食品安全檢測方法

⑴ 食品安全檢驗的主要方法應用實例

1.1 固相萃取技術(SPE)
固相萃取法是一種基於液相色譜分離機制的樣品制備方法,已廣泛應用於農葯殘留檢測工作。它根據液相分離、解析、濃縮等原理,使樣品溶液混合物通過柱子後,樣品中某一組份保留在柱中,通過再選擇合適的溶劑把保留在柱中的組分洗脫下來,從而達到分離、凈化的目的。SPE克服了液-液萃取技術(LLE)及一般柱層析的缺點,具有高效、簡便、快速、安全、重復性好、便於前處理自動化等特點。根據柱中填料大體可分為吸附型(如硅膠、大孔吸附樹脂等)、分配型(C8、C18、苯基柱等)和離子交換型。據待測農葯性質、樣品種類等選用合適的微型柱和淋洗劑及其它優化條件後,可使萃取、富集、凈化一步完成[2]。
1.2 超臨界流體提取(SFE)
超臨界流體提取(SFE)是近幾年發展起來的一種特殊分離技術[3]。SFE主要是以超臨界流體代替各種溶劑來萃取樣品中待測組分的萃取方法。目前最常用的超臨界流體為CO2,它兼有氣體的滲透能力和液態的分配作用,流出液中的CO2在常壓下揮發,待測物用溶劑溶解後進行分析。超臨界CO2無毒,分子極性比較小,可用於提取非極性或弱極性農葯殘留。也可以加入適量極性調節劑,如甲醇等來調節其極性,據此可最大限度地提取不同極性的農葯殘留而最低限度地減少雜質的提取。其特點是避免了使用大量的有機溶劑、提高萃取的選擇性、減少了分析時間、實現操作自動化。SFE技術是當前發展最快的分析技術之一。
1.3 基質固相分散萃取技術(MSPDE)
基質固相分散萃取是1989年美國Louisiana州立大學的Barke教授首次提出並給予理論解釋的一種嶄新的萃取技術。其基本操作是將試樣直接與適量反相填料(C1 4或C1 8)研磨、混勻得到半干狀態的混合物並將其作為填料裝柱,然後用不同的溶劑淋洗柱子,將各種待測物洗脫下來。MSPDE濃縮了傳統的樣品前處理中所需的樣品均化、組織細胞裂解、提取、凈化等過程,是簡單高效的提取凈化方法[3],適用於各種分子結構和極性農葯殘留的提取凈化,在蔬菜、水果的殘留農葯檢測中得到了廣泛應用。
1.4 分子印跡合成受體技術(MISR)
分子印跡合成受體技術(MISR)原理是:首先使擬被印跡的分子或聚合物單體鍵合,然後將聚合物單體交聯體再將印跡分子從聚合物中提取出來,聚合物內部就留下了被印跡分子的印跡。由於需要合成被印跡分子衍生物,使該項技術受到限制,因為有些化合物的分子無法進行衍生化。分子印跡技術可以用於葯物、激素、蛋白質、農葯、氨基酸、多肽、碳水化合物、輔酶、核酸鹼基、甾醇、塗料、金屬離子等各種化合物的分離工作。
2 檢測方法
2.1 氣相色譜法(GC)
氣相色譜法是一種經典的分析方法。利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數不同,當汽化後的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相間進行反復多次分配,經過一定的柱長後,便彼此分離,按順序離開色譜柱進入檢測器,產生的離子流訊號經放大後,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。由於其具有操作簡便、分析速度快、分離效能高、靈敏度高以及應用范圍廣等特點,目前農葯殘留物檢測70%採用氣相色譜法來進行。使用氣相色譜法,多種農葯可一次進樣,得到完全的分離、定性和定量,再配置高性能的檢測器,使分析速度更快,結果更可靠。目前氣相色譜法多採用填充毛細管。
2.2 高效液相色譜法(HPLC)
高效液相色譜法也是一種傳統的檢測方法。它可以分離檢測極性強、分子量大的離子型農葯,尤其適用於對不易氣化或受熱易分解農葯的檢測。近年來,採用高效色譜柱、高壓泵和高靈敏度的檢測器、柱前或柱後衍生化技術以及計算機聯用等,大大提高了液相色譜的檢測效率、靈敏度、速度和操作自動化程度,現已成為農葯殘留檢測不可缺少的重要方法。
2.3 超臨界流體色譜(SFC)技術
超臨界流體色譜(SFC)是以超臨界流體作為色譜流動相的分離檢測技術[1]。可以使用各種類型的較長色譜柱,可以在較低溫度下分析分子量較大、對熱不穩定的化合物和極性較強的化合物,它綜合利用了氣象色譜和高效液相色譜的優點,克服了各自的缺點,可以與大部分GC和HPLC的檢測器相連接,如FID、FPD、NPD以及MS等連用[4]。這樣就極大地拓寬了其應用范圍,許多在GC或HPLC上需經過衍生化才能分析的農葯,都可以用SFC直接測定。
2.4 直接光譜分析技術
近紅外衰減全反射光譜(NearIS-ATR)和表面增強拉曼光譜(SERS)使光譜分析的靈敏度提高102~107倍。這些快速直接的光譜技術,只需要極少量的樣品,具有很大的應用潛力。一系列激光光譜技術,如激光拉曼光譜等使光譜分析的靈敏度幾乎達到極限-一個分子或原子的水平。這將為開發高靈敏度的檢測器提供可能的技術基礎。目前,這些靈敏度極高的光譜技術還需要進一步研究開發才能進入廣泛應用階段。
2.5 毛細管電泳(CE)
毛細管電泳技術是在電泳技術的基礎上發展的一種分離技術。其工作原理是使毛細管內的不同帶電粒子(離子、分子或衍生物)在高壓場作用下以不同的速度在背景緩沖液中定向遷移,從而進行分離。根據樣品組分的背景緩沖液中所受作用的不同,CE又被分為毛細管區帶電泳(CZE)、毛細管凝膠電泳(CGE)、等電聚焦(IEF)、膠束電動色譜(MEKC)、等速電泳(ITP)等幾大類。自80年代Jorgenson把E應用於分析化學以來,這一技術已發展成為分離科學中最活躍的領域之一。它具有靈敏度高、耗資少、樣品消耗量很小(每次進樣只是納升級)、分離柱效高、使用方便等優點,非常適用於那些難以用傳統的液相色譜法分離的離子化樣品的分離與分析,其分離效率可達數百萬理論塔板數。目前,毛細管電泳尚缺乏靈敏度很高的檢測器。因此,只有研究開發靈敏度更高的檢測系統,該技術的優勢才能充分發揮出來。
2.6 液相色譜-質譜聯用技術(LC/MS)
液—質聯用技術(LC-MS)是將液相色譜與質譜串聯成為一個整機使用的檢測技術。用來分析低濃度、難揮發、熱不穩定和強極性農葯。LC/MS先後產生四種介面技術:熱噴霧(TSP)、粒子束(PB)、電噴霧電離(ESI)、大氣壓化學電離(APCI)。現在,一種內噴射式和粒子流式介面技術將液相色譜與質譜聯接起來,已成功地用於分析對熱不穩定,分子量較大,難以用氣相色譜分析的化合物。具有檢測靈敏度高、選擇性好、定性定量同時進行、結果可靠等優點。LC-MS對簡單樣品可進行分析前凈化並具有幾乎通用的多殘留分析能力,用於對初級監測呈陽性反應的樣品進行在線確證,其優勢明顯。盡管LC/MS儀器價格昂貴,液相色譜和質譜的介面技術尚不十分成熟,但它仍是一種很有利用價值的高效率、高可靠性分析技術。
2.7 免疫分析法(IA)
免疫分析法是基於抗原抗體的特異性識別和結合反應為基礎的分析方法[5]。分子量大的農葯可以直接作為抗原進入脊椎動物的體內產生免疫應答,從而得到可以和該農葯分子特異性結合的抗體;分子量小的農葯(分子量<2500)一般不具備免疫抗性,不能刺激動物產生免疫反應。將農葯小分子以半抗原的形式通過一定碳鏈長度的分子量大的載體蛋白質(通常使用牛血清白蛋白、人血清白蛋白、兔血清白蛋白、鑰孔血藍蛋白、卵清蛋白)用共價鍵偶聯製成人工抗原,使動物產生免疫反應,產生識別該農葯並與之特異性相結合的抗體。通過對半抗原或抗體進行標記,利用標記物的生物、物理、化學放大作用,對樣品中特定的農葯殘留物進行定性、定量檢測。免疫分析法被列為90年代優先研究、開發和利用的農葯殘留分析技術,美國化學會將免疫分析與氣象色譜、液相色譜共同列為農葯殘留分析的支柱技術[6]。免疫分析法具有快速、簡單、靈敏和選擇性高等優點,目前已廣泛應用於糧食、水果、蔬菜、肉、奶、水和土壤中農葯殘留的檢測。根據採用的檢測手段不同,可分為放射免疫法、熒光免疫法、酶免疫法、流動注射免疫分析法等,其中以酶免疫法應用最為廣泛[7]。

⑵ 國家食品安全檢測標准

法律分析：（一）食品、食品添加劑、食品相關產品中的致病性微生物，農葯殘留、獸葯殘留、生物毒素、重金屬等污染物質以及其他危害人體健康物質的限量規定；

（二）食品添加劑的品種、使用范圍、用量；

（三）專供嬰幼兒和其他特定人群的主輔食品的營養成分要求；

（四）對與衛生、營養等食品安全要求有關的標簽、標志、說明書的要求；

（五）食品生產經營過程的衛生要求；

（六）與食品安全有關的質量要求；

（七）與食品安全有關的食品檢驗方法與規程；

（八）其他需要制定為食品安全標準的內容。

法律依據：《中華人民共和國食品安全法》

第二十六條 食品安全標准應當包括下列內容：

（一）食品、食品添加劑、食品相關產品中的致病性微生物，農葯殘留、獸葯殘留、生物毒素、重金屬等污染物質以及其他危害人體健康物質的限量規定；

（二）食品添加劑的品種、使用范圍、用量；

（三）專供嬰幼兒和其他特定人群的主輔食品的營養成分要求；

（四）對與衛生、營養等食品安全要求有關的標簽、標志、說明書的要求；

（五）食品生產經營過程的衛生要求；

（六）與食品安全有關的質量要求；

（七）與食品安全有關的食品檢驗方法與規程；

（八）其他需要制定為食品安全標準的內容。

第二十七條 食品安全國家標准由國務院衛生行政部門會同國務院食品安全監督管理部門制定、公布，國務院標准化行政部門提供國家標准編號。

食品中農葯殘留、獸葯殘留的限量規定及其檢驗方法與規程由國務院衛生行政部門、國務院農業行政部門會同國務院食品安全監督管理部門制定。

屠宰畜、禽的檢驗規程由國務院農業行政部門會同國務院衛生行政部門制定。

⑶ 食品質量檢驗方法有哪些

食品檢驗內容十分豐富，包括食品營養成分分析，食品中污染物質分析，食品輔助材料及食品添加劑分析，食品感官鑒定等。狹義的食品檢驗通常是指食品檢驗機構依據《中華人民共和國食品衛生法》規定的衛生標准，對食品質量所進行的檢驗，包括對食品的外包裝、內包裝、標志、嘜頭和商品體外觀的特性、理化指標以及其它一些衛生指標所進行的檢驗。檢方法主要有感官檢驗法和理化檢驗法。
分析化學的發展為食品安全檢驗提供了准確可靠的分析方法。隨著科學技術的迅速發展，食品檢驗技術已能達到百萬分之一甚至十億分之一的准確度。
食品檢驗的指標主要包括食品的一般成分分析、微量元素分析、農葯殘留分析、獸葯殘留分析、黴菌毒素分析、食品添加劑分析和其他有害物質的分析等。根據被檢驗項目的特性，每一項指標的檢驗對應相應的檢驗方法。
除傳統的常規分析方法外，儀器分析方法逐漸成為食品衛生檢驗主要的手段，包括分光光度法、原子熒光光譜法、電化學法、原子吸收光譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。以上檢驗方法按照檢驗項目，大致可以分為無機成分分析方法和有機成分分析方法。
無機成分的分析檢驗項目主要包括微量元素中銅、鉛、鋅、錳、鎘、鈣、鐵等。分析方法主要包括原子光譜法、分光光度法、電化學法、離子色譜法等方法。
原子光譜法由於其獨特的優點，成為無機成分分析方法中最主要、最常用和最值得信賴的分析方法。原子光譜法具有分析速度快、設備費用較低、操作比較簡單以及檢驗結果受操作人員熟練程度影響小等優點。 紫外可見分光光度法歷史悠久，應用廣泛。根據統計，在分析化學面臨的任務中，將近50%的檢驗由紫外可見分光光度法完成。這種方法的最大特點是儀器簡單、操作簡便。食品中無機成分的檢驗在食品安全檢驗中佔有相當重要的地位。比如汞的測定，一直是一個被政府和民眾特別關注的檢驗項目。因為汞容易在生物體中傳遞，可以被水體蓄積。汞進入人體內，特別是進入人腦後幾乎不能夠被排出，蓄積到一定程度就會引起中毒，損害中樞神經。汞的分析一般由原子吸收或原子熒光光譜法完成。有機成分的分析一般由氣相色譜或高效液相色譜法以及分子光譜法完成。相關檢驗中，特別是農葯殘留，如有機氯、苯並(a)芘、擬除蟲菊制脂、有機磷等的測定得到普遍的關注。
色譜法是分離混合物和鑒定化合物的一種十分有效的方法，既能鑒定化合物又能准確測定含量，操作也相對方便。具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、定量結果准確和易於自動化等特點，因此在有機成分的檢驗中得到廣泛的應用。在分子光譜法中紅外光譜法應用較為廣泛。通常情況下，紅外光譜法與拉曼光譜法等其他分析方法結合使用，可作為鑒定化合物、測定分子結構的主要手段。

⑷ 食品安全快速檢測技術的測定原理

主要分為：試紙色譜比色測定、試紙比色測定、試管比色測定、滴定比色測定四種方法。
（1）試紙色譜比色測定 根據固定相基質的形式可以分為紙色譜、薄層色譜和柱色譜。色譜是指以濾紙作為固定相的色譜，其原理是利用被分離物質的物理、化學及生物學特性不同，使它們在某種固定相中移動速度不同而進行分離和分析的方法。例如，試紙色譜比色測定用於快速測定蘇丹紅、瘦肉精等有害物。
（2）試紙比色測定 根據待測成分與經過特殊制備的試紙作用所顯的顏色與標准比色卡對照，對待測成分定性或半定量。例如，用試紙顯色定性作為限量指示測定農葯等；用試紙顯色的深淺來半定量測定食用油的酸價、過氧化值等。
(3)試管比色測定 根據待測成分與標准試管所顯的顏色比較，對待測成分定性或半定量．例如，用試管顯色作為限量指示測定鼠葯、未熟豆漿等；用試管顯色的深淺半定量測定亞硝酸鹽、甲醇、二氧化硫等。試管比色測定可以是目視，也可以用攜帶型光度計。
攜帶型儀器對某些成分進行定性或定量研究比較多，而且市場應用也比較廣泛，如攜帶型甲醇速測儀、農葯殘留速測儀、食品添加劑速測儀、酸度計、電導儀等。
(4)滴定比色測定 用刻度或小口滴瓶分別滴定標准溶渡和待測溶液，通過計算對待測成分進行定量。例如，酸鹼、絡合、氧化還原性物質等。 普通的ELISA技術採用的酶標板是一個固相載體，具有固/液相反應接觸面積小、聯接的抗體易脫落、反應速度慢且不徹底等缺點。研究成功的磁分離-ELISA技術(MS-ELISA)是一種以磁性納米材料代替傳統ELISA中的酶標板，將ELISA的顯色系統與磁分離技術相結合而形成的一種新型檢測方法。這門技術主要利用納米材料的高比表面積、易於形成膠體溶液等特性，使抗原一抗體分子接觸面積變大，反應較為徹底，此外磁分離使緩沖液的交換操作更為簡便快速，靈敏度也得到了提高。該技術已廣泛應用於食品的快速檢測中。

⑸ 食品安全監測的主要內容有哪些

食品安全監測的內容：非食用化學物質、濫用食品添加劑、農葯殘留、獸葯殘留、重金屬、抗生素類殘留、激素類殘留、毒素類殘留、化學類殘留等200多項目的快速定性定量檢測。如甲醛、二氧化硫、吊白塊、過氧化氫、亞硝酸鹽、蛋白質、蜂蜜果糖和葡萄糖、蜂蜜中蔗糖、過氧化值、酸價、白酒中的雜醇油、鉛、汞砷、錫、鎘、硼砂、食鹽中亞鐵氰化鉀、食鹽中碘、過氧化苯甲醯、紅色色素（胭脂紅、莧菜紅）、黃色色素（檸檬黃、日落黃）、藍色色素（亮藍）、食醋的總酸、醬油的總酸、苯甲酸鈉、甜蜜素、木耳中硫酸鎂、芝麻油純度、油脂丙二醛、溴酸鉀、余氯、谷氨酸鈉、揮發性鹽基氮、山梨酸、糖精鈉、飲料中維C、醬油氨基酸態氮、肉製品酸價、水中氰化物、水發產品中組胺、蜂蜜定粉酶、蜂蜜酸度、羅丹明B、三聚氰胺、鹽酸克倫特羅、沙丁胺醇、萊克多巴胺、四環素類、硝基呋喃類、磺胺類、沙星類、氯黴素、孔雀石綠磺胺類、豬藍耳病毒、豬瘟病毒、黃麴黴毒素B1、豬偽狂犬病毒、豬偽狂犬病毒gE蛋白、豬口蹄疫3ABC蛋白、豬口蹄疫病毒IgG、豬細小病毒、雞禽流感等。

⑹ 國家規定的食品安全快速檢測方法有哪些

1、國標一級晚粳米質量指標 19、食糖質量指標
2、特一麵粉質量指標 20、一級酵母質量指標
3、一級豆油質量指標 21、一等花椒質量指標
4、豬肉質量指標 22、胡椒粉質量指標
5、熟牛肉質量指標 23、桂皮質量指標
6、淡水魚質量指標 24、一級生粉質量指
7、一級蝦米質量指標 25、魚元質量指標
8、禽產品質量指標 26、帶魚質量指標
9、禽蛋質量指標 27、腐乳質量指標
10、優質烤腸質量指標 28、水麵筋質量指標
11、豆腐質量指標 29、粉絲質量指
12、卜頁質量指標 30、掛面質量指標
13、食鹽質量指標 31、一級蝦皮質量指標
14、醬油質量指標 32、一級鹽漬海帶質量指標
15、味精質量指標 33、豆芽質量指標
16、蔬菜質量指標 34、一級黑木耳質量指標
17、水果質量指標 35、紫菜質量指標
18、食醋質量指標 36、一級干香菇質量指標

⑺ 食品安全檢測結果要怎麼看呀，沒有參照物對比，判斷依據怎麼看呢

視頻的檢測主要看它的生產日期和做到的日期來對比，和它所至商品的添加劑等各方面都要觀察是否符合食品安軍人系列

⑻ 一般食品安全檢測會檢測哪些內容

一般都是檢測微生物檢測、營養成分檢測、食品添加劑檢測等

⑼ 食品安全檢查的內容包括哪些

食品安全檢查的內容包括：
1、食品以及食品相關產品中的致病性微生物、農葯殘留、獸葯殘留、重金屬殘留、污染物質、疫病疫情以及其他危害人體健康物質的限量規定；
2、食品添加劑的品種、使用范圍和添加劑的具體用量；
3、食品安全、營養有關的標簽、標識和說明書的要求；
4、食品生產經營過程的衛生要求；
5、食品安全有關的質量要求；
6、食品安全檢驗方法與規程等，具體如下：
① 具有與生產經營的食品品種、數量相適應的食品原料處理和食品加工、包裝、貯存等場所，保持該場所環境整潔，並與有毒、有害場所以及其他污染源保持規定的距離；
② 具有與生產經營的食品品種、數量相適應的生產經營設備或者設施，有相應的消毒、更衣、盥洗、採光、照明、通風、防腐、防塵、防蠅、防鼠、防蟲、洗滌以及處理廢水、存放垃圾和廢棄物的設備或者設施；
③ 有食品安全專業技術人員、管理人員和保證食品安全的規章制度；
④ 具有合理的設備布局和工藝流程，防止待加工食品與直接入口食品、原料與成品交叉污染，避免食品接觸有毒物、不潔物；
⑤ 餐具、飲具和盛放直接入口食品的容器，使用前應當洗凈、消毒，炊具、用具用後應當洗凈，保持清潔；
⑥ 貯存、運輸和裝卸食品的容器、工具和設備應當安全、無害，保持清潔，防止食品污染，並符合保證食品安全所需的溫度等特殊要求，不得將食品與有毒、有害物品一同運輸；
⑦ 直接入口的食品應當有小包裝或者使用無毒、清潔的包裝材料、餐具；
⑧ 食品生產經營人員應當保持個人衛生，生產經營食品時，應當將手洗凈，穿戴清潔的工作衣、帽;銷售無包裝的直接入口食品時，應當使用無毒、清潔的售貨工具；
⑨ 用水應當符合國家規定的生活飲用水衛生標准；
⑩ 使用的洗滌劑、消毒劑應當對人體安全、無害；
⑾ 法律、法規規定的其他要求。

⑽ 食品安全檢測是如何檢測的

第一步：抽樣。每季度，檢測院都會制定一份食品抽檢計劃。抽樣人員亮明身份後，在全市生產、流通和餐飲三環節隨機購買樣品。然後抽樣人員與被抽樣單位雙方確認貨品，抽樣人員在現場將樣品封好，貼上封條，同一種樣品，一般要購買三份，分別作為抽查樣、復查樣和留樣。隨後，抽樣人員將這些樣品帶回檢測院實驗室。按照食品特性及檢測需要，部分樣品還須裝上冷鏈車運回檢測院實驗室。

第二步：檢測。樣品送到檢測院後，首先做微生物檢測。食品的菌落總數、致病菌等項目就是通過微生物檢測指標判定的。

其次，就是樣品制樣。無須經微生物檢測的食品樣品，一般會在實驗室均勻粉碎，然後分送給各個實驗組檢測。制樣後的檢測主要是化學指標的確定。檢測的主要項目是添加劑、重金屬、理化指標和農獸葯殘留等。

第三步：復檢。檢測過程中發現不合格項目，要打開復檢樣，更換檢驗員重新檢驗。

第四步：出具檢測報告。檢測結果出來後，要通過主檢人員、審核人員和批准人員三級審核，再出具書面檢測報告。

第五步：將檢測數據和檢測報告報市場監管局。檢測結果出來後，檢測院要將所有報告的數據進行匯總和分析，然後交給執法部門市場監管局，由市場監管局依法對社會公布。