A. 土壤有效鉬的測定注意事項有哪些
注意事項：
1．蒸發溶液要小心，防濺，近干時要小心，100ml溶液可以分幾次加入燒杯。
2．在馬福爐中溫度不得超過550度，防止Mo損失。
3．在用鹽酸溶解灼燒過的殘渣時，其中碳酸鹽會劇烈反應放出CO2，可能引起濺出損失，可以先加少量水於燒杯中：再少量多次地將鹽酸加入，鹽酸的加入量要一致，因為還原和顯色反應都要求一定的酸度，酸度太高時，鉬容易進一步還原為三價，而三價鉬的絡合物是無色的。酸度過低則顯色慢，酸度變化對顏色穩定性影響大。
4．Mo2+與CNS-生成Mo(CNS)5，如果反應條件不同，會生成顏色較淺的其它絡給物，所以反應條件要嚴格控制，HCl濃度控制在3 ~ 6％，最好為5％；KCNS濃度控制在0.8 ~ 2.4％，最好為1.6％。
5，在鹽酸溶液中，生成有色絡合物的金屬元素較多，一些金屬絡合物也會同時被有機溶劑萃取。如果鎢、釩含量較高，要先加入檸檬酸絡合以除去鎢鯫釩等元素及部分過量鐵。一些樣品中這些元素量很少，可以省去這一步。
6．加入試劑的順序不能變動，必須先加KCNS溶液，然後加SnCl2，如果先加SnCl2，則會 彈成鉬的含氯化合物如K2(MoOCl5)、K2(Mo02Cl3)等，再加人KCNS也很難生成Mo(CNS)5，降低了溶液的顏色。
7．六價鋁還原為五價後，如溶液中有二價鐵，可使Mo5+穩定而不致還原為M03+
，增加了Mo(CNS)5的顏色強度和穩定性，過量的SnCl2在Fe2+不存在時，將引起Mo(CNS)5較快褪色，所以標准溶液在進行顯色測定時，也要加入少量鐵，加入的量應大於溶液含鉬量。一般樣品溶液中都含有多於Mo含量的數，所以不必另加。
8．有些樣品溶液(如酸性紅壤等)含有很多鐵，．按操作步驟用SnCl2還原時，不能將Fe3+一次還原為Fe2+，使整個溶液仍為Fe(CNS)3的血紅色，遇此情況，，應增加SnCl2用量，至紅色消失；也有人在用有機試劑萃取後，再加一些SnCl2還原Fe3+去除紅色。
9，鉬的絡合物在有機溶劑中穩定而在水中不太穩定，所以顯色後應立即用有機試劑萃取。萃取劑除角異戊醇外，還可用醋酸乙酯、醋酸丁酯、乙醚等。因異戊醇比重小於水，為了萃取操作方便，可加入四氯化碳(1：1)以增加比重。萃取劑最好先用KCNS和SnCl2振盪飽和，再分離去後使用，以保證測定結果不受影響。
10．萃取振盪不要過分劇烈，否則易形成乳濁液不易分離。所得有機相中、仍有微小水滴，增加濁度影響比色，若發生此情況，應先離心分離去水滴，然後比色測定。
11．萃取後應盡快比色，一般顏色可穩定l小時車右。據測定：某一樣品顯色後立即測，回
收率為95 ~ 98％，過30分鍾以後測，回．收率餌85 ~ 89％。
12．一般樣品含鉬量都很低，而實驗室中常常用到許多鉬試劑，如鉬酸銨等，所以必須注意防止污染干擾，器皿要充分洗凈。同時做空白。