樣品檢測砷鹽破壞方法

Ⅰ 10版葯典中砷鹽檢測，一法和二法有什麼區別為什麼對具體葯品要規定用哪種方法呢檢測結果會有不同么

第一法是古蔡氏法，二法是二乙基二硫代氨基甲酸銀法。法一作用靈敏，如供試品為硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等，則在酸性溶液中容易生成H2S或SO2氣體，可與HgBr2作用生成HgS或金屬Hg，干擾檢查，應在檢查前加入HNO3處理，氧化成硫酸鹽，再做檢查。一法用於砷鹽的限量檢查。
如供試品為含銻葯物，如葡萄糖酸銻鈉，則不能採用法一；硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽以及含銻葯物，用二法都不產生干擾，但靈敏度較低。二法不僅用於砷鹽的限量檢查,而且可用作微量砷鹽的含量測定。
具體檢驗操作請參考葯典。

Ⅱ 重金屬檢查的原理是什麼

重金屬檢查葯品雜質的方法及原理是什麼？」，想必各位考生都比較感興趣，為了幫助各位考生順利備考，為大家整理重金屬檢查葯品雜質的方法及原理如下，供各位考生參考學習！

檢查重金屬：銀、鉛、汞、銅、鎘、錫、銻、鉍等能與硫代乙醯胺或硫化鈉作用顯色的金屬。

《中國葯典》重金屬檢查法一共收載有三法，以Pb為代表。

(1)硫代乙醯胺法

原理：

適用范圍：適用於溶於水、稀酸和乙醇的葯物

測定條件：

①每1ml含10μgPb的標准鉛溶液，適宜比色范圍為27ml溶液中含10～20g的Pb2+。

②用醋酸鹽緩沖液(pH3.5)控制溶液pH值為3～3.5。

③試劑：硫代乙醯胺。

(2)熾灼殘渣法

適用范圍：適用於含芳環、雜環以及難溶於水、稀酸及乙醇的有機葯物。

原理：500～600℃熾灼後的殘渣，經處理後，依一法檢查。

(3)硫化鈉法

適用范圍：溶於鹼溶液，而不溶於酸溶液的葯物。如磺胺類、巴比妥類。

原理：

重金屬檢查法的比較

硫代乙醯胺法

熾灼殘渣法

硫化鈉法

適用范圍

溶解後溶液澄清、無色的葯物

難溶於水，或能與重金屬離子形成配位化合物的葯物

溶於鹼而不溶於稀酸或在稀酸中生成沉澱的葯物

原理

樣品特殊處理

無

熾灼→加硝酸→加鹽酸→硫代乙醯胺反應

無

重金屬原義是指密度大於4.5g/cm3的金屬，包括金、銀、銅、鐵、汞、鉛、鎘等，重金屬在人體中累積達到一定程度，會造成慢性中毒。但就環境污染方面所說的重金屬主要是指汞（水銀）、鎘、鉛、鉻以及類金屬砷等生物毒性顯著的重元素。重金屬非常難以被生物降解，相反卻能在食物鏈的生物放大作用下，成千百倍地富集，zui後進入人體。重金屬在人體內能和蛋白質及酶等發生強烈的相互作用，使它們失去活性，也可能在人體的某些器官中累積，造成慢性中毒。
SY87-CMCVs-HM型攜帶型重金屬分析儀採用國際權威機構認可的陽極溶出伏安法（ASV），主要應用於環境應急監測、自來水檢測、電鍍和表面處理行業廢水檢測、食品、制葯、土壤、醫院廢水監測等方面。
攜帶型重金屬分析儀原理:
採用陽極溶出伏安法分析技術，對於特定的電解質底液和電極，每種金屬都有其特定的溶出電位，同時該過程釋放出的電子形成峰值電流。測量該電流並記錄相應電位，根據溶出發生的電位值來識別金屬種類，並通過它們氧化電位的差異同時測量多種金屬。樣品中重金屬離子的濃度大小，可以通過計算其對應峰的電流峰高或者面積並且與相同條件下的標准溶液的峰高或峰面積相比較而得出。

Ⅲ 如何檢查某原料葯中的砷鹽雜質，檢查是應注意什麼

其實可以參考中國葯典，根據裡面的方法。

最經典是古蔡氏法，既然是原料葯，就不必考慮輔料干擾問題。

這方法原理是利用金屬Zn與酸反應生成H2和砷發生反應，產生砷化氫，再用溴化汞試紙去檢驗。

另一種方法是二乙基二硫代氨基酸銀法[AG（DDC）]法，原理和上面類似，但最後採用Ag（DDC）吡啶溶液去和砷化氫反應產生紅色凝膠，和比色法類似。

第1方法要注意可能出現銻斑干擾（銻可以和試制出現類似砷斑現象），因此很多時候，反應需加入氯化亞錫和KI，作用是把5價砷轉變為3價砷，才能現象，並且防止銻干擾反映，並且還能幫助H2平穩釋放。

付上第1種方法儀器圖片。

第2法要注意的是吡啶有臭味，但該實驗靈敏度高。

Ⅳ 中國葯典收載的古蔡氏檢查砷鹽法的原理是什麼

古蔡法檢查砷鹽是樣品經消化後，以碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷然後與鋅粒和酸產生的新生態氫生成砷化氫，再與溴化汞試紙生成黃色或棕黃色砷斑。對供試品與標准品溶液在同一條件下所顯的砷斑的顏色深淺進行比較，可測得供試品的含砷限度。
試劑與儀器：
1、
5％溴化汞乙醇溶液
2、
溴化汞試紙：將濾紙剪成直徑為2cm的圓片，浸泡於溴化汞乙醇溶液中。使用前取出，使其自然乾燥後備用。
3、
40％酸性氯化亞錫溶液：稱取20克氯化亞錫（Sncl2.2H2O），溶於12.5毫升濃鹽酸中，用水稀釋至50毫升。另加2顆錫粒於溶液中。
4、
10％醋酸鉛溶液。
5、
醋酸鉛棉花：將脫脂棉浸泡於10％醋酸鉛溶液中，1小時後取出，並使之疏鬆，在100℃烘箱內乾燥，取出置於玻璃瓶中塞緊保存備用。
6、
醋酸鉛試紙：將普通濾紙浸入10％醋酸鉛溶液中，1小時候取出，自然晾乾，剪成條狀（8×5cm），置於瓶中保存，備用。
7、無砷鋅細粒。
8、濃鹽酸。
9、20％碘化鉀溶液。
10、10％硝酸鎂溶液。
11、氧化鎂；
12、砷標准溶液：精確稱取預先在硫酸乾燥器中乾燥過的或在100℃乾燥2小時的三氧化二砷0.1320克，溶於l0毫升lN氫氧化鈉溶液中，加1N硫酸溶液10毫升將此溶液仔細地移入1000毫升容量瓶中，
並用水稀釋至刻度。此液每毫升含0.1毫克砷。使用時可將此液稀釋成每毫升含l或10mg的砷。
13、1N氫氧化鈉：量取52毫升氫氧化鈉飽和溶液，注入l000毫升不含二氧化碳的水中，混勻。
14、1N硫酸溶液。
四、操作方法：
1、樣品處理：准確稱取樣品10克，置於瓷坩堝中，加入氧化鎂粉2克，10％硝酸鎂溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化後，移入550℃高溫爐中灰化至白色灰燼，冷卻，加人l0毫升濃鹽酸溶解殘渣，然後用水移入100毫升量瓶中，並稀釋至刻度，搖勻。
2、樣品分析：准確吸取樣品溶液20毫升，移入砷斑法測定器，分別置於三角瓶中，分別加入每毫升含1mg的砷的標准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4．0、5.0毫升。於各瓶中加入20％碘化鉀溶液5毫升。40％氯化亞錫溶液2毫升於樣品溶液中再加入濃鹽酸13毫升，於標准溶液中各加入濃鹽酸15毫升，並各加入水使總體積為45毫升。放置10分鍾後。加入鋅粒5克迅速裝上已裝有溴化汞試紙，醋酸鉛棉花和濾紙的試砷管。在25-30℃下避光放置45分鍾。取出溴化汞試紙，將樣品和標准色斑目測比較，求出樣品溶液中的含砷量。
計算：
砷(mg/kg)=C/W×100
C：相當於砷的標准量(mg)W：測定時樣液相當於樣品的重量(g)，
說明：
(1)吸取樣品溶液的量可視樣品中含砷量而定，最後總體積達45毫升即可。
(2)樣品色斑相當於砷的量應扣除空白液的色斑相當於砷的量。
(3)試劑空白只允許呈現極淺的淡黃色(一般不應顯色)砷斑。如空白顯色砷，應找出原因。
(4)對試劑要求純度高，必須是無砷鋅粒，一級鹽酸。
(5)裝入醋酸鉛棉花時，不要太緊和太軟，緊與松要適應。
(6)加入鋅粒時，要每加一次鋅粒，立即蓋上一支預先准備好的醋酸鉛棉花，溴化汞試紙的玻璃管。
(7)如樣品中含有銻，也能夠生成與砷斑類似的銻斑，銻能溶解在80％乙醇中，而砷斑不溶解。
（1）砷的反應吸收盡量控制在25℃左右進行。天熱時測定，吸收管應放在冰水中，避免吸收液揮發。
（2）使用無砷鋅粒時，最好加人兩顆顆粒較大的鋅粒，其餘仍用細鋅粒。如全部用細鋅粒，反應太激烈。