硝酸鹽檢測方法

A. 硝酸根離子檢測方法

用品：試管、試管架、試管夾、量筒。
硝酸鉀、硫酸亞鐵、濃硫酸。
原理：硝酸根離子有氧化性，在酸性溶液中能使亞鐵離子氧化成鐵離子，而自己則還原為一氧化氮。一氧化氮能跟許多金屬鹽結合生成不穩定的亞硝基化合物。它跟硫酸亞鐵反應即生成深棕色的硫酸亞硝基鐵：
3Fe²﹢+NO₃﹣+4H﹢=3Fe³﹢+2H₂O+NO
FeSO₄+NO=Fe（NO）SO4
實驗室里常利用這個反應檢驗硝酸根離子，稱為棕色環實驗。這種簡單亞硝基化合物只存在於溶液內，加熱時，一氧化氮即從溶液內完全逸出。
亞硝酸根離子也能發生類似的反應。要區別這兩種酸根離子可以用濃磷酸，亞硝酸根離子能顯現深棕色而硝酸根離子卻不能。
准備和操作：往試管里注入3毫升1mol/L的硝酸鉀溶液和3mL1mol/L的硫酸亞鐵溶液，振盪試管，混和均勻。斜持試管，沿試管壁慢慢注入濃硫酸3mL，使密度較大的濃硫酸沉入試管的底部，跟硝酸鉀和硫酸亞鐵的混和溶液分成兩層。稍待片刻，把試管慢慢豎直，不久，兩層液體間就有一個棕色的環生成。
注意事項：硫酸亞鐵必須是新制備的，硫酸必須是濃的。操作時不能把溶液沖渾。
其它實驗方法：適用於固態的硝酸鹽或相當濃的硝酸鹽溶液。把少量的硝酸鹽晶體或濃溶液置於試管內，然後加入少量濃硫酸（1∶1）。再向試管內加入一小塊銅片。給試管加熱，有紅棕色氣體產生，則證明含有硝酸根離子。
Cu+2NO₃﹣+2H₂SO₄=CuSO₄+2NO₂↑+2H₂O+SO₄²﹣

B. 關於植物體內硝酸鹽含量的測定試驗方法

實驗12 植物體內硝態氮含量的測定

植物體內硝態氮含量可以反映土壤氮素供應情況，常作為施肥指標。另外，蔬菜類作物特別是葉菜和根菜中常含有大量硝酸鹽，在烹調和腌制過程中可轉化為亞硝酸鹽而危害健康。因此，硝酸鹽含量又成為蔬菜及其加工品的重要品質指標。測定植物體內的硝態氮含量，不僅能夠反映出植物的氮素營養狀況，而且對鑒定蔬菜及其加工品質也有重要的意義。

傳統的硝酸鹽測定方法是採用適當的還原劑先將硝酸鹽還原為亞硝酸鹽，再用對氨基苯磺酸與α-萘胺法測定亞硝酸鹽含量。此法由於影響還原的條件不易掌握，難以得出穩定的結果，而水楊酸法則十分穩定可靠，是測定硝酸鹽含量的理想選擇。

【原理】

在濃酸條件下，NO3―與水楊酸反應，生成硝基水楊酸。其反應式如下：

生成的硝基水楊酸在鹼性條件下（pH>12）呈黃色，最大吸收峰的波長為410nm，在一定范圍內，其顏色的深淺與含量成正比，可直接比色測定。

【儀器與用具】

分光光度計；天平（感量0.1mg）；20ml刻度試管；刻度吸量管0.1ml、0.5ml、5ml、10ml各1支；50ml容量瓶；小漏斗（φ5cm）3個；玻棒；洗耳球；電爐；鋁鍋；玻璃泡；7cm定量濾紙若干。

【試劑】

500mg/L 硝態氮標准溶液：精確稱取烘至恆重的KNO3 0.7221g溶於蒸餾水中，定容至200ml。

5%水楊酸—硫酸溶液：稱取5g水楊酸溶於100ml比重為1.84的濃硫酸中，攪拌溶解後，貯於棕色瓶中，置冰箱保存一周有效。

8%氫氧化鈉溶液：80g氫氧化鈉溶於1L蒸餾水中即可。

【方法】

1．標准曲線的製作

（1）吸取500mg/L 硝態氮標准溶液1ml、2ml、3ml、4ml、6ml、8ml、10ml、12ml分別放入50ml容量瓶中，用無離子水定容至刻度，使之成10、20、30、40、60、80、100、120mg/L的系列標准溶液。

（2）吸取上述系列標准溶液0.1ml，分別放入刻度試管中，以0.1ml蒸餾水代替標准溶液作空白。再分別加入0.4ml 5%水楊酸—硫酸溶液，搖勻，在室溫下放置20min後，再加入8% NaOH溶液9.5ml，搖勻冷卻至室溫。顯色液總體積為10ml。

（3）繪制標准曲線：以空白作參比，在410 nm波長下測定光密度。以硝態氮濃度為橫坐標，光密度為縱坐標，繪制標准曲線並計算出回歸方程。

2．樣品中硝酸鹽的測定

（1）樣品液的制備 取一定量的植物材料剪碎混勻，用天平精確稱取材料2g左右，重復三次，分別放入三支刻度試管中，各加入10ml無離子水，用玻璃泡封口，置入沸水浴中提取30min。到時間後取出，用自來水冷卻，將提取液過濾到25ml容量瓶中，並反復沖洗殘渣，最後定容至刻度。

（2）樣品液的測定 吸取樣品液0.1ml分別於三支刻度試管中，然後加入5%水楊酸—硫酸溶液0.4ml，混勻後置室溫下20min，再慢慢加入9.5ml 8%NaOH溶液，待冷卻至室溫後，以空白作參比，在410nm波長下測其光密度。在標准曲線上查得或用回歸方程計算出硝態氮濃度，再用以下公式計算其含量。

NO3—－N含量=
式中 C－標准曲線上查得或回歸方程計算得NO3—－N濃度；

V—提取樣品液總量；

W—樣品鮮重。

C. 如何同時測定樣品中的硝酸鹽和亞硝酸鹽

硝酸鹽和亞硝酸鹽為廣泛存在於海洋環境、食品加工、工業生產和土壤中的常見化合物，其中亞硝酸鹽是一種危害極大的物質，可與肉食品中的氨基酸和磷脂等仲胺類化合物相結合，在一定環境和條件下發生反應而產生亞硝胺致癌物，並可氧化血紅蛋白引起高鐵血紅蛋白血症。然而，亞硝酸鹽很容易被氧化為硝酸鹽，因此，開發一種快速、高靈敏度、高選擇性、低成本且能實現在線同時檢測硝酸鹽和亞硝酸鹽的方法在食品安全和環境監測等領域具有至關重要的意義。
該研究創新地利用銅鎘柱將硝酸鹽在線還原為亞硝酸鹽，間接測定其含量，該方法還原效率高、速度快。將CdTe量子點增強的ONOOH-Na2CO3體系化學發光與銅鎘柱在線還原硝酸鹽的方法相結合（如圖1），無需衍生和分離，能夠准確地同時測定人體尿液中的亞硝酸鹽和硝酸鹽的含量，測定結果令人滿意。
該研究發現利用巰基乙酸修飾的CdTe量子點能增敏ONOOH-Na2CO3體系化學發光信號，並結合銅鎘還原柱可以將硝酸鹽在線還原為亞硝酸鹽，使用NH4Cl/Na2EDTA作為載液，利用過氧化氫等氧化劑在線氧化亞硝酸鹽產生ONOOH，成功應用於生物流體中的亞硝酸鹽和硝酸鹽的同時測定。該方法簡單、靈敏、重現性好、試劑耗費低，具有良好的回收率和檢測限，對測定海洋環境、水質、食品中的亞硝酸鹽和硝酸鹽的檢測具有至關重要的科學意義。

D. 水中硝酸鹽的測定方法

因為紫外法測定硝酸鹽氮的原理是利用硝酸根離子在220nm
波長處的吸收而定量測定硝酸鹽氮。溶解的有機物在220nm處也會有吸收，而硝酸根離子在275nm
處沒有吸收。因此，在275nm
處作另一次測量，以校正硝酸鹽氮值。
結果計算
a
校=a220-2a275
式中a220
——220nm
波長測得吸光度；
a275
——275nm
波長測得吸光度。
求得吸光度的校正值(a
校)以後，從校準曲線中查得相應的硝酸鹽氮量，即為水樣測定結果
。
參考吸光度比值（a275/a220）*100%若是大於20%，即275nm
波長測得吸光度大於220nm
波長測得吸光度的20%，這意味著溶解的有機物含量偏高，很可能溶解的有機物沒有完全被過硫酸鉀氧化成硝酸鹽所致。所以要鑒別，是否溶解的有機物沒有完全被過硫酸鉀氧化成硝酸鹽。即鑒別是否還有非硝酸鹽態氮元素。

E. 硝酸根離子的檢測方法

具有氧化性，強酸中氧化2價鐵為3價鐵，用SCN根離子檢驗，還有多酸時氧化為NO2，少酸時才是NO

F. 硝酸根的檢驗,具體方法及過程

1，往試管里注入3毫升1mol/L的硝酸鉀溶液和3mL1mol/L的硫酸亞鐵溶液，振盪試管，混和均勻。

(6)硝酸鹽檢測方法擴展閱讀：

檢驗原理：

硝酸根離子有氧化性，在酸性溶液中能使亞鐵離子氧化成鐵離子，而自己則還原為一氧化氮。一氧化氮能跟許多金屬鹽結合生成不穩定的亞硝基化合物。它跟硫酸亞鐵反應即生成深棕色的硫酸亞硝基鐵：

3Fe²﹢+NO₃⁻+4H﹢=3Fe³﹢+2H₂O+NO。

FeSO₄+NO=Fe（NO）SO4。

實驗室里常利用這個反應檢驗硝酸根離子，稱為棕色環實驗。這種簡單亞硝基化合物只存在於溶液內，加熱時，一氧化氮即從溶液內完全逸出。

亞硝酸根離子也能發生類似的反應。要區別這兩種酸根離子可以用濃磷酸，亞硝酸根離子能顯現深棕色而硝酸根離子卻不能。

參考資料來源：網路-硝酸根

G. 檢驗亞硝酸鹽的方法

食物中亞硝酸鹽的含量很低，不能用沉澱的方法測定。

H. 魚缸中的硝酸鹽含量用什麼方法檢測

有專門的試劑賣的，可以網購。注意測量硝酸鹽和測量亞硝酸鹽是不同的試劑，別買錯了。
通常養魚不需要測硝酸鹽，只關注亞硝酸鹽就夠了。只有養活體珊瑚才需要控制硝酸鹽。

I. 如何檢驗硝酸根

硝酸根可以用棕色環試法檢測

樣品溶液加入試管，再加入硫酸亞鐵溶液。然後沿著試管內壁緩慢加入濃硫酸，濃硫酸進入溶液後沉到試管底部出現分層，並不立即與溶液混溶。如果樣品中有硝酸根，分層界面處會出現棕色。

亞硝酸根也有這個反應，如果懷疑有亞硝酸根，可以先加入幾滴稀硫酸並沸騰溶液片刻，試亞硝酸鹽分解掉。

J. 用化學葯品檢驗亞硝酸鹽檢測方法

PH在1.7以下，亞硝酸鹽和氨基苯黃酸反應生成重氮鹽，再與N-（1-萘基）-乙二胺反應生成紅色染料。

亞硝酸鹽，一類無機化合物的總稱。主要指亞硝酸鈉，亞硝酸鈉為白色至淡黃色粉末或顆粒狀，味微咸，易溶於水。 硝酸鹽和亞硝酸鹽廣泛存在於人類環境中，是自然界中最普遍的含氮化合物。人體內硝酸鹽在微生物的作用下可還原為亞硝酸鹽，N-亞硝基化合物的前體物質。 外觀及滋味都與食鹽相似，並在工業、建築業中廣為使用，肉類製品中也允許作為發色劑限量使用。由亞硝酸鹽引起食物中毒的機率較高。
食入0.3～0.5克的亞硝酸鹽即可引起中毒，3克導致死亡。

檢測方法：
1.取病人靜脈血3~5毫升，血色呈藍紫色。
2.離心沉澱，血漿呈淡黃色，說明藍紫色是細胞本身異常所致。
3.搖勻後在氧氣或空氣中振搖15分鍾，若恢復為鮮紅 色則表明原藍紫色是低鐵血紅蛋白被氧化所致。
4.通過以上簡單的試驗，基本上可作出初步判斷。