磷含量檢測方法

『壹』 水中總磷的測定國標方法

水中總磷的測定國標方法：

試劑：

所選用試劑除另有說明外，均應使用符合國慧巧態家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。還需要試劑：硫酸(H₂SO₄)，密度為1.84g／mL。硝酸(HNO₃)，密度為1.4g／mL。高氯酸(HClO₄)，優級純，密度為1.68g／mL。 硫酸(H₂SO₄)，約c(1/2H₂SO₄)＝1mo1／L（將27mL硫酸加入到973mL水中）。氫氧化鈉(NaOH)，1mo1／L溶液（將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL）。氫氧化鈉(NaOH)，6mo1／L溶液（將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL）。 過硫酸鉀，50g／L溶液。酸鉀(K₂S₂O₈）溶解於水，並稀釋至1 00mL。抗壞血酸，100g／L溶液（溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中，並稀釋至100mL）前源，此溶液貯於棕色的試劑瓶中，在冷處可穩定幾周，如不變色可長時間使用。

測定步驟：

1. 過硫酸鉀消解：向試樣中加4mL過硫酸鉀，將具塞刻度管的蓋塞緊後，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置於高壓蒸氣消毒器(4.中加熱，待壓力達1.1kg／cm2，相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後，取出放冷。然後用水稀釋至標線。註：如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調至中性。

2.硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣於錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加2mL硝酸在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸。

3.加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態，直至剩下3～4mL，放冷。加水10mL，加1滴酚酞指示劑。滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中，用水稀釋至標線。註：①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發生危險，需將試樣先用硝酸消解，然後再加入硝－酸高氯酸進行消解。②絕不可把消解的試作蒸干。③如消解後有殘渣時，用濾紙過濾於具塞刻度管中，並用水充分清洗錐形瓶及濾紙，一並移到具塞刻度管中。④水作中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法消解。

4. 發色：分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液混勻，30s 後加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻。註：①如試樣中含有濁度或色度時，需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然後向試料中加入3mL濁度——色度補償液，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。②砷大於2mg／L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg／L干擾測定，通氮氣去除。鉻大於50mg／L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。

5.分光光度測量：室溫下放置15min後，使用光程為10mm或30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，從工作曲線上查得磷的含量。註：如顯色時室溫低於13℃，可在20～30℃水浴中顯色1 5min即可。

6.工作曲線的繪制：取7支具塞刻度管分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，1 0.0，15.0mL磷酸鹽標准溶液。加水至50mL，進行處理。以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，和對應的磷的含量繪制工作曲線。

7 .結果的表示：總磷含量以C(mg／L)表示，按下式計算：

C=m/V（式中：m——試樣測得含磷量，μg；V——測定用試樣體積，mL。）按照以上方法便可以測出水中總磷。

『貳』 硅石裡面磷怎麼測

硅石中磷含量的測定可以通過以下方法進行：

1. 火花光譜法：將硅石樣品磨成粉末，然後放入火花光譜儀中進行分析。火花光譜儀可以將樣品加熱至高溫，使其發出特定的光譜線，從而測定樣品中各種元素的含量。

2. X射線熒光光譜法：將硅石樣品製成塊狀，然後用X射線照射樣品，樣品中的元素會發出一定的熒光信號，通過分析熒光信號的強度和頻率，可以測定樣品中各種元素的含量。

3. 原子吸收光譜法：將硅石樣品溶解在酸溶液中，然後將溶液放入原子吸收光譜儀中進行分析。原子吸收光譜儀可以將樣品中的元素原子化，然後通過光譜分析技術測定樣品中陪帆各種元素的含量。

需要注意的是，不同的測定方法有其各自的優缺點和適用范圍，選擇合適的測定方法需要考慮樣品的性質、測態亂鍵定的精度和靈敏度等因素。在進行硅石中磷含量的測定時，應該選擇合適的測定方法，並嚴格按照操作規程進行操作，以保證測定結帆巧果的准確性和可靠性。

『叄』 切片磷含量檢測方法

1、首先通過對消解試劑、最大吸收波長、最佳酸度、顯色時間和絡合物穩定性等條件參數進行優化。
2、其次提出採用硫酸-過氧化氫濕法消解磷系阻燃聚酯切片的消解體系。
3、最後使用磷鉬藍分光光度法測定其磷含量，結果培滾表沒沖明：在最優化條件下，磷元素在0.10～1.00μg/mL范圍內呈線枯中殲性關系，相關系數為R2=1，加標回收率為94.0％～106.0％，測定結果的相對標准偏差為0.7％～2.9％，該法操作簡單、快速、准確。

『肆』 磷的測定

磷鉬藍光度法

方法提要

煤樣灰化後用氫氟酸-硫酸分解，除去二氧化硅，然後加入鉬酸銨和抗壞血酸，生成磷鉬藍後，用光度法測定。本法適用於褐煤、煙煤、無煙煤和焦炭中磷的測定。

儀器

分光光度計。

試劑

氫氟酸。

硫酸。

鉬酸銨-硫酸溶液稱取17.2g鉬酸銨溶解在適量7.2mol/LH₂SO₄中，並用該硫酸稀釋至1000mL。

混合溶液取35mL鉬酸銨-硫酸溶液，加10mL50g/L抗壞血酸溶液、5mL1.36g/L酒石酸銻鉀溶液，混勻，使用時配製。

磷標准儲備溶液ρ(P)=100.0μg/mL稱取0.4392g在110℃乾燥1h的優級純磷酸二氫鉀溶於水中，並用水稀釋至1000mL。

磷標准溶液ρ(P)=10.0μg/mL用水稀釋磷標准儲備溶液配製。

校準曲線

分別吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL磷標准溶液(10.0μg/mL)置於50mL容量瓶中，加入5mL混合溶液，用水稀釋至刻度，混勻。於室溫(高於10℃)下放置1h，然後移入1～3cm比色皿內。在分光光度計上，於波長650nm處，以標准空白溶液作參比，測量吸光度。繪制校準曲線。

分析步驟

(1)灰樣法

按煤的工業分析方法中規定的緩慢法灰化煤樣，然後研細到全部通過0.1mm篩。

稱取0.05～0.1g灰樣(精確至0.0001g)置於聚四氟乙烯(或鉑)坩堝中，加2mL10mol/LH₂SO₄和5mLHF，放在電熱板上緩慢加熱蒸發(溫度約100℃)直到氫氟酸白煙冒盡。冷卻，再加0.5mL10mol/LH₂SO₄，升高溫度繼續加熱蒸發，直至冒硫酸白煙(但不要乾涸)。冷卻，加數滴水並搖動，然後再加20mL熱水，繼續加熱至近沸。用水將坩堝內容物洗入100mL容量瓶中並將坩堝洗凈，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻，澄清。吸取10.0mL澄清溶液置於50mL容量瓶中。然後按校準曲線分析步驟操作，測量吸光度，測得磷量。

按下式計算空氣乾燥煤樣中磷的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:P_ad為空氣乾燥煤樣中磷的質量分數，%;m₁為從校準曲線上查得所分取試液的磷量，μg;V₁為分取的試樣溶液體積，mL;V為試樣溶液總體積，mL;m為灰樣的質量，g;A_ad為空氣乾燥煤樣的灰分質量分數，%。

(2)煤樣法

稱取粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣0.5～1.0g(灰量0.1～0.05g，精確至0.0001g)置於灰皿中，輕輕搖動使其鋪平，然後置於高溫爐中，半啟爐門從室溫緩緩升至(815±10)℃，並在該溫度下灼燒至少1h，直至無含碳物。將灰樣全部移入聚四氟乙烯或鉑坩堝中，按(1)法分析步驟操作。

按下式計算空氣乾燥煤樣中磷的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:P_ad為空氣乾燥煤樣中磷的質量分數，%;m₁為從校準曲線上查得所分取試液的磷量，μg;V₁為分取的試樣溶液體積，mL;V為試樣溶液總體積，mL;m為空氣乾燥煤樣的質量，g。

注意事項

1)用硫酸-氫氟酸分解灰樣時不要蒸干，否則會使可溶性磷酸鹽轉變成不溶性磷的氧化物，使結果偏低。

2)硅、鍺、砷對本法測定有干擾。因此酸解時，一定要加熱到冒白煙，消除硅的干擾。還應嚴格控制顯色酸度，消除鍺、砷的干擾。

『伍』 如何准確測定磷含量

磷在酸性條件下與鋁酸鐵結合生成磷扮州鉬酸銨。此化合物經對苯二酚、亞硫酸鈉還原成藍色化合物——鋁藍。含缺蠢用分光光客計在波長660nm處測定鋁藍的吸光值，以定量分析磷含量。本談陪方法最低檢出限為2μg。

『陸』 總磷的測定方法

正磷酸鹽的常用測定方法有3種：
①釩鉬磷酸比色法。此法靈敏度較低，但干擾物質較少。
②鉬-銻-鈧比色法。靈敏度高，顏色穩定，重復性好。
③氯化亞錫法。雖靈敏但穩定性差，受氯離子、硫酸鹽等干擾。
磷是畜禽飼料中的重要指標,畜禽對磷的攝入量不足或過量都將嚴重影響畜禽健康,因此飼料必須經常檢測。根據 GB/T6437 飼料中總磷的測定 分光光度法 採用釩鉬磷酸比色法的原理。

『柒』 總磷測定方法有哪些

總磷作為水質檢測的重要指殲豎標之一，測定方法一般有滴定法、分光光度法、快速檢測包法三種。

『捌』 如何測定水樣中總磷的含量

水中總磷的測定可以根據水質分析規定方法進行。

總磷是水體中磷元素的總含量，是水體富含有機質的指標之一。磷含量過多會引起藻類植物的過度生長，水體富營養化，發生水華或赤潮，打亂水體的平衡。

水中的含磷化合物，在過硫酸鉀的作用下，轉變為正磷酸鹽。正磷酸鹽在酸性介質中，可同鉬酸銨和酒石酸氧銻鉀反應，跡擾生成磷鉬雜多酸。磷鉬酸能被抗壞血酸還原，生成深色的磷鉬藍。在700nm波長下，測定樣品的吸光度。從用同樣方法處理的校姿陸旦准曲線上，查出水樣含磷量，計算總磷濃度，用〈P，mg/L〉表示。本法最低檢出濃度為0。01Pmg/L。

總磷測定儀操作的注意事項：

1、如果客戶水樣總磷不超過0。5mg/L，可以直接取8ml，按照說明書操作步驟直接測量。例如：客戶原水位5000mg/L，處理後水不悉碧超過0。5mg/L，可直接操作（前提是水樣比較清澈，不含懸浮物、泥土、渣滓等雜質，如有這些可以靜置一會，取中間懸清液）。

2、如果客戶水樣中總磷超過0。5mg/L，需要先稀釋，然後按步驟操作實驗。

『玖』 如何測定蔬菜樣品中的全磷

答：待測液的制備如下：
（1）同蔬菜樣品全氮的測定中不包括硝態氮的消煮方法（1）或（2）
（2）硫酸—硝酸—高氯酸（三酸）消煮法
① 適用范圍：本消煮液可供包括磷在內的無機成分分析用。消煮時硝酸分解放出新生態氧，具有很強的氧化力，而硫酸的存在可加速氧化過程。高氯酸加熱時生成無水高氯酸，可進一步與有機質作用，分解成水、氯、氧、新生態氯和氧，具有很強的氧化力，使有機復合體很快被氧化分解成簡單的可溶性化合物，二氧化硅則脫水沉澱。
② 試劑配製：
三酸混合液：硫酸（比重1.84）—硝酸（比重1.42）—高氯酸（60%）以1∶8∶1混合。
10%的鹽酸（HCl）溶液V/V∶10毫升濃鹽酸稀釋至100毫升。
0.5%鹽酸溶液：0.5毫升濃鹽酸稀釋至100毫升。
③ 測定步驟：稱取通過0.5毫米孔徑的蔬菜樣品2.0000克，放於100毫升三角瓶中，放入玻璃珠2～3粒以防跳動，瓶口加以彎頸小漏斗，加入10毫升三酸混合液，在通風櫥內放置過夜。然後將三角瓶置於電熱版上低溫消煮40分鍾後，逐漸升高溫度，待消化物殘留較少，消煮液呈白色時，再升高溫度使高氯酸分解，冒白色濃煙，約2～3分鍾即可分解完全，直至硫酸從瓶頸迴流時（出現縷狀白煙）即刻取下三角瓶，以防磷的損失。
用約20毫升10%的鹽酸熱溶液洗滌小漏斗，洗液注入三角瓶中。再加熱溶解殘渣至沸騰，隨即用7～9厘米的無灰快速濾紙過濾濾液於100毫升容量瓶中，用熱的0.5%鹽酸液洗滌濾紙及沉澱，直至近刻度時再加水定容，搖勻備用。此待測液可供磷、鉀、鈉、鈣、鎂、錳、鐵、鋁測定用。濾紙上的殘渣可作二氧化硅（SiO2）定量的測定。
樣品中磷的測定：
（1）釩鉬黃比色法
① 測定原理：適合於含磷量較高的蔬菜樣品的測定（如籽粒樣品）。消煮液中的正磷酸與偏釩酸和鉬酸反應生成黃色的三元雜多酸，其吸光度與磷濃度呈正比，可在波長400～490納米處用分光光度法測定。磷濃度較高時選用較長的波長，較低時選用較短的波長。
此法的優點是操作簡便，可在室溫下顯色，黃色穩定。在硝酸、硫酸、高氯酸等介質中都適用，對酸度和顯色劑的要求也不是太嚴格，干擾物少。在可見光范圍內靈敏度較低，但適測范圍廣（約為1～20毫克/千克P），故廣泛應用於含磷較高而且變幅較大的植物和肥料樣品中的測定。
② 試劑配製：
釩鉬酸銨溶液：鉬酸銨（分析純）25.0克溶於400毫升水中。另將偏釩酸銨（分析純）1.25克溶於300毫升沸水中，冷卻後加入250毫升濃硝酸（分析純）。將鉬酸銨溶液緩緩注入釩酸銨溶液中，不斷攪勻，最後加水稀釋至1升貯於棕色瓶中。
氫氧化鈉（NaOH）溶液（6摩爾/升）：稱取24克氫氧化鈉溶於水中，稀釋至100毫升。
二硝基酚指示劑：稱取0.25克2，6（或2，4）-二硝基酚溶於100毫升水中。
磷標准溶液［ρ（P）=50毫克/升］：稱取在105℃烘乾3小時的磷酸二氫鉀（KH2PO4，分析純）0.2195克溶於少量水，移入1升容量瓶中，加入濃硝酸5毫升後定容。
主要儀器：分光光度計。
③ 測定步驟：准確吸取待測液5～10毫升（V2，0.05～0.75毫克）於50毫升容量瓶中加蒸餾水使體積約為35毫升，加2滴二硝基酚指示劑，用6摩爾/升NaOH或6摩爾/升HNO3中和至溶液剛呈微黃色，准確加入10毫升釩鉬酸銨試劑，用水定容至刻度（V2），搖勻。放置15分鍾後分光光度計比色（採用450納米波長及1厘米光徑比色杯進行測定）。同時做空白試驗進行比色。在標准曲線上查得各自的毫克/升值。
標准曲線或回歸方程：准確吸取50毫克/升P標准液0、1.0、2.0、7.5、10.0、15.0毫升分別放入50毫升容量瓶中，加蒸餾水約至35毫升，按上述步驟顯色，比色測讀吸光度。以系列標准液濃度0、1.0、2.5、5.0、7.5、10、15毫克/升P為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線，或求回歸方程。
④ 結果計算：
ω（P）＝ρ（P）×（V1/m）×（V 3/V 2）×10－4
式中：ω（P）——植物樣品中磷的質量分數（%）；
ρ（P）——從標准曲線或回歸方程求得的顯色液中磷的質量濃度（毫克/升）；
V1——待測液定容總體積（毫升）；
V2——比色測定時吸取待測液的體積（毫升）；
V3——顯色液定容體積（毫升）；
m——樣品重量（克）；
10－4——將毫克/升濃度單位換算成%。
⑤ 注釋：
［1］顯色液中ρ（P）＝1～5毫克/升時，測定波長用420納米；5～20毫克/升時，測定波長用490納米；待測液中鐵含量高時應選用450納米以清除鐵離子的干擾。標准曲線應用同樣波長測定繪制。也可用空白樣液（即在待測液中不加顯色劑）調整比色計的吸收值為零點的辦法來消除干擾。
［2］一般室溫下，溫度對顯色影響不大，但室溫太低（如＜15℃）時，需顯色30分鍾，穩定時間可達24小時。
［3］如試液為HCl、HClO4介質，顯色劑應用HCl配製；試液為H2SO4介質，顯色劑要用H2SO4配製；顯色液酸的適宜濃度范圍為0.2～1.6摩爾/升。酸度高顯色慢且不完全，甚至不顯色；低於0.2 摩爾/升時易產生沉澱物，干擾測定。鉬酸鹽在顯色液中的終濃度適宜范圍為1.6×10－3～1.0×10－2摩爾/升，釩酸鹽為8.0×10-5～2.2×10－3摩爾/升。
（2）鉬銻抗分光光度法
① 方法原理：適合含磷量較低的植物樣品的測定（如莖稈樣品等）。
蔬菜樣品經酸消煮處理後使各種形態的磷轉化成磷酸鹽，在一定磷濃度范圍內，在酸性介質中待測液中的正磷酸與鉬酸鈉和酒石酸銻鉀生成一種三元雜多酸，後者在室溫下能迅速被抗壞血酸還原為藍色絡合物，可用分光光度計測定。
② 試劑配製：
6摩爾/升NaOH溶液。
0.2%二硝基酚指示劑。
2摩爾/升H2SO4溶液：5.6毫升濃H2SO4加水至100毫升。
鉬銻抗貯存液：濃H2SO4 （分析純）126毫升緩慢地注入約400毫升水中，攪拌冷卻。稱取10.0克鉬酸銨（分析純）溶解於約60℃的300毫升溫水中，冷卻。然後將硫酸溶液緩緩倒入鉬酸銨溶液中，再加入100毫升0.5%酒石酸銻鉀（KSbOC4O6·1/2H2O，分析純）溶液，最後用水稀釋至1升，避光貯存。此貯存液含鉬酸銨為1%，酸濃度為c（1/2 H2SO4）＝4.5摩爾/升。
鉬銻抗顯色劑：1.5克抗壞血酸（C6H8O6，分析純）溶於100毫升鉬銻抗貯存液中。此液需隨配隨用，有效期1天，而冰箱中存放，可用3～4天。
磷標准工作液：［ρ（P）＝5毫克/升］：吸取100毫克/升P標准貯存液稀釋20倍，即為5毫克/升P標准工作溶液，此液不宜久存。
③ 測定步驟：准確吸取待測液2.00～5.00毫升（V2，含P 5～30微克）與50毫升容量瓶中，用水稀釋至約30毫升，加 1～2滴二硝基酚指示劑，滴加6摩爾/升NaOH溶液中和至剛呈黃色，再加入1滴2摩爾/升 H2SO4溶液使溶液的黃色剛剛褪去，然後加入鉬銻抗顯色劑5.00毫升，搖勻定容（V3）。在室溫高於15℃的條件下放置30分鍾後，用1厘米光徑比色杯在波長700納米處測定吸光度，以空白溶液為參比調節儀器零點。
標准曲線或回歸方程：准確吸取ρ（P）＝5毫克/升標准工作溶液0、1、4、6、8毫升，分別放入50毫升容量瓶中，加水至約30毫升，同上步驟顯色並定容，即得0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8毫克/升P標准系列溶液，與待測液同時測定，讀取吸光度。然後繪制標准曲線或直線回歸方程。
④ 結果計算：同（1）計算公式。
根據分光光度計的性能，可選用650～890納米波長處測定，880～890納米處靈敏度高。