❶ 白酒中酒精度的測定有幾種方法
國家標准GB/T10345-2007白酒分析方法於今年10月實施。該標准中酒精度的測定方法與原標准GB/T10345.3—1989白酒中酒精度的試驗方法相比,變化較大。為了掌握新標准,結合個人的一些體會,總結如下,供同行參考。
一、密度瓶法
1.原理
以蒸餾法去除樣品中的不揮發性物質,用密度瓶法測出試樣(酒精水溶液)20℃時的密度,查表求得在20℃時乙醇含量的體積分數,即為酒精度。
2.儀器
2.1 全玻璃蒸餾器:500mL。
2.2 恆溫水浴:控溫精度±0.1℃。
2.3 附溫度計密度瓶:25mL或50mL。
3.試樣液的制備
用一乾燥、潔凈的100mL容量瓶,准確量取樣品(液溫20℃)100mL於500mL蒸餾瓶中,用50mL水分三次沖洗容量瓶,洗液並入蒸餾瓶中,加幾顆沸石或玻璃珠,連接蛇形冷卻管,以取樣用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),開啟冷卻水(冷卻水溫度宜低於15℃),緩慢加熱蒸餾(沸騰後的蒸餾時間應控制在30min-40min內完成),收集餾出液,當接近刻度時,取下容量瓶,蓋塞,於20℃水浴中保溫30min,再補加水至刻度,混勻,備用。
4.分析步聚
將密度瓶洗凈,反復烘乾、稱量,直至恆重(m)。
取下帶溫度計的瓶塞,將煮沸冷卻至15℃的水注滿已恆重的密度瓶中,插上帶溫度計的瓶塞(瓶中不得有氣泡),立即浸入20.0℃±0.1℃恆溫水浴中,待內容物溫度達20℃,並保持20min不變後,用濾紙快速吸去溢出側管的液體,立即蓋好側支上的小罩,取出密度瓶,用濾紙擦乾瓶外壁上的水液,立即稱量(m1)。
將水倒出,先用無水乙醇,再用乙醚沖洗密度瓶,吹乾(或於烘箱中烘乾),用試樣液反復沖洗密度瓶3至5次,然後裝滿。重復上述操作,稱量(m2)。
5.結果計算
試樣液(20℃)的相對密度按下式計算。
式中:
——試樣液(20℃)的相對密度;
m2——密度瓶和試樣液的質量,單位為g ;
m ——密度瓶的質量,單位為g ;
m1——密度瓶和水的質量,單位為g 。
根據試樣的相對密度,查表求得20℃時樣品的酒精度。
所得結果表示至一位小數。
6.精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值,不應超過平均值的0.5%。
二、酒精計法
1.原理
用精密酒精計讀取酒精體積分數示值,查表進行溫度校正,求得在20℃時乙醇含量的體積分數,即為酒精度。
2.儀器
精密酒精計:分度值為0.1%vol。
3.分析步驟
將試樣液(密度瓶法制備)注入潔凈、乾燥的量筒中,靜置數分鍾,待酒中氣泡消失後,放入潔凈、擦乾的酒精計,再輕輕按一下,不應接觸量筒壁,同時插入溫度計,平衡約5min,水平觀測,讀取與彎月面相切處的刻度示值,同時記錄溫度。根據測得的酒精計示值和溫度,查表,換算為20℃時樣品的酒精度。
所得結果應表示至一位小數。
4.精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值,不應超過平均值的0.5%。
三、新標准與原標準的主要變化
1.新標准中仲裁法的名稱由原標准中的比重瓶法改為密度瓶法。
2.新標准增加了冷卻水的溫度,宜低於15℃。
3.新標准增加了沸騰後的蒸餾時間,應控制在30min-40min內完成。
4.新標准中規定測定的平行誤差不得超過平均值的0.5%,原標准中規定測定的平行誤差不得超過0.2%(V/V)。
四、討論
1.樣品在裝瓶前的溫度必須低於20℃,若高於20℃,恆溫時會因液體收縮而使瓶內樣品不滿帶來誤差。
2.當室溫高於20℃時,稱量過程中會有水蒸氣冷凝在密度瓶外壁,而使質量增加,因此要求稱量操作非常迅速。為此,可先將密度瓶初稱一次,將平衡砝碼全部加好,然後將密度瓶用綢布再次擦乾,放入天平,迅速讀取平衡點刻度。
3.密度瓶所帶溫度計,最高刻度為40℃,乾燥時不得放入烘箱或在高於40℃的其它環境中乾燥。
4.酒精計要注意保持清潔,因為油污將改變酒精計表面對酒精液浸潤的特性,影響表面張力的方向,使讀數產生誤差。
5.盛樣品所用量筒要放在水平的桌面上,使量筒與桌面垂直。不要用手握住量筒,以免樣品的局部溫度升高。
6.注入樣品時要盡量避免攪動,以減少氣泡混入。注入樣品的量,以放入酒精計後,液面稍低於量筒口為宜。
7.讀數前,要仔細觀察樣品,待氣泡消失後再讀數。
8.讀數時,可先使眼睛稍低於液面,然後慢慢抬高頭部,當看到的橢圓形液面變成一直線時,即可讀取此直線與酒精計相交處的刻度
❷ 白酒中甲醛的測定
上一篇我們介紹了白酒中乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯的檢測,今天我們介紹白酒中甲醇、雜醇油的檢測。
甲醇雜醇油含量是白酒的重要衛生指標,過量的甲醇會引起失明甚至死亡,雜醇油的含量影響了白酒的風味。因此,甲醇、雜醇油等組分是白酒分析中的重要指標,分析項目主要包括:正丙醇、異丁醇、異戊醇等。
參考標准
GB/T 10345-2007 白酒分析方法
DBS52/ 021-2016 食品安全地方標准 白酒中甲醇、高級醇類和酯類的同時測定 氣相色譜法
GB10343-2002 食用酒精
GB/T 394.2-2008 酒精通用分析方法
分析原理
白酒經高溫氣化後,隨同載氣進入色譜柱,利用被測定的各組分在氣液兩相中具有不同的分配系數的差異而得的分離。分離後的組分先後流出色譜柱,進入 FID 檢測器,根據色譜圖上各組分峰的保留值與標樣相對照進行定性,利用峰面積,以外標(或內標)法定量。
❸ 白酒甲醇檢測方法標准
1、白酒樣品稀釋。將酒樣品用吸管吸取0.5mL(毫升)到試管中,然後再加入5mL純凈水或蒸餾水,將其混合搖勻。再用吸管吸取1mL已經稀釋好了的酒樣到比色管中,准備檢測。
註:對果酒檢測甲醇含量時,則需要預先將果酒進行脫色處理。脫色方法:需要制備脫色管(類似於注射器,管的前段預先裝有活性炭過濾物),一是用吸管吸取果酒樣品至脫色管中;二是將脫色管的活塞安放好後緩緩推入,使果酒液通過脫色管中的脫色物過濾出無色酒液。然後即可採取與白酒相同的方法進行稀釋。
2、加氧化液。向比色管中加入一滴氧化液,搖勻放置10分鍾以上,待其充分氧化。
3、加脫色劑。向比色管中加入一滴脫色液,搖勻放置,待紫色完全退去。
4、加顯色液。向比色管中加入一滴顯色液,搖勻放置在40度左右的水中4分鍾,然後立刻與色卡(甲醇含量比色卡)進行比對,即可獲得白酒中甲醇的含量數據。