目前用於鎘離子檢測的方法有哪些

A. 鎘離子怎樣檢驗

鎘離子熒光比率分子探針，該探針通過甲基氟硼熒光染料與二-(2-吡啶甲基)-苯甲醛縮合而成。激發和發射波長在可見光區。在pH 5～12的范圍內，探針對鎘離子有很好的選擇性，而鈉、鉀、鈣、鎂、錳等金屬離子對檢測沒有干擾，可以檢測微摩爾濃度的鎘離子。探針分子絡合鎘離子後熒光量子產率增大4倍以上，鎘離子絡合前後發射光譜藍移約40-80nm，可以對鎘離子進行比率熒光檢測。

B. 檢測大米中的鎘有幾種方法哪一種方法測試成本比較低

檢測大米中鎘的方法有很多，其中的石墨爐原子吸收光譜法、ICP-MS法、以及火焰原子熒光法都可以。至於測試成本，我這里有一個三種方法測試成本對比表。

三種測大米中鎘含量成本對比

從（三種測大米中鎘含量成本對比）表中看出從測試成本上看，火焰原子熒光光度計的測試成本低。（ICP-MS是火焰原子熒光法的七倍，石墨爐原子吸收光譜法是火焰原子熒光法的兩倍）

C. 硬脂酸鎘含量檢測方法

硬脂酸鎘為白色細微粉末，不溶於水，溶於熱乙醇、苯和松節油，在有機溶劑中加熱溶解而冷卻後成為膠狀物，遇強酸分解成硬脂酸和相應的鹽，有吸濕性。高毒，對呼吸道有刺激作用並可引起肺水腫；可破壞人體骨骼，引起骨質松軟，周身骨骼疼痛等。用作聚氯乙烯等塑料的耐光透明穩定劑、高級橡膠製品和薄膜的光滑劑和透明軟化劑。
硬脂酸鎘含量檢測方法：
1、原子吸收光譜法
可分為火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法和冷原子吸收光譜法。
1.1、火焰原子吸收光譜法(FAAS)
因該法分析精度好等優點而得到廣泛應用。利用光纖壓力自控微波密閉消解技術，採用正交試驗，優選出最佳消解體系，方法檢出限為0.10ng/ml，RSD%為0.52%~1.74%,加標回收率為97.0%~108.0%，用於食品分析中鎘含量的測定，結果十分滿意。改性花生殼固相萃取-原子吸收光譜法測定食品樣品中痕量鎘的方法，在優化的實驗條件下，可成功應用於茶葉等食品樣品中鎘含量的測定，或加入KI-MIBK萃取食品中痕量鉛和鎘，導入FAAS測定，解決了食品基體物質干擾鉛、鎘測定的問題。採用配有螯合樹脂微型柱的流動注射預富集原子吸收光譜聯用技術，建立了鎘的流動注射離子交換預富集原子吸收光譜測定法。巰基棉富集分離-火焰原子吸收法測定皮蛋中鎘含量的分析方法，方法簡便，選擇性好。
1.2、石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)
GFAAS測定鎘的絕對靈敏度比火焰法高3~4個數量級，可分析固體或氣體試樣。因此,該法在食品安全衛生控制方面得到了迅速的推廣應用。
通過採用氫氧化鎂共沉澱法對高鹽食品中的鉛和鎘進行測定。也可採用GFAAS測食品中鎘含量，方法檢出限、批內相對標准偏差、批間相對標准偏差和回收率分別為0.014μg/L、2.09%~3.33%、5.79%和92.0%~106%。直接用固體進行測定食品包裝紙中鉛、鎘的方法，與濕法消解方法相比較,該方法簡便、快速，同時可避免樣品的稀釋以及試劑的交叉污染帶來的分析誤差。基體改進劑的選擇對GFAAS有很大的影響，所以是一個研究熱點，採用抗壞血酸和酒石酸作為基體改進劑，消除了GFAAS測定補鈣食品中鎘的基體干擾；用鈀鹽作為基體改進劑時測定效果較好；以NH4H2PO4和Mg(NO3)2作混合基體改進劑，消除了基體干擾。
2、氫化物發生-原子熒光光譜法(HG-AFS)
該法是在樣品消解後加入能產生新生態氫的還原劑，將試樣溶液中的待測元素還原為揮發性的共價氫化物，由氬氣帶入石英原子化器中進行原子熒光測定。
用硼氫化鉀-鹽酸-鐵氰化鉀-鹽酸羥胺發生揮發性鎘蒸氣的反應體系，並將發生器表面及玻璃導管進行硅烷化，提高了測定的靈敏度和精密度，或建立了HG-AFS同時測定食品中的鎘和錫的方法。經前人研究證明在硫脲和抗壞血酸、硼氫化鉀等存在下，用HG-AFS可一次性實現食品中鎘、汞的同時測定，准確度、精密度及檢出限均能夠滿足食品中鎘、汞測定要求，且方法簡單。採用HG-AFS測定海水及海產食品中的鎘含量，結果表明，方法檢出限為0.0038μg/g，加標回收率為97.0%~103%。用HG-AFS同時測定樣品的鎘和汞，鎘的相對標准偏差、線性相關系數、檢出限、樣品加標回收率分別為2.4%~5.7%、0.9998、0.0031μg/g、95.0%~102.0%。加入二硫腙-四氯化碳作為掩蔽劑，消除基體中銅的干擾，應用於魚肉類食品中鎘含量的測定，效果很好。二硫腙-四氯化碳-硫脲和鈷溶液作為掩蔽劑可准確有效地測定蔬菜中的微量鎘。
3、分光光度法
分光光度法是利用顯色劑與鎘離子形成穩定的顯色絡合物，然後用分光光度計測定。此方法具有簡便、儀器簡單等優點。
為了同時測定鉛和鎘，建立了以電荷耦合器件作為陣列光信號探測器，小型多色儀和專用微機組成的分光光度裝置，研究了卟啉與鉛和鎘顯色反應的最佳條件，測定了合成試樣、陶瓷等浸泡液中鉛和鎘的含量；通過對新試劑2,6-二甲苯基重氮氨基偶氮苯與鎘顯色反應研究,
建立了檢測食品中鎘含量的新方法。通過分析比較FAAS、KI-MIBK螯合萃取-FAAS和鎘-碘化鉀-羅丹明B分光光度法三種方法，從靈敏度、檢出限、儀器價格等方面進行比較，得出採用鎘-碘化鉀-羅丹明B分光光度法測定食品中鎘含量的方法最為簡單易行，操作快速、靈敏度高、選擇性好。
4、高效液相色譜法
近幾年來，高效液相色譜法在無機分析中的應用研究取得了迅速發展，痕量金屬離子與有機試劑形成穩定的有色衍生物，用高效液相色譜分離，克服了光度分析選擇性差的缺點，可實現多元素同時測定。尹江偉等採用高效液相色譜法可同時檢測食品中鋅、銅、鉛和鎘。
5、電感耦合高頻等離子體發射光譜儀(ICP-AES)
用ICP-AES可有效測定污泥中銅、鎘等元素的含量;用ICP-AES法直接測定奧沙利鉑中微量銀、鎘等，對試樣處理方法等多方面進行了研究；採用ICP-AES測定了澱粉等的鉛、鎘等含量，經實驗證明了ICP-AES可准確測定可遷移性鎘的濃度。
6、電化學方法
目前鎘測定中主要的電化學方法有溶出伏安法和極譜法。
溶出伏安法是在適當的條件下電解被測物質一定時間，然後改變電極電位，使富集在該電極上的物質重新溶出，根據溶出過程中得到的伏安曲線來進行定量分析。羅江等應用該法測定了飼料級硫酸銅中的微量鉛和鎘，結果滿意。以強鹼型陰離子交換樹脂為吸附劑,對鉛、鎘、鋅進行靜態陰離子交換分離富集，提高了測定靈敏度。將銀汞膜電極陽極溶出伏安法與88筆錄式極譜儀聯用,測定食品中鉛、鎘含量，其靈敏度高、重現性好；陽極溶出伏安法同時測定食醋樣品的銅、鉛、鎘3種元素；採用陽極溶出伏安法有效測定罐頭食品中鎘等元素。
極譜法是利用極譜儀來捕捉待測物質在特定條件下產生的波，從而對待測物質的含量進行計算的一種方法。飲料中鉛、鎘的示波極譜法測定，對底液條件等進行了試驗。Cd2+與氯化鉀-酒石酸鈉-三乙醇胺-明膠體系的二次導數極波,證明方法准確度高，簡便可行。示波極譜法測定食品中的鎘等微量元素，鎘的檢出限為0.005mg/kg。
7、其它檢測方法
用毛細管區帶電泳法准確有效地測定了奶粉中的鎘、鉛、銅;王民通過觀察試紙顯色法實現了快速檢測食品中鎘含量的要求。
8、五種主要檢測方法的比較
火焰原子吸收法操作簡單、分析速度快、測定高濃度元素時干擾小、信號穩定；石墨爐原子吸收法靈敏、准確、選擇性好，但基體干擾嚴重，不適合多種元素分析；電感耦合等離子體質譜法靈敏度高，選擇性好，能同時分析多種元素，但價格昂貴，易受污染；紫外分光光度法簡便、快速、靈敏度高、儀器簡單、價格低廉、容易普及，但干擾因素較多，選擇性較差。陽極溶出伏安法靈敏度高、解析度好，儀器價格低廉，可同時測定幾種元素。

D. 糧食中的鎘用什麼方法檢測

國標中有測糧食中鎘的方法，但相對來說有點復雜，2018年新出了一個測鎘標准《T/CAIA/SH013-2021 土壤 鎘的測定 火焰原子熒光光譜法》，使用火焰原子熒光法檢測一個樣品也就是幾分鍾，前處理也簡單，你可以試試！

E. 食品重金屬檢測的方法有哪些

食品中重金屬元素限量的檢測方法有光度法、比濁法、斑點比較法、色譜法、光譜法、電化學分析法、中子活化分析等。有關國家標准均詳細規定了食品中重金屬元素的含量測定方法。以下列出的是食品中的鉛、鎘、汞和砷的國家標准檢測方法。（1）食品中鉛的常用檢測方法有：石墨爐原子吸收光譜法，其檢出限為5微克/千克；火焰原子吸收光譜法，檢出限為0.1毫克/千克；單掃描極譜法，檢出限為0.085毫克/千克；二硫腙光度法，檢出限為0.25毫克/千克；氫化物原子熒光光譜法，檢出限為5微克/千克。（2）食品中鎘的常用檢測方法有：石墨爐原子吸收光譜法，其檢出限為0.1微克/千克；火焰原子吸收光譜法，檢出限為5微克/千克；光度法，檢出限為50微克/千克；原子熒光法，檢出限為1.2微克/千克。（3）食品中總汞的常用檢測方法有：原子熒光光譜分析法，檢出限為0.15微克/千克；冷原子吸收光譜法，檢出限為0.4微克/千克（壓力消解法）或10微克/千克（其它消解法）；二硫腙光度法，檢出限為25微克/千克。甲基汞的分析常常先用酸提取巰基棉吸附分離，然後用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法進行測定。（4）食品中總砷的常用檢測方法有：氫化物原子熒光光譜法，檢出限為0.01毫克/千克；銀鹽法，檢出限為0.2毫克/千克；砷斑法，檢出限為0.25毫克/千克；硼氫化物還原光度法，檢出限為0.05毫克/千克。

F. 測定方法

極譜法能測定微量鎘的方法很多，但礦樣成分復雜仍需預先分離富集。火焰原子吸收光譜法測定微量鎘一般也需經分離富集，石墨爐原子吸收光譜法則可直接測定。電感耦合等離子體發射光譜法測定鎘的精密度較好，但對於0.0xμg/g含量鎘的直接測定，靈敏度仍不夠。電感耦合等離子體質譜法的靈敏度可以滿足要求，由於鋯和錫的干擾，影響痕量鎘測定的精密度，採用王水溶樣，鋯和錫不溶出，可以較好地實現鎘的直接快速測定。

62.7.3.1 氫氧化銨-氯化銨底液極譜法

方法提要

試樣經王水(或氫氟酸-高氯酸-王水混合酸)分解，在3mol/L氫氧化銨-1mol/L氯化銨底液中，鎘有很好的波形，用示波極譜測量峰高，鎘的峰電位約為-0.91V(對飽和甘汞電極)。在50mL溶液中，鎘量在50～500μg時，峰高與濃度成正比。

銅在鎘前起波，含量高時影響鎘的測定，30倍以下不幹擾。

本方法適用於稀有和有色金屬等礦石和岩石中鎘含量的測定。測定范圍:w(Cd):(50～500)×10^-6。

儀器

示波極譜儀。

試劑

氯化銨。

鹽酸。

硝酸。

氫氟酸。

高氯酸。

王水新鮮配製。

氫氧化銨。

亞硫酸鈉溶液(200g/L)。

鐵(Ⅲ)溶液ρ(Fe³⁺)=50mg/mL2.5gFeCl₃·6H₂O溶於(1+99)HCl並稀釋至100mL。

動物膠溶液(5g/L)。

氫氧化銨-氯化銨溶液20gNH₄Cl加100mL氫氧化銨，用水稀釋至120mL。

鎘標准溶液ρ(Cd)=50.0μg/mL稱取50.00mg高純金屬鎘於250mL燒杯中，蓋上表面皿，加入10mL(1+1)HNO₃，微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

校準曲線

移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鎘標准溶液置於一組50mL容量瓶中，加入3mL鐵溶液，混勻，加入12mL氫氧化銨-氯化銨溶液、2.5mL亞硫酸鈉溶液、1mL動物膠溶液，用水稀釋至刻度，混勻。放置澄清後取清液置於電解池中，在電壓-0.6V～-1.1V作極譜圖，繪制校準曲線。

分析步驟

根據試樣中鎘含量的高低，稱取0.5～1g(精確至0.0002g)試樣置於250mL燒杯中，以水潤濕，加入15mLHCl，蓋上表面皿，於控溫電熱板上加熱溶解，約20min後加入5mLHNO₃，繼續加熱溶解，待試樣溶解完全後，用少量水洗去表面皿，蒸發至濕鹽。加10mL熱水溶解鹽類，冷卻至室溫，用水移入50mL容量瓶中，體積不超過25mL。

含硅高的試樣將試樣置於聚四氟乙烯燒杯中，加10mLHF，加蓋，放置過夜。移去蓋子，加入10mL王水、0.5mLHClO₄，蓋上表面皿，置控溫電熱板上微沸30min，用少量水洗去表面皿，繼續加熱至高氯酸白煙冒盡，取下冷卻。加入5mLHCl，溫熱溶解鹽類，取下冷卻，用水移入50mL容量瓶中，控制體積不超過25mL。以下按校準曲線操作測得鎘量。

鎘含量的計算參見式(62.2)。

注意事項

1)如銅、鉛含量都較高，大於鎘的30倍，可在移入容量瓶前，在稀鹽酸溶液中除銅，然後轉氨性底液測定鎘。

2)當試樣中含有少量銅、鎳和鋅時，可以在一份試液中同時測定鎘和這些元素。

62.7.3.2 二安替比林甲烷-酒石酸鈉-碘化鉀底液極譜法

方法提要

在20g/L碘化鉀-0.0125g/L二安替比林甲烷-18g/L酒石酸鈉-20g/L抗壞血酸-1g/L鐵體系中，鎘有靈敏的配位吸附波，峰電位-0.72V，鎘離子濃度在0.001～0.3μg/mL之間與峰高呈線性關系。測定范圍:w(Cd):(0.05～100)×10^-6。

儀器

示波極譜儀。

試劑

鹽酸。

硝酸。

抗壞血酸溶液(200g/L)。

氫氧化鈉溶液c(NaOH)=3mol/L。

碘化鉀溶液(200g/L)。

二安替比林甲烷溶液(2.5g/L)稱取0.25g二安替比林甲烷置於燒杯中，加5mL(1+1)HCl，用水稀釋至100mL。

酒石酸鈉溶液(90g/L)稱取18g酒石酸鈉置於燒杯中，加150mL水及5mL(1+1)HCl，用水稀釋至200mL，攪勻。此溶液約為pH3.5～4.0。

鐵(Ⅲ)溶液(100g/L)。

鎘標准溶液配製方法見62.7.3.1氫氧化銨-氯化銨底液極譜法。

甲基橙指示劑(1g/L)。

校準曲線

分取含鎘0μg、0.01μg、0.05μg、0.10μg、…、5.00μg的鎘標准溶液置於一組10mL比色管中，加入2滴鐵溶液、1mL抗壞血酸溶液、0.5mL二安替比林甲烷溶液、1滴甲基橙指示劑，用氫氧化鈉溶液調節至黃色，再用(1+5)HCl調節到剛出現紅色，加入2mL酒石酸鈉溶液，1mL碘化鉀溶液，用水稀釋至刻度，混勻。起始電位為-0.45V，用示波極譜導數部分進行測定。

分析步驟

稱取0.05～0.2g(精確至0.0001g)試樣，置於50mL燒杯中，加少量水潤濕，加5～10mLHCl，蓋上表面皿，加熱溶解片刻，加入2～4mLHNO₃，繼續加熱至試樣分解完全。洗去表面皿，蒸干。再加1mLHCl蒸干。取下，加入2～3滴HCl、2mL水溫熱溶解鹽類。冷後，加1mL抗壞血酸，以下按校準曲線進行測定。

鎘含量的計算參見式(62.2)。

注意事項

1)干擾元素的允許量:鐵(75mg)，鈣、鎂(20mg)，鋁、鋇(10mg)，鉻(3mg)，銅、鋅、鈷、鎳、錳、砷、銻、鉍、鉬、釩、汞、銀、錫(1mg)，鈦(5mg)，鎢(0.5mg)，鉛(0.2mg)，鈰、鈮、鉭(0.05mg)，銦、鉑、鈀(0.02mg)，鎵、碲、金(0.01mg)，鍺、鈹(0.005mg)。另外NO^-₂、SO^2-₄、F^-、Cl^-和少量PO^3-₄均不幹擾;

2)鉛大於0.2mg嚴重干擾測定，需用硫酸鈉和鋇鹽共沉澱避免干擾;

3)銦大於0.02mg干擾測定，加入0.02mol/LEDTA能消除0.1mg銦的干擾。

62.7.3.3 717陰離子交換樹脂分離-溴化鉀-碘化鉀-六次甲基四胺底液極譜法

方法提要

試樣經王水分解，在0.5mol/LHCl中，用717陰離子交換樹脂富集鎘，鋅、鉍被同時吸附，用(1+9)HNO₃解吸，與Fe、Cu、Pb、Ni、Co、Sb⁵⁺、As⁵⁺、Se、Te、Mo、Sn等元素分離。

在0.66mol/L溴化鉀-0.15mol/L碘化鉀-六次甲基四胺底液(pH4)中，鎘產生靈敏的吸附催化波，可用方波極譜測定。鎘量在0.05～2.5μg之間峰高與濃度呈良好的線性關系。本方法適用於稀有和有色金屬等礦石和岩石中鎘含量的測定。測定范圍:w(Cd):(0.1～10)×10^-6。

儀器

極譜儀。

試劑

鹽酸。

硝酸。

高氯酸。

氫氧化鈉溶液(40g/L)。

抗壞血酸溶液(100g/L)。

溴化鉀溶液c(KBr)=3.3mol/L。

碘化鉀溶液c(KI)=1.5mol/L。

六次甲基四胺溶液(100g/L)。

鎘標准儲備溶液ρ(Cd)=100.0μg/mL稱取0.1000g(精確至0.0001g)高純金屬鎘於100mL燒杯中，加蓋表面皿，沿杯壁加入20mL(1+1)HNO₃溶解，蒸發至濕鹽。用少許水吹洗表面皿，加25mL(1+1)HCl趕HNO₃，蒸干後補加10mL(1+1)HCl，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

鎘標准溶液ρ(Cd)=0.40μg/mL用0.5mol/LHCl稀釋鎘標准儲備溶液製得。

甲酚紅鈉鹽-百里酚藍鈉鹽混合指示劑0.05g甲酚紅鈉鹽和0.05g百里酚藍鈉鹽溶於100mL水中。

717陰離子樹脂(60～80目)將樹脂用40g/LNaOH溶液和(1+1)HNO₃分別浸泡數小時，然後用蒸餾水洗至中性備用。

交換柱裝置:用短頸漏斗做交換柱，內徑應為0.5～0.6cm，漏斗頸下端塞一小團尼龍絲(或棉花)，先往漏斗中注入蒸餾水，然後將處理好的樹脂和水慢慢注入，裝填樹脂柱應高為5cm，然後在頸上端塞一小團尼龍絲，控制流速為1.5～2mL/min。漏鬥上疊放濾紙，以過濾試樣殘渣，最後樹脂用2mol/LHCl平衡備用。

校準曲線

吸取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL鎘標准溶液置於一組10mL比色管中，加5滴(1+4)HCl、6滴抗壞血酸溶液、2mLKBr溶液、1mLKI溶液、1滴甲酚紅鈉鹽-百里酚藍鈉鹽混合指示劑，滴加六次甲基四胺溶液中和溶液呈黃綠色(pH4)，用水稀釋至刻度，混勻，放置半小時以上。取上層清液，置於電解池中，於-0.35V起始掃描，進行方波極譜測定，繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.2～1g(精確至0.0001g)試樣置於200mL燒杯中，加入20mLHCl，加蓋表面皿，加熱溶解20～30min後，加5mLHNO₃，待試樣溶解完全後，用少量水吹洗表面皿，將溶液蒸發至干。用5mLHCl趕HNO₃2次，然後加入20mL2mol/LHCl，微熱溶解鹽類。將試液傾入已裝好樹脂的漏鬥上，過濾殘渣和交換富集同時進行。用0.5mol/LHCl洗燒杯數次及濾紙多次，洗凈鐵(Ⅲ)離子，棄去濾紙，再洗樹脂數次。

向樹脂上加5mL加熱到60～80℃的(1+9)HNO₃解脫鎘，共加4～5次。解脫液收集在100mL燒杯中，加0.5mLHClO₄，在控溫電熱板上加熱蒸發至干。加5滴(1+1)HCl及數毫升水，再次蒸干。再加5滴(1+4)HCl溶解鹽類。加6滴抗壞血酸溶液、2mLKBr溶液、1mLKI溶液、1滴甲酚紅鈉鹽-百里酚藍鈉鹽混合指示劑，滴加六次甲基四胺溶液中和試液呈黃綠色為止(pH4)，小心注入10mL比色管中，用水沖洗並稀釋至刻度，混勻。放置0.5h以上。以下按校準曲線進行方波極譜測定。

鎘含量的計算參見式(62.2)。

62.7.3.4 717陰離子交換樹脂分離-鹽酸-碘化鉀-四乙基溴化銨底液極譜法

方法提要

試樣灼燒後，王水溶解，在0.5mol/LHCl中，經717陰離子交換樹脂吸附鎘，用硝酸解脫鎘;除去硝酸後，鎘在0.08mol/LHCl-0.05mol/LKI-0.05g/L四乙基溴化銨體系中，產生靈敏的吸附催化波，峰電位為-0.5V(對銀電極)。檢測下限為0.005μg/mL。測定范圍:w(Cd):(0.05～12)×10^-6。

儀器

示波極譜儀。

試劑

717陰離子樹脂60～80目樹脂，用40g/LNaOH溶液和(1+1)HNO₃分別浸泡數小時，然後用蒸餾水洗至中性備用。

鹽酸。

硝酸。

高氯酸。

四乙基溴化銨溶液(10g/L)。

碘化鉀溶液c(KBr)=1mol/L。

抗壞血酸溶液(200g/L)。

樹脂的處理同62.7.3.3717陰離子交換樹脂分離-溴化鉀-碘化鉀-六次甲基四胺底液極譜法。

交換柱裝置同62.7.3.3717陰離子交換樹脂分離-溴化鉀-碘化鉀-六次甲基四胺底液極譜法。

鎘標准溶液配製方法同62.7.3.3717陰離子交換樹脂分離-溴化鉀-碘化鉀-六次甲基四胺底液極譜法。

校準曲線

分取含鎘0μg、0.050μg、0.10μg、…、1.20μg的鎘標准溶液置於一組25mL燒杯中，低溫蒸干。取下冷卻後，加入0.2mL(1+2)HCl、0.5mL四乙基溴化銨溶液、0.5mLKI溶液，用水移入10mL比色管中，混勻，再逐滴加入0.5mL抗壞血酸溶液(邊加邊搖動)，用水稀釋至刻度，混勻。起始電位為-0.2V時，用示波極譜導數部分進行測定。

分析步驟

稱取1g(精確至0.0002g)試樣置於瓷坩堝中，放入高溫爐中，於600℃灼燒半小時。取出冷卻，移入150mL燒杯中，加入20mLHCl，蓋上表面皿，加熱20min，再加5mLHNO₃，待試樣溶解後蒸干，沖洗並移去表面皿，以5mLHCl蒸干趕HNO₃2次，加入20mL2mol/LHCl微熱溶解鹽類。將此溶液經漏鬥上過濾入交換柱，用0.5mol/LHCl洗燒杯及濾紙多次，直至濾紙無黃色為止。將濾紙棄去，再用0.5mol/LHCl洗樹脂數次，棄去流出液，然後用已經加熱到60～80℃的硝酸分4～5次(每次5mL左右)淋洗鎘，用50mL燒杯承接溶液，加入0.5mLHClO₄，蒸發至干，加入1～2mL(1+1)HCl，再蒸干，加入20mL2mol/LHCl微熱溶解鹽類。以下按校準曲線進行測定。

鎘含量的計算參見式(62.2)。

62.7.3.5 原子吸收光譜法

方法提要

試樣經王水(或氫氟酸+高氯酸+王水)分解;加氫氟酸溶樣時，可加入硼酸配位氟。在(5+95)HCl中，於原子吸收光譜儀，使用空氣-乙炔火焰，在波長228.8nm處測定。本方法適用於稀有和有色金屬等一般礦石和岩石中鎘含量的測定。測定范圍:w(Cd):(5～1000)×10^-6。

儀器

原子吸收光譜儀(帶背景校正器)。

試劑

鹽酸。

硝酸。

氫氟酸。

高氯酸。

王水新鮮配製。

硼酸溶液(60g/L)。

鎘標准溶液ρ(Cd)=10.0μg/mL配製方法見62.7.3.1氫氧化銨-氯化銨底液極譜法。含1.00mg鎘。

儀器

原子吸收光譜儀(帶背景校正器)。

校準曲線

移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鎘標准溶液分別置於一組50mL容量瓶中，加入5mLHCl(若採用三酸分解試樣，應補加5mL硼酸溶液)，用水稀釋至刻度，混勻。於原子吸收光譜儀上，使用空氣-乙炔火焰，在波長228.8nm處測量吸光度。繪制校準曲線。

分析步驟

根據試樣中鎘含量的高低，稱取0.1～1g(精確至0.0001g)試樣，置於100mL燒杯中，加入20mLHNO₃，蓋上表面皿，於控溫電熱板上加熱溶解，約20min後加入5mLHNO_3，繼續加熱溶解，待試樣溶解完全後，用少量水洗去表面皿，蒸發至干。加5mL(1+1)HCl，蓋上表面皿，加熱溶解鹽類，取下，用少量水洗去表面皿，冷卻至室溫，用水移入50mL容量瓶中並稀釋至刻度，混勻。

含硅高的試樣將試樣置於聚四氟乙烯燒杯中，加10mLHF(加蓋放置過夜)。移去蓋子，加入10mL王水、0.5mLHClO₄，蓋上蓋，置控溫電熱板上微沸30min，用少量水洗去表面皿，繼續加熱至高氯酸白煙冒盡，取下冷卻。加入5mL(1+1)HCl、5mL硼酸溶液，溫熱溶解鹽類，取下冷至室溫，用水移入50mL容量瓶中並稀釋至刻度，混勻。以下按校準曲線進行測定。

鎘含量的計算參見式(62.2)。

62.7.3.6 石墨爐原子吸收光譜法

方法提要

試樣經鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸分解後，加熱至冒高氯酸白煙除盡氟後，制備成(1+99)HNO₃溶液。加入磷酸二氫銨、硫脲、EDTA二鈉鹽混合溶液作為基體改進劑，石墨爐原子吸收光譜法直接測定鎘的含量。

方法適用於水系沉積物及土壤中鎘的測定，檢出限(3s):0.05μg/g，測定范圍:0.15～5.0μg/g。

儀器

原子吸收光譜儀，帶石墨爐及自動進樣裝置。

試劑

鹽酸。

硝酸。

高氯酸。

氫氟酸。

磷酸二氫銨、硫脲、EDTA混合溶液(100g/L磷酸二氫銨、100g/L硫脲、20g/LEDTA)稱取10g磷酸二氫銨、10g硫脲及2gEDTA二鈉鹽，溶於100mL水中，用時配製。

鎘標准儲備溶液ρ(Cd)=1.00mg/mL稱取1.0000g金屬鎘(99.95%)，加入20mL(1+1)HNO₃溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。

鎘標准溶液ρ(Cd)=50.0ng/mL用(1+99)HNO₃逐級稀釋鎘標准儲備溶液配製。

校準曲線

吸取0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL鎘標准溶液於25mL比色管中，加2.5mL磷酸二氫銨-硫脲-EDTA混合溶液，用(1+99)HNO₃稀釋至刻度，搖勻。此系列的鎘濃度分別為0ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL。按表62.24儀器工作條件(以日立180-80偏振塞曼原子吸收光譜儀為例)進行測定，繪制校準曲線。

表62.24 偏振塞曼原子吸收光譜儀石墨爐測定Cd工作條件(日立180-80)

續表

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣置於30mL聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕，加入5mLHCl，於電熱板上低溫加熱10min，再加2mLHNO₃，繼續加熱20min，取下。加入2mL(1+1)HClO₄及10mLHF，繼續加熱至冒盡白煙。取下冷卻後加入1.0mL(1+3)HNO₃，用水沖洗坩堝壁，加熱溶解鹽類後，移入25mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻。澄清後吸取5.0mL溶液於另一個25mL比色管中，以下按校準曲線步驟操作，測得試液中Cd的濃度。

按下式計算試樣中Cd的含量:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w(Cd)為試樣中Cd的質量分數，μg/g;ρ為從校準曲線上查得試液中鎘的濃度，ng/mL;ρ₀為從校準曲線上查得空白試液中鎘的濃度，ng/mL;V₁為制備溶液的總體積，mL;V₂為分取制備溶液的體積，mL;V₃為測定溶液的體積，mL;m為稱取試樣的質量，g。

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