A. 廢水中含氮量用什麼方法測
用凱式定氮法,就是把所有含氮有機物轉化為NH3+的鹽,再測定氨氮的含量
蛋白質是含氮的有機化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,即為蛋白質含量。
1.有機物中的胺根在強熱和CuSO4,濃H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4
反應式為:
2NH2+H2S04+2H=(NH4)2S04 (其中CuSO4做催化劑)
2.在凱氏定氮器中與鹼作用,通過蒸餾釋放出NH3 ,收集於H3BO3 溶液中
反應式為:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知濃度的H2SO4(或HCI)標准溶液滴定,根據HCI消耗的量計算出氮的含量,然後乘以相應的換算因子,既得蛋白質的含量
反應式為:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
B. 氨氮、總氮、總磷國家標准測定方法。
GB7479-87 氨氮的測定
GB11894-89 總氮的測定
GN11893-89 廢水中總磷的測定
C. 水質中總氮總磷的測定方法,具體的國家標准方法請教高人~~!
水質中總氮的測定方法有:鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法 HJ 636—2012
氣相分子吸收光譜法 HJ/T199—2005
水質中總磷的測定方法有:流動注射-鉬酸銨分光光度法 HJ 671-2013
以上是測水質中總氮總磷的最新國家標准,望採納!!!
D. 總氮的檢測方法是什麼
1、鹼性過硫酸鉀紫外分光光度法(GB 11894-89):如英國RAIKING,中國銳泉等品牌是主流的在這個標准基礎上優化的產品。
2、氣相分子吸收光譜法:該方法主要應用於實驗室。
3、也有採用 氨氮、硝酸根、 亞硝酸根分別進行測量,然後將結果累加值作為總氮的測量結果。典型應用如德國WTW。在環境地表水、水質監測領域,鹼性過硫酸鉀紫外分光光度法以及優化方法是當前的主要方法。
E. 總氮的測定方法 國標
總氮的國標測定方法 如下:
總氮測定方法通常採用過硫酸鉀氧化,使有機氮和無機氮化合物轉變為硝酸鹽後,再以紫外法、偶氮比色法,以及離子色譜法或氣相分了吸收法進行測定。
一、樣品保存.
水樣採集後,用硫酸酸化到pH<2,在24h內進行測定。
過硫酸鉀氧化紫外分光光度法(GB-11849-89)。
二、方法原理。
在60℃以上的水溶液中過硫酸鉀按沒游如下反應式分解,生嫌早成氫離子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2
KHSO4→K-1+HSO4-
HSO4-→H++SO42-
加入氫氧化鈉用以中和氫離子,使過硫酸鉀分解完全。
在120~124℃的鹼性介質條件下,壓過硫酸鉀作氧化劑,不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽,同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。
而後,用紫外分光光度法分別於芹察雀波長220nm與275nm處測定其吸光度,按A=A220-2A275計算硝酸鹽氮的吸光度值,從而計算總氮的含量。其摩爾吸光系數為1.47×103L/(mol*cm)。
注意事項:
1、考吸光度比值A275/A220×100%大於20%時,應予鑒別。
2、玻璃具塞比色管的密合性應良好。使用壓力蒸汽消毒器時冷卻後放氣要緩慢;使用民用壓力鍋時,要充分冷卻方可揭開鍋蓋,以免比色管塞蹦出。
3、玻璃器皿可用10%鹽酸浸洗,用蒸餾水沖洗後再用無氨水沖洗。
4、使用高壓蒸汽消毒器時,應定期校核壓力表:使用民用壓力鍋時,應檢查橡膠密封圈,使不致漏氣而減壓。
5、測定懸浮物較多的水樣時,在過硫酸鉀氧化後可能出現沉澱。遇此情況,可吸取氧化後的上清液進行紫外分光光度法測定。
F. 生活污水化驗總磷總氮怎麼化驗有詳細的步驟嗎謝謝
國標有,附送後面。
HG 5-1515-85
磷鉬蘭分光光度法
本方法適用於測定磷系循環冷卻水中總磷酸鹽(包括正磷酸鹽、無機聚磷酸鹽及有機磷酸鹽)。
1.方法提要
本方法採用強氧化劑過硫酸銨加熱分解有機磷酸鹽及聚磷酸鹽為正磷酸鹽,用硫酸肼還原磷鉬黃為磷鉬蘭後進行分光光度測定。
2.儀器與試劑
2.1儀器
2.1.1分光光度計:660nm;
2.1.2電爐:500W
2.2試劑
2.2.1硫酸:1N溶液;
2.2.2亞硫酸鈉:固體或市售的亞硫酸鈉片劑;
2.2.3甲醇;
2.2.4硫酸肼:0.15%水溶液;
2.2.5過硫酸銨:
2.2.6無水硫酸鈉:
3.准備工作
3.1鉬酸鈉——硫酸溶液:
將100ml濃硫酸慢慢地加到500ml水中,冷卻至室溫(A液)。另稱取10g鉬酸鈉溶於400ml水中(B液)。然後將A液加到B液中,混勻,貯存在聚乙烯瓶中;
3.2 過硫酸銨——硫酸鈉分解劑:
稱取0.8g過硫酸銨和4.2g無水硫酸鈉混合均勻或使用市售的過硫酸銨—硫酸鈉片劑。
3.3磷酸鹽標准溶液的配製:1ml=0.1毫克PO43-。
3.3.1 貯備液:稱取0.7165g於105℃乾燥過的磷酸二氫鉀,溶於水中,轉入1升容量瓶,稀釋至刻度搖勻,此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.3.2標准液:吸取100ml貯備液於500ml容量瓶中,稀釋至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。
3.3標准曲線繪制:
3.3.1取50ml比色管7支,用移液管分別加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸鹽標准溶液,用水稀釋至15ml。
3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml鉬酸鈉——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液,混勻後,放入沸水浴中,到水浴煮沸後10分鍾取出,立即用流水冷卻,用水稀釋至刻度,混勻後,用25px比色皿,在波長660nm處,以試劑空白為對照,測定其吸光度,並以吸光度為縱坐標,磷酸鹽(以PO43-計)毫克數為橫坐標,繪制標准曲線。
4、試驗步驟
4.1用移液管吸取10ml經慢速過濾紙過濾後水樣於100ml錐形瓶中,加入1ml1N硫酸溶液及50mg過硫酸銨——硫酸鈉分解劑,將錐形瓶放置在置有石棉網的小電爐上,均勻加熱至溶液剛好乾並冒濃厚白煙為止。
4.2稍冷,加入10ml水,4——40mg亞硫酸鈉粉末或10滴甲醇,再在電路上微沸30——60秒,取下。將溶液小心轉移到50ml比色管中,並用少量水沖洗原錐形瓶幾次,(少量多次原則),洗液並入比色管中,(溶液控制在25ml左右)。
4.3加入10ml鉬酸鈉——硫酸鈉——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液,放入已煮沸的水浴中10分鍾後取出,流水冷卻,用水稀釋至刻度,立即用25px比色皿,在660nm 波長處,以試劑空白作對照測定其吸光度,從標准曲線上查得相應總磷酸鹽的含量。
註:①蒸干這一步是本方法的關鍵,因此應小心操作。
②如循環水中有機物較多,過硫酸銨——硫酸鈉分解劑可適當多加些。當蒸干冒白煙時有機物碳化變黑,這時應在加亞硫酸鈉微沸後進行過濾。
5、計算
試樣中總磷酸鹽含量X(毫克/升)按下式計算:
a
X= ——×1000
V
式中a——從標准曲線上查得相映的磷酸鹽(以PO43-計)毫克數。
V——吸取水樣的毫升數。
有機磷酸鹽(以PO43-計,毫克/升)=總磷酸鹽-總無機磷酸鹽
有機磷酸鹽(以EDTMP酸計,毫克/升)=有機磷酸鹽(以PO43-計)×1.15
有機磷酸鹽(以HEDP酸計,毫克/升)=有機磷酸鹽(以PO43-計)×1.08
有機磷酸鹽(以ATMP酸計,毫克/升)=有機磷酸鹽(以PO43-計)×1.04
1.08——系PO43-換算為HEDP酸的系數。
1.15——系PO43-換算為EDTMP酸的系數。
1.04——系PO43-換算為ATMP酸的系數。
6、容許差
6.1平行測定兩個結果間的差數不大於:
總磷含量(毫克/升)
差數(毫克/升)
<10
10——20
0. 3
1. 0
6.2 取平行測定兩個結果的算術平均值作為水樣中總磷酸鹽(以PO43-計)的含量。
工業循環冷卻水中正磷酸鹽測定方法
HG 5-1515-85
磷鉬蘭分光光度法
本方法適用於測定磷系循環冷卻水和磷-鋅預膜體系中0-3mg/l PO43-的正磷酸鹽。
1.方法提要
在酸性介質中磷酸鹽與鉬酸鈉生成磷鉬雜多酸,再被氯化亞錫還原成磷鉬藍後進行分光光度比色測定。
2.儀器與試劑
2.1儀器
2.1.1分光光度計:660nm;
2.1.2定性濾紙,慢速。
2.2試劑
2.2.1鉬酸鈉——硫酸溶液;
2.2.2氨磺酸:分析純,10%水溶液;
2.2.3氯化亞錫-甘油溶液:稱取分析純的氯化亞錫2.5克加入100毫升分析純的甘油中,促使其溶解。
3.准備工作
3.1 鉬酸鈉——硫酸溶液:
將100ml濃硫酸慢慢地加到500ml水中,冷卻至室溫(A液)。另稱取10g鉬酸鈉溶於400ml水中(B液)。然後將A液加到B液中,混勻,貯存在聚乙烯瓶中;
3.2磷酸鹽標准溶液的配製:1ml=0.01毫克PO43-。
3.2.1 貯備液:稱取0.7165g於105℃乾燥過的磷酸二氫鉀,溶於水中,轉入1升容量瓶,稀釋至刻度搖勻,此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.2.2標准液:吸取10ml貯備液於500ml容量瓶中,稀釋至刻度。此溶液1ml=0.01mgPO43-。
3.3標准曲線繪制:
3.3.1取50ml比色管6支,用移液管分別加入0、1、3、5、7、9ml磷酸鹽標准溶液,用水稀釋至40ml。
3.3.2用移液管向所有各管中加入7ml鉬酸鈉——硫酸溶液,混勻後用水稀釋至刻度,加入5滴氯化亞錫-甘油溶液,混勻後,放置10分鍾後立即用25px比色皿,在波長660nm處,以試劑空白為對照,測定其吸光度,並以吸光度為縱坐標,磷酸鹽(以PO43-計)毫克數為橫坐標,繪制標准曲線。
4、試驗步驟
4.1用移液管吸取25ml經慢速過濾紙過濾後水樣(磷-鋅預膜液可根據磷酸鹽含量適當少取)於50ml比色管中,加入氨磺酸4毫升,放置1分鍾用蒸餾水稀釋至40毫升左右。
4.2用移液管向所有各管中加入7ml鉬酸鈉——硫酸溶液,混勻後用水稀釋至刻度,加入5滴氯化亞錫-甘油溶液,混勻後,放置10分鍾後立即用25px比色皿,在波長660nm處,以試劑空白為對照,測定其吸光度,從標准曲線上查得相應正磷酸鹽的含量。
5、計算
試樣中正磷酸鹽含量X(毫克/升)按下式計算:
a
X= ——×1000
V
式中a——從標准曲線上查得相映的磷酸鹽(以PO43-計)毫克數。
V——吸取水樣的毫升數。
6、容許差
6.1平行測定兩個結果間的差數不大於:
正磷含量(毫克/升)
差數(毫克/升)
<10
10——20
0. 3
1. 0
6.2 取平行測定兩個結果的算術平均值作為水樣中正磷酸鹽(以PO43-計)的含量。
工業循環冷卻水中總無機磷酸鹽測定方法
HG 5-1515-85
磷鉬蘭分光光度法
本方法適用於測定磷系循環冷卻水和磷-鋅預膜體系50mg/l以下的總無機磷酸鹽(包括正磷酸鹽、無機聚磷酸鹽)。
1.方法提要
在煮沸情況下聚磷酸鹽逐步水解,與鉬酸鈉生成磷鉬黃多酸被硫酸肼還原為磷鉬蘭後進行分光光度比色測定。
2.儀器與試劑
2.1儀器
2.1.1分光光度計:660nm;
2.1.2電爐:500W
2.2試劑
2.2.1鉬酸鈉——硫酸溶液;
2.2.2亞硫酸鈉:固體或市售的亞硫酸鈉片劑;
2.2.3硫酸肼:0.15%水溶液;
3.准備工作
3.1鉬酸鈉——硫酸溶液:
將100ml濃硫酸慢慢地加到500ml水中,冷卻至室溫(A液)。另稱取10g鉬酸鈉溶於400ml水中(B液)。然後將A液加到B液中,混勻,貯存在聚乙烯瓶中;
3.2磷酸鹽標准溶液的配製:1ml=0.1毫克PO43-。
3.2.1 貯備液:稱取0.7165g於105℃乾燥過的磷酸二氫鉀,溶於水中,轉入1升容量瓶,稀釋至刻度搖勻,此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.2.2標准液:吸取100ml貯備液於500ml容量瓶中,稀釋至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。
3.3標准曲線繪制:
3.3.1取50ml比色管7支,用移液管分別加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸鹽標准溶液,用水稀釋至15ml。
3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml鉬酸鈉——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液,混勻後,放入沸水浴中,到水浴煮沸後10分鍾取出,立即用流水冷卻,用水稀釋至刻度,混勻後,用25px比色皿,在波長660nm處,以試劑空白為對照,測定其吸光度,並以吸光度為縱坐標,磷酸鹽(以PO43-計)毫克數為橫坐標,繪制標准曲線。
4、試驗步驟
4.1用移液管吸取10ml經慢速過濾紙過濾後水樣(磷-鋅預膜液可根據磷酸鹽含量適當少取)於50ml比色管中,加入30—60mg亞硫酸鈉粉末及10ml鉬酸鈉—硫酸溶液,放入已煮沸的水浴中10分鍾後取出。
4.2加入1ml硫酸肼溶液,放入已煮沸的水浴中10分鍾後取出,流水冷卻,用蒸餾水稀釋至刻度,立即用25px比色皿,在660nm 波長處,以試劑空白作對照測定其吸光度,從標准曲線上查得相應總無機磷酸鹽的含量。
5、計算
試樣中總無機磷酸鹽含量X(毫克/升)按下式計算:
a
X= ——×1000
V
式中a——從標准曲線上查得相映的磷酸鹽(以PO43-計)毫克數。
V——吸取水樣的毫升數。
有機磷酸鹽(以PO43-計,毫克/升)=總磷酸鹽-總無機磷酸鹽
有機磷酸鹽(以EDTMP酸計,毫克/升)=有機磷酸鹽(以PO43-計)×1.15
有機磷酸鹽(以HEDP酸計,毫克/升)=有機磷酸鹽(以PO43-計)×1.08
有機磷酸鹽(以ATMP酸計,毫克/升)=有機磷酸鹽(以PO43-計)×1.04
1.08——系PO43-換算為HEDP酸的系數。
1.15——系PO43-換算為EDTMP酸的系數。
1.04——系PO43-換算為ATMP酸的系數。
6、容許差
6.1平行測定兩個結果間的差數不大於:
總無機磷含量(毫克/升)
差數(毫克/升)
<10
10——20
0. 3
1. 0
6.2 取平行測定兩個結果的算術平均值作為水樣中總無機磷酸鹽(以PO43-計)的含量。