方法的檢測限

A. 紫外方法驗證時定量限、檢測限怎麼做

分別取上述6個濃度的線性測試溶液，按照紫外分光光度計操作規程，用1cm吸收池，在231nm波長處，測定各自吸收度。
4.3.3
線性統計：
以吸收度為縱坐標，測試溶液的濃度為橫坐標，用EXCEL軟體進行線性回歸分析，記錄線性回歸方程和線性相關系數r。相關系數r應大於0.99。
4.3.4
檢測限，定量限根據線性數據中得到的線性回歸數據，計算方法的檢測限，定量限。檢測限為：LOD=3.3×SD/B定量限為：LOQ=10×SD/B據非法規資料，具體怎麼來的我也弄不清楚！我也在做清潔驗證的紫外方法驗證，現在我檢測限採用產生吸收度0.01的濃度為檢測限

B. 方法檢出限和最低檢測限有什麼區別，如何確定

1、儀器的檢出限
儀器檢出限是指在規定的儀器條件下，當儀器處於穩定狀態時，儀器本身存在著的噪音引起測量讀數的漂移和波動。儀器檢出限的水平可對同類儀器之間的信噪比、檢測靈敏度、信號與噪音相區別的界限及分析方法進行測量所能達到的最低限度等方面提供依據。儀器的檢出限的物理含義為:在一定的置信范圍內能與儀器噪音相區別的最小檢測信號對應的待測物質的量。通過配製一定濃度的稀溶液12份進行測量，可用下式計算:

2、方法的檢出限
方法的檢出限是指一個給定的分析方法在特定條件下能以合理的置信水平檢出被測物的最小濃度，它是表徵分析方法的最主要的參數之一。分析方法隨機誤差的大小不但與儀器雜訊有關，而且決定了方法全過程所帶來的誤差總和，與樣品性質、預處理過程都有關系。為了能反映分析方法在整個分析處理過程的誤差，可採用已知結果的標准物質或樣品按照分析步驟進行測量，通過分析12份已知結果的實際樣品來計算方法的檢出限，計算公式如下:

3、樣品的檢出限
即單個樣品的檢出限，指相對於空白可檢測的樣品的最小含量。故只有當空白含量為零時，樣品檢出限才等於方法檢出限。一方面空白含量往往不為零，由於空白含量及其波動的存在，盡管方法檢出限通過外推法可能求得很低的濃度( 或含量)，實際上樣品檢出限可能要比方法檢出限大得多; 另一方面分析方法檢出限採用的是一系列標准物質，基體各不相同，因此只能是一類型樣品的平均檢出限，並非嚴格適用於單個樣品。對於單個樣品確定檢出限，必須固定樣品基體，即樣品檢出限的確定應使用樣品本身，採取標准加入法作出和方法檢出限類似的曲線，使用外推法進行計算。
正因為如此，在實際使用中，樣品檢出限要比方法檢出限要有意義得多。當被測樣品種類變化或測定所用試劑和環境變化時，即使使用同一分析方法，樣品檢出限可能相差很大。在痕量分析時，測量結果的可靠性在很大程度上取決於空白值的大小及空白值的波動情況。設 Wt代表被測樣品的總值，Wb 代表空白值，則被測組分的含量( Wt-Wb)與檢測可靠性的關系如表1所示( 表中」σ空白」為測定分析空白時的標准偏差)。

C. 方法檢出限和最低檢測限有什麼區別如何確定

檢出限是分析測試的重要指標，對於儀器性能的評價和方法的建立都是重要的基本參數之一。在日常檢測過程中，檢出限為具體量度指標，特別是在痕量分析中，痕量分析誤差與樣品含量相對於檢出限的倍數相關聯。檢出限的確定對於分析方法的選擇具有重要意義。對檢出限的忽視有可能導致檢測結果的不確定度增大。長期以來，各個領域的檢測人員針對檢出限概念、估算方法及在各個不同領域的應用都進行了大量的探討。像分析儀器在測定過程中存在與噪音相區別的小信號檢出問題，同時也存在著分析方法能可靠測定物質最低含量的界限問題，這兩個概念有著本質的不同。在實際應用中，儀器檢出限、方法檢出限及樣品檢出限及測定下限的概念經常混亂。

在檢驗檢疫行業中，進出口產品的種類繁多，涉及的領域也是多種多樣，對檢測人員的要求高，為保障進出口產品質量把關服務的有效進行，合理的使用儀器分析，科學有效的評估儀器分析，都要求在儀器的檢出限等各項指標上有個清晰完整的認識。為理清在檢出限概念和層次上的認識，本文將對檢出限的概念、分類和影響因素進行詳盡的探討。

D. 環境監測報告中方法檢出限什麼意思

儀器檢出限是儀器本身的對不同物質具有不同的靈敏度，一般是按噪音的3倍算的，做法就是把某種標准稀釋成不同濃度後直接進樣，直到某一濃度出峰是儀器噪音的3倍時，這一濃度就是這種物質在這台儀器上的檢出限了。

方各級環境保護局負責組織、協調本轄區各類環境監測報告的編制和審定；並按本制度規定的要求，向上一級環境保護局和同級人民政府報出各類文字型環境監測報告。

中國環境監測總站及各級環境監測站具體承擔本轄區各類監測報告的編制，並按本規定的要求報告；各流域 ( 區域 ) 近岸海域等專業監測網 ( 以下簡稱「專業網」 ) 組長單位負責按本制度規定的要求組織編制和上報本網路各類環境監測報告。

(4)方法的檢測限擴展閱讀

環境質量監測網基層站、「專業網」基層站應於每季度第一個月的十五日前將上一季度數據型環境監測季報報到各省、自治區、直轄市環境監測站。各省、自治區、直轄市環境監測站以及全球環境監測系統中國網站成員單位負責編制本轄區環境

監測數據型季報，並於每季度第一個月三十日前將上一季度的季報報到同級環境保護局、中國環境監測總站。中國環境監測總站負責於每季度的第二個月二十日前將上一季度全國環境質量狀況和全球環境監測系統 ( 中國站 ) 數據型報告報到國家環境保護局。

E. 檢出限、檢測限、測定下限及最低檢測限定義和區別是什麼

定義
檢出限（Limit of detection或 minimum detectablity）是指某特定分析方法在給定的置信度內可從樣品中檢出待測物質的最小濃度或最小值。所謂「檢出」是判定樣品中存有濃度高於空白的待測物質。

「檢出」是定性概念，在測定限(Limit of determination)范圍內才可准確定量測定，測定限兩端稱測定下限或測定上限。測定下限是指在測定誤差能滿足預定要求的前提下，用特定方法能准確地定量測定待測物質的最小濃度或量。

在定量測定中，大部分實驗要藉助於校準曲線來確定待測物質的濃度或量。校準曲線 (Calibration curve)是由一組已知濃度的梯度標准溶液濃度值和相應的儀器響應值在坐標圖上形成的點連成的曲線。

校準曲線最低濃度點是曲線上已知的最低濃度值及其儀器響應值構成的點，它和其他系列已知濃度標准溶液濃度點共同構成校準曲線，一般情況下，人們所說的校準曲線最低濃度點，這一概念含有空白以外最低濃度值之意，對這一概念的關注，也多忽略其響應值而重在其濃度值方面。

區別

檢出限的計算依分析方法不同而不同，有關資料規定的方法有數種，其計算原理都是在規定置信水平時，以樣品測定值與零濃度樣品的測定值有顯著性差異為檢出限(以L表示)。如：
(1)《全球環境監測系統水檢測操作指南》規定：在給定置信水平為95%時，樣品測定值與零濃度樣品的測定值有顯著性差異即為檢出限L。
L=4.6σWb
其中，σWb為空白平行測定標准偏差(空白測定次數大於20)。

(2) 國際純粹和應用化學聯合會(IUPAC)對光學分析方法規定：
L=k』Sb/k
其中，Sb為 空 白 多 次 測 得 信 號 的 標 准 偏 差(空白測定次數大於20)；
k』為根據一定置信水平確定的系數；
k為方法的靈敏度#即校準曲線的斜率%。
IUPAC(1975年)建議：光譜化學分析取k』=3。當k』=3時，置信水平大約為 90%。

(3)氣相色譜的最小檢測量指監測器恰能產生於 噪音相區別的響應信號時所需進入色譜柱的物質的 最小量。一般認為恰能辨別的響應信號，最小應為噪音的兩倍。

測定下限的計算，有資料建議以3.3倍檢出限濃度作為測定下限，其測定值的標准偏差約為10%。按此推知，測定下限的計算與檢出限值有函數關系(如：測定下限=3.3L)。測定下限高於檢出限的量(或系數)的大小，依分析方法的精密度要求而定。精密度要求越高，測定下限高於檢出限越多。

在大部分方法標准中，都已給定校準曲線濃度值；在研究性檢測中，校準曲線系列濃度是按檢測設計要求而定的。一般來說，校準曲線最低濃度點值與檢出限值無函數關系。雖然校準曲線最低濃度點值和測定下限在應用上有相似之處，但二者之間有明顯不同。在同一方法中，校準曲線最低濃度點值可由檢測員根據待測物濃度選擇，而測定下限則由主觀選定。

一般在監測時，都設有空白點(即「0」濃度)，從理論上講，「0」濃度點既是最低濃度點，也應是 「檢出限」，有「0」濃度點的校準曲線似乎適於任意低濃度的測定，但實際上並非如此。實驗中，在「0」濃度至測定下限間，並不符合朗伯-比爾定律，曲線存在彎曲，這種情況成因復雜，既有技術因素限制，也涉及不確定度理論。在低濃度區間實際檢測中，人們以「檢出限」界定待測物質的有無，以 「測定下限」界定定性、定量區間，這種劃分有效地解決了低濃度區間檢測的復雜性問題，有利於控制檢測質量。

F. 如何做出方法檢出限&儀器檢出限

要是算儀器檢出限的話：就進一針小濃度標液（比如1mg/L）,在目標峰（假設為下圖的peak2）旁邊選一段比較平穩的基線，放大（圖中基線很平滑，需要進行放大呈鋸齒狀），算一下所選的這段基線最高點與最低點之間的高度，作為噪音高度h2，然後看一下peak2的高度h1,那麼peak2所對應的物質的檢出限LOD=(3*h2*1mg/L)/h1。也就是我們平時所說的三倍信噪比計算所得出的檢出限！如果要算方法檢出限，演算法一樣，只是需要進行基質配標，而不是通過純標液進行計算！還有一點要注意：h1的高度理論上是從你所選的基線最高點和最低點的中間算起的，但是因為人為選擇噪音，人與人之間存在較大的不一致性，所以要選擇目標峰附近相對平坦的一段基線，而且峰高直接按電腦顯示即可！