吳江食品中鉛的檢測方法

A. 食品中的重金屬鉛的檢驗方法和標准

目前能用於重金屬鉛測定的方法大致分兩種：分光光度法和原子吸收法。
兩者都需要將樣品處理成無機鹽溶液 用消解後儀器檢測 也就是消解後做 ,然後可以通過顯色後用分光光度計檢測或者直接進原吸進行分析，即「儀器檢測」。兩種方法操作流程大致相似，不過都不是那麼「簡便」的哦！當然也有一種比較粗略的方法，採用目視比色法半定量檢測。

但一般都是第三方做,或權威機構做 質監局!
對於標准值,不同食品的標准值有一點點不同!

B. 食品檢測，食品安全（課題）

課題與資料如下，祝你成功！
食品中的重金屬污染及其檢測技術

摘要：本文簡要介紹了目前食品中重金屬的污染慨況，簡述了國內外對食品中重金屬污染限量規定的情況。著重介紹了食品中重金屬的檢測技術並討論了其未來的發展趨勢

. 引言
重金屬是指比重在5 以上的金屬，如銅、鉛、鋅、鎳、鈷、鎘、鉻、汞、鉍、錫、銻、鈮、鉬等[1]。重金屬廣泛分布於大氣圈,岩石圈,水和生物圈中。在通常情況下,重金屬的自然本底濃度不會達到有害的程度。但隨著社會工業化的快速發展，人類對重金屬的開采冶煉和製造加工活動日益增多，從而造成一些重金屬如鉛、汞、鎘、鈷等進入大氣、水、土壤環境，引起嚴重的環境污染。我們通常所說的重金屬污染是指因為人類活動導致環境中的有害有毒重金屬含量增加並超出正常范圍而引起的環境質量惡化。
從食品安全方面關注的重金屬污染，目前最引起人們關注的主要是汞、鎘、鉛、鉻，以及類金屬砷等有顯著生物毒性的重金屬。其中砷雖然是非金屬元素，但其來源及危害都與重金屬相似，所以通常也將其列為重金屬進行研究討論。重金屬主要通過污染食品、飲用水及空氣而最終威脅人類健康。受到重金屬污染的蔬菜、水果、糧食、魚肉等並不能通過浸泡、清洗或蒸煮來去除其所含有的重金屬。重金屬在環境中大多不能被生物所降解，相反卻能在食物鏈的生物放大作用下成千百倍地富集，最後進入人體。隨著人體中重金屬的蓄積量增加，機體便出現各種反應而危害健康。有些重金屬還有致畸、致癌或致突變作用而危及生命安全。據研究，重金屬污染經食物鏈放大隨食品進入人體後主要引起機體的慢性損傷，進入人體的重金屬要經過較長時間的積累才會顯示出毒性，因此往往不易被早期察覺而在毒性發作前就引起足夠的重視，從而更加重了其危害性。
上個世紀50 年代在日本出現的水俁病和痛痛病，經查明是由於食品遭到汞污染和鎘污染所引起的公害病，因此重金屬的環境污染通過食物鏈造成食源性危害的問題引起了人們的關注。近十幾年來，隨著我國經濟的快速發展，環境治理和環境污染日趨失衡，從而導致食品的重金屬污染問題也越發嚴重。例如我國的水體污染嚴重，全國七大水系中近一半河段以及許多湖泊遭到污染，80％以上的城市河段水質普遍超標，尤其是重金屬污染問題十分突出。據15 個省市的不完全統計，有漁業價值的中小河流50％不符合漁業水質標准而導致水產品的質量下降。由於隨工業廢水和污水排放的重金屬鎘而引起農田污染可以使大米中的含鎘量高達1.3 一5.4 mg/kg,大大超過0.2mg/kg 的國家限量標准，有的污染區的居民每日攝入重金屬鎘的量比非污染區高幾倍甚至幾十倍。我國的土壤重金屬污染程度也正在加劇，污染面積在逐年擴大。據有關統計，目前我國重金屬污染土壤至少約2000萬公頃，而且越來越多的土壤，尤其是城郊和污灌區土壤，正遭受重金屬的污染。全國每年因重金屬污染而減產糧食1000 多萬噸，被重金屬污染的糧食每年也多達1200 萬噸，合計經濟損失至少200 億元。例如在2002 年，中國科學院南京土壤研究所對蘇南某市郊區5個蔬菜基地進行了重點調查，結果表明5 個蔬菜基地土壤中鎘含量超標21－80％。其中有的地方土壤中汞超標也較突出，達到44％。此外，按照國家無公害蔬菜標准所采20 個蔬菜樣品中，鉻超標率15％，鎘超標率20％，鉛超標率20％。總的來說，目前我國的食品質量安全問題越趨嚴重，也已引起各級政府以及相關部門的重視。關注食品安全就是關注健康，要解決食品的重金屬污染問題，首先應立足於控制污染源，切實執行有關環境保護法規，預防環境污染的發生。其次，要盡快建立健全食品重金屬污染的預警機制，擴大和加強對食品污染的監測，提高食品中重金屬污染的檢測技術水平。

儀器專場展示：農葯標准品

2． 食品中重金屬污染的來源及危害

2.1 食品中重金屬污染的來源

重金屬污染食品的途徑主要有以下幾種。
（1）某些地區自然地質條件特殊，環境中的高本底重金屬含量。在一些特殊地區，如礦區、海底火山活動的地區，因為地層有毒金屬的高含量而使動植物有毒金屬含量顯著高於一般地區。
（2）人為的環境污染而造成有毒有害金屬元素對食品的污染。工業生產中排放的含重金屬的廢氣、廢水和廢渣，農用化學品，如含重金屬的農葯和化肥的使用，可造成水體及土壤的環境污染。如污染的水體中鎘的濃度可以在0.2－3 毫克/千克， 比正常水體高1000－2000 倍。污染的土壤中鎘的濃度比正常土壤中的濃度可以高出800 倍。在這些土壤中種植的植物含鎘量就明顯增加。值得提出的是，重金屬污染和一般的農葯、化肥造成的污染不同，即使它們在環境中的濃度很低，但由於環境不容易凈化，生物從環境中攝取重金屬後通過食物鏈的生物放大作用，可以在較高級生物體內成千上萬倍地富積起來，然後通過食物進入人體導致潛在的危害。
（3）在食品加工、儲存、運輸和銷售過程中使用和接觸的機械、管道、容器以及因工藝需要加入的添加劑中含有的有毒金屬元素導致食品的污染。

2.2 重金屬污染的危害

（1）汞在自然界中有金屬單質汞，俗稱水銀、無機汞和有機汞等幾種形式。汞及其化合物是常見的應用廣泛的有毒金屬和化合物。進入人體的汞主要經由人們攝食污染後的魚類、貝類、穀物和稻米。盡管對魚貝類在水圈中的汞蓄積途徑的認識目前尚存在分岐，但已有的大量證據表明，無論是人為污染還是天然污染，蓄積於魚貝類中的汞幾乎都是有機汞。穀物和稻米的汞污染，則可能主要來源於農葯和廢水污染。汞中毒以有機汞中毒為主,汞中毒患者往往表現為手指、口唇和舌頭麻木、說話不清、 視野縮小、運動失調及神經系統損害， 嚴重者可以發生癱瘓、肢體變形、吞咽困難，甚至死亡。調查表明，如果人體累積攝入超過500 毫克以上的甲基汞，就可以出現肢體麻木、視野縮小、運動失調等症狀。如果累積攝入甲基汞超過1000 毫克， 就可出現痙攣和麻痹等急性症狀，並很快死亡。如孕婦食用被汞污染的魚後自身可以不發病，但體內的甲基汞會通過胎盤進入胎兒體內使新生兒發生¡ 先天性水俁病¡ 。
（2）鎘是一種藍白色金屬，在自然界中分布廣泛但含量極小。鎘污染發生的原因主要來自金屬冶煉,礦山開采,電鍍,油漆,顏料,陶瓷,塑料和農葯等生產中排放的廢氣、廢渣和廢水。鎘可通過植物根系的吸收進入植物性食品，並通過飲水與飼料轉移到動物體內，使畜禽類食品中含有鎘。在鎘污染地區，鎘在食品中的濃度可以高過正常區域20 倍左右。鎘進入人體後主要蓄積於腎臟和肝臟中，鎘中毒主要損害腎功能、骨骼和消化系統。鎘損傷腎臟近曲小管後，可造成鈣、蛋白質等營養素的流失，使骨質脫鈣，引起骨骼畸形、骨折等，導致病人骨痛難忍，並因疼痛而死亡。急性鎘中毒常常引起嘔吐、腹瀉、頭暈、多涎、意識喪失等。除了急、慢性中毒外，研究表明鎘及其化合物還具有一定的致突變、致畸和致癌作用。
（3）鉛是一種灰白色金屬。鉛主要用於製造蓄電池、顏料、釉料等，四乙基鉛等烷基鉛因為其具有良好的抗震性而曾經被用作汽油的防爆劑廣泛使用。鉛對環境的污染主要來自於冶煉廠、加鉛汽油廢氣、含鉛材料的使用等。鉛中毒是一種蓄積性中毒,主要通過空氣,飲水,土壤和被鉛污染的食物進入人體內而引起。鉛進入人體後，一部分可經腎臟和腸道排出體外。留在體內的鉛可取代骨中的鈣而蓄積於骨骼。隨著蓄積量的增加，機體可呈現出毒性反應。鉛中毒可引起造血、腎臟及神經系統損傷。鉛中毒後往往表現為智力低下,反應遲鈍,貧血等慢性中毒症狀。從危害程度來說，鉛對胎兒和幼兒生長發育影響最大，因此兒童發生鉛中毒的幾率遠遠高於成年人，目前我國兒童金屬鉛污染較為嚴重。
（4）砷是一種非金屬，但由於其許多理化性質類似於金屬，故常稱其為類金屬。砷的化合物包括無機砷和有機砷。砷的化合物常被用作農葯、畜禽的生長促進劑等，因而農葯和獸葯殘留是食品砷污染的主要原因。 砷對人體中的許多酶有很強的抑製作用，可使人體內很多酶的活性以及細胞的呼吸、分裂和繁殖受到嚴重干擾而引起體內代謝障礙。砷中毒分急性和慢性兩種。急性砷中毒主要表現為胃腸炎症狀，嚴重者可導致中樞神經系統麻痹而死亡，病人常有七竅流血的現象。慢性砷中毒的症狀除有一般的神經衰弱癥候群外，還有皮膚色素沉著、過度角質化、末梢神經炎等。現在砷及其化合物已被確認為致癌物。
3. 國內外對食品中重金屬污染的限量
由於食品的重金屬污染問題日趨嚴峻，使世界各國政府,有關團體和組織及眾多企業的認識和關注也不斷提高，許多相應的政策法規應運而生。我國在近幾年內也修訂和發布了有關的規定,以適應國際經濟形勢的發展。美國等其它西方國家也修訂或發布了許多相應的法規文件。表1 列出了部分我國已於2005 年10 月1 日起強制實施的對食品中汞、鉛、鎘、砷等重金屬污染限量的國家標准(GB2762-2005)[2]。 聯合國糧食農業組織/世界衛生組織（FAO/WHO）食品法典委員會(CAC)制定的有關標准也列於該表中以便比較[3]。

由表1 可以看出，我國的限量指標多數已符合國際標准。但有些限量則由於我國的國情不同和國際標准還有一定的差距。例如魚類的鉛限量指標我國為0.5 毫克/千克，CAC 標准要嚴格得多，僅為0.2 毫克/千克。又如禽畜肉類的鉛限量指標我國為0.2 毫克/千克，CAC 標准則為0.1 毫克/千克。需要說明的是，隨著國內外經濟形勢的變化和發展，食品中各種污染物的限量指標也會隨著變化以適應形勢的要求。但總的來說限量指標有更加嚴格的趨勢。我國在1994 年制定的國家標准對谷類、豆類、薯類和禽畜肉類中鉛的限量分別為0.4、0.8、0.4 和0.5 毫克/千克，而2005 年的標准則已將限量指標都降低到了0.2 毫克/千克。另外，不同國家往往有不同的限量標准。因此對於從事國際貿易的部門和有關企業，及時了解掌握相關國家對有關產品中污染物的限量標準是相對重要和必要的。表1中僅僅列出了部分食品中部分重金屬污染的限量指標，更多的限量指標可以參考相關文獻。

食品中重金屬元素限量的檢測方法有光度法、比濁法、斑點比較法、色譜法、光譜法、電化學分析法、中子活化分析等。有關國家標准均詳細規定了食品中重金屬元素的含量測定方法。以下列出的是食品中的鉛、鎘、汞和砷的國家標准檢測方法。其它一些重金屬的測定方法可見有關參考文獻。
（1）食品中鉛的常用檢測方法有：石墨爐原子吸收光譜法，其檢出限為5 微克/千克；火焰原子吸收光譜法，檢出限為0.1 毫克/千克；單掃描極譜法，檢出限為0.085 毫克/千克；二硫腙光度法，檢出限為0.25 毫克/千克；氫化物原子熒光光譜法，檢出限為5 微克/千克。
（2）食品中鎘的常用檢測方法有：石墨爐原子吸收光譜法，其檢出限為0.1 微克/千克；火焰原子吸收光譜法，檢出限為5 微克/千克；光度法，檢出限為50 微克/千克；原子熒光法，檢出限為1.2 微克/千克。
（3）食品中總汞的常用檢測方法有：原子熒光光譜分析法，檢出限為0.15 微克/千克；冷原子吸收光譜法，檢出限為0.4 微克/千克（壓力消解法）或10 微克/千克（其它消解法）；二硫腙光度法，檢出限為25 微克/千克。甲基汞的分析常常先用酸提取巰基棉吸附分離，然後用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法進行測定。
（4）食品中總砷的常用檢測方法有：氫化物原子熒光光譜法，檢出限為0.01 毫克/千克；銀鹽法，檢出限為0.2 毫克/千克；砷斑法，檢出限為0.25 毫克/千克；硼氫化物還原光度法，檢出限為0.05 毫克/千克。

4.2 食品中重金屬的檢測技術進展

食品中重金屬的檢測技術進展主要表現在三個方面，一是檢測儀器本身的技術進步，
其硬體和軟體功能的不斷提升；二是樣品的處理，包括樣品的消解和必要的富集方法的進
步；三是測定方法的改進和優化。
原子吸收光譜法是食品中重金屬的主要檢測技術之一，它可以採用電熱原子化(石墨爐)，火焰原子化或氫化物發生等方式。這些方法均具有較低的檢測限。目前原子吸收光譜儀多採用CCD 固態檢測器代替光電倍增管，其自動化程度大大提高，可以實現火焰和石墨爐一體機並自動切換。儀器的軟體功能已有很大提高，操作更加靈活方便。
採用電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）不僅可以測定金屬元素的濃度，而且可以同時給出有關同位素的信息，因此可以進行同位素的示蹤研究。目前ICP-MS 最引人注目的進展是動態反應池技術。該技術可以大大延長了ICP-MS 質量分析器的壽命，提高了ICP-MS的分析靈活度。
現在電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-OES）法也已成為食品中重金屬測定常用的方法。經過消解的樣品可直接進入溫度為5000～7000K 的高溫等離子體，並通過多色儀觀測發射線同時進行分析。這種方法的優點是能進行約70 多個元素的分析，每個元素都有很高的靈敏度，其檢出限可以達到通常為ppb 級。而採用雙單色儀光學系統和具有雙檢測器的全譜直讀ICP-OES 儀則可以避免傳統全譜直讀ICP 光譜儀預熱時間較長、入射光狹縫小、檢測器壽命短等不足，應該是今後全譜直讀ICP 光譜儀發展的方向。
研究證明，元素在食品中的形態和其毒性密切相關，例如三價砷的毒性就遠大於五價砷，因此分離並能定量測量樣品中元素的真實形態將是一個十分重要的目標。目前高效液相色譜（HPLC）與ICP-MS 聯用是最為常用的形態分析手段，佔到形態分析研究的70％以上。此外，將毛細管電泳、超臨界色譜和氣相色譜等分離方法與ICP-OES 或者ICP-MS 進行聯用將會是今後形態分析的發展方向。
在實際工作中，往往要求能夠較快地得到檢測結果，因此研究發展快速檢測技術將是今後的重要發展方向之一。對於檢測儀器本身來說，其發展的趨勢將是具有越來越好的穩定性和檢出限，越來越容易使用，分析的速度也更快，且能同時獲得越來越豐富的信息。而對於食品中重金屬污染快速檢測技術的發展，不僅有賴於先進儀器的使用，在很大程度上也有賴於樣品的前處理和制備技術。隨著各種既高效快又靈敏的金屬污染物分析儀器及分析方法的不斷出現，傳統的樣品前處理和制備技術已不能滿足實際工作的需要。食品的微波消解溶樣技術的出現和快速發展，為重金屬污染物的快速檢測技術的發展提供了有利條件。微波消解方法具有簡便快速、高效安全、重現性好、適用廣泛的優點，和相應的儀器配合使用，完全可以滿足食品中重金屬污染物的快速檢測要求。
對於我國大多數中小型食品生產經營企業來說，一般沒有條件使用大型昂貴的高級儀
器，因此較為經濟的分光光度計成為重金屬污染物測定的主要儀器。但是一般的分光光度計檢測限較高，有時不能滿足測定的要求。在這種情況下，就必須對樣品中的重金屬預先進行有效的分離和富集。我們多年來一直致力於重金屬的分光光度法研究和應用推廣，設計提出了許多檢測新方法[11]。特別是我們最近研製的鉛鎘汞砷等重金屬及有害元素的富集裝置，能有效快速的分離富集上述元素，例如在200 毫升溶液可將1～2 微克被測元素富集分離出來，並結合使用高效靈敏的新型顯色劑，實現快速准確的光度測定，如飲用水中重金屬及有害元素（10-8mol/L）的光度測定，可在半小時內完成，從而使得分光光度法的時效性、靈敏度和選擇性都有很大的提高，在很大程度上完全可以和其它儀器分析方法相媲美。

C. 食品中鉛含量的測定方法

(一)食品中鉛含量限量

我國對食品中鉛的殘留量有嚴格的規定。蔬菜、水果、蛋類不超過O．2mg／kg，穀物及製品、鮮薯類不超過0．4mg／kg，肉類、魚蝦類不超過O．5mg／kg，豆類及製品不超過O.8mg／kg，薯類及其製品不超過1.Omg／kg。

食品中鉛含量的國家標准檢測方法包括石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法、氫化物原子熒光光譜法、單掃描極譜法等。

(二)二硫腙比色法

試樣經消化後，在pH=8.5～9.0時，鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物，溶於三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標准系列使用液比較定量。本法摘自GB/T 5009.12—2003,適用於食品中鉛的測定，同樣也適用於食品包裝材料、食具、容器等浸泡液鉛含量的測定。本法最低檢出限量為0.25mg／kg。

1．試樣預處理

同石墨爐原子吸收光譜法。

2．試樣消化

(1)硝酸一硫酸法 適用於糧食、茶葉等以及其他含水分少的固體食品。稱取5.00g或10.00g粉碎試樣，置於250～500mL定氮瓶中，先加水少許使其濕潤，加數粒玻璃珠、10-15mL硝酸，放置片刻，小火緩緩加熱，待作用緩和，放冷。沿瓶壁加入5mL一或lOmL硫酸，再加熱，至瓶中液體開始變成棕色時，不斷沿瓶壁滴加硝酸至有機質分解完全。加大火力，至產生白煙，待瓶口白煙冒凈後，瓶內液體不再產生白煙，消化完全，溶液應澄明無色或微帶黃色，放冷。(在操作過程中應注意防止爆沸或爆炸)加20mL水煮沸，除去殘余的硝酸至產生白煙為止，如此處理兩次，放冷。將冷後的溶液移入50mL一或100mL容量瓶中，用水洗滌定氮瓶，洗液並入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混勻。定容後的溶液每10mL相當於1g試樣，相當於加入1mL硫酸。

取與消化試樣相同量的硝酸和硫酸，按照同一操作方法做試劑空白實驗。

(2)灰化法 適用於糧食及其他含水分少的食品。稱取5.00g試樣，置於石英或瓷坩堝中，加熱至炭化，然後移入馬弗爐中，500℃灰化3h，放冷，取出坩堝，加少量硝酸(1+1)，潤濕灰分，用小火蒸干，再移入馬弗爐中500℃燒lh，放冷。取出坩堝。加1ml硝酸(1+1)，加熱，使灰分溶解，移入50ml。容量瓶中，用少量水多次洗滌坩堝，洗液並入容量瓶中，加水至刻度，混勻備用。

3．測定

吸取10.OmL消化後的定容試液和同量的試劑空白液，分別置於125mL分液漏斗中，各加水至20mL。

吸取0、0．10mL、0．20mL、0．30mL、0．40mL、0．50mL鉛標准使用液(相當於0、1．0µg、2．0µg、3．Oµg、4．Oµg、5．Oµg鉛)，分別置於125mL分液漏斗中，各加硝酸(1+99)至20mL。於試樣消化液、試劑空白液和鉛標准液中各加2.OmL檸檬酸銨溶液(200g／L)、1.Oml。鹽酸羥胺溶液(200g／L)和2滴酚紅指示液，用氨水(1+1)調至紅色，再各加2.Oml氰化鉀溶液(100g／L)，混勻。各加5.OmL二硫腙使用液，劇烈振搖1min，靜止分層後，三氯甲烷層經脫脂棉濾入1cm比色杯中，以三氯甲烷調節零點於波長510nm處測吸光度，各點減去零管吸收值後，繪制標准曲線或計算一元回歸方程，試樣與曲線比較。

4．結果計算

X=(m1-m2)*1000/m3*V2/V1*1000

式中X——試樣中的鉛含量，mg／kg或mg／L；

m1——測定用試樣液中鉛的含量，µg；

m2——試劑空白液中鉛的含量µg；

m3——試樣質量或體積，g或mL；

Vl——試樣處理液的總體積，mL；

V2一一測定用試樣處理液的總體積，mL。

5．試劑

①氨水(1+1)。

②鹽酸(1+1)：量取lOOmL鹽酸，加入100mL水中。

③酚紅指示劑(1g／L)：稱取0.10g酚紅，用少量多次乙醇溶解後移入100mL容量瓶中並定容至刻度。

④鹽酸羥胺溶液(200g／L)：稱取20.Og鹽酸羥胺，加水溶解至50mL，加2滴酚紅指示劑，加氨水(1+1),調pH值至8.5～9.O(溶液由黃變紅後，再多加2滴)，用二硫腙一三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷層綠色不變為止，再用三氯甲烷洗兩次，棄去三氯甲烷層，水層加鹽酸(1+1)呈酸性，加水至100mL。

⑤檸檬酸銨溶液(200g/L)：稱取50.Og檸檬酸銨，溶於100mL水中，加2滴酚紅指示劑，加氨水(1+1)，調pH值至8.5～9.O，用二硫腙一三氯甲烷溶液提取數次，每次10～20mL，至三氯甲烷層綠色不變為止，棄去三氯甲烷層，再用三氯甲烷洗兩次，每次5mL，棄去三氯甲烷層，加水稀釋至250mL。

⑥氰化鉀溶液(100g／L)：稱取10.Og氰化鉀，用水溶解後稀釋至100mL。氰化鉀是劇毒物質，配製及使用時必須十分小心。

⑦三氯甲烷：應不含氧化物。

⑧澱粉指示液：稱取0.5g可溶性澱粉，加5mL水攪勻後，慢慢倒入100mL沸水中，隨倒隨攪拌，煮沸，放冷備用，臨用時配製。

⑨硝酸(1+99)。

⑩二硫腙三氯甲烷溶液(0.5g／L)：保存在冰箱中，必要時需純化。

⑩二硫腙使用液：吸取1.OmL二硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL混勻。用1cm比色杯，以三氯甲烷調節零點，於波長5lOnm處測吸光度(A)，用下列公式算出配製100mL二硫腙使用液(70％透光率)所需二硫腙溶液的體積(V)。

⑥硝酸一硫酸混合酸(4+1)。

⑩鉛標准溶液：精密稱取0.1598g硝酸鉛，加10mL硝酸(1+99)，全部溶解後，移入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升含鉛1.0mg。

⑩鉛標准使用液：吸取1.0mL鉛標准溶液，置於100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升含鉛10.Oµg。

6．儀器

所用玻璃儀器均用硝酸(10％～20％)浸泡24h以上，用自來水反復沖洗，最後用去離子水沖洗干凈。

分光光度計。

7．注意事項

①儀器清洗對測定結果影響很大，本實驗所用玻璃儀器應使用10％～20%硝酸溶液浸泡過夜，用自來水反復沖洗，最後用去離子水沖洗干凈。

②純二硫腙(或其溶液)應在低溫下(4～5℃)避光保存以免被氧化。

③用二硫腙法測定鉛，溶液的pH值對其影響較大，應控制pH值在8.5～9.0范圍內。

④二硫腙可與多種金屬離子作用生成絡合物。在pH一8.5～9.O時，加入氰化鉀可以掩蔽cu2+、Hg2+、Zn2+等離子的干擾；注意氰化鉀有劇毒。

⑤鹽酸羥胺作為還原劑，保護二硫腙不被高價金屬離子、過氧化物等氧化，加入鹽酸羥胺還可排除Fe3+的干擾。

⑥檸檬酸銨是一種在廣泛pH范圍內有較強絡合能力的掩蔽劑，加入檸檬酸銨的主要作用是絡合鈣、鎂、鐵等離子，防止生成氫氧化物沉澱使鉛被吸附而受損失。

⑦所用試劑應盡可能做提純處理。檸檬酸銨、二硫腙必須提純，其餘試劑可根據試劑等級或通過空白實驗，再決定是否需要提純

D. 食品中的鉛鎘汞採用什麼方法測定

1. 食品中鉛的檢測方法最常用的為：

   GB 5009.12-2010 食品安全國家標准 食品中鉛的測定

2. 食品中鎘的檢測方法最常用的有（包括新舊兩種方法）：

   GB/T 5009.15-2003 食品中鎘的測定（2015-7-28作廢）

   GB 5009.15-2014 食品安全國家標准 食品中鎘的測定（2015-7-28實施）

3. 食品中汞的檢測方法最常用的為（包括新舊兩種方法）：

   GB/T 5009.17-2003 食品中總汞及有機汞的測定（2016-3-21作廢）

   GB 5009.17-2014 食品安全國家標准 食品中總汞及有機汞的測定（2016-3-21實施）

4. 關於新舊標准：根據產品的生產日期來決定使用新標准還是舊的標准。

5. 還有一些其他不常用的鉛鎘汞檢測方法，只列舉部分：SB/T 10922-2012 肉與肉製品中鉻、銅、總砷、鎘、總汞、鉛的測定、SN/T 0448-2011 進出口食品中砷、汞、鉛、鎘的檢測方法、SN/T 2208-2008 水產品中鈉、鎂、鋁、鈣、鉻、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鍶、鉬、鎘、鉛、汞、硒的測定等。
   

E. 檢測鉛的方法有哪些

原子吸收光譜法：

樣品灰化或酸消解後，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化後吸收283.3nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標准系列比較定量。

二硫腙比色法：

樣品消化後，pH 8.5～9.0時，鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物，溶於三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標准系列比較定量。

(5)吳江食品中鉛的檢測方法擴展閱讀：

鉛污染對人體的危害

通過攝取食物、飲用自來水等方式把鉛帶入人體，進入人體的鉛90%儲存在骨骼，10%隨血液循環流動而分布到全身各組織和器官，影響血紅細胞和腦、腎、神經系統功能，特別是嬰幼兒吸收鉛後，將有超過30%保留在體內，影響嬰幼兒的生長和智力發育。

由於鉛是蓄積性的中毒，只有當人體中鉛含量達到一定程度時，才會引發身體的不適，在長期攝入鉛後，會對機體的血液系統、神經系統產生嚴重的損害，尤其對兒童健康和智能的危害產生難以逆轉的影響。

神經衰弱是鉛中毒早期和較常見症狀之一，表現為頭昏、頭痛、全身無力、記憶力減退、睡眠障礙、多夢等。多發性神經病，可分為感覺型、運動型和混合型感覺型表現為肢端麻木和四肢末端呈手套襪子型感覺障礙 ；運動型表現有肌無力和肌肉麻痹。

消化系統症狀輕者可表現為口內金屬味，食慾不振，上腹部脹悶、不適，腹隱痛和便秘；重者出現腹絞痛。血液系統主要是鉛干擾血紅蛋白合成過程，而導致貧血。一般情況下，鉛中毒經驅鉛治療後，可很快恢復，除鉛中毒性腦病外，很少有後遺症。