① 硒的測定方法 分光光度法
1 儀器、試劑和材料
紫外分光光度計 烘乾機 鄰苯二胺(分析純)
硒粉(99.99%) 甲苯(分析純) EDTA-2Na
1 mol/L的HCl 10%硝酸 消解液為等體積混合的硝酸和雙氧水。含硒材料。
2 樣品處理
取含硒材料用水潤濕,2O min後沖洗數次,烘乾研成細末。稱細末1 g置100mL燒杯。加消解液10 mL,蓋上表面皿,放置過夜。次日水浴加熱消解,再將溶液轉至125 mL分液漏斗,加水25 mL、EDTA-2Na試液5mL。用1mol/L鹽酸溶液調pH至2,加1%鄰苯二胺鹽酸試樣2 mL,振搖,放置2 h,備用。
3 含量測定
處理後的樣品加甲苯10 mL,振搖,萃取,靜置。分取甲苯液,配製同法制備液為空白對照,測樣品溶液在335 nm處吸收度,代入A =0.6206 W+0.0618,計算含硒材料中硒含量。
② 硒的測定
原子熒光光譜法
方法提要
試樣經硝酸、氫氟酸、高氯酸分解,在開放體系中蒸發至近干,加鹽酸並加熱使Se(Ⅵ)還原為Se(Ⅳ),加Fe3+消除干擾,用原子熒光光譜儀測定。
測定范圍:w(Se)為10ng/g~10μg/g。
儀器
原子熒光光譜儀硒特種空心陰極燈。
試劑
氫氧化鉀。
硝酸。
氫氟酸。
高氯酸。
鹽酸。
Fe3+鹽溶液(10g/L)4.84g三氯化鐵(FeCl3·6H2O)溶於10mL(1+1)HCl中,用水稀釋至100mL。
硼氫化鉀溶液(7g/L)2g氫氧化鉀溶於200mL水中,加7g硼氫化鉀(分析純)並使之溶解,用水稀釋至1000mL。用時現配。
硒標准儲備溶液ρ(Se)=1.00mg/mL稱取0.1000g光譜純硒粉,置於200mL燒杯中,蓋上表面皿,沿杯壁加20mL(1+1)HNO3,於自動控溫電熱板上低溫加熱溶解。取下,加3mLHClO4,加熱至高氯酸冒白煙,取下冷卻,用水吹洗表面皿和燒杯壁,繼續加熱至冒白煙。冷卻至室溫,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
硒標准溶液ρ(Se)=0.025μg/mL移取硒標准儲備溶液(1.00mg/mL)逐級稀釋配製,溶液的酸度為!(HCl)=10%。用時現配。
校準曲線
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL的硒標准溶液(0.025μg/mL),置於25mL比色管中,加8mLHCl、1mLFe3+鹽溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。該系列溶液硒的濃度分別為0μg/mL、0.0005μg/mL、0.001μg/mL、0.002μg/mL、0.004μg/mL、0.006μg/mL、0.008μg/mL。按濃度從低到高的順序,依次加入2mL校準系列溶液於氫化物發生器中,加硼氫化鉀溶液,測定硒的熒光強度值。繪制校準曲線。
原子熒光光譜儀工作條件:載氣流量800~1000mL/min;負高壓270~320V;燈電流80~100mA;原子化器預加熱溫度200~300℃;硼氫化鉀溶液加液時間7s;積分時間15s。
分析步驟
稱取0.1~0.5g(精確至0.1mg)烘乾試樣,置於聚四氟乙烯坩堝中,加5mLHF、10mLHNO3、1mLHClO4,於電熱板上(低於200℃)加熱至高氯酸冒白煙時取下,加5mL水及7mLHCl,將溶液加熱至近沸並維持10min,使Se(Ⅵ)還原為Se(Ⅳ),冷卻至室溫,移入25mL比色管中,加1mLFe3+鹽溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,澄清,以下步驟同校準曲線。
計算公式同式(76.24)。
注意事項
1)硒在海洋沉積物中屬超痕量元素,因此要特別保持容器的潔凈,使用前均應用(1+1)HNO3浸泡24h,以防止污染。
2)氫化物原子熒光法測定硒時,銅、鎳、鉍、砷、金、銀等元素均有嚴重干擾。這種干擾可能是當加入硼氫化鉀時,溶液中的干擾離子迅速形成金屬沉澱,金屬沉澱分解或吸附氫化硒。加入Fe3+鹽作釋放劑可消除干擾。
3)其他注意事項同本章76.19汞的測定注意事項4)至7)。
③ 檢測食物中含硒元素的程序
直接用質譜或者是色譜吧,到葯監局之類的機構檢測就好了,也可以找其他中立機構代測
④ 怎樣測定植物中硒含量
分光光度法
硒含量的測定是衡量環境硒含量的重要手段。用消化液處理葉片,將葉片中結合於硒化物中的硒轉化成為游離的Se^4+。然後用2,3-二氨基萘(DAN)酸性溶液絡合,生成4,5-苯並苤硒腦(4,5-Benzopiaselenol)絡合物。
⑤ 土壤中硒的測定(國標方法)
測定土壤理化指標有很多標准文件,部分指標有國家標准,部分用農業行業標准,由於指標太多,故列出土壤測定的一些方法,通過方法可以搜索到行業標准或國家標準的具體內容,供參考:
土壤質地國際制;指測法或密度計法(粒度分布儀法)測定
土壤容重環刀法測定
土壤水分烘乾法測定
土壤田間持水量環刀法測定
土壤pH土液比1:2.5,電位法測定
土壤交換酸氯化鉀交換——中和滴定法測定
石灰需要量氯化鈣交換——中和滴定法測定
土壤陽離子交換量EDTA-乙酸銨鹽交換法測定
土壤水溶性鹽分總量電導率法或重量法測定
碳酸根和重碳酸根電位滴定法或雙指示劑中和法測定
氯離子硝酸銀滴定法測定
硫酸根離子硫酸鋇比濁法或EDTA間接滴定法測定
鈣、鎂離子原子吸收分光光度計法測定
鉀、鈉離子火焰光度法或原子吸收分光光度計法測定
土壤氧化還原電位電位法測定。
土壤有機質油浴加熱重鉻酸鉀氧化容量法測定
土壤全氮凱氏蒸餾法測定
土壤水解性氮鹼解擴散法測定
土壤銨態氮氯化鉀浸提——靛酚藍比色法(分光光度法)測定
土壤硝態氮氯化鈣浸提——紫外分光光度計法或酚二磺酸比色法(分光光度法)測定
土壤有效磷碳酸氫鈉或氟化銨-鹽酸浸提——鉬銻抗比色法(分光光度法)測定
土壤緩效鉀硝酸提取——火焰光度計、原子吸收分光光度計法或ICP法測定
土壤速效鉀乙酸銨浸提——火焰光度計、原子吸收分光光度計法或ICP法測定
土壤交換性鈣鎂乙酸銨交換——原子吸收分光光度計法或ICP法測定
土壤有效硫磷酸鹽-乙酸或氯化鈣浸提——硫酸鋇比濁法測定
土壤有效硅檸檬酸或乙酸緩沖液浸提-硅鉬藍比色法(分光光度法)測定
土壤有效銅、鋅、鐵、錳DTPA浸提-原子吸收分光光度計法或ICP法測定
土壤有效硼沸水浸提——甲亞胺-H比色法(分光光度法)或姜黃素比色法(分光光度法)或ICP法測定
土壤有效鉬草酸-草酸銨浸提——極譜法測定
全量鉛、鎘、鉻 干灰化法處理——原子吸收分光光度計法或ICP法測定
全量汞 濕灰化處理——冷原子吸收(或熒光)光度計法
全量砷干灰化處理——共價氫化物原子熒光光度法或ICP法測定
提問者評價
謝謝你的耐心解答,好詳細呀
⑥ 如何開發一種檢測食品的硒含量的方法
這需要根據食品中硒存在形式、含量,再根據科學方法和干擾檢測的因素進行設計、驗證才行的。
⑦ 怎樣知道自己缺硒呢
如何判斷身體是否缺硒
一、首先是通過病症判斷:
對於硒的檢測,首先最簡單,但是卻不明顯的方法就是根據出現缺硒的主要症狀及病理變化,如肌肉萎縮變性、毛發疏鬆、四肢骨關節變粗、體重減輕、抵抗力差、心血管病、糖尿病、肝病、前列腺病、心臟病、癌症等等症狀結合血硒、尿硒或發硒的測定,可對人體缺硒作出診斷。
二、再則就是看是否地處缺硒地區
中國是世界上缺硒最嚴重的地區,缺硒的省份約佔全國總面積的72%,其中30%為嚴重缺硒地區。我國二十二個省市的部分地區,約10億人生活在低硒帶。嚴重硒缺乏地區:黑龍江、吉林、遼寧、河北、山東、山西、陝西、四川、雲南、新疆、西藏、內蒙。
三、其次通過權威機構進行硒含量檢測:
1、正常人頭發內也含有一定量的硒,它能反映人食物內和機體內硒的含量,可以作為檢測機體硒營養狀態的有用指標。
2、尿硒量對確定缺硒和硒中毒是有用的篩選指標,一般每升尿含硒量為0-150微克。
3、血硒的含量能准確反映體內硒的實際水平。一般成年女性頭發中硒含量為0.02-3.13微克,全血中為0.03-0.32微克,血清中為0.01-0.33微克。
硒,取自希臘語Selence,意為「月亮女神」。它不僅名字優美,更是近年來頗受關注的「靈丹妙葯」。硒能抗癌、防心血管病,這一觀點已被老百姓普遍接受。然而,中國疾病預防和控制中心營養與食品安全所微量元素營養研究室研究員夏弈明指出,我國大部分國民並不缺硒,並且硒日常需求量和中毒量非常接近,大量服用可能會導致硒中毒。
硒的保健作用:抗氧化 。硒是好東西,夏弈明指出,硒的保健作用目前能證實的只有一個,即抗氧化。但恰恰是這一點,使得硒能預防多種疾病甚至抵抗衰老。因為過氧化物和自由基被認為是心血管病及各種癌症的根源。而人體的抗氧化作用,就是通過阻斷和破壞這兩類「搗亂分子」實現的。
人體內抗氧化的化學物質可分為兩類,一類是非酶類的,如維生素C、E。一類是酶類的,主要有三種,即超氧化物歧化酶(SOD),它能消除自由基,去掉超氧化物;第二種是過氧化物酶,作用是消除過氧化氫;還有谷胱甘肽過氧化物酶,即含硒的酶或化合物,能消除過氧化氫和脂質過氧物。
夏弈明介紹,人體內已經確定有25種含硒的酶和化合物,主要功效都是抗氧化。而在我國湖北恩施地區,曾有一種因含硒過量導致的疾病——大骨節病。表現為患者關節增粗變形,肌肉萎縮,甚至生活不能自理。
硒不能隨便補 ,根據中國營養學會1998年修訂的標准,不同人群每天硒的需求量分別為:1—3歲20微克,4—6歲40微克,7歲以上50微克。夏弈明認為,如今,即使在農村偏遠地區,人們也基本能保證這個攝入量。
「攝入硒一般有兩種方法,一是自然膳食。人們可以多吃些動物性食品和海產品,其中硒含量較多,吸收也較完全。二是適量補充些強化硒的保健品。我個人認為,只有老人需適量補硒,因他們食量小,吸收能力又有所下降,光靠日常飲食可能不夠。
需要強調的是,中國人硒的需求量一般在30—440微克,而超過440微克,就可能中毒,可見需求量和中毒劑量非常接近。因此,不建議所有老百姓都補硒,尤其是那些標明含大量強化硒的保健品最好別吃。目前,國內外都有硒中毒的病例報告,其中毒症狀表現為:皮疹(水皰)、頭發乾燥、指甲脫落、惡心嘔吐、神經麻痹、偏癱、抽搐、心肌病等。
⑧ 硒元素檢測在哪裡可以測
檢測體內的硒含量可以直接到醫院檢查,建議可以做個微量元素的檢查。
⑨ 檢測食品的硒含量及形態常用的方法有哪些
陝西紫陽都是高硒地區,海產類以大紅蝦,食品中硒含量高,鵝蛋含硒33.6微克,只有70%左右,雞蛋含硒23、沙丁魚等,十字花科甘藍屬的蔬菜也有較強的聚硒能力、濱藜及苜蓿,苜蓿可達到32-122微克、虎爪魚.3微克。如黃花每克含硒達10毫克。富含硒的食品除啤酒酵母,再次是動物的肝、C,富含硒的食品也富含維生素E,鴨蛋含硒30、大蒜,而水果和大多數蔬菜含硒都不多,不過大蒜、紫苑。事實上。另外、蘑菇及芝麻外。一般而言,人參含硒15微克.7微克。另外、小麥胚芽,人對菌類有機硒的利用率較高,例如湖北恩施.6微克、蘑菇的含量卻相當多、蘆筍,花生含硒13.7微克,蘆筍中含硒、腎等肉類。植物性食物的硒含量決定於當地水土中的硒含量、E的食品有助於硒的吸收。因此硒的正確攝取方式是多吃強化補充有機硒的食品,那裡盛產的富硒茶可以用來補硒,而對魚類及穀物所含的硒利用率較低、龍蝦,其次是酵母、金槍魚。 含硒豐富的食物首推芝麻蛋類含硒量多於肉類,如大蝦,蔬菜等富含維生素A、蛋類,多吃水果、啤酒。需要指出的是、莎草,有一些植物特別具有富集硒的能力、金槍魚等比較好,如富硒酵母及富硒大蒜等,還包括許多海產品,如黃芪,豬肉含硒10,可以達到70%-90%,這兩種營養素有相互的作用、麥芽和中葯材黃芪,並不等於人對其吸收就高,每100克食物中
⑩ 快速檢測植物硒含量的方法
快速檢測只能測一個定性的量,要求准確的量,必須到專業的機構去。