顆粒度檢測方法

1. 什麼是液壓油的清潔度，如何檢測液壓油的清潔度

顯微鏡測試清潔度，與「NAS 1638」試驗有關系。
其大致意思為：把一定量的潤滑油放在顯微鏡下觀察顆粒度大小，然後根據不同級別顆粒數量的多少， 計算出該油品在哪一個清潔度范圍之內。
大型鋼廠或者其他工礦企業的壓機重要液壓伺服系統會對此有嚴格的要求，有可能會要求達到 NAS 6/7級。
長城、昆侖的液壓油一般只能達到8/9級（除非特定包裝）。外資品牌的產品可以達到6/7級。

2. 油品顆粒度分析方法有哪些

得利特（北京）科技有限公司為您解答：油品顆粒度分析的方法主要有光學法、電容法、電磁法和顯微圖像分析法。其中，光學檢測法因其靈敏度高、檢測速度快和顆粒形狀分析能力強，被廣泛應用於微小顆粒的計數檢測。光阻法是光學檢測方法中廣泛檢測和發展的一種顆粒計數測量方法。國內外許多知名儀器製造商已經推出了基於光阻法原理的液體顆粒計數儀器。光散射法也是兩相流中顆粒物質檢測的常用方法之一。例如，光散射法用於測量空氣和油中的顆粒等。與光阻法對光源光束直徑和樣品池大小的嚴格要求相比，光散射法對光束直徑的要求要低得多，其測量區域被定義為柔性的，更便於在線測量。

3. 納米材料粒度測試方法大全

納米材料是指三維空間尺寸中至少有一維處於納米數量級 (1~100 nm)，或由納米結構單元組成的具有特殊性質的材料，被譽為「21世紀最重要的戰略性高技術材料之一」。當材料的粒度大小達到納米尺度時，將具有傳統微米級尺度材料所不具備的小尺寸效應、量子尺寸效應、表面效應等諸多特性，這些特異效應將為新材料的開發應用提供嶄新思路。

目前，納米材料已成為材料研發以及產業化最基本的構成部分，其中納米材料的粒度則是其最重要的表徵參數之一。本文根據不同的測試原理闡述了8種納米材料粒度測試方法，並分析了不同粒度測試方法的優缺點及適用范圍。

1.電子顯微鏡法

電子顯微鏡法是對納米材料尺寸、形貌、表面結構和微區化學成分研究最常用的方法, 一般包括掃描電子顯微鏡法（SEM） 和透射電子顯微鏡法（TEM）。對於很小的顆粒粒徑, 特別是僅由幾個原子組成的團簇，採用掃描隧道電鏡進行測量。計算電鏡所測量的粒度主要採用交叉法、最大交叉長度平均值法、粒徑分布圖法等。

優點： 該方法是一種顆粒度觀測的絕對方法, 因而具有可靠性和直觀性。

缺點： 測量結果缺乏整體統計性；滴樣前必須做超聲波分散；對一些不耐強電子束轟擊的納米顆粒樣品較難得到准確的結果。

2.激光粒度分析法

激光粒度分析法是基於Fraunhofer衍射和Mie氏散射理論，根據激光照射到顆粒後，顆粒能使激光產生衍射或散射的現象來測試粒度分布的。因此相應的激光粒度分析儀分為激光衍射式和激光動態散射式兩類。一般衍射式粒度儀適於對粒度在5μm以上的樣品分析，而動態激光散射儀則對粒度在5μm以下的納米、亞微米顆粒樣品分析較為准確。所以納米粒子的測量一般採用動態激光散射儀。

優點： 樣品用量少、自動化程度高、重復性好, 可在線分析等。

缺點： 不能分析高濃度的粒度及粒度分布，分析過程中需要稀釋，從而帶來一定誤差。

3.動態光散射法

動態光散射也稱光子相關光譜，是通過測量樣品散射光強度的起伏變化得出樣品的平均粒徑及粒徑分布。液體中納米粒子以布朗運動為主，其運動速度取決於粒徑、溫度和黏度系數等因素。在恆定溫度和黏度條件下, 通過光子相關譜法測定顆粒的擴散系數就可獲得顆粒的粒度分布，其適用於工業化產品粒徑的檢測，測量粒徑范圍為1nm~5μm的懸浮液。

優點： 速度快，可獲得精確的粒徑分布。

缺點： 結果受樣品的粒度大小以及分布影響較大, 只適用於測量粒度分布較窄的顆粒樣品；測試中應不發生明顯的團聚和快速沉降現象。

4.X射線衍射線寬法（XRD）

XRD測量納米材料晶粒大小的原理是當材料晶粒的尺寸為納米尺度時，其衍射峰型發生相應的寬化，通過對寬化的峰型進行測定並利用Scherrer公式計算得到不同晶面的晶粒尺寸。對於具體的晶粒而言, 衍射hkl的面間距dhkl和晶面層數N的乘積就是晶粒在垂直於此晶面方向上的粒度Dhkl。試樣中晶粒大小可採用Scherrer公式進行計算:

式中：λ-X射線波長;θ-布拉格角 (半衍射角) ;βhkl-衍射hkl的半峰寬。

優點： 可用於未知物的成分鑒定。

缺點： 靈敏度較低；定量分析的准確度不高；測得的晶粒大小不能判斷晶粒之間是否發生緊密的團聚；需要注意樣品中不能存在微觀應力。

5.X射線小角散射法 (SAXS)

當X射線照到材料上時，如果材料內部存在納米尺寸的密度不均勻區域，則會在入射X射線束的周圍2°~5°的小角度范圍內出現散射X射線。當材料的晶粒尺寸越細時，中心散射就越漫散，且這種現象與材料的晶粒內部結構無關。SAXS法通過測定中心的散射圖譜就可以計算出材料的粒徑分布。SAXS可用於納米級尺度的各種金屬、無機非金屬、有機聚合物粉末以及生物大分子、膠體溶液、磁性液體等顆粒尺寸分布的測定；也可對各種材料中的納米級孔洞、偏聚區、析出相等的尺寸進行分析研究。

優點： 操作簡單；對於單一材質的球形粉末, 該方法測量粒度有著很好的准確性。

缺點： 不能有效區分來自顆粒或微孔的散射，且對於密集的散射體系，會發生顆粒散射之間的干涉效應，導致測量結果有所偏低。

6.X射線光電子能譜法（XPS）

XPS法以X射線作為激發源，基於納米材料表面被激發出來的電子所具有的特徵能量分布（能譜）而對其表面元素進行分析，也稱為化學分析光電子能譜（ESCA）。由於原子在某一特定軌道的結合能依賴於原子周圍的化學環境，因而從X射線光電子能譜圖指紋特徵可進行除氫、氦外的各種元素的定性分析和半定量分析。

優點： 絕對靈敏度很高，在分析時所需的樣品量很少。

缺點： 但相對靈敏度不高, 且對液體樣品分析比較麻煩；影響X射線定量分析准確性的因素相當復雜。

7.掃描探針顯微鏡法（SPM）

SPM法是利用測量探針與樣品表面相互作用所產生的信號, 在納米級或原子級水平研究物質表面的原子和分子的幾何結構及相關的物理、化學性質的分析技術，尤以原子力顯微鏡 （AFM）為代表, 其不僅能直接觀測納米材料表面的形貌和結構, 還可對物質表面進行可控的局部加工。

優點： 在納米材料測量和表徵方面具有獨特性優勢。

缺點： 由於標准物質的缺少，在實際操作中缺乏實施性。

8.拉曼光譜法

拉曼光譜法低維納米材料的首選方法。它基於拉曼效應的非彈性光散射分析技術, 是由激發光的光子與材料的晶格振動相互作用所產生的非彈性散射光譜, 可用來對材料進行指紋分析。拉曼頻移與物質分子的轉動和振動能級有關, 不同的物質產生不同的拉曼頻移。拉曼頻率特徵可提供有價值的結構信息。利用拉曼光譜可以對納米材料進行分子結構、鍵態特徵分析、晶粒平均粒徑的測量等。

優點： 靈敏度高、不破壞樣品、方便快速。

缺點： 不同振動峰重疊和拉曼散射強度容易受光學系統參數等因素的影響；在進行傅里葉變換光譜分析時，常出現曲線的非線性問題等。

小結

納米材料粒度的測試方法多種多樣，但不同的測試方法對應的測量原理不同，因而不同測試方法之間不能進行橫向比較。不同的粒度分析方法均有其一定的適用范圍以及對應的樣品處理方法，所以在實際檢測時應綜合考慮納米材料的特性、測量目的、經濟成本等多方面因素，確定最終選用的測試方法。

參考資料

1.汪瑞俊，《納米材料粒度測試方法及標准化》；

2.譚和平等，《納米材料的表徵與測試方法》；

3.王書運，《納米顆粒的測量與表徵》。

4. 液壓油顆粒度分析儀應該怎麼校準，原理是什麼

一般需要6到18個月校準一次，利用的ISO11171或者ISO4402。

本儀器採用英國普洛帝核心技術—「光阻測量顆粒」，並採用油液行業經典方法NAS1638和ISO4406，並可根據用戶的要求，內置用戶所需多種標准。
引用精密柱塞泵和超精密流量電磁控制系統，實現進樣速度恆定和進樣體積精確的雙控制，取樣量1ml~無限大隨意設定，准確無誤。
感測器採用普洛帝經典「光阻測量顆粒」專用感測器，更加適合於NAS1638和ISO4406。
內置閾值、粒徑曲線和脈沖阻值,可設定通道粒徑值。
集成式自動取樣倉，內設壓力測量系統，可實現正/負壓，使儀器可實現樣品脫氣和高粘度樣品的檢測。
採用大屏幕液晶顯示,觸摸屏菜單操作，鍵盤、觸摸雙輸入，外形美觀功能及全。
數據處理功能豐富;可根據標准給出油液等級,繪制分布直方圖等。
內置操作系統和微型列印機,無需外接電腦和列印機可直接測試和列印。
具有標准串列RS232口，可外接計算機存儲檢測結果,方便數據分類、檢索。
可按GB/T18854-2002（ISO11171－1999、JJG066－95）等標准進行標定、校準。
根據客戶要求可有償提供國家級顆粒度計量測試站「中國航空工業顆粒度計量測試站」國防科技工業顆粒度一級計量站效驗報告。
提供行業獨有的「OIL17服務星」 簽約式服務，365天無憂使用。

5. 如何使用「油液顆粒度檢測儀」

「油液顆粒度檢測儀」主要是用於檢測油液中固體顆粒的乎棚慎數量和顆粒分布情況，還可以用於監測過濾器的過歲敬濾效果，我們以「油液顆粒度檢測儀」舉例說明，「油液顆粒度檢測儀」常用的主要有三個標准，一個是NAS1638標准，按照油液中在5-15、15-25、25-50、50-100和>100um尺寸區間內z大允許顆粒數劃分為14個污染等級，測得的各尺寸范圍的顆粒往往不同一等級，一般取其中一級作為油液污染度等級。另一個是ISO4406標准，根據顆粒濃度的大小，共分為26個等級，國家對ISO4406標准進行了修改和完善，修改後的ISO4406：1999規定，對於用自動顆粒計數器計數的污染度採回用>4um、>6um和>14um三個和櫻尺寸的顆粒濃度等級來表示；即用三個數字來表示ISO4406的污染度等級。還有一個是國防常用的標准，簡稱答「國軍標 GJB420B標准」定級標准：按B-E尺寸范圍100ml油液中顆粒數中的z高等級定級。

6. 顆粒度計數器的測試原理為什們說用激光光租法（遮光式）方法能保證測量精度 國內有哪些廠家採用此技

顆粒度計數器的測試原理：基於光電檢測元件（光電二極體）
工作特性為原理的一種自動計數器。當被測油液通過透光材料為基體的液流通道時，如果液流中沒有顆粒污染度，前置放大器的輸出電壓為一定值；如果有顆粒污染度，檢測光亮被遮住，接受光電二極體上的光亮減弱，前置放大器的輸出產生一個脈沖，。這個電壓脈沖與我們預設的電壓脈沖的幅值反映了顆粒尺寸的大小（只是顆粒投影面積的大小，並不能真實反映顆粒物實際的大小）。由於在各個時間段及各個檢測位置的顆粒尺寸分布是不均勻的，可將輸出脈沖信號同時傳輸到若干個事先設定的閾值電路，就可以准確測量出顆粒尺寸分布及其分布數，國外產品大多也是此原理。使用此類方法，精度有保證。
武漢恆新國儀是專業生產顆粒度計數器的廠家，免費承擔對用戶提供的液壓油、絕緣油、潤滑油、汽輪機油等油品進行測試，並出具樣品的檢測報告。用戶只需承擔回郵的郵費。此項業務已堅持6年，獲得用戶的一致好評和認可。它採用的就是激光光租法（遮光式）方法的技術。

7. 粒度測試的基本方法

粒度測試的方法很多，據統計有上百種。目前常用的有沉降法、激光法、篩分法、圖像法和電阻法五種，另外還有幾種在特定行業和領域中常用的測試方法。 沉降法是根據不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速度不同測量粒度分布的一種方法。它的基本過程是把樣品放到某種液體中製成一定濃度的懸浮液，懸浮液中的顆粒在重力或離心力作用下將發生沉降。不同粒徑顆粒的沉降速度是不同的，大顆粒的沉降速度較快，小顆粒的沉降速度較慢。那麼顆粒的沉降速度與粒徑有怎樣的數量關系，通過什麼方式反映顆粒的沉降速度呢？
① Stokes定律：在重力場中，懸浮在液體中的顆粒受重力、浮力和粘滯阻力的作用將發生運動，其運動方程為：
這就是Stokes定律。
從Stokes 定律中我們看到，沉降速度與顆粒直徑的平方成正比。比如兩個粒徑比為1:10的顆粒，其沉降速度之比為1:100，就是說細顆粒的沉降速度要慢很多。為了加快細顆粒的沉降速度，縮短測量時間，現代沉降儀大都引入離心沉降方式。在離心沉降狀態下，顆粒的沉降事度與粒度的關系如下：
這就是Stokes定律在離心狀態下的表達式。由於離心轉速都在數百轉以上，離心加速度ω2r遠遠大於重力加速度g，Vc>>V，所以在粒徑相同的條件下，離心沉降的測試時間將大大縮短。
② 比爾定律：
如前所述，沉降法是根據顆粒的沉降速度來測試粒度分布的。但直接測量顆粒的沉降速度是很困難的。所以在實際應用過程中是通過測量不同時刻透過懸浮液光強的變化率來間接地反映顆粒的沉降速度的。那麼光強的變化率與粒徑之間的關系又是怎樣的呢？比爾是律告訴我們：
設在T1、T2、T3、……Ti時刻測得一系列的光強值I1<I2<I3……<Ii，這些光強值對應的顆粒粒徑為D1>D2>D3>……>Di，將這些光強值和粒徑值代入式（5），再通過計算機處理就可以得到粒度分布了。 激光法是根據激光照射到顆粒後，顆粒能使激光產生衍射或散射的現象來測試粒度分布的。由激光器的發生的激光，經擴束後成為一束直徑為10mm左右的平行光。在沒有顆粒的情況下該平行光通過富氏透鏡後匯聚到後焦平面上。如下圖所示：
當通過適當的方式將一定量的顆粒均勻地放置到平行光束中時，平行光將發生散現象。一部分光將與光軸成一定角度向外傳播。如下圖：
那麼，散射現象與粒徑之間有什麼關系呢？理論和實驗都證明：大顆粒引發的散射光的角度小，顆粒越小，散光與軸之間的角度就越大。這些不同角度的散射光通過富姓氏透鏡後在焦平面上將形成一系列有不同半徑的光環，由這些光環組成的明暗交替的光斑稱為Airy斑。Airy斑中包含著豐富粒度信息，簡單地理解就是半徑大的光環對應著較小的粒徑；半徑小的光環對應著較大的粒徑；不同半徑的光環光的強弱，包含該粒徑顆粒的數量信息。這樣我們在焦平面上放置一系列的光電接收器，將由不同粒徑顆粒散射的光信號轉換成電信號，並傳輸到計算機中，通過米氏散理論對這些信號進行數學處理，就可以得到粒度分布了。 電阻法又叫庫爾特法，是由美國一個叫庫爾特的人發明的一種粒度測試方法。這種方法是根據顆粒在通過一個小微孔的瞬間，占據了小微孔中的部分空間而排開了小微孔中的導電液體，使小微孔兩端的電阻發生變化的原理測試粒度分布的。小孔兩端的電阻的大小與顆粒的體積成正比。當不同大小的粒徑顆粒連續通過小微孔時，小微孔的兩端將連續產生不同大小的電阻信號，通過計算機對這些電阻信號進行處理就可以得到粒度分布了。如圖所示：
用庫爾特法進行粒度測試所用的介質通常是導電性能較好的生理鹽水。 光阻法（Light Blockage），又稱為光障礙法或光遮擋法，是利用微粒對光的遮擋所發生的光強度變化進行微粒粒徑檢測的方法，檢測范圍從1μm到2.5mm。
工作原理：當液體中的微粒通過一窄小的檢測區時，與液體流向垂直的入射光，由於被不溶性微粒所阻擋，從而使感測器輸出信號變化，這種信號變化與微粒的截面積成正比，光阻法檢查注射液中不溶性微粒即依據此原理。 顯微圖像法包括顯微鏡、CCD攝像頭（或數碼像機）、圖形採集卡、計算機等部分組成。它的基本工作原理是將顯微鏡放大後的顆粒圖像通過CCD攝像頭和圖形採集卡傳輸到計算機中，由計算機對這些圖像進行邊緣識別等處理，計算出每個顆粒的投影面積，根據等效投影面積原理得出每個顆粒的粒徑，再統計出所設定的粒徑區間的顆粒的數量，就可以得到粒度分布了。
由於這種方法單次所測到的顆粒個數較少，對同一個樣品可以通過更換視場的方法進行多次測量來提高測試結果的真實性。除了進行粒度測試之外，顯微圖像法還常用來觀察和測試顆粒的形貌。 除了上述幾種粒度測試方法以外，目前在生產和研究領域還常用刮板法、沉降瓶法、透氣法、超聲波法和動態光散射法等。
(1) 刮板法：把樣品刮到一個平板的表面上，觀察粗糙度，以此來評價樣品的粒度是否合格。此法是塗料行業採用的一種方法。是一個定性的粒度測試方法。
(2) 沉降瓶法：它的原理與前後講的沉降法原理大致相同。測試過程是首先將一定量的樣品與液體在500ml或1000l的量筒里配製成懸浮液，充分攪拌均勻後取出一定量（如20ml）作為樣品的總重量，然後根據Stokes定律計算好每種顆粒沉降時間，在固定的時刻分別放出相同量的懸浮液，來代表該時刻對應的粒徑。將每個時刻得到的懸浮液烘乾、稱重後就可以計算出粒度分布了。此法目前在磨料和河流泥沙等行業還有應用。
(3) 透氣法：透氣法也叫弗氏法。先將樣品裝到一個金屬管里並壓實，將這個金屬管安裝到一個氣路里形成一個閉環氣路。當氣路中的氣體流動時，氣體將從顆粒的縫隙中穿過。如果樣品較粗，顆粒之間的縫隙就大，氣體流邊所受的阻礙就小；樣品較細，顆粒之間的縫隙就小，氣體流動所受的阻礙就大。透氣法就是根據這樣一個原理來測試粒度的。這種方法只能得到一個平均粒度值，不能測量粒度分布。這種方法主要用在磁性材料行業。
(4) 超聲波法：通過不同粒徑顆粒對超聲波產生不同的影響的原理來測量粒度分布的一種方法。它可以直接測試固液比達到70%的高濃度漿料。這種方法是一種新的技術，目前國內外都有人進行研究，據說國外已經有了儀器，國內目前還沒有。
(5) 動態光散射法：前面所講的激光散射法可以理解為靜態光散射法。當顆粒小到一定的程度時，顆粒在液體中受布朗運動的影響，呈一種隨機的運動狀態，其運動距離與運動速度與顆粒的大小有關。通過相關技術來識別這些顆粒的運動狀態，就可以得到粒度分布了。動態光散射法，主要用來測量納米材料的粒度分布。國外已有現成的儀器，國內目前還沒有。