葯物的結構理化性質鑒別方法

① 葯物分析 鹽酸普魯卡因（對氨基苯甲酸酯類）的結構式如圖

鹽酸普魯卡因的鑒別：

重氮化-偶合反應。顏色：橙紅色到猩紅色。

水解產物的反應。鹽酸普魯卡因具對氨基苯甲酸酯的結構，遇氫氧化鈉試液即析出白色沉澱，加熱變為油狀物（普魯卡因），繼續加熱可水解，產生揮發性二乙氨基乙醇，能使濕潤的紅色石蕊試紙變為藍色，同時可生成可溶於水的對氨基苯甲酸鈉，放冷，加鹽酸酸化，即生成對氨基苯甲酸的白色沉澱。

紅外吸收光譜。

對乙醯氨基酚鑒別：

重氮化-偶合反應。水解後反應，顏色：紅色。

三氯化鐵反應。對乙醯氨基酚的水溶液加三氯化鐵試液，即顯藍紫色。

② 簡述葯物分析中常用的鑒別方法

葯物分析中常用的鑒別方法如下：

常見的葯物反應：

一、反應類型與適用葯物：

1、三氯化鐵反應；具有酚羥基或水解後產生酚羥基的葯物；

2、異羥肟酸鐵反應；芳胺及其酯類葯物或醯胺類的葯物；

3、茚三酮反應；具有脂肪氨基或α-氨基酸結構的葯物滑睜；

4、重氮化偶合反應；具有芳伯氨基或水解後產生芳伯氨基的葯物；

5、氧化還原反應；具有還原基團葯物；

二、反應試劑與適用葯物：

1、強鹼；胺類、醯脲類、醯胺類；

2、強酸；含硫的葯物；

3、加熱；含碘的有機葯物；

4、水解後，加乙醇；含醋酸酯、乙醯胺類葯物。

③ 在葯品質量標准中,常用葯物的鑒別方法有哪些,各有什麼特點

主要原因是葯品標准中葯品成分相對單一，有主葯成分，葯品含量高；而體內葯物分析的特點是樣品成分復雜，被測組分含量低。

④ 請簡述天然葯物化學中提取分離和結構鑒定的方法各有哪些

常見的提取分離的方法有：
1、蒸餾：
它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。
2、重結晶：
重結晶是將晶體溶於溶劑或熔融以後，又重新從溶液或熔體中結晶的過程。重結晶可以使不純凈的物質獲得純化，或使混合在一起的鹽類彼此分離。其中它是物理化學作用的結果。
3、萃取：
萃取是利用系統中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作。
4、層析：
也叫柱色譜，是根據樣品混合物中各組分在固定相和流動相中分配系數不同，經多次反復分配將組分分離開來。

結構鑒定的方法主要有：
1、紫外光譜：
分子內部的運動有轉動、振動和電子運動，相應狀態的能量（狀態的本徵值）是量子化的，因此分子具有轉動能級、振動能級和電子能級。通常，分子處於低能量的基態，從外界吸收能量後，能引起分子能級的躍遷。電子能級的躍遷所需能量最大，大致在1～20 eV(電子伏特）之間。
許多有機分子中的價電子躍遷，須吸收波長在200～1000 nm范圍內的光，恰好落在紫外-可見光區域。因此，紫外吸收光譜是由於分子中價電子的躍遷而產生的，也可以稱它為電子光譜。
2、紅外光譜：
在有機物分子中，組成化學鍵或官能團的原子處於不斷振動的狀態，其振動頻率與紅外光的振動頻率相當。所以，用紅外光照射有機物分子時，分子中的化學鍵或官能團可發生振動吸收，不同的化學鍵或官能團吸收頻率不同，在紅外光譜上將處於不同位置，從而可獲得分子中含有何種化學鍵或官能團的信息。
3、質譜：
質譜分析是一種測量離子質荷比（質量-電荷比）的分析方法，其基本原理是使試樣中各組分在離子源中發生電離，生成不同荷質比的帶電荷的離子，經加速電場的作用，形成離子束，進入質量分析器。在質量分析器中，再利用電場和磁場使發生相反的速度色散，將它們分別聚焦而得到質譜圖，從而確定其質量。
4、核磁共振：
氫原子具有磁性，如電磁波照射氫原子核，它能通過共振吸收電磁波能量，發生躍遷。用核磁共振儀可以記錄到有關信號，處在不同環境中的氫原子因產生共振時吸收電磁波的頻率不同，在圖譜上出現的位置也不同，各種氫原子的這種差異被稱為化學位移。利用化學位移，峰面積和積分值以及耦合常數等信息，進而推測其在碳骨架上的位置。
在核磁共振氫譜圖中，特徵峰的數目反映了有機分子中氫原子化學環境的種類；不同特徵峰的強度比（及特徵峰的高度比）反映了不同化學環境氫原子的數目比。

在葯物領域，重結晶、層析是比較常用的提取分離方法，核磁和質譜是最常用的結構鑒定方法。

⑤ 簡述葯物的鑒別試驗。

簡述葯物的鑒別試驗。

正確枯悄迅答案：葯物的鑒別試驗是根據葯物的分子結構、理化性質，採用化學、物理化學或生物學方法來判斷葯物的真偽。它是葯品質量檢驗沒此工作中的首項任務，只有在葯物鑒別無誤的情況下，進行葯物的雜質檢查、含量測定等分析運拍才有意義。

⑥ 天然葯物化學中生物鹼的結構·理化性質·提取分離方法·檢識鑒定

結構類型：由於生物鹼的種類很多，各具有不同的結構式，因此彼此間的性質會有所差異。但生物鹼均為含氮的有機化合物，總有些相似的性質，生物鹼具環狀結構，難溶於水，與酸可以形成鹽，有一定的旋光性和吸收光譜，大多有苦味。呈無色結晶狀，少數為液體。生物鹼有幾千種，由不同的氨基酸或其直接衍生物合成而來，是次級代謝物之一，對生物機體有毒性或強烈的生理作用。
理化性質：一般為無色，不論生物鹼本身或其鹽類，多具苦味，有些味極苦而辛辣，還有些刺激唇舌的焦灼感。大多呈鹼性反應。但也有呈中性反應的，如秋水仙鹼；也有呈酸性反應的，如茶鹼和可可豆鹼；也有呈兩性反應的，如嗎啡（Morphine）和檳榔鹼（Arecaadine）。大多數生物鹼均幾乎不溶或難溶大多數生物鹼含有不對稱碳原子，有旋光性，多數呈左旋光性。只有少數生物鹼，分子中沒有不對稱碳原子，於水。能溶於氯仿、乙醚、酒精、丙酮、苯等有機溶劑。也能溶於稀酸的的水溶液而成鹽類，在常壓時絕大多數生物鹼均無揮發性
提取分離：生物鹼-水或酸水提取法

1）根據生物鹼與酸成鹽後易溶於水、難溶於親脂性有機溶劑的性質。

2）生物鹼若具有一定鹼性，在植物體內都以鹽的形式存在，故可採用水或酸水提取中華醫學學/習網搜集整理。

3）生物鹼多以有機酸鹽的形式存在，對水的溶解度較小，所以多選用無機酸水使植物體內的生物鹼大分子有機酸鹽轉變成小分子無機酸鹽，而增大其在水中的溶解度，故多用酸水提取。

4）常用0.1%~l%的硫酸或鹽酸溶液作為提取溶劑，採用浸漬法或滲漉法提取，個別含澱粉少者可用煎煮法。

5）缺點：此法比較簡便，但提取液體積較大，濃縮困難，而且水溶性雜質多，需進一步採用下列方法純化和富集。

1.陽離子樹脂交換法

生物鹼陽離子，能與陽離子交換樹脂發生離子交換反應，被交換到樹脂上。

操作：含有總鹼的酸水提取液通過強酸型陽離子交換樹脂柱，使生物鹼陽離子交換到樹脂上，而非生物鹼化合物則流出柱外，用中性水或乙醇進一步洗除柱中的雜質中華醫學學/習網搜集整理。

①鹼化後用氯仿或乙醚提取：將交換後的樹脂晾乾，用氨水鹼化至pH值為l0左右，使生物鹼從樹脂中游離出來，再用氯仿或乙醚等有機溶劑迴流提取，回收溶劑即可得到總生物鹼。

②鹼性乙醇洗脫中華醫學學/習網搜集整理。

③ 酸水或酸性乙醇洗脫。

2.萃取法

酸水提取液鹼化，使生物鹼游離，如沉澱，則濾過即得；如不沉澱，可以適合的親脂性有機溶劑萃取，回收溶劑，即得總生物鹼。

一般來說，酸水提取，鹼水沉澱是通用的方法，再找合適的溶劑將沉澱中的生物鹼提取出來，就可以了。酸水中酸的量視生物鹼的多少而定，一般都需要過量一些。

醇提取液
│
↓濃縮
浸膏
│
│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
（非鹼性脂溶性雜質） │
│鹼化，親脂性有機溶劑萃取 [用氫氧化鈉調節到PH=10 ] ┌———┴———┐
↓ ↓
有機溶劑層 水層
│
│濃縮
↓
總生物鹼
鑒別：1物性測 定 測定化合物的溶沸點、 比旋光度等物理參數 ， 與 已知生物鹼的物理參數進行 比較
2化學降解反應 為經典的結構測定方法， 將分子降解為幾個穩定 的碎片 ， 它們通常是一些比較易於鑒別或可通過合成 證明的簡單化合物， 然後按降解原理推導出原來可能 的化學結構
3氧化 反應 是一種應用於生物鹼結構研究的方法， 即通過將 化合物氧化裂解成小分子化合物推知該化合物環狀 結構的類型和取代基的種類及位置。
4滴定法的原理是酸鹼中和反應 。人工滴定法是 根據指示劑的顏色變化指示滴定終點， 然後 目測標准 溶液消耗體積， 計算分析結果。自動電位滴定法是通 過 電位的變化 ， 由儀器 自動判斷終點。滴定法簡 便、 經濟、 快速， 但相對標准偏差較大。
5紫外吸收光譜法
6紅外光譜 法
7質譜 法
8核 磁 共振譜
9高 效 液 相 色譜 法
氣 相 色譜 法
超 臨界 流體 色譜
毛細管電泳法