上仔豬很少發病）。誘發和加劇仔豬白痢病的因素也很多，如因母豬飼養管理不當、豬舍衛生不良，膘情肥瘦不一、乳汁少、濃稀變化太大，無季節性，或者天氣突然變冷，濕度加大，陰雨或保暖不良，都會誘發白痢病的發生。此病如果條件較好，醫治及時會很快痊癒，死亡率較低，條件不好可造成仔豬脫水瘦弱死亡。
（二） 臨症
仔豬突然拉稀，同窩相繼發生，排乳白色、灰白色或淡黃白色，腥臭、糊狀或漿狀糞便。
仔豬精神不振，畏寒，脫水，吃奶減少或不吃，有時見有吐奶。
一般病豬的病情較輕，及時治療能痊癒，但多因反復發作而形成僵豬，嚴重時，患豬糞便失禁，1周左右死亡。
（三） 病理
病死仔豬脫水，消瘦、皮膚蒼白。
胃粘膜充血、水腫，腸內容物灰白色，酸臭或混有氣泡。
腸壁變薄半透明，暢粘膜充血、出血易剝脫，腸系膜淋巴結腫脹，常有繼發性肺炎病變。
（四） 防治
應採取抗菌、止瀉、助消化和補液等綜合措施，效果最佳。
抗菌：1.安普黴素（又名：阿普拉黴素）每天按15mg／kg體重劑量連續口服7天，能有效地控制由大腸埃希氏菌引起的仔豬腹瀉，效果優於對照葯物硫酸新黴素。肌注「硫酸安普黴素又稱牲命健粉針。該葯效果較好。
2.硫酸鏈黴素：肌注，每kg體重10mg,一天2次；
3.環丙沙星：飲水：0.01%～0.02%，拌料： 0.02%～0.04%，肌註：10～15 毫克/千克體重；
4.恩諾沙星：飲水：0.005%～0.01%；拌料： 0.015%～0.02%；肌註：5～10毫克/ 千克體重 ；
5.氟甲碸黴素：又名氟苯尼考。肌注 一次量每千克體重20毫克~30毫克，每日2次，連用3天~5天。內服 一次量每千克體重20毫克～30毫克，每日1次，連用3天~5天。
混飼 保健預防量：2％氟苯尼考預混料，每kg飼料添加1克~2克，連用7天。治療量加倍。每kg料中2～4g。
6.阿莫西林：內服一次量每kg體重 10mg；
7.瀉痢停：又叫復方阿米卡星可溶性粉。主要成分為阿米卡星、異帕米星、次硝酸泌（止瀉）、東莨菪鹼等。每kg料中拌1克，可一天一次集中用葯，連用3～5天；
8.克痢王：中葯。每kg料中加0.75克。
9.痢菌凈：按每公斤體重每次10~15mg口服, 每日2次,連用2~3天；
10.硫酸慶大黴素每次5~10mg/kg體重口服，每日2次,連用2~3天；
11. 痢康、調痢生（8501）、促菌生；
另外：如白龍散、大蒜甘草液、金銀花大蒜液、黃連素均可選用。
附：①止瀉：鞣酸蛋白。小豬2～3g；大豬5克。或活性炭。
②助消化吸收：食母生、小蘇打、胃蛋白酶等。
③補液：口服葡萄糖生理鹽水及多維。葡萄糖生理鹽水的配方：1000ml水中加葡萄糖20克，氯化鈉3.5克，氯化鉀1.5克，碳酸氫鈉2.5克。
4.預防：菌苗預防效差。

⑷ 硫酸新黴素能與氟苯尼考混合使用嗎

氟甲碸黴素 (商品名：紐弗羅)，又名氟苯尼考、氟氯黴素，是甲碸黴素的單氟衍生物。氟甲碸黴素是一種能有效抑菌的氯黴素類廣譜抗生素，抗菌活性強於氯黴素和甲碸黴素。氟甲碸黴素克服了氯黴素易產生耐葯性和造成再生障礙性貧血的問題，具有抗菌譜廣、口服吸收好、體內分布廣泛、生物利用度高、應用安全等特點。氟苯尼考主要通過競爭性結合細菌70S核糖體上50S亞基，抑制肽醯基轉移酶，從而抑制肽鏈的延伸並干擾細菌蛋白的合成。目前，氟苯尼考殘留量的檢測方法有氣相色譜法、氣相色譜-質譜法及液相色譜-串聯質譜法。 兩性黴素B幾乎不溶於水，注射劑中含有助溶劑，通常為膽酸鹽，配製的溶液為膠體溶液，低溫或電解質均可導致兩性黴素B析出。可以嘗試用溫水加熱有沉澱的葯物，看看是否能使沉澱重新溶解，如不能則是其它問題。還有一種可能就是護士操作時使用同一個注射器配製許多葯物。在配製兩性黴素B前配製過用NS溶解的葯物，導致少量氯化鈉混入液體中，由於混入的量比較少，因此不會馬上出現沉澱，而是放置或使用一段時間後出現沉澱

⑸ 關於用 4-溴氟苯 檢驗質譜狀態

autotune用的調諧液不是BFB，是PFTBA(全氟三丁胺)，所以需要你自己備樣、進樣。

希望對你有幫助。

⑹ 揮發性有機污染物 (Volatile Organic Compounds) 的測定

吹掃-捕集氣相色譜-質譜法

方法提要

藉助吹掃-捕集裝置，用高純氦 (或氮) 氣將土壤試樣中的鹵代烴、苯系物、內標、替代物標准等可吹掃揮發性有機物吹脫出並被裝有適當吸附劑的捕集阱捕集，捕集後的揮發性有機物經加溫、高純氦氣解析後直接導入氣相色譜毛細管柱，程序升溫色譜分離後質譜檢測。

方法適用於土壤試樣中甲基叔丁基醚、鹵代烴、苯系物、氯苯類等揮發性有機物(VOCs) 的測定。本方法可以檢測下列化合物 (表85.13) 。

表85.13 分析化合物列表

方法檢出限與儀器靈敏度和試樣基質等有關，當取樣量為 5.00g 時，檢出限為0.20～ 0.80ng / g。

儀器與裝置

氣相色譜-質譜儀 能滿足檢測靈敏度要求的四極桿氣相色譜-質譜聯用儀或離子阱氣相色譜-質譜聯用儀。電子轟擊源 (EI) 。

吹掃-捕集系統 根據待測目標物選擇適當捕集阱，推薦選用由聚 2，6-苯基對苯醚 (Tenax)-硅膠-碳分子篩各為 1/3 填料製作的捕集阱。5mL、25mL 兩種型號砂芯式吹掃管。根據目標物檢出限和 GC-MS 靈敏度確定試樣吹掃體積。常用 5mL 吹掃管，如果 5mL 滿足不了目標物檢出限要求，再選用 25mL 吹掃管。

氣相色譜柱 能保證各待測目標物較好分離並與吹掃-捕集、質譜檢測相匹配，推薦以下型號色譜柱:

色譜柱1，DB-624彈性石英毛細管柱，60m×0.32mmi.d，1.8μm膜厚;

色譜柱2，Rtx-502.2彈性石英毛細管柱，60m×0.32mmi.d，1.8μm膜厚;

色譜柱3，HP-5、DB-5、SPB-5等，30m×0.25或0.32mmi.d，1.0μm膜厚。

40mL帶內襯有聚四氟乙烯膜螺旋蓋的VOA專用樣品瓶。

攪拌磁轉子。

10μL、25μL、50μL、100μL、1000μL、5000μL氣密性微量注射器。

容量瓶50mL，帶磨口塞的A級容量瓶。

樣品瓶40mL，帶內襯有聚四氟乙烯膜螺旋蓋棕色VOA瓶。

試劑

空白試劑水蒸餾水在高純氮氣流下煮沸30min，冷卻後GC-MS檢測，不含或低於待測目標物檢出限。

空白土壤不含或低於待測目標物檢出限的土壤。

甲醇農殘級或HPLC級。不含目標物或低於待測目標物檢出限。保存在無污染區。

保護劑一水合硫酸氫鈉，200g/L水溶液。

揮發性有機化合物混合標准物質甲基叔丁基醚、鹵代烴、苯系物、氯苯類等揮發性混合標准物質。根據需要購買不同含量的有證混合標准儲備液。所有標准儲備液均在-18℃以下的冰箱中保存備用。

二級儲備液用氣密性微量注射器將揮發性有機化合物標准溶液稀釋至10μg/mL，甲醇定容，在-18℃以下冰箱中保存備用。

標準的定期校正揮發性有機物標准應該定期檢查，當發現與最早標准相比偏差大於15%時應更新標准。

替代物標准4-溴氟苯、甲苯-d₈、二溴氟甲烷，甲醇介質，逐級稀釋至50μg/mL。P＆T-GC/MS分析前，由自動進樣器將1μL替代物溶液添加到每一個樣品、標准和空白中。用於監測樣品處理、分析帶來的污染、基體干擾等。替代物標准溶液應在-18℃保存備用。

內標氟苯、1，4-二氯苯-d₄等，甲醇介質。分析前由自動進樣器將濃度50μg/mL的內標1μL添加到標准、樣品和空白樣品中，內標法定量。內標需在-18℃保存備用。

載氣氦氣、氮氣，純度99.999%，分別通過裝有5分子篩、活性炭、硅膠的凈化管凈化。

分析天平0～50g量程，精確度達到0.0001g。

樣品採集、保存和制備

將1粒攪拌磁轉子和200g/L硫酸氫鈉基體保護劑溶液5mL加入到40mLVOA小瓶中，蓋好蓋後稱量，記下質量。當采樣點位置確認後，打開已稱量的采樣瓶，迅速將質量約為5g的土壤樣品放入小瓶中，並立即擦凈螺紋口上粘附的土壤並封蓋。清除瓶身外側粘附的土壤，再次稱重並記下質量。兩次質量差即為土壤樣品取樣量。一個樣品應同時採集正負雙樣。同時再採集一瓶無任何保護劑的原樣一瓶(40mLVOA)，頂上不留空間。用作備份樣和含水量測定。對高含量樣品可以只採集原樣一瓶，實驗室分取後直接測定。採集的試樣需低溫保存並盡快送實驗室檢測。帶基體保護劑的試樣需倒置放置。加保護劑的樣品用於低含量樣品檢測，原樣用於樣品驗證和高含量樣品測定。

樣品到達實驗室後立即轉入4℃左右冷藏設備中保存直到分析，運輸過程中和樣品貯存區應遠離可能導致污染的揮發性有機物氣體。不能在有尾氣存在的地方採集或貯存樣品。

所有樣品在採集後盡快分析，保存期不超過10d。

分析步驟

1)校準曲線。准確稱取5.00g空白土壤於40mL樣品瓶中，加入1粒攪拌磁轉子、5mL200g/L硫酸氫鈉基體保護劑，再加入不同質量的目標物標准溶液，迅速封蓋，上機分析。

初始標准。配製0.00ng、10.0ng、50.0ng、100ng、400ng、800ng、1500ng系列質量水平的標准。按吹掃捕集-氣相色譜質譜法的預處理步驟處理和分析，通過質量與對應響應值進行線性回歸，得到待測目標物線性回歸方程。揮發性有機物標准不穩定，標准系列需每天重新配製。

確證標准。配製標准曲線中中等質量的標准溶液(本方法推薦200ng)作為標准曲線的確證標准。至少每測定10個試樣後，或分析結束時，應用確證標准確證標准曲線，如確證標准與初始標準的偏差超過20%時，應重新配製標准曲線。超標試樣應在新標准曲線下重新測定。

氣相色譜條件。氣化室溫度190℃，分流進樣，分流比1∶15，柱前壓74.2kPa。程序升溫，初溫40℃，保持2min，以10℃/min升至180℃，再以40℃/min升至220℃，保持4min。

質譜條件。離子源溫度200℃，介面溫度210℃。離子源EI源，電離能量70eV。全掃描檢測模式，掃描速度600u/s，掃描范圍45～280m/z，溶劑延遲時間3min。選擇離子掃描，目標化合物定性及定量離子見表85.14。目標物、替代物標准、內標定量離子首選基峰離子，如遇干擾則選無干擾離子。

表85.14 目標化合物特徵離子表

續表

吹掃-捕集條件。吹脫氣(高純氮氣)流速40mL/min，吹掃時間11min，樣品溫度40℃。脫附預熱時間2min，預熱溫度40℃;脫附溫度190℃，脫附時間0.5min;烘焙溫度220℃;烘焙時間10min;除水裝置溫度，吹掃時110℃，烘焙時240℃。

GC-MS儀器調諧。先用全氟三丁胺(FC-43)對GC-MS儀器進行自動調諧(Autotune)，滿足全氟三丁胺質量強度標准後，再用25ng4-溴氟苯(BFB)調節GC/MS系統，使其滿足表85.15的規定，方能開始試樣分析。每隔12h需要用4-溴氟苯繼續對GC/MS校準，使其持續滿足表85.15的規定。

表85.15 4-溴氟苯質量強度准則^①

2)試樣檢測。將現場採集好的樣品(已經加有基體保護劑和攪拌子)進行吹掃-捕集氣相色譜-質譜測定，測定前由自動進樣器加入1μL濃度為50μg/mL的替代物標准(4-溴氟苯、甲苯-d₈、二溴氟甲烷)和內標(氟苯、1，4-二氯苯-d₄)到要分析的試樣中。餘下按分析條件工作。高含量樣品採用從原樣中分取適當質量樣品測定。

3)色譜圖的考察。

圖85.3 33種揮發性有機物標准總離子流色譜圖

4)定性、定量分析。

a.定性分析。將試樣待測物保留時間、扣除本底空白質譜圖與預期標准目標物保留時間、質譜圖相比較並結合隨機譜庫進行定性分析。試樣分析時間與標准分析時間相差不得超過12h。峰高極大值對應的時間即為保留時間。

在儀器狀態穩定的條件下，定性的確證必須滿足試樣待測目標物保留時間、質譜圖與標准目標物的保留時間、質譜圖相一致。即試樣待測目標物保留時間應在標准目標物保留時間的±0.06min之內，且標准質譜圖中相對強度大於10%的所有特徵離子必須出現在試樣質譜圖中，扣除背景後的試樣中離子強度與標准質譜圖中離子強度符合度偏差應在±20%之內(例，在標准質譜圖中一個具有豐度為50%的離子，在試樣中相應強度應在30%～70%之間)。對有些重要離子(如分子離子)，雖然其相對強度小於10%，也應列入評估中。

b.定量分析。內標法定量。所有定量均採用目標化合物定量離子的峰面積定量。以標准系列中各目標化合物峰面積與內標峰面積的比對目標化合物質量作圖，得到該目標化合物定量校準曲線。根據試樣中目標物與內標物的峰面積比，由定量曲線得到試樣中目標物的質量，再根據取樣量計算出試樣中濃度。目標化合物峰面積、內標峰面積和定量校準曲線可以由GC-MS儀器工作軟體自動完成，定量校準曲線也可以由EXCEL工作軟體完成。對自動積分的峰面積應仔細檢查峰基線，對不合理基線進行手動修正。試樣中揮發性有機物含量的計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

至少採用5個質量濃度水平製作校準曲線，校準曲線的線性相關系數必須滿足R²≥0.995。

對含量接近檢出限水平的試樣，可以採用與其濃度相近的標准單點校準。對於含量超過標准曲線上限的試樣應減小取樣量或稀釋，重新測定，使其峰面積保持在校準曲線的線性范圍內。對於含水量大於1%的試樣應作校正，報出結果為干基結果。

5)質量控制。

實驗室試劑加標。每批試樣或至多20個試樣要進行一次實驗室試劑加標分析，按回收率百分數來計算準確度。假如分析組分回收率不在60%～130%，初步認為分析失控，必須查找問題原因並加以解決，否則不能繼續分析試樣。

試樣基體加標。每批試樣或至多20個試樣進行一個試樣基體加標分析。加標濃度不得低於原始試樣的背景濃度。

空白和平行雙樣。每批試樣或至多20個試樣至少進行一個全流程試劑空白和一個平行雙樣分析，以監測分析流程中玻璃器皿、試劑、溶劑等帶來的干擾和分析精度。

必須調節GC-MS系統符合4-溴氟苯要求(表85.15)。

確證檢查。檢查時間為每日分析開始和分析結束，以評價分析系統是否正常。當分析超過8h或每分析10個試樣後，應用確證標准檢查儀器的工作狀態，若確證標准與最初標准相比偏離大於20%，需重新測定標准系列，若偏離仍大於20%，需重新製作校準曲線。

替代物標准回收率限值。見表85.16。

表85.16 替代物標准回收率限值

6)方法性能指標。

方法檢出限。准確稱取5.00g空白土於40mLVOA樣品瓶中，加入攪拌磁轉子、5mL200g/L硫酸氫鈉基體保護劑，再加入適量標准溶液使其添加質量約為10ng，迅速封口按選定工作條件分析。以3倍雜訊信號對應的質量與所檢測土壤質量的比作為待測組分方法檢出限。表85.17是經多次測定後報出的方法檢出限。

線性范圍。在選定的分析條件下，氯乙烯的線性范圍在8.0～1500ng之間，苯系物在2.00～1200ng，其他組分在3.00～1500ng之間。其線性相關系數均在0.997以上。

基體加標回收率及方法精密度。稱取5.00g基體土於40mLVOA樣品瓶中，加入轉子、5mL200g/L硫酸氫鈉基體保護劑，再加入適量標准溶液使其濃度為5ng/g，迅速封口按選定工作條件分析，平行測定7次，計算基體加標回收率及方法精密度。各組分的加標回收率及方法精密度見表85.17。

表85.17 檢出限、基體加標回收率及方法精密度

續表

注意事項

1)檢測過程中的污染主要可能源自實驗室內產生的揮發性有機物如非聚四氟乙烯管路、吹掃氣不純和捕集阱可能帶來干擾。試劑空白分析和校準可以反映污染的存在。如果發現空白中存在待測組分，應更換吹掃氣和再生分子篩凈化管。不能從檢測組分中減空白的辦法來校正。如果實驗室報出了未經校正而又明顯存在空白污染的檢測結果時，應在檢測報告中予以相應說明。

2)如果分析高濃度試樣後接著分析低濃度試樣會造成低濃度試樣污染，分析結果失真。應在分析高濃度試樣後分析一個或多個空白樣，防止試樣間的交叉污染和記憶效應。

3)特別注意分析二氯甲烷時環境帶來的污染。二氯甲烷有很強的穿透性，在樣品採集、運輸、儲存時應避免或遠離二氯甲烷污染源，來自高濃度實驗室的工作服都有可能帶來污染。

4)在樣品運輸和儲存過程中，由於揮發性有機物(特別是氟代烴和二氯甲烷)的擴散作用可能造成污染物滲透過樣品瓶的密封墊進入樣品或高濃度樣品從內擴散到外面造成其他樣品污染等，因此每個樣品需用塑料袋封裝保存或在塑料袋中加入一定量活性炭，並採集現場空白監測此類污染。

5)攪拌子、基體改進劑的添加應該在潔凈實驗室完成，第一次稱量和第二次稱量最好在樣品採集現場同時進行。

6)正式取樣前，最好在天平上預稱5.0g，以估計體積大小，防止實際樣品質量與5.0g偏離較大。

7)基體保護劑添加完後，蓋上蓋子，倒置，檢查是否滲漏。如果滲漏，重新采樣。

8)對含量較高試樣也可採集原樣回實驗室分取後測定。

⑺ 硫酸新黴素和氟苯尼考替米考星能一起用嗎

氟甲碸黴素(商品名：紐弗羅)，又名氟苯尼考、氟氯黴素，是甲碸黴素的單氟衍生物。氟甲碸黴素是一種能有效抑菌的氯黴素類廣譜抗生素，抗菌活性強於氯黴素和甲碸黴素。氟甲碸黴素克服了氯黴素易產生耐葯性和造成再生障礙性貧血的問題，具有抗菌譜廣、口服吸收好、體內分布廣泛、生物利用度高、應用安全等特點。氟苯尼考主要通過競爭性結合細菌70S核糖體上50S亞基，抑制肽醯基轉移酶，從而抑制肽鏈的延伸並干擾細菌蛋白的合成。目前，氟苯尼考殘留量的檢測方法有氣相色譜法、氣相色譜-質譜法及液相色譜-串聯質譜法。兩性黴素B幾乎不溶於水，注射劑中含有助溶劑，通常為膽酸鹽，配製的溶液為膠體溶液，低溫或電解質均可導致兩性黴素B析出。可以嘗試用溫水加熱有沉澱的葯物，看看是否能使沉澱重新溶解，如不能則是其它問題。還有一種可能就是護士操作時使用同一個注射器配製許多葯物。在配製兩性黴素B前配製過用NS溶解的葯物，導致少量氯化鈉混入液體中，由於混入的量比較少，因此不會馬上出現沉澱，而是放置或使用一段時間後出現沉澱

⑻ 關於氣質聯用儀（GCMS）狀態檢查

調諧是GC-MS的最基本的檢查，有時做特殊樣品時，可能還需要特別的檢查，以檢測儀器對所檢驗樣品的靈敏性、穩定性以及分離情況等，4-溴氟苯的揮發性和分子量大小適合作為空氣中揮發性污染物的比對，有時還用4-溴氟苯做內標，所以，分析前用它檢查儀器的狀態是可以理解的。

⑼ 氟苯尼考對人有毒嗎

有。人體吸入少量就會造成呼吸道異常。

氟苯尼考為廣譜抗菌葯，很多豬場在發生疾病時，很多選擇使用氟苯尼考可溶性。氟苯尼考使用劑量過大或過小的隱患。有的混飼給葯達到400mg/kg，注射給葯劑量達到40～100mg/kg，甚至更高。而有的卻小到8～15mg/kg。這樣就會造成，劑量大則易中毒，劑量小則往往無效。

相比於人葯，獸葯生產在監控力度和葯量的把握上，以及葯物污染監控方面要差很多。像傳統的原料葯，如氟苯尼考，阿莫西林等，人體吸入少量就會造成呼吸道異常。

(9)氟苯檢測方法擴展閱讀：

氟苯尼考使用注意事項：

氟苯尼考不宜與大環內酯類（如泰樂菌素，紅黴素，羅紅黴素，替米考星，吉他黴素，阿奇黴素，克拉黴素等），林可胺類（如林可黴素，克林黴素）及雙萜類半合成抗生素－泰妙菌素聯合用葯，合用時可產生拮抗作用。

用戶需要注意本品不可與β－內酯胺類（如青黴素類，頭孢菌素類）及氟喹諾酮類（如恩諾沙星，環丙沙星等）聯合用葯，因本品是抑制細菌蛋白質合成的速效抑菌劑，後者屬繁殖期速效殺菌劑。在前者的作用下，細菌蛋白質合成迅速被抑制，細菌停止生長繁殖，使後者的殺菌作用減弱。故在治療需要發揮快速殺菌作用時，不可同用。

⑽ 吹掃-捕集氣相色譜-質譜法

方法提要

藉助吹掃-捕集裝置，用高純氦 (或氮) 氣將水樣中低水溶性揮發性有機物吹脫出並被裝有適當吸附劑的捕集阱捕集，捕集後的揮發性有機物經加溫、高純氦氣反吹解析後直接導入氣相色譜毛細管柱，程序升溫色譜分離後質譜檢測。

本方法適用於地下水、飲用水、地表水等水介質中揮發性有機物的測定。本方法可以檢測的化合物見表82.7。

表82.7 分析化合物列表(含替代物和內標)

續表

待測目標物檢出限與所使用的吹掃-捕集氣相色譜-質譜靈敏度和樣品基質等條件有關。當取 5mL 水樣時，方法檢出限在 0.05～0.40μg/L。

儀器

四極桿氣相色譜-質譜聯用儀或離子阱氣相色譜-質譜聯用儀。

吹掃-捕集系統 帶聚 2，6-苯基對苯醚 (tenax) /硅膠/碳分子篩各為 1/3 填料製作的捕集阱。

容量瓶 50mL，帶磨口塞的 A 級容量瓶。

注射器 50μL、100μL、1000μL 等注射器。

樣品瓶 40mL，棕色螺旋蓋 VOA 瓶，帶聚四氟乙烯膜的密封墊。

氣相色譜柱 能保證各待測目標物較好分離並與吹掃-捕集脫附氣、質譜檢測相匹配，推薦以下型號色譜柱。

色譜柱 1: DB -624 彈性石英毛細管柱，60m ×0.32mm i.d，1.8μm 膜厚;

色譜柱 2: Rtx -502.2 彈性石英毛細管柱，60m ×0.32mm i.d，1.8μm 膜厚;

色譜柱 3: HP -5、DB -5MS、SPB -5 等，30m ×0.25 或 0.32mm i.d，1.0μm 膜厚。

也可以使用其他性能相似的毛細管色譜柱。

試劑

空白試劑水 蒸餾水在高純氮氣流下煮沸 30min，冷卻後 GC-MS 檢測，不含或低於待測目標物檢出限。

抗壞血酸。

鹽酸。

甲醇農殘級，不含待測目標物或濃度低於待測目標物檢出限。遠離其他溶劑和可能導致污染的污染源保存。

4-溴氟苯(25～50μg/mL)甲醇介質。

VOCs混合標准儲備液含甲基叔丁基醚、揮發性鹵代烴、苯系物、氯苯類等有機化合物混合標准儲備液(表82.7)。在-18℃以下的冰箱中保存備用。

VOCs二級混合標准儲備液(100μg/mL)用氣密性微量注射器將VOCs混合標准儲備液稀釋成濃度為100μg/mL的二級標准儲備液，甲醇介質，在-18℃以下冰箱中保存備用。

標準的定期校正揮發性有機物標准應定期檢查，當發現與最早標准相比，偏差大於15%時應重新更新標准。

替代物標准4-溴氟苯、甲苯-d₈、二溴氟甲烷，甲醇介質。替代物濃度5～25μg/mL。吹掃-捕集前，將1μL上述替代物添加到每一個標准、空白和試樣中。如果儀器靈敏度高可以減少添加量。

內標 氟苯、1，4-二氯苯-d₄等，甲醇介質。內標法定量時，內標濃度20～40μg/mL，上機分析前將內標1μL添加到標准、空白和試樣溶液中。

高純氦氣、高純氮氣純度99.999%，分別通過裝有5分子篩、活性炭、硅膠的凈化管凈化。

樣品的採集與保存

1)采樣前准備。從水龍頭采樣:應先打開水龍頭放水至水溫穩定(一般10min)。調節水流速度約為200～500mL/min，從流水中採集平行樣。

從開放水體采樣:先用1L廣口瓶或燒杯從有代表性的區域中采樣，再小心把水樣從廣口瓶或燒杯中倒入40mLVOA樣品瓶。

從地下水體采樣:採用潛水泵等正壓泵采樣。抽水泵排水管應帶有可控閥門，防止水流過猛、過大。抽水泵和套管材質應採用碳鋼、不銹鋼以及聚四氟乙烯等，避免管路污染。水樣取樣位置應在儲水設施之前，並盡可能靠近水源，原則上與井位距離不超過30m。采樣前應沖洗半小時以上，管中不能有氣泡存在。采樣管水流流速控制在200～500mL/min。待溫度、pH值、電導率等水質指標穩定後開始采樣。

2)采樣。採集不含余氯樣品和現場空白:慢慢將樣品導入預先加有4滴(1+1)鹽酸(防止生物降解)的40mLVOA樣品瓶至瓶口形成一向上彎月面(不能溢出，若溢出需換新瓶重采)，旋即擰緊瓶蓋(密封墊聚四氟乙烯膜一面對著樣品)。顛倒小瓶、輕敲，檢查是否有氣泡。若有氣泡，須重新采樣。在導入樣品時應避免攪動、過猛以免引起揮發性有機物逸出和空氣氣泡產生。樣品檢查合格後立刻貼上標簽，標明有關信息後放入帶密封條的塑料袋(平行樣放在同一塑料袋中)，再迅速放入低溫冷藏設備中，盡快送實驗室檢測。若未及時送到實驗室的樣品應在4℃下保存。現場空白樣品與不含余氯樣品採集完全相同，只是在采樣前加入空白水。空白樣品將隨同樣品採集、貯存直至分析全過程。

採集含余氯樣品和現場空白:慢慢將液體導入預先加有25mg抗壞血酸的40mLVOA小瓶中，待樣品瓶快充滿後迅速加入4滴(1+1)鹽酸，繼續小心添加樣品直至形成一向上的彎月面後(不能溢出，如果溢出需重新采樣)，餘下操作同不含余氯的樣品採集。含余氯現場空白樣品與樣品採集完全相同，只是採集前將空白水加入樣品中。空白樣品將隨同樣品採集、貯存直至分析全過程。

3)樣品保存。樣品到達實驗室後立即轉入4℃左右冷藏設備中保存直到分析，樣品貯存區不能含揮發性有機干擾物。所有樣品在採集後盡快分析，保存期最長不超過14d。

4)不能在有尾氣存在的地方採集或貯存樣品。

分析步驟

1)標准溶液的制備。將適量空白水置於50mL容量瓶中，距定容線約為1cm處，用微量氣密性注射器迅速將適量揮發性有機物標准儲備液注入水中，迅速定容、加塞，上下顛倒振搖3次，放置5min後立即轉移至40mLVOA瓶中保存(注意:瓶中不能有氣泡)，P＆T-GC-MS測定。如果標准溶液不能及時測定，應在4℃下保存備測。水介質標准系列不穩定，每天需重新配製。

2)吹掃-捕集條件。吹掃氣:高純氮氣或高純氦氣，流速30～40mL/min;樣品吹掃溫度40℃;樣品吹掃時間10～15min;含Tenax-硅膠-碳分子篩各為1/3的捕集阱;解析預熱溫度180℃，解析溫度190℃，解析時間1.5min;烘焙溫度220℃，烘焙時間8～10min。閥溫110℃，傳輸線溫度110℃。

3)氣相色譜條件。載氣，高純氦，載氣流速1.30mL/min。氣化室溫度，190℃。分流進樣，分流比10:1。柱前壓，74.2kPa。程序升溫，初溫45℃，保持2min，以6℃/min升至150℃，再以12℃/min升至220℃，保持4min。Rtx-502.2彈性石英毛細管柱，型號60m×0.32mmi.d，1.8μm膜厚。

4)質譜條件。電離方式，電子轟擊源(EI源)，電離能量70eV。離子源溫度200℃，介面溫度220℃。掃描方式，全掃描(FULLSCAN)或選擇離子掃描(SIM)。全掃描范圍45～280u，掃描時間0.45s，溶劑延遲時間3min。目標化合物定性及定量離子見表82.8。

表82.8 目標化合物特徵離子表

續表

5)儀器調諧。先用全氟三丁胺(FC-43)對氣相色譜-質譜儀進行自動調諧，滿足全氟三丁胺(FC-43)特徵離子強度標准後，繼續用25ng4-溴氟苯調節儀器，使其得到的4-溴氟苯質譜扣除背景後各特徵離子強度(m/z)滿足表82.9的規定，否則要重新調諧質譜儀直至滿足要求。每隔12h需用4-溴氟苯調節氣相色譜-質譜儀，使其持續滿足表82.9的規定，否則不能繼續試樣分析。

表82.9 4-溴氟苯質量強度准則①

6) 校準曲線。配製校準曲線前將二級標准儲備液逐級稀釋至適當級別標准儲備液，再移取相應級別儲備液配製標准曲線。初始標准至少配製5 個濃度水平的系列。推薦標准曲線最低濃度為 5 倍檢出限，最高濃度與樣品含量相一致，但不超過標准曲線的線性范圍。地下水檢測中推薦 0.00μg/L、0.40μg/L、2.00μg/L、6.00μg/L、16.0μg/L、32.0μg/L、60.0μg / L 校準系列。

由自動進樣器按濃度從低到高的順序從標准系列樣品瓶中抽取 5mL 標准溶液進入吹掃-捕集裝置中，同時由儀器自動添加適量的替代物標准、內標，在 40℃下吹掃、捕集、氣相色譜分離、質譜檢測。

7) 檢測。測定前將試樣和標准溶液恢復到室溫。在初始校準後滿足分析要求後開始試樣分析。試樣吹掃體積、添加替代物和內標體積等分析條件應與標准系列完全一致。標准物質總離子流色譜圖見圖82.1。

圖82.1 揮發性有機物標准總離子流色譜圖

8) 持續校正。使用空白水，二級儲備液或有標准溶液生產資質供應商提供的混合標樣配製一個或多個標准溶液 (推薦標准曲線中等濃度) 作為確證標准。至少每 10 個試樣，或分析結束時，應用確證標准驗證校準曲線，當確證標准與初始標準的相對標准偏差超過 20%時，應重新配製標准曲線系列，在正常標准與超差標准之間所測樣品需在新的校準曲線下重測。

定性、定量分析

1) 定性分析。將試樣待測物保留時間、扣除本底空白的質譜圖與預期標准目標物保留時間、質譜圖相比較並結合隨機譜庫進行定性分析。試樣分析時間與標准分析時間相差不得超過 12h。峰高極大值對應的時間即為保留時間。

樣品保留時間應在標准目標物保留時間的三倍標准偏差之內，樣品分析時間與標准分析時間相差不得超過 12h。樣品保留時間為色譜峰峰高極大值對應的時間。標准質譜圖中相對強度大於 10%的所有特徵離子應出現在樣品質譜圖中，樣品中離子強度與標准質譜圖中離子強度符合度偏差應在 20% 之內。 (例如，在標准質譜圖中豐度為 50% 的一個離子，在樣品質譜圖中強度應在 30%～70% 之間。) 對有些重要離子 (如分子離子) ，雖然其相對強度小於 10%，也應列入評估中。

2) 定量分析。定量方法為內標法。定量均採用目標化合物定量離子的峰面積定量。以標准系列中各目標化合物峰面積與內標峰面積之比，對目標化合物濃度作圖，得到該目標化合物的定量校準曲線。根據樣品溶液中目標物與內標物峰面積比，由定量校準曲線得到樣品溶液中該目標物濃度。目標化合物峰面積、內標峰面積和定量校準曲線可以由GC-MS 儀器工作軟體自動完成或 EXCEL 工作軟體處理完成。對自動積分峰面積應逐個檢查各峰基線，對不合理基線進行手動修正。至少採用 5 個濃度水平的校準曲線方式定量。

校準曲線的線性相關系數必須滿足R²≥0.995。

對含量接近檢出限水平的試樣，可以採用與其濃度相近的標准單點校正。對於含量超過標准曲線的試樣應減小取樣量，重新測定，使其峰面積保持在校準曲線的線性范圍內。

3)計算公式。

A.響應因子法。

a.響應因子(R_F)的計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:A_標為各標准樣品目標物定量離子峰面積;A_內標為內標物定量離子峰面積;ρ_標為各標准樣品目標物濃度，μg/L;ρ_內標為內標物濃度，μg/L。

各濃度水平的平均響應因子(R_F)的RSD小於20%。

對於含量接近檢出限水平的試樣，可以採用與之濃度相近的單點標准響應因子校正。響應因子(R_F)計算同式(82.10)。

b.水樣測定濃度計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ_x為目標物儀器測定濃度，μg/L;A_x為各目標物定量離子峰面積;A_內標為內標物定量離子峰面積;ρ_內標為內標濃度，μg/L;R^*_F為各濃度水平的平均響應因子。

c.水樣濃度計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ_樣為水樣濃度，μg/L;ρ_x為目標物儀器測定濃度，μg/L;V_標為標准溶液吹掃體積，mL;V_樣為樣品測定體積，mL。

B.線性回歸方程法。

a.線性方程的回歸。測定標准系列，利用GC-MS儀器工作軟體或EXCEL工作軟體建立線性回歸方程:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:y為待測目標物定量離子峰面積與內標定量離子峰面積之比;ρ_x為樣品中目標物測定濃度;b為回歸方程截距，表示了與線性回歸的偏差。k為回歸系數，表示標准樣品每變化一個濃度單位，標准樣品定量離子峰面積與內標定量離子峰面積之比的平均變化單位數，反映了儀器和方法靈敏度。

b.水樣測定濃度。測定水樣，得到水樣中定量離子的峰面積及樣品內標峰面積，將試樣的定量離子峰面積與內標峰面積的比帶入方程(82.14)計算出樣品測定濃度ρ_x。

c.樣品濃度計算。計算公式同方程(82.13)。

方法性能指標

方法檢出限定義為地下水樣品添加檢出限附近濃度的標准物質後按實際樣品進行吹掃-捕集氣相色譜-質譜測定，以3倍雜訊水平的信號所對應的濃度為檢出限。方法檢出限為多次測量的平均值。全掃描檢測方法檢出限參見表82.10。在實際檢測中方法檢出限更大程度依賴於儀器靈敏度和樣品基體。線性范圍、相關系數見表82.10。地下水樣品基體加標回收率見表82.11。選擇離子檢測方法的檢上限和線性范圍見表82.12。

表82.10 全掃描檢測方法(定量離子定量)檢出限及線性范圍

表82.11 基體加標回收率

表82.12 選擇離子檢測方法檢出限及線性范圍

質量控制

替代物標准回收率控制限見表82.13。

表82.13 替代物標准回收率控制限值

注意事項

1)檢測過程中的污染主要可能來源於實驗室內產生的揮發性有機物、非聚四氟乙烯管路、吹掃氣不純和捕集阱。試劑空白分析和校準可以反映污染的存在。如果發現空白中存在待測組分，應更換吹掃氣和再生分子篩凈化管。不能從檢測組分中減空白的辦法來校正。如果實驗室報出了未經校正而有明顯存在空白污染的檢測結果時，應在檢測報告中予以相應說明。

2)如果分析高濃度樣品後接著分析低濃度樣品會造成低濃度樣品污染，分析結果失真。應在分析高濃度樣品後分析一個或多個空白樣品，防止樣品間的交叉污染和記憶效應。如果分析低濃度樣品後分析高濃度樣品，則不會造成高濃度樣品污染。

3)特別注意分析二氯甲烷時環境帶來的污染，二氯甲烷有很強的穿透性，在樣品採集、運輸、儲存時應避免或遠離二氯甲烷污染源，來自高濃度實驗室的工作服都有可能帶來污染。

4)在樣品運輸和儲存過程中，由於揮發性有機物(特別是氟代烴和二氯甲烷)的擴散作用可能造成污染物滲透過樣品瓶的密封墊進入樣品或高濃度樣品從內擴散到外面造成其他樣品污染等。因此每個樣品需用塑料袋封裝保存或在塑料袋加入一定量活性炭，並採集現場空白監測此類污染。