鑒別方法專屬

① 如何保證所建立的薄層色譜鑒別方法的專屬性

如何建立薄層色譜法測定有關物質的方法
有關物質是研究葯品中除主成分以外的雜質，它可能是原料葯合成過程中帶入的原料、中間體、試劑、降解物、副產物、聚合體、異構體以及不同晶型、旋光異構的物質，也可能是制劑過程中產生的降解物，或是在貯藏、運輸、使用過程中產生的降解物等。這些雜質的存在直接反映葯品的有效性和安全性，故要對其進行研究，特別是在葯品申報的質量研究資料中需建立其檢測方法，並根據生產、穩定性考核等實際情況考慮是否在質量標准中制訂該檢查項，規定其限度。目前，有關物質的常用測定方法有高效液相色譜法(HPLC法)和薄層色譜法(TLC法)。
1．測定方法類型
常用的方法有雜質對照品法（適用於已知雜質）和自身（稀釋）對照法（適用於一般雜質檢查，雜質成分少且尚不能取得雜質對照品）。目前國內由於難以獲得雜質對照品、故一般均採用自身對照法。
2．展開劑的確定（即專屬性試驗）
專屬性的研究是提供被分析物在雜質和輔料存在時能被區分的證明，該點是色譜條件建立的關鍵。通常採用在被分析物的對照品或精製品中加入一定量的雜質或輔料，證明色譜條件可將各雜質與被分析物分離[1]。這里的關鍵是：將多少量的雜質加入到多少量的主成分中。正確的作法是將1%(w/w)濃度量的各雜質加入到100%濃度的主成分中，配製這樣的溶液來
驗證系統適用性。之所以如此配製，目的是模仿樣品中有可能存在的狀態，即有少量（1%左右）雜質存在時是否能與主成分達到完全分離，只有這樣才能比較客觀、科學地反映樣品中實際存在情況的（見圖1）；而不應把該溶液配製成：主成分與中間體相同濃度的。因為一者實際檢測時樣品中不可能存在此種情況；二者該濃度不易確定，目前國內申報資料中一般的作法均是配製成較低的一致濃度，這樣各斑點當然易於完全分離了，但在實際測定時，由於主斑點急劇增大，很易將相鄰雜質包含於主成分斑點中。同樣，質量標准中的系統適用性試驗用溶液的配製方法亦如此。
3．檢出條件的確定

其基本出發點是：主成分與相關雜質均應在該條件下顯色，且在相同濃度下，斑點大小應基本一致。薄層板的類型根據被測物質的性質來選用，測定有紫外吸收的物質通常選用GF254或GF365板；測定無紫外吸收、需噴顯色劑的，常選用硅膠G板或H板，選用該類薄層板時，顯色方法根據被測物質的結構式選取，但當有多個顯色方法時，應分別進行試驗，選取靈敏度最高的顯色方法。如醋酸氫化可的松有關物質的測定，中國葯典2000年版採用鹼性四氮唑藍試液顯色，美國葯典26版採用硫酸-乙醇(10:90)溶液顯色，兩者均為激素類葯物的顯色方法。醋酸氫化可的松屬於激素類中的腎上腺皮質激素，四氮唑法是腎上腺皮質激素的重要顯色方法；而硫酸-乙醇顯色法則主要是針對激素類中的雌激素的顯色反應，對於屬於腎上腺皮質激素類的醋酸氫化可的松則反應活性不強，結果兩法的靈敏度相差10倍以上。因此，檢出條件的確定，一定要在查閱文獻的基礎上，並根據試驗結果進行綜合考慮。
4．供試品溶液濃度的確定（靈敏度試驗——最低檢出限的測定）
供試品溶液濃度的設定在有關物質檢測中是至關重要的，濃度越高、越能反映樣品中雜質存在的情況，但若設定得過高，則會產生主斑點嚴重拖尾、「斷腰」等超載現象的發生，產生錯誤結論；若設定太低，又將達不到檢測雜質的目的，觀測不到雜質量的變化。其設定是根據最低點樣量和最大點樣量來綜合考慮的。

最低檢出限雖然是個絕對值，但真正的意義卻是其相對值，即相對於供試品溶液的濃度多少而言，所以測定結果不僅要羅列出其絕對值又應列出其相對值，這樣最低檢出限才有意義！最大點樣量則是通過不斷加大供試品溶液濃度，直至主斑點嚴重拖尾、「斷腰」等情況出現時來得到的。然後根據最低檢出限，採用「上推法」來確定：如一般設定雜質斑點小於1.0%對照斑點，對照溶液的濃度至少應為最低檢出濃度（即最低檢出限）的20~50倍，則供試品溶液濃度是最低檢出濃度的2000~5000倍；反過來，最低檢出濃度應至少達到供試品溶液濃度的0.02%~0.05%。應注意的是：由於最低檢出量和最大點樣量因試驗環境、薄層板質量以及即時試驗時其他各因素的不同而改變（即耐受性因數），故供試品溶液的濃度在保證小於最大進樣量的情況下，可在此基礎上設定得再高一些，以保證該濃度可適用於各種條件下。。

② 關於鑒定18K黃金真假的方法

1. 看顏色：黃金首飾純度越高，色澤越深。在沒有對金牌的情況下可按下列色澤確定大體成色(以青金為准則。所謂青金是黃金內只含白銀成分)；深赤黃色成色在95％以上，淺赤黃色90--95％，淡黃色為80--85％，青黃色65—70％，色青帶白光只有50--60％，微黃而呈白色就不到50％了。通常所說的七青、八黃、九赤可作參考。

   

2. 用火燒：用火將要鑒別的飾品燒紅(不要使飾品熔化變形)，冷卻後觀察顏色變化，如表面仍呈原來黃金色澤則是純金；如顏色變暗或不同程度變黑，則不是純金。一般成色越低，顏色越濃，全部變黑，說明是假金飾品。

3. 看標記：國產黃金飾品都是按國際標准提純配製成的，並打上戮記，如「24K」標明「足赤」或「足金」；18K金，標明「18K」字樣，成色低於loK者，按規定就不能打K金印號了。目前社會上不法分子常用製造假牌號、仿製戳記，用稀金、亞金、甚至黃銅冒充真金，因而鑒別黃金飾品要根據樣品進行綜合判定來確定真假和成色高低。

拓展資料

18k金鑒別方法：

1. 假18K金比重遠低於真金，用手掂明顯缺乏重量感；

2. 肉眼看：假18K金工藝，結構略顯粗糙，光澤不亮，接扣較大，細看可見似要脫落的金皮，舊貨可見有退色痕跡，真18K金工藝精緻光澤閃亮；

3. 看商品標簽鋼印，真18K金商品刻有鋼印為G18K、18K或Au750、G750，標簽品名為18K金；假18K金鋼印為18KGP或18KGF等，標簽品名為合金或18K鑄金等這些飾品有的只是表層鍍了18K金；

4. 從購買地看，真18K金為真金，必須是經人民銀行批準的黃金銷售單位才能銷售；

5. 看售後服務，假18K金是無法維修焊接的，一旦退色斷裂即可扔掉；而真18K金可維修清洗拋光，如不慎斷裂也可修復，可加工其他款式，甚至不要了還能當金料典賣。

市場上的14K、18K白金、白18K金等都不是白金飾品，而是黃金與銀、鎳、銅等元素的合金，也就是白色的K金，與白金是兩個概念。白金學名叫鉑，化學性質比黃金更穩定，價格也比黃金貴，被用來製作高檔首飾。首飾店的產品上所見的「Pt900」或「Pt950」則代表該首飾中鉑金的含量分別為90%和95%。

網路-18k金

③ 黃水晶的簡單實用鑒別方法

黃水晶1700？珠子還不大？你是在大店裡看見的吧……
鑒別的方法就那麼幾個，冰裂、棉絮、內包物、雜質、手工、顏色、手感、大小、這些基本上就是你能做的鑒別了……
其實不是很建議買……這個價格我是不會買的……
黃水晶好的是巴西的，顏色是多彩的，橘黃到淡黃漸變的，而且透明度很高，在陽光下會有自然的光彩發出，有一種肥皂泡的通透感。
不太好的黃水晶……那個也就不說了…………
你最好在網上先了解了價格再決定買。
個人意見。

④ 真假紫砂壺鑒別方法

看顏色

01

宜興紫砂壺色彩豐富多樣，且紋理清晰、色澤圓潤，呈現出一種亞光質感。

假的紫砂壺，顏色單一，一般只有橙黃色，細看有一種黃泥在內的感覺，且顏色暗淡，沒有光澤。

觀品相

02

紫砂壺造型多變精緻，製作精細，對於細節比例都比較重視。

但是假壺製作粗糙，造型呆板生硬，細節處理隨意，看起來比較陋俗。

聽敲擊聲

03

用壺蓋輕輕敲擊壺聲，發出來的聲音如果清脆悅耳，且敲擊停、則聲停，一般即為真壺。仿製壺的敲擊聲則是沉悶而又短暫的，如果聲音稍過尖銳，可能是新壺；但如果聲音過於尖銳清脆，則多半為化工泥料仿製而成。

摸質感

04

一把好的紫砂壺，給人的觸感應該是溫潤，舒適的，細膩但不打滑。

假的紫砂壺手感一般都很粗糙，或者會打滑，手感澀膩。

看圖章刻款

05

紫砂藝人製作紫砂壺時，都會在壺底、壺蓋或是柄下蓋上自己的專屬圖章，有的是用刀直接刻款。

名人印章刻款在很多年裡，甚至終生都是不會改變的，可以說，印章款是鑒別紫砂壺作者最直接的依據。

但是現在仿製品也會相應的去模仿刻章，這種高仿，很容易就會讓人受騙，所以要買名家壺，最好先去多了解一下作者的風格和以往作品的刻章款，做到火眼金睛。

澆水

06

澆水在真紫砂壺上面，水會散開成比較均勻的一片，不會形成明顯的水珠，然後沒多久就逐漸被壺吸收。

但是水澆在陶土的假紫砂壺和瓷器上面，都會形成明顯凸起的水珠，直到最後風干。

⑤ 18k金最簡單的鑒別方法

18k金是黃金與其他金屬熔合而成的合金，由於18k金有較高的硬度，18k金的熔點低，所以18k金經常用來做各種各樣的首飾，不過18k金和黃金在很多時候，人們都傻傻的分不清楚，不知道怎麼鑒別18k金.-《引自網路》
一、從顏色和質地上來鑒別18K金
來看黃金首飾的黃金含量高不高，從顏色上就可以分辨出來。一個黃金首飾的含金量越高，顏色則是越深。而18K金在環境中的顏色就是屬於蛋黃色和金黃色之間，在鑒別18K金的時候，也可以從顏色方面來進行考慮和鑒別。從質地上來看的話，18K金的質地對比黃金來說更加的細膩，看起來也更有光澤感。可如果是假冒的18K金，則是摸起來很粗糙，而且介面更大，甚至還有明顯的褪色痕跡。
二、從鋼印和重量上鑒別18K金
在店鋪裡面購買18K金首飾時，會發現在首飾的標簽上都會明確的標明18K金，而且也會有專屬的鋼印。可若是假貨的話，則很有可能會沒有鋼印以及18K金的字樣，而這個時候就要擔心了，千萬不要被店家的說辭給欺騙。要是從重量上來看的話，18K金的重量相對來說比純金更輕，不過對比其他的金屬物質來說，還是要重一些的。可如果是假貨的話，那麼則會摸起來輕飄飄的，毫無重量可言。
三、從售後服務上鑒別18K金
店鋪的售後服務是最能鑒別18K金的方法，因為18K金是可以進行定期的清潔維修以及拋光的。可如果是假貨則不能去修復，還有拋光。

⑥ 如何辨別蘋果真偽

看了幾篇假iPhone開箱之後，我總結了這么幾點

1 閃光燈

從iPhone6開始，蘋果為iPhone配備了雙色溫閃光燈，這種閃光燈在外觀上有一個顯著特點：閃光燈內部有兩個燈泡，iPhone的閃光燈是圓形，內部被分為兩個半圓，其中一個半圓是偏粉色的，另一個半圓則是偏黃色的，而大多數假冒iPhone並沒有注意到這個小細節，只在燈罩里安放了一枚偏黃色的燈泡，如果閃光燈只有一個燈泡，就代表它是假iPhone

2 安裝應用

由於iOS不可能撞在假iPhone上，所以，假冒iPhone的系統一般都是安卓，安卓系統完全可以套上一層iPhone的皮，在外觀上肯定是不好判斷，所以你可以試試安裝應用程序，iOS的安裝機制是下載之後直接安裝，不會有任何其他界面，而安卓系統在安裝程序之前會有一個許可權確定界面，這會使所有使用安卓系統的假冒iPhone原形畢露。

當然，這個界面是有可能被去除的，那麼我們還可以嘗試下載一些安卓專屬的應用程序，比如魯大師，KingRoot，文件管理器，桌面美化應用等，只要這些應用程序可以在瀏覽器中開始下載，即可斷定此iPhone是未安裝iOS的假iPhone，iOS的所有應用，包括在瀏覽器中打開的應用都需要跳轉到App Store再下載，直接開始下載是安卓的專利。

3 Touch ID

為了成本的考慮，很多假冒iPhone並沒有真正做出指紋識別的功能，所以，我們可以進入設置-安全-Touch ID，嘗試注冊一個指紋，當然，如果造假者給Home安裝了一個導電鐵環，是可以做到放上手指之後就顯示注冊成功的提示，那麼沒關系，我們可以鎖屏之後嘗試用沒有錄入的手指解鎖手機，如果能夠解鎖，就說明這是一部假冒iPhone。

4 底部螺絲釘

iPhone的機身外有兩顆裸露的螺絲釘，位於充電介面兩側，為了防止非授權人員的拆解（好像吧），蘋果在這個位置配備的是兩顆五角梅花螺絲，這種螺絲的印花是一個「 * 」型，有五條溝槽，而不是我們常見的有兩個溝槽的十字紋螺絲或一個溝槽的一字螺絲

部分假冒iPhone不會注意這個小細節，而是直接安裝我們常見的十字螺絲，如果在iPhone底部看到了十字螺絲，那麼也就假貨無疑。

5 recovery手勢

recovery是安卓系統的一個底層編寫模式，用於安卓系統的系統升級，有操控手機內所有數據的許可權，而iOS系統並不配備這個模式，所以能否進入recovery也是辨別iOS和Android的方法之一

具體的操作是：關閉手機，之後直接同時按壓電源鍵和音量-直到亮屏，這個手勢是原生安卓的recovery啟動手勢，如果是安卓系統的假冒iPhone，手機會進入另一個界面，而iOS則會照常開機

不過，只有部分假冒iPhone可以用此方法分辨，很多假冒iPhone都能避開這個方法，僅供備用。

6 鏈接iTunes

最後，如果實在不放心，可以將iPhone連接到個人PC上的iTunes應用，如果是假冒iPhone，是無法連接到iTunes的。

最後，建議大家從蘋果官網或者蘋果授權零售網點購買iPhone，這才是避免假貨的最好方法。

⑦ 常用的鑒別方法有哪些什麼是專屬性鑒別試驗

生物學測定常用方法 生物學測定系指採用生物學方法，以反映被測物的生物學特性為目的的測定方法。以下為生物學測定常用方法，根據具體情況，在產品的常規質控時可採用其中的一種或幾種。鑒於一種測定方法僅能反映製品某一方面的特性，且方法的變異一般較大，為更好控制產品質量，必要時需同時採用多種方法進行測定。 （一）、酶反應試驗 是指在體外能促進酶分子的活化或本身具備酶的活性，通過底物的變化檢測酶活性。主要用於酶、輔酶、激酶、激活劑、抑制劑等的活性測定。這類方法的變異相對較小，結果比較准確。 （二）、結合試驗 是基於產品與某種物質的結合特性而設計的試驗，如免疫結合試驗。目前主要用於生物製品的鑒別。由於在結合試驗中測定的分子不一定都具有生物活性，所以一般不用作製品的活性（或效力）測定。這類方法的變異也相對較小。 （三）、細胞測定試驗 是指產品可以誘導細胞產生可測定的應答，如細胞增殖、聚集、分化、死亡、遷移或產生特定的化學物質等。細胞測定試驗一般能較好地反映製品的生物學活性，常用於各種生物製品的活性（效力）測定。與上述兩類方法相比，這類方法的變異較大。與使用傳代細胞相比，使用原代細胞的方法變異更大。 （四）、動物試驗 是指以整體動物為試驗材料檢測製品生物學活性（或效力）的試驗方法，如動物保護力試驗，一般用於疫苗的效力測定。由於動物實驗的成本高、周期長和變異大，所以一般僅用於成品檢定。對於某些治療用的製品，由於其作用機理或本身化學性質的原因，難以建立體外測活的方法，也可以採用動物試驗方法測定，但由於這類方法的變異一般相對較大，在進一步的研究中應盡可能以體外法代替。

⑧ 腎上腺皮質激素類的專屬鑒別方法是什麼

腎上腺皮質激素類葯物：是指具有腎上腺皮質激素相視或相同生物活性的葯物,屬甾體累化合物,可分為三類：1.鹽皮質激素,由球狀帶分泌,有醛固酮和去氧皮質酮等；2.糖皮質激素,由束狀帶合成和分泌,有氫化可的松和可得送等,其分泌和生成受促皮質激素（ACTH）調節.3.性激素,由網狀帶所分泌,通常所指腎上腺皮質激素,不包括後者.臨床常用的皮質激素是指糖皮質激素.

⑨ 維生素B1注射液的專屬鑒別方法是

通用名:維生素B1注射液
曾用名:鹽酸硫胺注射液
英文名:VitaminB1Injection
漢語拼音:WeishengsuB1Zhusheye
本品主要成分為維生素B1。C12H17ClN4OS·HCl

⑩ 雌二醇的專屬化學鑒別

雌二醇含有酚羥基和醇羥基，可以用三氯化鐵或者溴水來檢驗：三氯化鐵溶液中加入雌二醇，溶液變成草綠色；溴水中加入雌二醇可以產生白色沉澱。

雌二醇為經皮膚吸收的雌激素治療劑。雌激素能促使細胞合成DNA、RNA和相應組織內各種不同的蛋白質。

雌二醇的結構式：

制備：

【鑒別】

1 取該品約2mg，加硫酸2ml溶解，有黃綠色螢光，加三氯化鐵試液2滴，呈草綠色，再加水稀釋，則變為紅色。

2 取含量測定項下的溶液，照分光光度法測定，在280nm的波長處有最大吸收。

3 該品的紅外光吸收圖譜應與雌二醇對照品的圖譜一致。

【檢查】

1、取該品

加丙酮製成每1ml中含10mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加丙酮製成每1ml中含0.1mg的溶液，作為對照溶液。照薄層色譜法試驗，取上述兩種溶液各5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以苯－丙酮（4∶1）為展開劑，展開後晾乾，噴以硫酸-乙醇（3∶7）顯色，在105℃加熱10～20分鍾，取出，放冷，置紫外光燈（365nm）下檢視，供試品溶液如顯雜質斑點，其顏色與對照溶液的主斑點比較，不得更深。

2、乾燥失重

取該品，在105℃乾燥至恆重，減失重量不得過0.1%。

3、熾灼殘渣

不得過0.1%。

【含量測定】取該品，精密稱取，加無水乙醇製成每1ml中約含70μg的溶液，照分光光度法，在280nm的波長處測定吸收度，按C18H24O2的吸收系數（E1% 1cm）為77計算，即得。

【作用與用途】雌性激素類葯。與孕激素配伍用於避孕。