Ⅰ 金屬材質中的化學成分有幾種檢測方法
金屬材料化學成分:一般是指工業應用中的純金屬或合金,其中常見的有鐵、銅、鋁、錫、鎳、金、銀、鉛、鋅等等。而合金常指兩種或兩種以上的金屬或金屬與非金屬結合而成,且具有金屬特性的材料。金屬材料通常分為黑色金屬、有色金屬和特種金屬材料。
金屬材料檢測領域:
鋼鐵材料:結構鋼、銅、鋁、鐵、不銹鋼、耐熱鋼、高溫合金、精密合金、鉻、錳及其合金等;
鋼管:碳素管、不銹鋼管、合金鋼管、黑管、鍍鋅管、鍍鋁管、鍍鉻管、滲鋁管以及其他合金層鋼管、無縫鋼管、熱軋無縫管、冷拔管、精密鋼管、熱擴管、冷旋壓管和擠壓管、直縫鋼管等。
合金製品:鋼管、銅材鋁材、鋼板型鋼、焊接材料、門窗、卷簾門、廚房用品、各種金屬掛件、機器零件、車輛配件等。
焊接材料:焊條、焊劑、焊絲、氣焊粉、釺焊料等
鋼絲繩:電梯用、輸送帶用、煤礦重要用途、壓實股、客運架空索道用、出口鋼絲繩、粗直徑鋼絲繩等
緊固件:螺栓、螺母、螺柱、螺釘、鉚釘、墊圈、擋圈、焊釘等
金屬及其合金:輕金屬、重金屬、貴金屬、半金屬、稀有金屬和稀土金屬等;
特種金屬材料:功能合金、金屬基復合材料等;
金屬材料製品:生鐵、鋁管、鐵板、鐵管、鋼錠、鋼坯、型材、線材、金屬製品、有色金屬及其製品、鋼鐵、緊固件、鑄鐵、鋼管、銅管、不銹鋼管、鋼筋線材、焊接材料、鋼板型鋼、銅材鋁材、鋼絲繩及各種金屬掛件等各類金屬及合金製品。
金屬材料檢測項目:
物理性能檢測:拉伸、彎曲、屈服、疲勞、扭轉、應力、應力鬆弛、沖擊、磨損、硬度、耐液壓、拉伸蠕變、擴口、壓扁、壓縮、剪切強度、磁性能、電性能、熱力學性能、抗氧化性能、密度、熱膨脹系數等
化學性能:大氣腐蝕、晶間腐蝕、應力腐蝕、點蝕、腐蝕疲勞、人造氣氛腐蝕等;
元素含量分析:品質(全成分分析)分析、硅(Si)、錳(Mn)、磷(P)、碳(C)、硫(S)、鎳(Ni)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鎂(Mg)、鈣(Ca)、鐵(Fe)、鈦(Ti)、鋅(Zn)、鉛(Pb)、銻(Sb)、鎘(Cd)、鉍(Bi)、砷(As)、鈉(Na)、鉀(K)、鋁(Al)、等
工藝性能檢測:細絲拉伸、斷口檢驗、反復彎曲、雙向扭轉、液壓試驗、擴口、彎曲、卷邊、壓扁、環擴張、環拉伸、顯微組織、等
無損檢驗:X射線無損探傷、電磁超聲、超聲波、渦流探傷、漏磁探傷、滲透探傷、磁粉探傷等
金相檢驗:宏觀金相、微觀金相(SEM、TEM、EBSD)、晶粒度評級、脫碳層深度、非金屬夾雜物評級等
環境可靠性能:大氣腐蝕、晶間腐蝕、應力腐蝕、點蝕、腐蝕疲勞、人造氣氛腐蝕、鹽霧試驗等
金屬牌號鑒定:通過儀器及技術手段確定金屬材料的元素含量以及各含量在材料中所佔的比例,從而確認材料具體牌號
金屬材料檢測標准:
GB/T 34558-2017 金屬基復合材料術語
GB/T 7314-2017 金屬材料室溫壓縮試驗方法
GB/T 6398-2017 金屬材料疲勞試驗
GB/T 34205-2017 金屬材料硬度試驗
GB/T 7314-2017e 金屬材料室溫壓縮試驗
GB/T 33812-2017 金屬材料疲勞試驗應變控制熱機械疲勞試驗
GB/T 246-2017 金屬材料管壓扁試驗
GB/T 12443-2017 金屬材料扭矩控制疲勞試驗
GB/T 34477-2017 金屬材料薄板和薄帶抗凹性能試驗
GB/T 14265-2017 金屬材料中氫、氧、氮、碳和硫分析
GB 4806.9-2016 食品安全標准食品接觸用金屬材料及製品
GB/T 33820-2017 金屬材料延性試驗多孔狀和蜂窩狀金屬高速壓縮試驗
GB/T 32660.1-2016 金屬材料韋氏硬度試驗第1部分:試驗方法
GB/T 4341.2-2016 金屬材料肖氏硬度試驗第2部分:硬度計的檢驗
Ⅱ 重金屬的檢測方法
重金屬指比重大於5的金屬(一般指密度大於4.5克每立方厘米的金屬)。約有45種,一般都是屬於過渡元素。如銅、鉛、鋅、鐵、鈷、鎳、錳、鎘、汞、鎢、鉬、金、銀等。盡管錳、銅、鋅等重金屬是生命活動所需要的微量元素,但是大部分重金屬如汞、鉛、鎘等並非生命活動所必須,而且所有重金屬超過一定濃度都對人體有毒。
例如,汞中毒的臨床表現有:全身症狀為頭痛、頭昏、乏力、發熱。口腔及消化道症狀表現為齒齦紅腫酸痛、糜爛出血、牙齒松動、齦槽溢膿,口腔有臭味,並有惡心、嘔吐、食慾不振、腹痛、腹瀉。皮膚接觸可出現紅色斑丘疹,以四肢及頭面部分布較多。少數患者可有腎損害,個別嚴重者可有咳嗽、胸痛、呼吸困難、紺紫等急性間質性肺炎的表現。
重金屬中毒會使體內的蛋白質凝固,這個你可以從高三的化學書看到。如果輕微中毒就大量喝牛奶。牛奶中的蛋白質會和重金屬反應。這樣不會損傷到你自身的身體機能。喝了以後還必須馬上就醫。
對於測定方法,請登錄中國文獻網CNKI去查詢相關資料,如果查不到請加我為好友,我幫你查
Ⅲ 金屬化學成分檢測有哪些方法
化學成分是決定金屬材料性能和質量的主要因素。因此,標准中對絕大多數金屬材料規定了必須保證的化學成分,有的甚至作為主要的質量、品種指標。化學成分可以通過化學的、物理的多種方法來分析鑒定,目前應用最廣的是化學分析法和光譜分析法,此外,設備簡單、鑒定速度快的火花鑒定法,也是對鋼鐵成分鑒定的一種實用的簡易方法。 化學分析法:根據化學反應來確定金屬的組成成分,這種方法統稱為化學分析法。化學分析法分為定性分析和定量分析兩種。通過定性分析,可以鑒定出材料含有哪些元素,但不能確定它們的含量;定量分析,是用來准確測定各種元素的含量。實際生產中主要採用定量分析。定量分析的方法為重量分析法和容量分析法。重量分析法:採用適當的分離手段,使金屬中被測定元素與其它成分分離,然後用稱重法來測元素含量。容量分析法:用標准溶液(已知濃度的溶液)與金屬中被測元素完全反應,然後根據所消耗標准溶液的體積計算出被測定元素的含量。
光譜分析法:各種元素在高溫、高能量的激發下都能產生自己特有的光譜,根據元素被激發後所產生的特徵光譜來確定金屬的化學成分及大致含量的方法,稱光譜分析法。通常藉助於電弧,電火花,激光等外界能源激發試樣,使被測元素發出特徵光譜。經分光後與化學元素光譜表對照,做出分析。 火花鑒別法:主要用於鋼鐵,在砂輪磨削下由於摩擦,高溫作用,各種元素、微粒氧化時產生的火花數量、形狀、分叉、顏色等不同,來鑒別材料化學成分(組成元素)及大致含量的一種方法。
Ⅳ 目前金屬表面檢測的主要方法有哪些
主流金屬製品表面缺陷在線檢測方法。
一、漏磁檢測
漏磁檢測技術廣泛應用於鋼鐵產品的無損檢測。其檢測原理是,利用磁源對被測材料局部磁化,如材料表面存在裂紋或坑點等缺陷,則局部區域的磁導率降低、磁阻增加,磁化場將部分從此區域外泄,從而形成可檢驗的漏磁信號。在材料內部的磁力線遇到由缺陷產生的鐵磁體間斷時,磁力線將會發生聚焦或畸變,這一畸變擴散到材料本身之外,即形成可檢測的磁場信號。採用磁敏元件檢測漏磁場便可得到有關缺陷信息。因此,漏磁檢測以磁敏電子裝置與磁化設備組成檢測感測器,將漏磁場轉變為電信號提供給二次儀表。
漏磁檢測技術的整個過程為:激磁-缺陷產生漏磁場-感測器獲取信號-信號處理-分析判斷。在磁性無損檢測中,磁化時實現檢測的第一步,它決定著被測量對象(如裂紋)能不能產出足夠的可測量和可分辨的磁場信號,同時也影響著檢測信號的性能,故要求增強被測磁化缺陷的漏磁信號。被測構件的磁化由磁化器來實現,主要包括磁場源和磁迴路等部分。因此,針對被測構件特點和測量目的,選擇合適的磁源和設計磁迴路是磁化器優化的關鍵。
漏磁檢測金屬表面缺陷的物理基礎使帶有缺陷的鐵磁件在磁場中被磁化後,在缺陷處會產生漏磁場,通過檢測漏磁場來辯識有無缺陷。因此,研究缺陷漏磁場的特點,確定缺陷的特徵,就成為漏磁檢測理論和技術的關鍵。要測量漏磁場,測量裝置須具有較高的靈敏度,特別是能測空間點磁場,還應有較大的測量范圍和頻帶;測量裝置須具有二維及三維的精確步進或調整能力,以確定感測器的空間位置;同時,應用先進的信號處理技術去除雜訊,確定實際的漏磁場量。Foerster,Athertion 已成功應用霍爾器件檢測缺陷,霍爾器件可在z—Y二維空間步進的最小間隔分別為2μm和0.1μm。
漏磁檢測不僅能檢測表面缺陷,且能檢測內部微小缺陷;可檢測到5X10mm。的微小缺陷;造價較低廉。其缺點是,只能用於金屬材料的檢測,無法識別缺陷種類。目前,漏磁檢測在低溫金屬材料缺陷檢測方面已進入實用階段。如日本川崎公司千葉廠於1993年開發出在線非金屬夾雜物檢測裝置;日本NKK公司福岡廠於同年研製出一種超高靈敏度的磁敏感測器,用於檢測鋼板表面缺陷。
二、紅外線檢測與技術
紅外線檢測是通過高頻感應線圈使連鑄板坯表面產生感應電流,在高頻感應的集膚效應作用下,其穿透深度小於1 mm,且在表面缺陷區域的感應電流會導致單位長度的表面上消耗更多電能,引起連鑄板坯局部表面的溫度上升。該升溫取決於缺陷的平均深度、線圈工作頻率、特定輸入電能,以及被檢鋼坯電性能、熱性能、感應線圈寬度和鋼運動速度等因素。當其它各種因素在一定范圍內保持恆定時,就可通過檢測局部溫升值來計算缺陷深度,而局部溫升值可通過紅外線檢測技術加以檢定。利用該技術,挪威Elkem公司於1990年研製出Ther—mOMatic連鑄鋼坯自動檢測系統,日本茨城大學工學部的岡本芳三等在檢測板坯試件表面裂紋和微小針孔的實驗研究中也利用此法得到較滿意的結果。
三、超聲波探傷技術
超聲波檢測是利用聲脈在缺陷處發生特性變化的原理來檢測。接觸法是探頭與工件表面之間經一層薄的起傳遞超聲波能量作用的耦合劑直接接觸。為避免空氣層產生強烈反射,在探測時須將接觸層間的空氣排除干凈,使聲波入射工件,操作方便,但其對被測工件的表面光潔度要求較高。液浸法是將探頭與工件全部浸入於液體或探頭與工件之間,局部以充液體進行探傷的方法。脈沖反射法是當脈沖超聲波入射至被測工件後,聲波在工件內的反射狀況就會顯示在熒光屏上,根據反射波的時間及形狀來判斷工件內部缺陷及材料性質的方法。目前,超聲波探傷技術已成功應用於金屬管道內部的缺陷檢測。
四、光學檢測法
機器視覺是以圖像處理理論為核心,屬於人工智慧范疇的一個領域,它是以數字圖像處理、模式識別、計算機技術為基礎的信息處理科學的重要分支,廣泛應用於各種無損檢測技術中。基於機器視覺的連鑄板坯表面缺陷檢測方法的基本原理是:一定的光源照在待測金屬表面上,利用高速CCD攝像機獲得連鑄板坯表面圖像,通過圖像處理提取圖像特徵向量,通過分類器對表面缺陷進行檢測與分類。20世紀70年代中期,El本Jil崎公司就開始研製鍍錫板在線機器視覺檢測裝置 。1988年,美國Sick光電子公司也成功地研製出平行激光掃描檢測裝置,用以在線檢測金屬表面缺陷。基於機器視覺的表面在線檢測與分類器設計的研究工作目前在國內尚處於起步階段。1990年,華中理工大學採用激光掃描方法測量冷軋鋼板寬度和檢測孔洞缺陷,並開發了相應的信號處理電路;1995年又研製出冷軋連鑄板坯表面軋洞、重皮和邊裂等缺陷檢測和最小帶寬測量的實驗系統。1996年,寶鋼與原航天部二院聯合研製出冷軋連鑄板坯表面缺陷的在線檢測系統,並進行了大量的在線試驗研究。近年來,北京科技大學、華中科技大學等也研製出較為實用化的在線檢測系統。
從檢測技術的觀點來看,基於機器視覺的鋼表面缺陷檢測系統面臨困境:①要求檢測到的缺陷的幾何尺寸越來越小,有的甚至小於0.1 mm;② 檢測對象可能處於運動狀態,導致採集的圖像抖動較大;③現場環境較惡劣,往往受煙塵、油污、溫度高等因素的影響,引起缺陷圖像信噪比下降;④表面缺陷的多樣性(如冷軋連鑄板坯表面可達100多種),不同缺陷之間的光學特性、電磁特性不同;有的缺陷之間的差異不明顯。因此,基於機器視覺的連鑄板坯表面缺陷分類器要求具有收斂速度快、魯棒性好、自學習功能等特點。
Ⅳ 金屬材料檢測主要檢測項目有哪些
金屬材料主要檢測項目如下:
1、機械性能:主要包括(拉伸試驗、高低溫拉伸試驗、 壓縮試驗、剪切試驗、扭轉試驗、彎曲試驗、沖擊試驗、洛氏硬度試驗 、布氏硬度試驗、維氏硬度試驗、壓扁試驗 ;
2、化學成分分析:主要分析金屬材里的各種化學成分含量(碳, 硅, 錳, 磷, 硫, 鎳, 鉻, 鉬, 銅, 釩, 鈦, 鎢, 鉛, 鈮, 汞, 錫, 鎘, 銻, 鋁, 鎂, 鐵, 鋅, 氮, 氫, 氧 );
3、金相測試:主要包括(非金屬夾雜物、低倍組織、晶粒度、斷口檢驗、鍍層厚度、硬化層深度、脫碳層、灰口鑄鐵金相、球墨鑄鐵金相、金相切片分析;
4、鍍層測試:常用方法為,鍍層測厚-庫侖法、鍍層測厚-金相法、鍍層測厚-渦流法、鍍層測厚-射線熒光法、鍍層成分分析和表面污點分析;
5、腐蝕測試:包括中性鹽霧試驗 、酸性鹽霧試驗、銅離子加速鹽霧、二氧化硫腐蝕試驗、硫化氫腐蝕試驗、混和氣體腐蝕實驗、不銹鋼10%草酸浸蝕試驗、不銹鋼硫酸-硫酸鐵腐蝕試驗、不銹鋼65%硝酸腐蝕試驗、不銹鋼硝酸-氫氟酸腐蝕試驗、不銹鋼硫酸-硫酸銅腐蝕試驗、不銹鋼5%硫酸腐蝕試驗;
6、無損探傷:包括超聲波檢測、射線檢測、磁粉檢測、滲透檢測;
7、尺寸測試:包括尺寸測量、對稱性、垂直度、平整度、圓跳動、同軸度、平行度、圓度、粗糙度;
8、焊接工藝評定:包括拉伸測試、彎曲測試 (面彎背彎側彎)、超聲波檢測、射線檢測、磁粉檢測、滲透檢測、表面目測、宏觀組織檢測、焊縫硬度測試、沖擊測試。
9、失效分析包括:失效分析的程序和步驟、對失效事件進行調查、確定肇事件或者首先失效件、仔細收集失效件殘骸並妥善保管、收集失效件背景資料、確定失效分析方案並制定實施細節、檢查、測試與分析。
Ⅵ 重金屬檢測方法有哪些
食品中重金屬元素限量的檢測方法有光度法、比濁法、斑點比較法、色譜法、光譜法、電化學分析法、中子活化分析等.有關國家標准均詳細規定了食品中重金屬元素的含量測定方法.以下列出的是食品中的鉛、鎘、汞和砷的國家標准檢測方法.
(1)食品中鉛的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為5微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為0.1毫克/千克;單掃描極譜法,檢出限為0.085毫克/千克;二硫腙光度法,檢出限為0.25毫克/千克;氫化物原子熒光光譜法,檢出限為5微克/千克.
(2)食品中鎘的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為0.1微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為5微克/千克;光度法,檢出限為50微克/千克;原子熒光法,檢出限為1.2微克/千克.
(3)食品中總汞的常用檢測方法有:原子熒光光譜分析法,檢出限為0.15微克/千克;冷原子吸收光譜法,檢出限為0.4微克/千克(壓力消解法)或10微克/千克(其它消解法);二硫腙光度法,檢出限為25微克/千克.甲基汞的分析常常先用酸提取巰基棉吸附分離,然後用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法進行測定.
(4)食品中總砷的常用檢測方法有:氫化物原子熒光光譜法,檢出限為0.01毫克/千克;銀鹽法,檢出限為0.2毫克/千克;砷斑法,檢出限為0.25毫克/千克;硼氫化物還原光度法,檢出限為0.05毫克/千克.
Ⅶ 常見檢測金屬元素的主要方法
金屬材料在國內算是非常吃香的,因為它可以靈活運用於各個領域,涉及的范圍也越來越廣,人們的日常生活也慢慢離不開這類材料做出來的生活用品,發展空間巨大。
相信大家都知道什麼是金屬材料,它一般是指工業應用中的合金。我們自然界中大約有70多種純金屬,其中常見的有鐵、銅、鋁、錫、鎳、金、銀、鉛、鋅等等。
合金也是金屬材料的一種,但是它常指的是兩種或兩種以上的金屬或金屬與非金屬結合而成,且具有金屬特性的材料。
金屬材料檢測大家族
金屬材料檢測涉及對黑色金屬、有色金屬、機械設備及零部件等的、還有化學成分分析、、以及精密尺寸測量、無損檢驗、耐腐蝕試驗和環境模擬測試等等。
何為無損檢測?
無損檢測(NDT)是指在不損壞試件的前提下,以物理或化學方法為手段,藉助先進的技術和設備器材,對試件的內部和表面的結構、性質、狀態進行檢查和測試的方法。
射線檢測(RT)、超聲波檢測(UT)、磁粉檢測(MT)和滲透檢測(PT)是開發較早,應用最為廣泛的探測缺陷的方法,稱為大常規無損檢測方法噢。
Ⅷ 重金屬檢查法有哪些
1常規分析:滴定等(常量分析時常用)。
2光譜類分析:紫外分光光度計(比如測六價鉻)、原子吸收分光光度計(可測大部分金屬)、ICP-OES(大部分金屬和非金屬)、原子熒光、X熒光等。
3一些專用測試儀,比如測汞儀等
Ⅸ 重金屬的檢測有哪些方法
重金屬檢測方法及應用
一、重金屬的危害特性
(一)自然性:
長期生活在自然環境中的人類,對於自然物質有較強的適應能力。有人分析了人體中60多種常見元素的分布規律,發現其中絕大多數元素在人體血液中的百分含量與它們在地殼中的百分含量極為相似。但是,人類對人工合成的化學物質,其耐受力則要小得多。所以區別污染物的自然或人工屬性,有助於估計它們對人類的危害程度。鉛、鎘、汞、砷等重金屬,是由於工業活動的發展,引起在人類周圍環境中的富集,通過大氣、水、食品等進入人體,在人體某些器官內積累,造成慢性中毒,危害人體健康。
(二)毒性:
決定污染物毒性強弱的主要因素是其物質性質、含量和存在形態。例如鉻有二價、三價和六價三種形式,其中六價鉻的毒性很強,而三價鉻是人體新陳代謝的重要元素之一。在天然水體中一般重金屬產生毒性的范圍大約在1~10mg/L之間,而汞,鎘等產生毒性的范圍在0.01~0.001mg/L之間。
(三)時空分布性:
污染物進入環境後,隨著水和空氣的流動,被稀釋擴散,可能造成點源到面源更大范圍的污染,而且在不同空間的位置上,污染物的濃度和強度分布隨著時間的變化而不同。
(四)活性和持久性:
活性和持久性表明污染物在環境中的穩定程度。活性高的污染物質,在環境中或在處理過程中易發生化學反應,毒性降低,但也可能生成比原來毒性更強的污染物,構成二次污染。如汞可轉化成甲基汞,毒性更強。與活性相反,持久性則表示有些污染物質能長期地保持其危害性,如重金屬鉛、鎘等都具有毒性且在自然界難以降解,並可產生生物蓄積,長期威脅人類的健康和生存。
(五)生物可分解性:
有些污染物能被生物所吸收、利用並分解,最後生成無害的穩定物質。大多數有機物都有被生物分解的可能性,而大多數重金屬都不易被生物分解,因此重金屬污染一但發生,治理更難,危害更大。
(六)生物累積性:
生物累積性包括兩個方面:一是污染物在環境中通過食物鏈和化學物理作用而累積。二是污染物在人體某些器官組織中由於長期攝入的累積。如鎘可在人體的肝、腎等器官組織中蓄積,造成各器官組織的損傷。又如1953年至1961年,發生在日本的水俁病事件,無機汞在海水中轉化成甲基汞,被魚類、貝類攝入累積,經過食物鏈的生物放大作用,當地居民食用後中毒。
(七)對生物體作用的加和性:
多種污染物質同時存在,對生物體相互作用。污染物對生物體的作用加和性有兩類:一類是協同作用,混合污染物使其對環境的危害比污染物質的簡單相加更為嚴重;另一類是拮抗作用,污染物共存時使危害互相削弱。
二、重金屬的定量檢測技術
通常認可的重金屬分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子熒光法(AFS)、電感耦合等離子體法(ICP)、X熒光光譜(XRF)、電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)。除上述方法外,更引入光譜法來進行檢測,精密度更高,更為准確!
日本和歐盟國家有的採用電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)分析,但對國內用戶而言,儀器成本高。也有的採用X熒光光譜(XRF)分析,優點是無損檢測,可直接分析成品,但檢測精度和重復性不如光譜法。最新流行的檢測方法--陽極溶出法,檢測速度快,數值准確,可用於現場等環境應急檢測。
(一)原子吸收光譜法(AAS)
原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法,它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析過程如下:1、將樣品製成溶液(同時做空白);2、制備一系列已知濃度的分析元素的校正溶液(標樣);3、依次測出空白及標樣的相應值;4、依據上述相應值繪出校正曲線;5、測出未知樣品的相應值;6、依據校正曲線及未知樣品的相應值得出樣品的濃度值。
現在由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現,使原子吸收光譜儀的精密度、准確度和自動化程度大大提高。用微處理機控制的原子吸收光譜儀,簡化了操作程序,節約了分析時間。現在已研製出氣相色譜—原子吸收光譜(GC-AAS)的聯用儀器,進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域。
(二)紫外可見分光光度法(UV)
其檢測原理是:重金屬與顯色劑—通常為有機化合物,可於重金屬發生絡合反應,生成有色分子團,溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長下,比色檢測。
分光光度分析有兩種,一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定;另一種是生成有色化合物,即「顯色」,然後測定。雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收,但因一般強度較弱,所以直接用於定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定,這是目前應用最廣泛的測試手段。顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑,而以有機顯色劑使用較多。大多當數有機顯色劑本身為有色化合物,與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物。顯色反應的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶於有機溶劑,可進行萃取浸提後比色檢測。近年來形成多元配合物的顯色體系受到關注。多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度,改善分析特性。顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分光光度法的重要研究課題。
(三)原子熒光法(AFS)
原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激以下所產生的熒光發射強度,以此來測定待測元素含量的方法。
原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法,但它和原子吸收光譜法密切相關,兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點,又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發射譜線簡單,靈敏度高於原子吸收光譜法,線性范圍較寬干擾少的特點,能夠進行多元素同時測定。原子熒光光譜儀可用於分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素。現已廣泛用環境監測、醫葯、地質、農業、飲用水等領域。在國標中,食品中砷、汞等元素的測定標准中已將原子熒光光譜法定為第一法。
氣態自由原子吸收特徵波長輻射後,原子的外層電子從基態或低能態會躍遷到高能態,同時發射出與原激發波長相同或不同的能量輻射,即原子熒光。原子熒光的發射強度If與原子化器中單位體積中該元素的基態原子數N成正比。當原子化效率和熒光量子效率固定時,原子熒光強度與試樣濃度成正比。
現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀,它以多個高強度空心陰極燈為光源,以具有很高溫度的電感耦合等離子體(ICP)作為原子化器,可使多種元素同時實現原子化。多元素分析系統以ICP原子化器為中心,在周圍安裝多個檢測單元,與空心陰極燈一一成直角對應,產生的熒光用光電倍增管檢測。光電轉換後的電信號經放大後,由計算機處理就獲得各元素分析結果。
(四)電化學法—陽極溶出伏安法
電化學法是近年來發展較快的一種方法,它以經典極譜法為依託,在此基礎上又衍生出示波極譜、陽極溶出伏安法等方法。電化學法的檢測限較低,測試靈敏度較高,值得推廣應用。如國標中鉛的測定方法中的第五法和鉻的測定方法的第二法均為示波極譜法。
陽極溶出伏安法是將恆電位電解富集與伏安法測定相結合的一種電化學分析方法。這種方法一次可連續測定多種金屬離子,而且靈敏度很高,能測定10-7-10-9mol/L的金屬離子。此法所用儀器比較簡單,操作方便,是一種很好的痕量分析手段。我國已經頒布了適用於化學試劑中金屬雜質測定的陽極溶出伏安法國家標准。
陽極溶出伏安法測定分兩個步驟。第一步為「電析」,即在一個恆電位下,將被測離子電解沉積,富集在工作電極上與電極上汞生成汞齊。對給定的金屬離子來說,如果攪拌速度恆定,預電解時間固定,則m=Kc,即電積的金屬量與被測金屬離了的濃度成正比。第二步為「溶出」,即在富集結束後,一般靜止30s或60s後,在工作電極上施加一個反向電壓,由負向正掃描,將汞齊中金屬重新氧化為離子回歸溶液中,產生氧化電流,記錄電壓-電流曲線,即伏安曲線。曲線呈峰形,峰值電流與溶液中被測離了的濃度成正比,可作為定量分析的依據,峰值電位可作為定性分析的依據。
示波極譜法又稱「單掃描極譜分析法」。一種極譜分析新力一法。它是一種快速加入電解電壓的極譜法。常在滴汞電極每一汞滴成長後期,在電解池的兩極上,迅速加入一鋸齒形脈沖電壓,在幾秒鍾內得出一次極譜圖,為了快速記錄極譜圖,通常用示波管的熒光屏作顯示工具,因此稱為示波極譜法。其優點:快速、靈敏。
(五)X射線熒光光譜法(XRF)
X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單,光譜干擾少,試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析,而且也可進行微量元素的測定,其檢出限多數可達10-6。與分離、富集等手段相結合,可達10-8。測量的元素范圍包括周期表中從F-U的所有元素。多道分析儀,在幾分鍾之內可同時測定20多種元素的含量。
x射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品,還可對多層鍍膜的各層鍍膜分別進行成分和膜厚的分析。
當試樣受到x射線,高能粒子束,紫外光等照射時,由於高能粒子或光子與試樣原子碰撞,將原子內層電子逐出形成空穴,使原子處於激發態,這種激發態離子壽命很短,當外層電子向內層空穴躍遷時,多餘的能量即以x射線的形式放出,並在教外層產生新的空穴和產生新的x射線發射,這樣便產生一系列的特徵x射線。特徵x射線是各種元素固有的,它與元素的原子系數有關。所以只要測出了特徵x射線的波長λ,就可以求出產生該波長的元素。即可做定性分析。在樣品組成均勻,表面光滑平整,元素間無相互激發的條件下,當用x射線(一次x射線)做激發原照射試樣,使試樣中元素產生特徵x射線(熒光x射線)時,若元素和實驗條件一樣,熒光x射線強度與分析元素含量之間存在線性關系。根據譜線的強度可以進行定量分析
(六)電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)
ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象,其溶液的檢出限大部份為ppt級,實際的檢出限不可能優於你實驗室的清潔條件。必須指出,ICP-MS的ppt級檢出限是針對溶液中溶解物質很少的單純溶液而言的,若涉及固體中濃度的檢出限,由於ICP-MS的耐鹽量較差,ICP-MS檢出限的優點會變差多達50倍,一些普通的輕元素(如S、 Ca、Fe 、K、 Se)在ICP-MS中有嚴重的干擾,也將惡化其檢出限。
ICP-MS由作為離子源ICP焰炬,介面裝置和作為檢測器的質譜儀三部分組成。
ICP-MS所用電離源是感應耦合等離子體(ICP),其主體是一個由三層石英套管組成的炬管,炬管上端繞有負載線圈,三層管從里到外分別通載氣,輔助氣和冷卻氣,負載線圈由高頻電源耦合供電,產生垂直於線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離,則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產生更多的離子和電子,形成渦流。強大的電流產生高溫,瞬間使氬氣形成溫度可達10000k的等離子焰炬。被分析樣品通常以水溶液的氣溶膠形式引入氬氣流中,然後進入由射頻能量激發的處於大氣壓下的氬等離子體中心區,等離子體的高溫使樣品去溶劑化,汽化解離和電離。部分等離子體經過不同的壓力區進入真空系統,在真空系統內,正離子被拉出並按照其質荷比分離。在負載線圈上面約10mm處,焰炬溫度大約為8000K,在這么高的溫度下,電離能低於7eV的元素完全電離,電離能低於10.5ev的元素電離度大於20%。由於大部分重要的元素電離能都低於10.5eV,因此都有很高的靈敏度,少數電離能較高的元素,如C,O,Cl,Br等也能檢測,只是靈敏度較低。
Ⅹ 金屬元素的檢驗有什麼方法
最簡單的,焰色反應。其次,加氫氧化鈉,一般不通的金屬離子和氫氧根都能生成有顏色的沉澱