硫氰酸銨檢測方法

⑴ 工業鹽酸中鐵鹽的檢測方法

（一）試劑配製

a）過硫酸氨

b）30%硫氰酸銨溶液

稱30克硫氰酸銨於溶量瓶中，加水於100ml至刻度

c）10%稀鹽酸

量取鹽酸234ml加水稀釋至1000ml.即得。本液含HCL.應為9.5%~10.5%

d）標准鐵溶液

精密稱取未風化的硫酸亞盯脊鐵銨[FeNH（SO）₂·12H₂O]0.8630g加含有2.5ml鹽酸的水溶解於1000ml溶量瓶中。用水稀釋至刻度。即得（1ml=0.1mgfFe⁺³）為儲備液。

臨用前精密吸取10ml儲備液用水稀釋至100ml即得（1ml=0.01

mgFe⁺³）

（二）分析方法

取鹽酸25ml置水浴鍋上蒸干後，殘雜加水25ml，移至50ml納氏比色管中。加稀滲則襲鹽酸4ml與過硫酸銨50mg再加水稀釋成35ml。加30%硫氰酸銨。加水至50ml。即得供試液。

另一管取標准鐵溶液3ml，置50ml納氏比色管中。加水使成25ml，加稀叢兄鹽酸4ml與過硫酸銨50mg加水稀釋成35ml，再加30%硫氰酸銨3ml，再加水適量稀釋成50ml，揺勻。即得對照液。

兩管比較。即得≤0.0001%或者1ppm

（三）計算公式

fe%=標准溶液中含鐵量mg÷試樣重量mg

（四）舉列

3ml×0.01=0.03mg

25ml相當於25g即25000mg

0.03÷25000=0.0001%

（五）工業鹽酸含鐵量

根據質量的不同 工業鹽酸中鐵的含量也不同

目前按規定

一般的

合格品 要求 鐵含量 ≤0.01%

一級品 要求 鐵含量 ≤0.008%

優級品 要求 鐵含量 ≤ 0.006%

收集整理：鴻雁

⑵ 誰有飼料中水溶性氯化物含量的最簡單的檢測方法

飼料—水溶性氯化物含量的測定—滴定法
(標准全文)

一 范圍
本方法規定了用硫氰酸鹽反滴定測定飼料中可溶性氯化物。
本方法適用於各種配合飼料、濃縮飼料和單一飼料。檢測范圍氯元素含量為0～60mg。

二 引用標准

GB 1.4 標准化工作導則化學分析方法標准編寫規定
GB 6682 實驗室用水規格

三 原理
溶液澄清，在酸性條件下，加入過量硝酸銀溶液使樣品溶液中氯化物形成氯化銀沉澱，除去沉澱後， 用硫氰酸銨回滴過量的硝酸銀，根據消耗的硫氰酸銨的量，計算出其氯化物的含量。

四試劑
實驗室用水應符合GB 6682 中三級水用水的規格。使用試劑除特殊規定外應為分析純。
4.1 硝酸。
4.2 硫酸鐵(60g/L)，稱取硫酸鐵[Fe2(SO4)3·xH2O]60g 加水微熱溶解後，調到1000mL。
4.3 硫酸鐵指示劑，250g/L 的硫酸鐵水溶液，過濾除去不溶物，與等體積的濃硝酸混合均勻。
4.4 氨水，1+19 水溶液。
4.5 硫氰酸銨，c(NH4CNS)=0.02moL/L，稱取硫氰酸銨1.52g 溶於1000mL 水中。
4.6 氯化鈉標准貯備溶液，基準級氯化鈉於500℃灼燒1h，乾燥器中冷卻保存，稱取5.8454g 溶解於水中， 轉入1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此氯化鈉標准貯備液的濃度為0.1000mol/L。
4.7 氯化鈉標准工作液，准確吸取氯化鈉標准貯備溶液20.00mL 於100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此氯化鈉標准溶液的濃度為0.0200mol/L。
4.8 硝酸銀標准溶液，c(AgNO3)=0.02mol/L，稱取3.4g 硝酸銀溶於1000mL 水中，貯於棕色瓶內。
4.8.1 體積比，吸取硝酸銀溶液20.00mL，加硝酸4mL，指示劑2mL，在劇烈搖動下用硫氰酸銨溶液滴定， 滴至終點為持久的淡紅色，由此計算兩溶液的體積比F，見式(1)：
F=20.00/V2……………………………………(1)
式中：F——硝酸銀與硫氰酸銨溶液的體積比;
20.00——硝酸銀溶液的體積，mL;
V2——硫氰酸銨溶液體積，mL。
4.8.2 標定，准確移取氯化鈉標准溶液10.00mL，於100mL 容量瓶中，加硝酸4mL，硝酸銀標准溶液25.00mL， 振盪使沉澱凝結，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置5min，干過濾入干錐形瓶中，吸取濾液50.00mL，加硫酸鐵指示劑2mL，用硫氰酸銨溶液滴定出現淡紅棕色，且30s 不褪色即為終點。
硝酸銀標准溶液濃度計算見式(2)：
c(AgNO3)=m/(20/1000)(10/100)/0.05845[V1-FV2100/50]………………(2)
式中：c(AgNO3)——硝酸銀標准溶液摩爾濃度，mol/L;
m'——氯化鈉質量，g;
V1——硝酸銀標准溶液體積，mL;
V2——硫氰酸銨溶液體積，mL;
F——硝酸銀與硫氰酸銨溶液的體積比;
0.05845——與1.00mL 硝酸銀標准溶液[c(AgNO3)=1.0000mol/L]相當的以克表示的氯化鈉質量。
所得結果應表示至四位小數。
5 儀器設備
5.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽。
5.2 分樣篩，孔徑0.45mm(40 目)。
5.3 分析天平，分度值0.1mg。
5.4 刻度移液管，10、2mL。
5.5 移液管，50、25mL。
5.6 滴定管，酸式，25mL。
5.7 容量瓶，100、1000mL。
5.8 燒杯，250mL。
5.9 濾紙，快速，直徑15.0cm;慢速，直徑12.5cm。
6 試樣制備
選取有代表性的樣品，粉碎至40 目，用四分法縮減至200g，密封保存，以防止樣品組分的變化或變質。
7 操作步驟
7.1 氯化物的提取
稱取試料適量(氯含量在0.8%以內，稱取試樣5g 左右;氯含量在0.8%～1.6%，稱取試料3g 左;氯含量在1.6%以上，稱取試料1g 左右)，准確至0.0002g，准確加入50mL 硫酸鐵溶液，100mL 氨水溶液，攪拌數分鍾，放置10min，用乾的快速濾紙過濾。
7.2 測定
准確吸取50.00mL 濾液，於100mL 容量瓶中，加10mL 濃硝酸，25.00mL 硝酸銀標准溶液，用力振盪使沉澱凝結，用水稀釋至刻度，搖勻。靜置5min，干過濾入150mL 干錐形瓶中或靜置(過夜)沉化，吸取50.00mL 濾液(澄清液)，加10mL 硫酸鐵指示劑，用硫氰酸銨溶液滴定，出現淡桔紅色，且30s 不褪色即為終點。

8 結果計算
氯化物含量用氯元素的質量分數來表示，見式(3)：
X=(V1-V2F×100/50)C×150×0.0355×100/50m………………(3)
式中：m——樣品質量，g;
V1——硝酸銀溶液體積，mL;
V2——滴定消耗的硫氰酸銨溶液體積，mL;
F——硝酸銀與硫氰酸銨溶液體積比;
c——硝酸銀的摩爾濃度，mol/L;
0.03355——與1.00mL 硝酸銀標准溶液[c(AgNO3)=1.0000mol/L]相當的以克表示的氯元素的質。
所得結果以表示至二位小數。

9 精密度
每個樣品應取兩份平行樣進行測定，以其算術平均值為分析結果。
氯含量在3%以下(含3%)，允許絕對差0.05;
氯含量在3%以上，允許相對偏差3%。

10 參考文獻
GB/T 6439-92 飼料中水溶性氯化物的測定方法

⑶ 測氯離子所用硫氰酸銨空白試驗如何做

硫氰酸銨容量法測定氯離子

一.方法原理
該方法測定除氟以外的鹵素含量，以Cl-表示結果，試樣用硝酸進行分解，同時消除硫化物的干擾，加入已知量的硝酸銀標准滴定溶液使Cl-與AgNO3完全生成氯化銀沉澱，以鐵（III）鹽為指示劑，用硫氰酸銨標准滴定溶液滴定過量的AgNO3由此可見，該反應是一個返滴定的過程其反應式如下：

四.法操作要點

（1）滴定應在硝酸溶液中進行，因為中性或鹼性介質中，作為指示劑的Fe3+會水解而生成沉澱，同時Ag+在鹼性溶液中亦會產生Ag2O沉澱，而使滴定失敗，硝酸的濃度以1mol/L左右較為適宜。濃度計算：
加入50ml HNO3（1+2）；用HNO3 （1+100）洗滌（約50ml），總體積200ml。

可見，最終溶液為濃度1.29mol/L和所需求的硝酸的濃度1mol/L是比較接近的。
（2）作為指示劑的三價鐵鹽，對硫氰酸根離子具有較高的靈敏度，通常在100ml滴定溶液中，加入1~2ml飽和鐵銨礬溶液（400g/L），即為最適宜的濃度，此時半滴（約0.02ml）0.1mol/L NH4CNS標准滴定溶液，即可呈現明顯紅色。
（3）將含有AgCl沉澱的溶液煮沸，濾去沉澱，然後再用NH4CNS標准滴定溶液滴定濾液中剩餘的Ag+。如果不過濾直接滴定時，AgCl的溶解度比AgCNS的大，放在返滴定的過程中，在近終點時產生返色現象，稍過量的CNS一方面與Fe3+生成紅色的Fe（CNS）2+配離子，另一方面還能將AgCl轉化為溶解度更小的AgCNS沉澱此時如果劇烈搖盪錐形瓶，會使Fe（CNS）2+與AgCl之間發生置換反應，溶液的紅色因而消失，因此，為了得到更准確的實驗結果，濾去沉澱這一步是十分必要的，相關的反應式如下：
Fe3++CNS=Fe(CNS)2+
AgCl +CNS=AgCNS +Cl
（4）在過濾前，在弱光線或暗處冷卻至25℃以下，其作用：

a.冷卻降低滴定反應產生的AgCl的溶解度，使其沉澱完全。
b.防止銀的化合物（AgCl）見光分解。
（5）硫氰酸銨容量法是在硝酸介質中進行滴定，許多弱酸的陰離子如PO43-、CrO42 等都不與Ag+生成沉澱，所以它的選擇性遠比硝酸銀容量法為高。
（6）本法所測得的實際上是Cl、Br－I－和CNS－的總量，但在一般的水泥樣品中，均很少含有Br－I－和CNS－離子，故通常不予考慮。
（7）強氧化劑銅鹽汞鹽等與CNS－產生反應，對測定有干擾，必須預先除去，一般水泥樣品中不含這些物質。
（8）硫氰酸銨容量法測定某些混凝土外加劑試樣時，由於溶液顏色過深而影響滴定終點的觀察。