碳化硅檢測方法

⑴ 碳化硅水分如何測定 物理方法

碳化硅（SiC）是用石英砂、石油焦（或煤焦）、木屑為原料通過電阻爐高溫冶煉而成。碳化硅在大自然也存在罕見的礦物，莫桑石。 碳化硅又稱碳硅石。在當代C、N、B等非氧化物高技術耐火原料中，碳化硅為應用最廣泛、最經濟的一種。可以稱為金鋼砂或耐火砂。 碳化硅是用石英砂、石油焦（或煤焦）、木屑（生產綠色碳化硅時需要加食鹽）等原料在電阻爐內經高溫冶煉而成。目前我國工業生產的碳化硅分為黑色碳化硅和綠色碳化硅兩種，均為六方晶體，比重為3.20～3.25，顯微硬度為2840～3320kg/mm2。

目前測量碳化硅有兩種方案：
1：國標烘箱法，105度4個小時，時間方面比較長，時效性不高，
2：冠亞快速水分儀法，測量快速，准確。

碳化硅水分含量的快速檢測儀器，深圳冠亞快速水分測定儀。T：86-755-26955559許海濤
儀器特點：
1、應變式混合氣體加熱源，受熱均勻，樣品不容易碳化
2、依據國家標准烘箱法原理研發
3、全自動儀器，操作簡單
檢測步驟：
1、設定合理溫度
2、取樣
3、按測試，等儀器自動測量完成；
4、記錄測量結果

⑵ 重量法測定碳化硅測定值偏低的原因重量法測定碳化硅標樣測定值偏低

重量法測定碳化硅的方法是通過將樣品加熱至高溫，使其氧化並失去揮發性物質，然後測量殘留物的運纖漏重量來確定樣品中的碳化硅含量。然而，重量法豎行測定碳化硅測定值偏旁爛低的原因可能有以下幾個方面：

1. 氧化不完全：在加熱過程中，如果樣品沒有完全氧化，或者氧化不徹底，就會導致測定值偏低。

2. 揮發物質損失：在加熱過程中，如果樣品中含有揮發性物質，這些物質會隨著加熱而揮發，導致樣品重量減少，從而導致測定值偏低。

3. 樣品不均勻：如果樣品中的碳化硅不均勻分布，或者樣品的密度不均勻，就會導致測定值偏低。

4. 實驗誤差：在實驗操作中，可能存在一些誤差，例如稱量誤差、計時誤差、溫度測量誤差等，這些誤差也會導致測定值偏低。

為了避免這些誤差，可以在實驗操作中注意控制加熱溫度、加熱時間、樣品均勻性等因素，並進行多次測定取平均值，以提高測定結果的准確性。

⑶ 碳化硅的化學檢測方法及步驟，大家幫忙給個答案

碳化硅化學分析方法 GB/T 3045-2003 這個是國標
普通磨料碳化硅化學分析方法
范圍
本 標 准 規定了碳化硅磨料及結晶塊中二氧化硅、游離硅、游離碳、總碳、碳化硅、三氧化二鐵、三氧化
二鋁、氧化鈣、氧化鎂的測定方法。
本 標 准 適用於碳化硅磨料及碳化硅含量不小於95％的結晶塊的化學成分測定。
2 規范性引用文件
下 列 文 件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有
的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標准，然而，鼓勵根據本標准達成協議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用於本標准。
GB /T 4 676 普通磨料取樣方法
3 試樣的制備
3.1 結晶塊試樣
取具 有 統 計代表性的結晶塊，破碎至完全通過2m m篩網，混勻，用四分法縮分至50g -60g 。繼
續用鋼研缽研細至全部通過355 rm篩網。用吸力9. 8 N-14. 7 N的磁鐵吸出粉碎中帶人的鐵質。然
後混勻，裝人試樣袋，於105 0C ^-110℃的烘箱中烘乾1h，取出，放人乾燥器中，冷卻備用。
如果 對 三氧化二鐵的測定有嚴格要求，則應按下列方法另行制樣用以測定三氧化二鐵：取具有統計
代表性的結晶塊，破碎至完全通過2 mm篩網，混勻，用四分法縮分至50 g-60 g。再用剛玉研缽研細
至全部通過500 tim篩網，混勻，用四分法縮分至20 g-25 g。繼續用剛玉研缽研細至全部通過355 [Cm
篩網，混勻，裝入試樣袋，於1050C ^-110℃的烘箱中烘乾1h，取出，放人乾燥器中，冷卻備用。（分析試液
的制備和測定方法同第8章、第9章的規定。）
3.2 磨料試樣
對 於 F5 4(P50）及以粗的試樣，取樣和縮分依照GB/T 4676進行，其餘操作同3.1 0
對 於 F6 0(P60)及以細的試樣，依照GB/T 4676進行取樣並縮分至50 g-60 g，裝人試樣袋，於
1050C-110℃的烘箱中烘乾1h，取出，放人乾燥器中，冷卻備用。
用 作 測 定總碳的試樣需研細至全部通過150t m篩網。
4 二氧化硅的測定
4.1 原理
試 樣 用 氯化鈉一鹽酸一氫氟酸處理，使二氧化硅溶解，加鑰酸鐵使硅酸離子形成硅鑰雜多酸，用
1,2,4一酸還原劑將其還原成硅鑰藍，於700 nm波長處測定其吸光度。
4.2 試劑
4.2. 1 鹽酸：(1+1) ,(1十4)。
4.2.2 氨水：（1+4)。
4.2.3 氫氟酸：(1+1)a
4.2.4 氯化鈉溶液（10%)。
4.2.5 氯化鋁溶液（45%)：稱取90 g氯化鋁（六水化合物）溶於水中，用水稀釋至200 mLo
4.2.6 鑰酸錢溶液（(5%)：稱取5g鑰酸錢溶於水中，用水稀釋至100 ml,，放置24 h過濾後使用；若出
GB/T 3045-2003
現沉澱，應停止使用。
4.2.7 酒石酸溶液（10%)o
4.2.8 1,2,4一酸溶液（0.1 500)：稱取0.1 5g 1 ,2,4一酸（1-氨基一2-蔡酚-4一磺酸）溶於20m L亞硫酸鈉溶
液（(coq）中，然後和180 mL亞硫酸鈉溶液（1000)混合。此溶液的使用期為兩周。
4.2.9 對硝基苯酚溶液（(0.2%)0
4.2. 10 二氧化硅標准溶液：0.05 mg/mL,
稱取 經 10 00℃灼燒過的二氧化硅（高純試劑）0.50 00 g 於鉑母渦中，與無水碳酸鈉（基準試劑)）2g
仔細混勻，再筱蓋無水碳酸鈉（基準試劑）0. 5 g，送人高溫爐中於8500C -900℃熔融20 min，取出，冷
卻，洗凈柑禍外壁，在聚乙烯燒杯中用熱水浸出，冷卻後轉人1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖
勻，立即移入清潔乾燥的塑料瓶中貯存。1 mL此溶液含0. 5 mg的二氧化硅。
用移 液 管 移取上述0.5 m g/mL的二氧化硅溶液25m L於預先盛有10m L鹽酸(（1+4)的250m L
容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即為二氧化硅標准溶液。1m L此溶液含0.0 5m g的二氧化硅。
4.2.11 空白溶液：於聚四氟乙烯燒杯中加人氯化鈉溶液（(4. 2. 4) 1 mL、鹽酸（(1+1)3 mL,氫氟酸
(1十1) 3 mL,氯化鋁溶液（(4.2.5)12 mL,混勻，移人100 ml，容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.3 儀器及裝置
4.3. 1 聚四氟乙烯燒杯，容量為100 mLo
4.3.2 分光光度計。
4.4 分析步驟
4.4. 1 測定
稱 取 試 樣約。.2g，精確到0.00 01 g ，放入聚四氟乙烯燒杯中，加人氯化鈉溶液（4.2.4)1m L,鹽酸
(1+1)3 mL,氫氟酸（1+1)3 mL在80 0C -90℃水浴上加熱15 min-20 min，冷卻，加人氯化鋁溶液
(4.2.5)12 mL，混勻，移人100 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，靜置後（微粉試樣可進行干過濾）用移
液管移取上部澄清液10 mL於100 mL容量瓶中，加水至溶液體積為50 mL，加人對硝基苯酚溶液
(4.2.9)2滴～3滴作為指示劑，用氨水中和至溶液呈黃色，立即加人鹽酸（(1-1-4)5 mL，加人鋁酸錢溶液
(4.2.6)5 mL，放置15 min。加入酒石酸溶液（4.2.7)10 mL, 1,2,4一酸溶液（4. 2. 8) 5 ml,，加水稀釋至
刻度，搖勻，放置30 min，用1 cm的比色皿於波長700 nm處，用水作參比液測定其吸光度。用同樣方
法作空白試驗。減去空白試驗的吸光度後，於工作曲線上查出二氧化硅的質量。
4.4.2 工作曲線的繪制
吸取 空 白溶液10m L分別放人8個100m L容量瓶中，再於容量瓶中用微量滴定管依次分別加人
二氧化硅標准溶液（4.2 .1 0)0 .0 0m L,0 .5 0m L,l .0 0 mL,2 .0 0m L,4. 0 0 ml-,6 .0 0m L,8. 0 0 mL,
10. 00 mL，以下按4.4.1方法操作，測定其吸光度，減去空白溶液吸光度後，與相應的二氧化硅質量
相對應，繪製成工作曲線。
4.5 結果計算
二 氧化 硅的質量含量二（Si02) ，數值以％表示，按下列公式計算：
w(Si02）＝ 義100 1 ）
式中：
ml— 試樣質量的數值，單位為克（g);
m2— 分取試樣溶液中自工作曲線上查得的二氧化硅質量的數值，單位為克（9）；
V,— 試驗溶液總體積的數值，單位為毫升（mL) ;
Vz— 分取試液的體積的數值，單位為毫升（mL) ,
計算結果精確到0.010