Ⅰ 請教檢測環氧乙烷殘留量的設備儀器及檢驗方法，有的高手請賜教。
比色分析法
設備：恆溫水浴鍋、721分光光度計（具體波長段我忘記了，可以參考GB 14233中的環氧乙烷殘留量檢測方法）
檢驗方法：可參照GB 14233.1-2008 中的第10條
要用到的基礎試劑：鹽酸、高碘酸（粉劑）、乙二醇、品紅（粉劑）、亞硫酸鈉（粉劑）、硫代硫酸鈉（粉劑）。
恩，差不多就這點了。
Ⅱ 請教測試環氧乙烷殘留量時如何做環氧乙烷標准曲線
我做過甲硝唑原料葯環氧乙烷的殘留溶劑 用的頂空進樣器 你可以參照歐洲葯典，甲硝唑的殘留溶劑。
環氧乙烷在0度下是成液體的，在零度下操作稱到溶劑里 我記得溶劑好像用的聚乙二醇
Ⅲ 誰有環氧乙烷（EO）殘留量檢測比色法的所有儀器清單和操作規范
我找到了，GB/T 16886.7---2001 第10頁 ，〈〈醫療器械生物學評價 第七部分：環氧乙烷滅菌殘留量〉〉第10頁，我這沒有電子版的，你查一下吧
Ⅳ 請問大神用比色分析法檢測環氧乙烷殘留量，得出的數據都是用什麼軟體來處理的我用Excle表格
環氧乙烷殘留比色分析法一定要加濃鹽酸比色分析法設備：恆溫水浴鍋、721分光光度計（具體波長段我忘記了，可以參考GB14233中的環氧乙烷殘留量檢測方法）檢驗方法：可參照GB14233.1-2008中的第10條要用到的基礎試劑：鹽酸、高碘酸（粉劑）、乙二醇、品紅（粉劑）、亞硫酸鈉（粉劑）、硫代硫酸鈉（粉劑）。恩，差不多就這點了。
Ⅳ 用氣相色譜法怎麼檢測環氧乙烷，防止環氧乙烷爆炸
用氣相色譜法怎麼檢測環氧乙烷，防止環氧乙烷爆炸
氣相色譜方法，可用弱極性毛細管柱，頂空方法，用水溶解樣品和對照品，對照溶液可用2種方法配製，法1：在冰箱中打入水容量瓶中，用增量法定量，具體方法見10版葯典，明膠空心膠囊方法，法2，用電位滴定測定環氧乙烷對照溶液，具體方法見10版中國葯典二部，吐溫80，聚山梨酯中方法。要看柱子以及條件的。 填充柱可能分不開，RTX-1應該可以，具體色譜參數你可以參考聚乙二醇400，他檢環氧乙烷，二氧六環和乙醛，出峰順應該是環氧乙烷、乙醛，流速最好不要太快。
Ⅵ 何處進行環氧乙烷殘留量檢測
10ug/g 一般在省裡面的葯品檢測所，裡面有專門檢測醫療器械環氧乙烷殘留量的
Ⅶ 環氧乙烷殘留檢測比色法涉及到的化學反應式
關於注射器或溶葯器EO殘留量計算的誤區環氧乙烷在醫療器械行業有著非常重要的作用,特別對塑料製品（如：PP、PVC、ABS等）,因為其滅菌機理能滿足三類（塑料）醫療器械滅菌要求,從而保證產品質量. 但由於ISO10993.7和GB/T16886.7對環氧乙烷有著嚴格的要求與控制.所以一些國家制定一些產品的相應的檢驗標准,來規范其檢驗手段,但如何將其利用與實際產品中去,是由企業相關檢驗部門能力來決定的. 現根據個人對一些產品EO相關標準的理解,針對一些產品進行闡述自己以下觀點,如：輸液器,注射器,靜脈針等. 一、注射器和溶葯器： 1、實驗方法：氣相色譜法 2、EO在產品中的化學指標： A、GB15810-2001中5.11.4規定環氧乙烷殘留量應≤10μg/g. B、GB/T16886.7中4.3.3中規定短期接觸器械---EO對患者的平均日劑量≤20mg. C、ISO10993.7中4.3.3中規定短期接觸器械---EO對患者的平均日劑量≤4mg. D、假如患者使用,絕對含量為5μg/g的產品,其產品單重或一天使用多支總重量為1000g,那麼該產品嚴格按標准執行,你想出口都難,但現實很多企業都是有著自己的「獨特的違規操作」.國家也不能因此而關閉一個利稅大戶.想必不久的將來注射器的標准中將要取消對EO殘留量的要求,具體應由企業自主按ISO10993.7或GB/T16886.7中的要求進行自己不同規格的注射器的EO殘留量指標確定.本人觀點：相對含量只適合確定液體類的濃度,不適宜產品,產品應採用絕對含量,即：每支不應超過0.Nmg. 3、計算方法：具體是根據GB15810中6.9.中的公式來計算,這樣很多歧義就出來了,具體如下：W（μg/g）=CV/m A、標准規定是注入水到公稱容量（本人觀點：應是最大可用容量,因為是計算整個注射器的EO殘留量）. B、稱取產品單重（本人觀點：對於三件套注射器應去其芯桿,因為芯桿沒和葯液接觸,如果不去其芯桿,因為公式中的m會變大,從而使實際產品的EO含量變小）. C、計算結果的差異：說明一下公式中的C,公式中指出供試液的濃度,它和GB/T14233.1中9.4.3計算的濃度有著一定轉換的關系,不是簡單的等同關系.它的具體轉換應如下：首先要根據氣相色譜---面積外標法（或其他計算方法）,從該次進樣的圖譜中確定進樣單位體積EO氣體的峰面積,在根據GB/T14233.1中9.4.3來計算進樣單位體積EO氣體的濃度C1,這個濃度C1不等同與公式中的C； GB/14233.1：1998/2008中規定供試液移置5mL 或10mL到頂空瓶（如採用20mL頂空瓶）,以5mL供試液移置20mL頂空瓶來進行萃取,通過計算可轉換出該供試液的濃度,具體計算步驟如下： ①假設供試液完全萃取,實際試驗中進應進行EO回收率的確定；頂空瓶EO氣體可用容留為20-5=15mL.那麼EO氣體的總含量為15?C1,即：頂空瓶中5mL供試液所含EO的總量為15?C1,其供試液濃度為3C1/mL. ②應注意：產品公稱容量應≥頂空瓶中供試液的體積,否則計算又發生變化,下面以1mL注射器為例,有人說取1mL注射器5支,有人說取1支,將5mL供試液移置20mL頂空瓶中進行萃取.本人觀點：取1mL注射器1支,將供試液移置20mL頂空瓶中在加水到5mL壓蓋進行萃取,那麼1支1mL的注射器含EO含量就是15C1/mL.否則取5支有可能變成75C1/mL.如果公稱容量大於公稱容量將要簡單的多,具體不再羅嗦了.（篇外之談）現在的GB/T4233.1不論是98還是2008版本,還有些需要改寫.其他相關的標准也是一樣. 例如：GB15810中的酸鹼度和細菌內毒素等,採用PH值不同的水做出的結果是大不相同,會出現合格和不合格2種結論,假如你用PH5.8和PH6.4的水來做酸鹼度就會發現問題所在；細菌內毒素在選用鱟試劑靈敏度存在著誤區,例如：50mL注射器就不能和其他規格的注射器採用0.25EU進行試驗,會導致結果的誤判. 再一個就是注射器標準的嚴格程度與實際應用有很大差異,因為其是肌肉注射,例如：我們在生活當中不小心被針刺出血,往往簡單的處理就沒事了,大家試想針上有多少細菌和熱源,但結果也沒有發生熱源反應（不排除破傷風）. GB15810相信也快要更換或再等上N年,因為IS0 7886-1還沒有更新,期待GB15810能更好的與國際標准或國際的先進技術接軌. 國家的標准也有不盡人意的時候,因為國情、科學技術的先進程度決定標準的發展趨勢,我寫這么些只是為了大家互相探討,相互促進,共同提高. 有必要我會把其他產品的個人觀點發表.僅供參考
Ⅷ 誰給說下環氧乙烷殘留量原始方法怎麼檢測
1. 目的
連同生物試驗一起，證明經環氧乙烷滅菌的醫療器械產品是否可用。
2. 適用范圍
適合經環氧乙烷滅菌的產品經解析後的環氧乙烷殘留量檢測。
3. 檢測依據
GB/T 16886.7-2001醫療器械生物學評價 第七部分
ISO 10993.7-2008 EO滅菌殘留量
4. 使用儀器
儀器名稱 型號 備注
氣相色譜儀 GC5890C FID檢測器
氮氫空一體機 中芯惠利
毛細色譜柱 TM-624 0.5um*30m
水浴鍋 /
頂空進樣瓶 20mL
硅膠封口墊 聚四氟乙烯膜
一次性注射器 1mL
分析天平 / 精度0.1mg
容量瓶 50mL/100mL
4. 操作過程
4.1 樣品處理：
將樣品透析包裝打開，選取易於拆卸、剪取及不易於環氧乙烷解析處的部位，將樣品剪成5mm長碎塊，取1.0g樣品1份，放入20mL頂空進樣瓶，加純水5mL，密封，放入恆溫60℃±1℃水浴中浸提40min。
4.2 抽樣頻次
從每個滅菌批次的產品中隨機抽樣。一般情況下，每個滅菌批次隨機抽樣數量為5隻。
4.3 環氧乙烷標准貯備液的制備
取外部乾燥的50 mL容量瓶，加水20～30 mL，加瓶塞，稱重，精確到0.1mg。用注射器注入約0.1mL環氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前後兩次稱重之差，即為溶液中所含環氧乙烷的重量。計算出貯備液濃度，4℃以下保存備用。
4.4 標准工作液制備
各取1mL貯備液分別配製1×10-3g/L、2×10-3g/L、4×10-3g/L、6×10-3g/L、8×10-3g/L、1×10-2g/L六個系列濃度的標准溶液。密封，備用。各取5mL按4.1方法處理。
5. 氣相色譜儀操作
5.1 將氮氫空一體機打開電源，將右側氮氣放氣閥打開至少30min，閉合使氮氣和氫氣氣壓恢復至0.4MPa。
5.2 將氣體凈化閥打開。
5.3 打開氣相色譜儀電源和工作站軟體，待氣壓和流速平衡後，按點火按鈕，觀察基線變化及FID檢測口是否產生蒸汽。
5.4 參數設定
參數 毛細柱
溫度 汽化器
溫度 FID檢測器
溫度 解析時間 進樣量
設定值 50℃ 140℃ 140℃ 12h 0.5uL
5.5 將樣品與實驗用標准品放置於60℃±1℃水浴中，平衡至少40min。
5.6 用玻璃注射器從平衡後的標准品和樣品中迅速抽取1mL上部氣體，插入毛細管柱進樣口，進樣，然後點擊操作面板上的「確定」按鍵（進樣時應注意進樣速度，防止氣體逸散及回退）。
5.7 選擇標准品圖譜，校正標准曲線。將樣品圖譜代入標准曲線（X：EO濃度，g/L；Y：峰高或面積），根據樣品與純水稀釋比例為1：5，計算出樣品中環氧乙烷殘留量。
5.8 結果計算
WEO = [浸提液體積×（EO出峰面積-125.1）/194.34]/浸提樣品的重量
6. 結果判定
依據GB/T16886.7—2001 醫療器械環氧乙烷滅菌殘留量標准，短期接觸器械環氧乙烷殘留量應≤10ppm。
7. 注意事項
7.1 氣相色譜儀中FID檢測器關火時應先關閉氫氣通路，然後關閉空氣通路。
7.2 氣相色譜儀在關機前，應將進樣口、柱溫箱和FID檢測器溫度降至室溫或低於50℃才可關機。
7.3 制備樣品的分析人員進行的所有工作，包括化學試劑的使用，應在通風櫥內進行，並穿戴防護衣。使用化學葯品之前應閱讀材料安全方面的說明。
7.4 在一個分析中盡量同一人操作，並使用同一隻1mL玻璃注射器，注射器預先恆溫到樣品相同溫度。
7.5 每次注意環氧乙烷保留時間的變化，以防進樣氣化墊漏氣。
7.6 每個樣品（包括標樣）在盡可能短的時間內分析三次，三次分析中必須有兩次結果相差≤5%，否則樣品應重新進行分析。
Ⅸ 環氧乙烷滅菌後殘留量的檢測
做滅菌驗證最好！
自然解析一般不超過7天。簡單方法：分別在滅菌後、第1、3、7天做4次檢測，以達到標準的最短天數為自然解析時間。注意取樣部位都是醫療器械的內部。