❶ 電感耦合等離子體質譜法測定碲
方法提要
試樣用氫氟酸、硝酸、高氯酸分解並趕盡高氯酸，用王水溶解後，移至聚乙烯試管中，定容。分取部分澄清溶液，用(4+96)乙醇稀釋至總稀釋系數為1000倍後，在等離子體質譜儀上測定。方法適用於岩石、水系沉積物、土壤中碲的測定。
方法檢出限(3s)為0.005μg/g，測定范圍為0.01～100μg/g。
儀器及材料
電感耦合等離子體質譜儀。
聚四氟乙烯燒杯50mL。
有刻度帶塞聚乙烯試管25mL。
試劑
鹽酸。
硝酸。
氫氟酸。
高氯酸。
無水乙醇。
王水取750mLHCl與250mLHNO3混合，搖勻。用時配製。
碲標准儲備溶液ρ(Te)=1.00mg/mL稱取1.0000g超純碲粉置於250mL燒杯中，加入5mL(1+1)王水，加熱溶解蒸至近干，兩次加入10mLHCl蒸至近干，加入25mLHCl和少量水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
碲標准溶液ρ(Te)=20.0ng/mL用乙醇+王水+超純水(4+5+91)逐級稀釋碲標准儲備溶液配製。
內標溶液ρ(Rh)=20.0ng/mL。
分析步驟
按84.2.6分析步驟制備試樣溶液，定容於25.0mL有刻度帶塞聚乙烯試管後，移取1.00mL清液置於聚乙烯試管中，用(4+96)乙醇稀釋至10.0mL，搖勻，備上機測定。
按表84.33給出的儀器工作條件及測定模式，用常規儀器調試溶液對儀器進行最佳化調試後，再用Te標准溶液進一步對霧化器流速最佳化。選用同位素為125Te和126Te，以103Rh為內標。以(4+96)乙醇為零點，碲標准溶液為高點進行儀器校準，然後進行試樣溶液測定。在儀器校準和試樣測定時，通過三通把內標元素和試樣溶液合並混合後，一並泵入霧化系統後進入等離子矩焰中。
表84.33 等離子體質譜儀工作條件
碲含量的計算公式同式(84.8)，計算結果除以1000。
注意事項126Te的豐度雖然高於125Te，但存在126Xe(氬氣中往往含有雜質氙)的干擾，需通過129Xe進行校正。
❷ 電感耦合等離子體質譜法測定金、鉑、鈀
方法提要
試樣經灼燒後用王水分解，定容，放置72h以上。分取部分澄清溶液，用水稀釋至總稀釋系數為500倍後，在電感耦合等離子體質譜儀上測定。方法適用於水系沉積物、土壤和岩石中金、鉑、鈀的測定。
方法檢出限(3s)w(B):Au2.0×10-9，Pt1.5×10-9，Pd2.0×10-9。
測定范圍w(B):Au(0.004～50)×10-6，Pt(0.003～20)×10-6，Pd(0.004～20)×10-6。
儀器及材料
電感耦合等離子體質譜儀。
試劑
鹽酸。
硝酸。
王水(1+1)取75mLHCl與25mLHNO3混合後，加入100mL水，攪勻。用時配製。
金標准儲備溶液ρ(Au)=1.00mg/mL國家一級標准溶液。
金標准溶液ρ(Au)=100ng/mL逐級稀釋金標准儲備溶液配製，最終酸度(2+98)王水。
鉑標准儲備溶液ρ(Pt)=1.00mg/mL國家一級標准溶液。
鉑標准溶液ρ(Pt)=100ng/mL逐級稀釋鉑標准儲備溶液配製，最終酸度(2+98)王水。
鈀標准儲備溶液ρ(Pd)=1.00mg/mL國家一級標准溶液。
鈀標准溶液ρ(Pd)=100ng/mL逐級稀釋鈀標准儲備溶液配製，最終酸度(2+98)王水。
金、鉑、鈀混合標准工作溶液ρ(Au，Pt，Pd)=4.00ng/mL分取金、鉑、鈀標准溶液各1.00mL於25mL容量瓶中，用(2+98)王水稀釋至刻度，搖勻。
內標元素溶液ρ(Re)=25ng/mL。
分析步驟
稱取10.0g(精確至0.1g)試樣(粒徑小於0.075mm，經室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶中備用)置於25mL瓷坩堝中，送入高溫爐內(將爐門拉開0.7cm)，從低溫升到650℃，保溫1h。取出冷卻後，將試樣倒人200mL錐形燒瓶中，用水潤濕，加入50mL(1+1)王水，加瓷坩堝蓋後置電熱板上加熱溶解，保持微沸1～3h。用水沖洗瓷坩堝蓋，用水定容至200mL，加熱至微沸，冷卻，搖勻，放置沉清72h。
移取清液1.00mL於聚乙烯試管中，用(3+97)HNO3稀釋至25.0mL，搖勻，備上機測定。
ICP-MS儀器工作條件參見表84.31，單個元素積分時間為1s。選用測定同位素為:197Au、195Pt、108Pd、185Re(內標)。
點燃等離子體炬，穩定0.5h，用儀器調試溶液，選擇同位素7Li、9Be、59Co、115In、159Tb、209Bi、238U進行儀器最佳化調試。然後以(2+98)王水為零點，金、鉑、鈀混合標准工作溶液(4.00ng/mL)為高點，對儀器進行校準，然後測定試樣溶液。在儀器校準和試樣測定時，通過三通把內標元素和試樣溶液合並混合後，一並泵入霧化系統後進入等離子矩焰中。
各元素含量的計算公式見式(84.8)。
❸ 電感耦合等離子體質譜法測定鋰、銣、銫
方法提要
試樣經氫氟酸、硫酸分解，趕盡硫酸。在(1+99)硝酸介質中，以103Rh作內標，用電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定鋰、銣和銫。適用於地質試樣中痕量、超痕量鋰、銣、銫的測定，試樣中測定限(10s)為:鋰、銣0.5μg/g，銫0.01μg/g。
儀器
電感耦合等離子體質譜儀。
試劑
氫氟酸。
硫酸。
硝酸。
鋰、銣、銫混合標准溶液ρ(B)=20.0ng/mL由鋰、銣、銫標准儲備溶液(配製方法見53.3.1)混合、稀釋配製，介質為(1+99)HNO3。
銠內標儲備溶液ρ(Rh)=1.00mg/mL稱取0.03856g光譜純氯銠酸銨［(NH4)3RhCl6·1.5H2O］，加入10mLHCl和少量氯化鈉溶解，用(1+9)HCl稀釋至刻度，搖勻。
內標元素工作溶液ρ(Rh)=20ng/mL由銠內標儲備溶液稀釋配製，介質(2+98)HNO3。
分析步驟
(1)試樣分解
稱取試樣50mg(精確至0.01mg)試樣，置於鉑坩堝中，用少量水潤濕，加5mLHF、1mL(1+1)H2SO4，將鉑坩堝置於200℃的電熱板上蒸發至硫酸冒煙，取下冷卻，用水吹洗，再蒸發至三氧化硫白煙冒盡，取下，冷卻。加入2mL(1+1)HNO3，微熱數min至溶液清亮，取下，冷卻，移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，澄清。
(2)上機測定
儀器工作參數見表53.5。
表53.5 TJAExCell型ICP-MS工作參數
測定同位素選擇:7Li、85Rb、133Cs。
點燃等離子體穩定15min後，進行參數最佳化，要求儀器靈敏度達到1ng/mLIn溶液的計數率大於2×104s-1;以Ce2+/Ce為代表的氧化物產率小於2%，以Ce2+/Ce為代表的雙電荷離子產率小於5%。
以高純水為空白，用ρ(B)=20.0ng/mL混合標准溶液對儀器進行校準，然後測定試樣溶液。在測定的全過程中，通過三通在線引入內標溶液，以補償因儀器漂移或試樣溶液基體所引起變化。
儀器計算機根據標准溶液中各元素的已知濃度和測量信號強度建立各元素的校準曲線公式，然後根據未知試樣溶液中各元素的信號強度，以及預先輸入的試樣稱取量和製得試樣溶液體積，給出各元素在原試樣中的質量分數。