❶ 水中氨氮的測定目前有哪些方法
氨氮國內的主要方法主要有:水楊酸比色法,納氏試劑比色法以及氨氣敏電極法.簡單的說就是兩類:比色法和電極法.國外基本上都是採用氨氣敏電極法.
氨氣敏電極法介紹
1.原理
在pH值大於11的環境下,銨根離子向氨轉變,氨通過氨敏電極的疏水膜轉移,造成氨敏電極的電動勢的變化,儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度.
2.檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管.
使用蠕動泵進樣.水樣並不直接與蠕動泵管接觸--有一個空氣緩沖區.進樣的體積由一可視測量系統控制.
與進樣相同,輔助試劑也通過蠕動泵投加,並由可視測量系統控制加葯體積.
通過鼓泡混合水樣和試劑.
由測量系統自動控制反映時間.
殘液由蠕動泵排出.
在用戶自定義的測量周期中,分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗.
3.如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
3.1.量程:電極法氨氮量程規格分為:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等.並且量程自由切換,量程越大,說明儀器採用的電極的適應性越強.
3.2.最低檢出限:儀器的最低檢出限越低,代表電極的品質越好,一般為0.05mg/l.
4.氨氣敏電極法與傳統納氏試劑比色法的對比
電極法
響應時間:快速,可實現連續測試,最快只要 3分鍾,1mg/L以下低量程精細測量最長10分鍾.測試量程:廣,從0.00-10000 mg/l NH4-N,只用1 支電極就可實現全量程測試,儀器可自動切換量程,自動調整解析度.
最低檢出限:0.05 mg/l
干擾:抗干擾能力強,不受色度、濁度干擾,無需額外補償
進樣要求:無特殊要求
試劑操作成本:低,電極法無需顯色試劑,電極使用壽命長,公開試劑配方,採用國產試劑,購買方便便宜
壽命:
電極使用壽命長,更換電極成本低
比色法
響應時間:慢,只能批式測試,需等待顯色反應完成後才能測試.一次測量至少需要30分鍾以上.
測試量程:量程小,或量程分段.更換量程時需更換一台新的儀器(由比色池來決定量程),解析度低.
最低檢出限:5.0 mg/l
干擾:易受樣品色度、濁度干擾,且光度法易受周邊環境溫度、濕度等條件變化影響
進樣要求:求嚴格,以免污染光學元件,以及影響吸光度測試要
試劑成本:高
壽命:源老化,更換光源成本高,比色池應定期更換
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結論
電極法更加適於在線測試分析,對於營養成分氮磷的在線分析,一般首選電極法,其次才選比色法.由於目前用電極法測試其它營養成分(如硝酸氮、亞硝酸氮、磷酸鹽、總磷、COD等)的技術還不成熟,還沒有開發出經久耐用的電極,因此才用比色法暫時替代.目前用電極法測試氨氮技術已經很成熟,許多知名專業廠商都選用電極法測試氨氮,逐步替代老式的比色法.
❷ 如何檢測污水中氨氮含量
水中氨氮的測定—納氏試劑分光光度法
一、實驗試劑
10%硫酸鋅溶液,25%氫氧化鈉溶液,納氏試劑,酒石酸鉀鈉溶液,銨標准使用溶液
0.010mg/ml
二、實驗儀器
UNICO分光光度計,50ml比色管8支,漏斗,實驗室常用儀器
三、實驗步驟
1.
試劑配製
10%硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶於水,稀釋100ml,貯於玻璃試劑瓶中
25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶於水,稀釋至100ml,貯於聚乙烯瓶中
納氏試劑:稱取16g氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞(HgI2)溶於水,然後將親氧化鈉溶液在攪拌下徐徐注入此溶液中。用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中。
酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL
銨標准貯備溶液:稱取0.3819g經100℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入100mL容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
銨標准使用溶液:移取2.50mL銨標准貯備液於250mL容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2.
氨氮的測定
2.1標准曲線的繪制
用氯化銨配製的標准使用液,每毫升溶液含有氨氮0.01mg,分別吸取0,0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml溶液於50ml比色管中,加水至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5ml納氏試劑,混勻。防止10min,在波長420nm,用光程偉20nm的比色皿,以水為參比,測量吸光度。減去空白吸光度,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的校準曲線。
2.2預處理水樣
取水樣100ml於燒杯中,加入10%的硫酸鋅溶液1ml,滴加25%的氫氧化鈉溶液0.1-0.2ml(大約2-3滴),調節pH值至10.5左右。然後用中速定量濾紙過濾,棄去初濾液20ml左右。
2.3水樣的測定
取濾液5ml(保證其中氨氮含量不超過0.1mg)於50ml比色管中,用蒸餾水稀釋至刻度線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,1.5ml納氏試劑,搖勻,靜置顯色10min,在721分光光度計上,於420nm波長處,以水為參比,用2cm比色皿測定吸光度。
2.4空白實驗
用100ml蒸餾水代替水樣,同步進行實驗,即從預處理開始,直到測定吸光度。
❸ 如何檢測魚缸水裡的氨和硝亞酸鹽的含量
直接取澄清液體樣品1ml加入到檢測管中,蓋上蓋,將試劑搖溶,10分鍾後與標准色板對比,找出與檢測管中溶液顏色相同的色階,該色階上的數值即為樣品中亞硝酸鹽的含量mg/L。
實驗原理:
在PH 1.7以下,水中亞硝酸鹽與對氨基苯磺醯胺重氮化,再與鹽酸N-(1-萘)-乙二胺產生偶合反應,生成紫紅色的偶氮染料,比色定量。 試劑:
1、 對氨基苯磺醯胺溶液(10g/L):稱取5g對氨基苯磺醯胺
(H2NC6H4SO3NH2),溶於350 mL鹽酸溶液(1+6)中。用純水稀釋至500 mL。
2、 鹽酸N-(1-萘)-乙二胺溶液(1.0g/L):又名NEDD溶液,稱
取0.2g鹽酸N-(1-萘基)-乙二胺(C10H7NH2CHCH2·NH2·2HCl),溶於200 mL純水中。儲存於冰箱中。可穩定數周,如試劑顏色變深,應棄去重配。
3、 亞硝酸鹽氮標准使用溶液【ρ(NO2-N)=0.10µg/mL】 儀器吸管:(1)、分光光度計
(2)、50 mL具塞比色管: 30支
(3)、5 mL刻度吸管:10支
4、1mL比色皿:1個
分析步驟:
1、 取50mL水樣置於比色管中。
2、 取50mL比色管7支,分別加入亞硝酸鹽氮標准液0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL,用純水稀釋至50mL。
3、 向水樣及標准色列管中分別加入1 mL對氨基苯磺醯胺溶液,搖勻後放置2min~8min。加入1.0 mL鹽酸N-(1-萘基)-乙二胺溶液,立即混勻。
4、 於540nm波長,用1cm比色皿,以純水作參比,在10min至2h內,測定吸光度。
5、 繪制標准曲線,從曲線上查出水樣中亞硝酸鹽氮的含量。
計算:
ρ(NO2-N)=m/V
註:ρ(NO2-N)——水樣中亞硝酸鹽氮的質量濃度,單位為mg/L
m——從標准曲線上查得樣品管中亞硝酸鹽氮的質量,單位為微克(µg)
V——水樣體積,單位為毫升(mL)
❹ 水質中氨氮的測定方法
水質氨氮監測的常見方法有以下幾種:
1、分光光度法
分光光度法是氨氮監測中的常見現代分析技術,根據不同物質對波長吸收性的差異監測水體氨氮含量。具體包括納氏試劑分光光度法、水楊酸分光光度法。
(1)納氏試劑分光光度法。藉助銨離子、游離銨與碘化鉀強鹼溶液之間的化學反應,生成對波長410~425nm的光有強烈反應的黃色膠體化合物。
該化合物色度和銨離子、游離氨的氨氮含量呈正比關系。所以,該方式可依照化合物色度測定水體中氨氮含量的變化趨勢。
(2)水楊酸分光光度法。在鹼性介質中,以亞硝酸鐵氰化鈉作為催化劑,氨與水楊酸與次氯酸發生化學反應產生藍色化合物,可吸收波長為697nm的光。
該方式產生的藍色化合物的色度與銨離子、游離氨的氨氮含量存在一定關系,可測定水體氨氮含量變化趨勢,該方法已成為國家標准分析方法。
2、電極法
電極法主要依據pH電極獲取水體氨氮數據。在某水體中加入適量鹼溶液後,調整pH值達到11及以上,水體中氨氮成分將以游離氨形式出現,游離氨穿過半透膜時會帶動氯化銨電解溶液中銨離子移動,以此讓水體中氫離子呈現剝離狀態,影響pH電極數據。
所以,該方法適用於水環境的氨氮含量測定。
3、氣相分子吸收法
該方法以亞硝酸鹽為監測對象,根據其特性判斷水體中氨氮含量,繼而分析水體環境是否符合健康標准。氣相分析吸收法應用前,應對水體樣品進行預處理,藉助酸性介質與無水乙醇將樣品煮沸,消除水體中原有亞硝酸鹽,避免亞硝酸鹽影響檢測結果。
該方法主要藉助氧化的方式將水體氨氮形成的銨離子、游離氨轉化為亞硝酸鹽,這是一個等量的轉化過程。通過分析實驗過後亞硝酸鹽的含量得出樣品水體中氨氮含量,以此實現對水體環境的監測。
4、中和滴定法
中和滴定法是化學定量分析中常見的方法,利用溶液的酸鹼度分析液體某種物質的含量。
中和滴定法在檢測水體中氨氮含量時常應用全自動凱氏定氮儀,全程以酸鹼反應為核心,不會產生二次污染物,同時沒有毒副作用,具備測定準確率高、操作簡便等特點。
5、離子色譜法
與分光光度法有一定差別,離子色譜法主要藉助陽離子分析水體中氨氮含量。該方法需藉助離子色譜儀,與納氏試劑分光光度法相比,該方法測定效果更為理想及准確。
❺ 氨水含量的檢測方法
氨水含量的檢測方法:
採用酸鹼滴定的方法即可。用鹽酸標准溶液作為滴定液,甲基紅作為指示劑,從黃色滴定到淡紅色,即為終點。該方法簡單,快速,准確度高。