『壹』 硅錳合金中硅的測定
錳、磷、硅化學分析方法
一,試劑
(1):1+4硝酸:1000毫升中加1%硝酸銀40毫升。(2):10%過硫酸銨(有效期3天)(3):過氧化氫溶液1+5(4):乙二銨四乙酸二鈉(ΕDTA)1%
300毫升錳試劑(1)1%硝酸銀溶液(或在1000毫升硝酸銀中加10毫升硝酸)(2)10%過硫酸銨。磷試劑(1)A、8克硝酸鉍溶於1000毫升(1+5)硝酸中,(167毫升硝酸+833毫升水)
B、30克鉬酸銨,45克酒石酸鉀鈉,1000毫升水溶解後倒入「A」(2)10克抗壞血酸溶於1000毫升水,加1%EDTA
20毫升。硅試劑(1)
1%鉬酸銨溶液。(2)
35克草酸,5克抗壞血酸,1000毫升水溶解後,加1%EDTA
20毫升。二、母液制備稱樣:0.200克(鐵0.100克)於250毫升錐形瓶中,加(1+4)硝酸30毫升,加熱溶解後,加10%過硫酸銨10毫升(冬天20毫升),加熱至溶液呈大氣泡,再加熱1分鍾,滴加過氧化氫1~3滴,加熱數秒(溶液不返紅),取下在100毫升量筒中稀至100毫升(鐵樣要過濾)。三、測試(1)
錳、20毫升母液,加錳試劑(1)、(2)各5毫升。60~80度加熱30秒,530納米比色,比色皿2㎝。(2)
磷、10毫升母液,加磷試劑(1)、(2)各10毫升。40~60度加熱30秒,680~700納米比色,比色皿2㎝。(3)
硅、5毫升母液,加硅試劑(1)10毫升,硅試劑(2)20毫升,60~80度加熱30秒,680~700納米比色,比色皿2㎝。
『貳』 誰知道硅錳合金中錳的測定高氯酸氧化法
用乾燥的300mL三角瓶稱取0.1000g樣品,加15mL磷酸(濃),5mL硝酸(濃),8mL高氯酸(濃),於電爐盤上加熱(溫度不要太高,300攝氏度左右就可以了,我基本上都是控制讓電爐絲微紅,溫度控制挺關鍵的,最好是讓所有樣品的加熱條件一致,我還試過在電熱板上做,結果倒是不錯,不過時間長了一點),待冒完高氯酸煙,液面平靜時(液面上不再產生微小氣泡),計時30秒(其實30、40都無所謂了,我記得看過一個資料,有人做過試驗,一分鍾內對結果沒有什麼影響,不過哥們沒有試過,我一直是讓所有樣品計時都是一樣的)取下,冷卻至60~70攝氏度時加入硫酸(5+95),搖勻,冷卻至室溫,用約0.3mol/L硫酸亞鐵銨滴定至淺粉色時,加入四滴苯代鄰氨基苯甲酸,繼續滴定至亮黃色為終點。最終結果的計算是需要標准樣品除以其滴定體積得出常數,然後再乘以各樣品的滴定數而得出的。
這個方法不是特別的穩定,我感覺溫度一致是關鍵,需要多試幾次啦,我們都是做平行樣品的。
我就了解這些了,不見得都對,望再參考一下專業規程。
可檢測土壤、植株、化學肥料、生物肥料等樣品中的速效氮、速效磷、有效鉀、有機質含量,土壤酸鹼度及土壤含鹽量。1.水分:燃燒失重法,利用酒精燃燒產生的高溫,蒸發土壤中的水份,通過失水量計算土壤中的水分。
2.有機質:通過硫酸—重鉻酸鉀與水稀釋熱氧化土壤中的有機質後生成的三價鉻離子的量的顏色進行比色測試。
3.有效氮、磷鉀養分
應用聯合浸提劑提取土壤中的有效氮、磷、鉀後,氮應用靛酚藍比色法、磷用鉬銻抗比色、鉀用四苯硼鉀比濁法進行測定。中性、石灰性土聯合浸提劑(北方)的各試劑作用如下:
H20:主要浸提氨態氮;Na2SO4:主要浸提硝態氮
NaOAc:主要浸提速效鉀;NaHCO3:主要浸提速效磷
酸性土聯合浸提劑(南方)的各試劑作用如下:
H20:主要浸提氨態氮:NaF:主要浸提速效磷;
Na2S04:主要浸提硝態氮;EDTA:主要浸提鉀及微量元素Na0Ac:主要浸提速效鉀
(二)操作方法(針對YN型土壤肥料測定儀)
1.水分測定
(1)燒前鋁盒重W1。
(2)樣品(約5g)+鋁盒重W2。
(3)加5~10ml酒精灼燒,待熄滅後再加5ml酒精灼燒,熄滅後樣品+鋁盒重W3。
(4)計算公式: 水分(%)=(w2-w3)÷(W3-W1)×100%
2.pH測定
25g樣+25ml水,攪拌,靜置半小時後用pH試紙測定。
3.有機質測定
(1)空白液制備:吸取水3ml,重鉻酸鉀溶液10ml,濃硫酸10ml至100ml三角瓶中,搖動半分鍾後25℃以上靜置20分鍾,再加水25ml,吸取10ml於另一三角瓶中,加入緩氧化劑2.5ml,搖勻備用。
(2)標准液制備:吸取0.5%的碳標准溶液3ml,其餘同空白液制備。
(3)待測液制備:稱取土壤1g加入三角瓶後加水3ml,其餘同空白液制備後過濾。
(4)比色:①選擇濾光片數值為4,置空白液與光路中,依次按「比色」鍵,功能切換至1,調整顯示至100%。②按「比色」鍵,功能號切換至3,置標准液於光路中,按調整鍵使液晶顯示值為26。⑧置待測液於光路中,此時顯示的讀數即為有機質含量(‰)。
4,速效養分的測定
(1)速效養分待測液的制備:稱取土壤2.5g至100ml三角瓶中,加入土壤浸提劑25ml,震盪5分鍾,過濾於三角瓶中。
(2)速效磷的測定:分別吸取浸提劑1m1,土壤標准液1ml,土壤待測液1ml於三個小玻璃瓶中,再各加入2ml水,然後依次加入土壤速效磷掩蔽劑5滴,土壤速效磷顯色劑5滴,土壤速效磷還原劑1滴,搖勻,10分鍾後轉移到比色皿中測定。①空白液濾光片選擇6,功能切換至1,調整顯示至100%。②標准液功能切換至3,調整顯示至24。③測定待測液,儀器顯示值即為速效磷含量(mg/kg)。
(3)速效鉀的測定:分別吸取浸提劑2ml,標准液2ml,待測液2ml於3個小玻璃瓶中,依次加入土壤速效鉀掩蔽劑2滴,土壤速效鉀助掩蔽劑6滴,土壤速效鉀濁度劑4滴,搖勻,立刻轉移到比色皿中測定。①空白液濾光片選擇6,功能切換至1,調整顯示至100%。②標准液功能切換至3,調整顯示至140。③測定待測液,儀器顯示值即為速效鉀含量 (mg/kg)。
5.試劑配製
(1)土壤浸提劑的配製:取北方土壤浸提劑一袋,溶解後定容至500mL。
(2)重鉻酸鉀溶液的配製:取重鉻酸鉀8g,溶解後定容至100mL。
(3)0.5%碳標准溶液的配製:取葡萄糖粉一袋,加水40ml,濃硫酸10ml,定容至 100ml。
(4)土壤混合標准液的配製:吸取:土壤混合標准液(儲備液)1ml,用土壤浸提劑稀釋至100ml。
(5)有機質緩氧化劑的配製:取有機質緩氧化劑10g,加水l0mL,攪拌使之溶解,冷卻後取上層清液。最好隨用隨配。
二、M3測定法
(一)基本原理
有效磷、鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、硼:聯合浸提劑中的0.2mol/LHOAc—0.25mo1/L。NH4N03形成了pH 2.5的強緩沖體系,並可浸提出交換性—K、Ca、Mg、Na、Mn、Zn等陽離子;0.015mol/LNH4F—0.013mol/LHN03可調控P從Ca、Al、Fe無機磷源中的解吸;0.001mol/LEDTA可浸出螯合態Cu、Zn、Mn、Fe等。因此M3法一次浸提,可提取土壤中的有效磷、鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、硼等多種養分。提取出的磷用鉬銻抗比色法測定,鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅用原子吸收分光光度法測定,硼用姜黃素比色法測定,有效氮:有效氮包括氨態氮和硝態氮,用2mol/LKCI提取,提取的氨態氮用靛酚藍比色法測定,硝態氮用紫外分光光度計在波長210nm處直接測定。
(二)操作方法
1.有效磷、鉀測定
(1)浸提:量取2.50ml風干土壤(過2mm尼龍篩)於塑料杯中,加入25.OmlMehlIch3浸提劑,在攪拌器上攪拌5分鍾。然後干過濾,收集濾液於50.0ml塑料瓶中。整個浸提過程應在恆溫條件下進行,溫度控制在25±1℃。
(2)定量:測磷時,准確吸取2.00~10.00ml土壤浸出液(依肥力水平而異)於50ml
容量瓶中,加水至約30ml,加入5.00ml鉬銻抗試劑顯色,定容搖勻。顯色30分鍾後,在880nm處比色。如冬季氣溫較低時,注意保持顯色時溫度在15℃以上,最好在恆溫室內顯色,以加快顯色速度。測定的同時做空白校正。
工作曲線:准確吸取5mg/L P標准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml,分別放入50ml容量瓶中,加水至約30ml,加入5.00ml鉬銻抗試劑顯色,定容搖勻。顯色30分鍾後,在880nm處比色。
測鉀時,直接用M3浸出液在原子吸收分光光度計測定。 工作曲線: 准確吸取l00mg/L K標准貯備液0、1、2.5、5,10、15、20ml,分別放入50ml容量瓶中,用Mehlich 3浸提劑定容,搖勻,即得0、2、5、10、20、30、40mg/L。
K標准系列溶液。
2.有效氮的測定
(1)浸提:於塑料杯中,加入50.0mL2mol/LKCl浸提劑,在攪拌器上攪拌5分鍾。然後干過濾,收集濾液於50 ml塑料瓶中。
(2)定量:測氨態氮時,取3 ml,濾液,加入4ml。鹼性苯酚溶液於樣品杯中,再加入10ml次氯酸鈉溶液,放置3min後,用分光光度計在630nm處比色測定。同時做空白校正。
工作曲線:准確吸取1000mg/LNH4—N標准溶液0、0.5、1.0、2.0、4.0ml,分別放入100 ml容量瓶中,定容搖勻。
測硝態氮時,吸取10mL。濾液在,分別在21Onm和275nm處測讀吸光度。A210足N03—和以有機質為主的雜質的吸光度;A275隻是有機質的吸光度,因為N03—在275nm處已無吸收。但有機質在275nm處的吸光度比在210nm處的吸光度要小R倍,故將A275校正為有機質在210nm處應有的吸光度後,從A210中減去,即得N03—在210nm處的吸光度(⊿A)。不同地區有不同的R值,一般取3.6。
『肆』 硅錳合金中錳的測定
錳的測定可以使用原子吸收光譜法,或紫外分光光度法。
硅錳合金:
概念:硅錳合金是由錳、硅、鐵及少量碳和其它元素組成的合金,是一種用途較廣、產量較大的鐵合金。硅錳合金是煉鋼常用的復合脫氧劑,又是生產中,低碳錳鐵和電硅熱法生產金屬錳的還原劑。硅錳合金可在大、中、小型礦熱爐內採取連續式操作進行冶煉。
錳:Mn
硅:Si
鐵:Fe
碳:C
其他金屬,視原料而定。
『伍』 硅錳合金中錳的測定方法
硅錳合金中錳的測定方法
硅錳合金是由錳、硅、鐵及少量碳和其他元素組成的合金,是一種用途較廣、產量較大的鐵合金。其消耗量占電爐鐵合金產品的第二位。硅錳合金里的硅和錳,與氧的親和力較強,在煉鋼中使用硅錳合金,產生的脫氧產物MnSiO3和MnSiO4熔分別是1270℃和1327℃,具有熔點低、顆粒大、容易上浮、脫氧效果好等優點。在相同條件下使用錳或硅單獨脫氧,其燒損率分別是46%和37%,而用硅錳合金脫氧,二者燒損率者是29%。因此,它在煉鋼中得到了廣泛的應用,其產量增長速度高於鐵合金的平均增長速度,成為鋼鐵工業不可缺少的復合脫氧劑和合金加入劑。含碳在1.9%以下的硅錳合金,還是用於生產中低碳錳鐵和電硅熱法金屬錳的半成品。在鐵合金生產企業,通常把煉鋼使用的硅錳合金稱作商品硅錳合金,把冶煉低碳鐵使用的硅錳合金稱作自用硅錳合金,把冶煉金屬用的硅錳合金稱作高硅硅錳合金。錳能與硅組成化合成硅化物MnSiO3、MnSiO和MnSiO3。從硅錳狀態圖中可以看出,最穩定的硅化物為MnSi。由於錳的硅化物生成自由能的負值,故遠遠大於錳的碳化物生產自由能的負值,在硅錳合金中含硅量愈高,則含碳量愈低。
『陸』 分析化學中鈣含量的測定有哪幾種方法
如果分析化學指的是定量分析化學,即化學分析,則有兩種方法:
首先把試樣制備成溶液。
一種是配合滴定法,用EDTA標液滴定溶液中鈣離子,用鈣紅作指示劑,pH=12,測定鈣離子。
一種是間接氧化還原滴定法,首先用草酸銨沉澱鈣離子,陳化後過濾,用硫酸溶解草酸鈣,再用高錳酸鉀標液滴定溶液中草酸根,根據消耗的高錳酸鉀的物質的量求算鈣離子的含量。
如果分析化學的范疇擴展到儀器分析,方法就更多了。
比如電位法,利用鈣電極測量含鈣量。
比如分光光度法,利用顯色試劑與鈣離子顯色,然後利用光吸收定律,根據吸光度與濃度成正比來求鈣離子濃度。
比如原子吸收法、ICPMS法、離子色譜法等等。
如果認為不夠詳細,歡迎追問。