A. 如何檢測樹脂中游離甲醛含量
1)【氯化銨法測脲醛樹脂游離甲醛含量】
原理:在樣品中加人氯化銨溶液和一定量的氫氯化鈉,使生成的氫氧化銨和樹脂中甲醛反應,生成六亞甲基四胺,再用鹽酸滴定剩餘的氫氧化銨。
NH4Cl+NaOH——NaCl+NH4OH
6CH2O+4NH4OH===(CH2)6N4+10H2O
NH40H+HCl——NH4Cl+H2O
試劑:10%氯化銨(分析純)溶液;氫氧化鈉溶液[c(NaOH)≈1mol/L];鹽酸標准溶液(c(HCl)=1mol/L;O.1%甲基紅亞甲基藍混合指示劑。
主要儀器:250mL碘量瓶和其他實驗室常用玻璃儀器。
測定步驟:稱取試樣5g(G)(精確至0.0001g)於250mL碘量瓶中,加入50mL蒸餾水溶解(若樣品不溶於水,可用適當比例的乙醇與水混合溶劑溶解,空白試驗條件相同),加入混合指示劑8~10滴,如樹脂不是中性,應用酸或鹼滴定至溶液呈灰青色,加入10mL10%氯化銨溶液,搖勻,立即用移液管加入氫氧化鈉溶液10mL,蓋緊瓶塞並充分搖勻,在20~25℃溫度下放置30min,用鹽酸標准溶液進行滴定,溶液從綠色一灰青色一紫紅色,以灰青色為終點,記下鹽酸標准溶液用量V2。同時進行空白試驗,其耗用的鹽酸標准溶液用量為V1。
計算:樹脂中游離甲醛含量F按下式計算:
F=(V1一V2)×c×0.04505×100/G
式中 0.04505——與1.00mL鹽酸標准溶液[c(HCl)=1.000mol/L]
相當的甲醛6/4CH20的質量,g;
c——鹽酸標准溶液的濃度,mol/L。
2)【亞硫酸鈉法測脲醛樹脂游離甲醛含量】
原理:GB/T 14074.16.2—2006
本方法適用於脲醛樹脂、三聚氰胺甲醛樹脂和尿素一三聚氰胺甲醛樹脂的游離甲醛含量測定。
試樣中游離甲醛、半縮醛與過量的亞硫酸鈉溶液在0℃反應,生成羥甲烷基磺酸鹽。用碘溶液滴定過量的亞硫酸鈉。用碳酸鈉溶液使羥甲烷基磺酸鹽分解,再用碘溶液滴定分解得到的亞硫酸鈉。
試劑與溶液:亞硫酸鈉溶液,c(Na2S03)=1mol/L;醋酸溶液,c(CH3C00H)=1mol/L;碳酸鈉溶液,c(Na2CO3)≈100g/L;硼酸緩沖溶液,用少量蒸餾水溶解12.37g硼酸加人到1000mL容量瓶中後,再加入100mL濃度為1mol/L的氫氧化鈉溶液,用蒸餾水稀釋到刻度,混合均勻,使用前應將溶液冷卻到O℃;碘標准溶液,c(I/2I2)=O.1mol/L.稱取12.690g碘(分析純)與碘化鉀30.0g,先將碘化鉀溶解於少量蒸餾水中,在不斷攪拌下加入碘,使其完全溶解,注入1000mL棕色容量瓶中,稀釋到刻度,儲存於暗處;用標准硫代硫酸鈉溶液,c(Na2S2O3)=0.1mol/L標定;二氯甲烷,中性(pH=7),使用前將二氯甲烷冷卻到0℃;1%澱粉溶液;冰水混合物;冰末。
儀器:高速攪拌機;磁力攪拌器;冰浴裝置;滴定管或微量滴定管;10mL和25mL移液管。
測定步驟:
①試樣:稱取適量試樣。如果不能估計試樣中游離甲醛含量,則取大約1g試樣(精確到0.0001g),加到600mL的燒杯中,進行初步測定。
②測定:整個測定過程中保證燒杯內物質溫度不高於O℃.如果必要,可向燒杯中加入少量冰末。
如果試樣是水溶性的,則將試樣迅速溶於由10g冰末、25mL硼酸緩沖溶液和冰水混台物組成的l50mL況合液中;如果試樣不能很好溶解於水,則將試樣迅速溶解在50mL二氯甲烷中,再加八20g冰末、25mL硼酸緩沖溶液和冰水混合物組成的150mL混合物。立即用高速攪拌機乳化10s。移去攪拌機,用少量冰水混合物沖洗攪拌機上黏附的物質,並收集沖洗液放人乳化後的混合物中。
將燒杯放人冰水混合物中,用磁力攪拌器攪拌燒杯中的物質。 在持續攪拌的過程中,用滴定管加入2mL 1mol/L亞硫酸鈉溶液;繼續攪拌15min,加入10mL 1mol/L醋酸溶液和3~4滴1%澱粉溶液;用碘標准溶液滴定到出現灰藍色或紫色並穩定至少10s。加入30mL碳酸鈉溶液,用碘標准溶液滴定反應釋放的亞硫酸鈉,直到出現藍色,並至少穩定1min,記錄滴定釋放出的亞硫酸鈉所需要碘標准溶液的體積(V)。
結果表示:
W=V×1.5×0.1/m
式中W——游離甲醛含量,%;
V——滴定反應釋放出的亞硫酸鈉消耗的碘標准溶液的體積,mL;
m——試樣質量,g;
1.5——相當於1.00mL c(1/2I2)=0.1mol/L碘溶液的甲醛質量,g;
0.1——將mg轉換成g和將w表示成百分數的系數。
以上測定過程平行進行兩次,如結果相差較大(當試樣游離醛<1%時,兩次結果之差>0.1%;試樣游離醛在1%~10%時,兩次測定結果之差,大於平均值的10%時)應重新測定。試驗結果取兩個有效試驗的算術平均值,精確到o.01%。
B. 液體樹脂(丙烯酸樹脂)的檢測有哪些標准 我知道要檢測酸值,粘度,固含,卻不知道是根據什麼標准來檢測
剛好在做標准,以下你可以參考:
GB/T 1725-2007 色漆、清漆和塑料不揮發物含量的測定 (固含)
GB/T 2895-2008 塑料 聚酯樹脂部分酸值和總酸值的測定 (酸值)
GB/T 7193-2008 不飽和聚酯樹脂試驗方法 (粘度)
C. 油墨中的正庚烷值可以表徵什麼
油墨中的正庚烷值表徵連接料體系對於礦物油的容納度。庚烷值高,說明樹脂溶解狀態較好,蔽喊反之說明,樹脂溶解不好,但庚烷值過高,則體系釋放性差,即乾燥變慢,庚烷值過低,則體系對礦油容納度低,唯晌油墨不穩定宏山野,樹脂易析出。
D. 請問樹脂的羥值和酸值,水份怎麼檢測
用鹵素法可以測量的 因為這個沒有揮發性物質
E. 國標正己烷氣相色譜檢驗方法!!!要詳細一點的!
GBZ/T 160.38-2004
工作場所空氣有毒物質測定
烷烴類化合物
1 范圍
本標准規定了監測工作場所空氣中烷烴類化合物濃度的方法。
本標准適用於工作場所空氣中烷烴類化合物濃度的測定。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款,通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標准,然而,鼓勵根據本標准達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用於本標准。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范
3 正戊烷、正己烷和正庚烷的熱解吸-氣相色譜法
3.1 原理
空氣中的正戊烷、正己烷和正庚烷用活性碳管採集,熱解吸後進樣,經色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。
3.2 儀器
3.2.1 活性碳管,熱解吸型,內裝100mg 活性炭。
3.2.2 空氣采樣器,流量0~500ml /min。
3.2.3 熱解吸器。
3.2.4 注射器, 100ml,1ml。
3.2.5 微量注射器,10μl。
3.2.6 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。
儀器操作條件
色譜柱 1:3m×4mm,FFAP:Chromosorb WAW DMCS = 10:100;
柱 溫:60℃;
汽化室溫度:120℃;
檢測室溫度:150℃;
載氣(氮氣)流量:40ml/min。
色譜柱 2:3m×4mm,內裝GDX-102;
柱 溫:90℃;
汽化室溫度:250℃;
檢測室溫度:250℃;
載氣(氮氣)流量:50ml/min。
3.3 試劑
3.3.1 FFAP,色譜固定液。
3.3.2 Chromosorb WAW DMCS擔體,60~80目;GDX-102 固定相,60~80目。
3.3.3 標准氣:用微量注射器准確抽取一定量的正戊烷、正己烷或正庚烷(色譜純,20℃時,1μl 正戊烷、正己烷和正庚烷的質量分別為0.6262mg、0.6603mg和0.6837mg),注入100ml 注射器中,用清潔空氣稀釋至100ml,計算出濃度,再稀釋成10.0mg/ml 標准氣。或用國家認可的標准氣配製。
3.4 樣品的採集、運輸和保存
現場采樣按照GBZ 159執行。
3.4.1 短時間采樣:在采樣點,打開活性碳管兩端,以200ml/min 流量採集15min 空氣樣品。
3.4.2 長時間采樣:在采樣點,打開活性碳管兩端,以50ml/min 流量採集2~8h 空氣樣品。
3.4.3 個體采樣:打開活性碳管兩端,佩戴在采樣對象的前胸上部,盡量接近呼吸帶,以50ml/min 流量採集2~8h 空氣樣品。
采樣後,立即封閉活性碳管兩端,置清潔的容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存8d,置冰箱內可保存更長時間。
3.5 分析步驟
3.5.1 對照試驗:將活性碳管帶至采樣點,除不連接空氣采樣器採集空氣樣品外,其餘操作同樣品,作為樣品的空白對照。
3.5.2 樣品處理:將采過樣的活性碳管放入熱解吸器中,抽氣端與載氣相連,進氣端與100ml 注射器相連;於250℃,以50ml/min 載氣(氮氣)流量,解吸至100ml,解吸氣供測定。若濃度超過測定范圍,用氮氣稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。
3.5.3 標准曲線的繪制:用清潔空氣稀釋標准氣成0~100mg/ml 正戊烷、正己烷或正庚烷標准系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,分別進樣1.0ml,測定各標准系列,每個濃度重復測定3 次,以測得的峰高或峰面積均值對相應的正戊烷、正己烷或正庚烷濃度(mg/ml)繪制標准曲線。
3.5.4 樣品測定:用測定標准系列的操作條件測定樣品和空白對照解吸氣,由測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值後,由標准曲線得正戊烷、正己烷或正庚烷濃度(mg/ml)。
3.6 計算
3.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標准采樣體積:
293 P
Vo = V ×—————×————— ……(1)
273 + t 101.3
式中:Vo —標准采樣體積,L;
V —采樣體積,L;
t — 采樣點的溫度,℃;
P — 采樣點的大氣壓,kPa。
3.6.2 按式(2)計算空氣中正戊烷、正己烷或正庚烷的濃度:
c
C = ―――――― × 100 ……(2)
Vo D
式中:C —空氣中正戊烷、正己烷或正庚烷的濃度,mg/m3;
c —測得解吸氣中正戊烷、正己烷或正庚烷的濃度,mg/ml;
100 -解吸氣的體積,ml;
Vo —標准采樣體積,L;
D -解吸效率,%。
3.6.3 時間加權平均容許濃度按GBZ159規定計算。
3.7 說明
3.7.1 本法的檢出限為5×10-3mg/ml(以進樣1.0ml計);最低檢出濃度為0.2mg/m3(以採集3L空氣樣品計)。測定范圍為5×10-3~10mg/ml。相對標准偏差為1.2%~5.7%。
3.7.2 100mg活性碳的穿透容量:正己烷為9.1mg,正庚烷為6.8mg。平均解吸效率:正己烷為86.7%,正庚烷為81%。每批活性碳管必須測定其解吸效率。
3.7.3 本法可以採用色譜柱1 或色譜柱2,也可採用相應的毛細管色譜柱。均能分離正戊烷、正己烷、異己烷、正庚烷和正辛烷,以及苯、甲苯等化合物。
F. 正庚烷跟二氯甲烷可以用同一種檢測方法
可以。據道客巴巴資料查迅中詢,正庚烷跟二氯甲烷可以用同一種檢測方法。白電油學名正稿襪庚烷,結構式為CH3(CH2)5CH3,分子畝敬山量100.21。無色透明液體。
G. 如何檢驗正庚烷溶劑是否合格
用氣相檢測就可以。
H. 環氧樹脂的環氧值檢測,能用電位滴定儀器來做嗎
普通的可以使用,但是要測試微量和精確的需要用飛秒檢測方法測定。環氧值即每100g環氧樹脂中,環氧基的數量(mol)。
雙酚A型環氧樹脂的環氧值、環氧當量、環氧基百分含量的換算關系:
環段拆氧值=2×100/環氧樹脂分子量即Ev=2×100/M 環氧當量=100/環氧值 即En=100/Ev
環氧基含量=43×100/環氧當量 即Ec=43×100/En
鹽酸-丙酮法
鹽酸-丙酮法:鹽酸-丙酮法是測定環氧值的最常用方法之一。具體操作如下:
(1)配製鹽酸-丙酮溶液:取1單位體積的鹽酸(AR),加入到40單位體積的丙酮(AR)中,搖勻後置於貼有相應標簽的試劑瓶中,加蓋待用。
(2)配製氫氧化鈉的乙醇溶液:精確稱量0.4g左右的NaOH,與少量無水乙醇混合後加入到100mL的容量瓶中,再加乙醇到刻度線,加蓋搖勻後置於貼有相應標簽的試橋罩劑瓶中,加蓋待用,計算NaOH的物質的量濃度(moL/L)。
(3)取盛有已知質量的反應混合物的錐形瓶,用25mL的移液管加入25mL的鹽酸-丙酮溶液,加蓋,搖勻使樹脂完全溶解。放置1h後握消棗,加入3滴酚酞試劑,用NaOH的乙醇溶液滴定至溶液變為粉紅色,且30s內不退色。同時,按上述條件進行兩次空白滴定。
環氧值的計算
(4)環氧值的計算:
E=(V1-V2)×c÷10m
式中,E:環氧值;
V1:滴定兩個空白樣消耗的NaOH乙醇溶液的平均體積,mL;
V2:滴定已知質量的反應混合物所消耗的NaOH乙醇溶液的體積,mL;
m:反應混合物的質量,g。
c:NaOH乙醇溶液的濃度,mol/L
I. 松香改性酚醛樹脂怎麼檢測
松香改性酚醛樹脂檢測標准與方法
一.取樣方法:
檢測標准:GB/T 3186 色漆、清漆和色漆與清漆用原材料 取樣;
二.顏色測定方法:
檢測標准:清漆、清油及稀釋劑顏色測定法GB/T 1722-1992
三.粘度檢測方法:
檢測標准:膠黏劑黏度的測定 單圓筒旋轉黏度計法GB/T 2794-2013;
四.細度檢測方法:
檢測標准:色清、清漆和印刷油墨研磨細度測定法GB/T1724-1979(1989)、GB/T6753.1-2007;
五.不揮物含量(固含量)檢測方法:
(一)檢測標准:色漆、清漆和塑料 不揮發物含量的測定GB/T1725-2007;
(二)注意事項:稱量約1g,加熱溫度和時間(105±2℃,2h)。
六.醇酸樹脂酸值檢測方法:
(一)檢測標准:塑料用聚酯樹脂、色漆和清漆用漆基 部分酸值和總酸值的測定GBT 6743-2008;
(二)注意事項:按GBT 6743-2008 中方法A的規定進行測試,計算按8.1.2的規定進行。溶解樣品用溶劑甲苯:乙醇=1:1或雙方商定的其它溶劑。
(三)酸值的檢測步驟:
1.儀器
鹼式滴定管,250ml錐形瓶,天平。
2.試劑
0.15N氫氧化鉀標准溶液,1%酚酞溶液,乙醇和甲苯的混合液(乙醇:甲苯=1:2)。
3.測定方法
稱取0.3-0.5g的樣品,置於250ml錐形瓶中,加入30-40g混合液,稍微加溶解樣品,冷卻至常溫。以酚酞為指示劑(即加入5-8滴酚酞溶液),用0.15N的KOH標准溶液滴定至淡紅色為終點,記下消耗KOH溶劑的體積。
4.計算
酸值=V*C*56.1/M
式中:V----試樣消耗KOH溶液的體積,ml
C----KOH溶液的溶度,N
M----試樣的質量,g
七.軟化點檢測方法(環球法):
松香樹脂軟化點測定(環球法)標准操作規程
(一)、儀器
(1) SYD-2806F型全自動軟化點測定儀一套。
(2) 燒杯:容量約為800ml,直徑90mm,高度不低於140mm。
(二)、實驗步驟
稱取直徑約 5mm的松香試樣約5g於具柄瓷皿中,慢慢加熱在盡可能低得溫度下熔融,避免產生氣泡和發煙。將熔融的松香立即注入平放的銅板上預熱的圓環中,待松香完全凝固,輕輕移去銅板,環內應充滿松香,表面稍有凸起,用電熨斗和電熱板燙平後,備做檢驗。如環內松香有凹下或氣泡等情況,須重新製作。
將准備好的試樣圓環放在環架板上,把鋼球定位器裝在圓環上,再把鋼球放入鋼球定位器中心,然後將整個環架放入800ml燒杯內。
以上裝置完畢後,傾入新煮沸過而冷卻至35℃以下的水於燒杯內(如果試樣的軟化點高於80℃時,傳熱介質應改用甘油),使環架板的上面至水面保持51mm。放置10min後,開啟SYD-2806F型全自動軟化點測定儀的電源開關,按「啟動試驗」鍵後,使水溫升高5±0.5℃/min,並不斷的充分攪拌,使溫度均勻的上升,當包裹鋼球的松香落至金屬平板上,該通道溫度被儀器自動檢測到且溫度及時間值被鎖定不再變化,此溫度即為松香的軟化點。
(三)、結果報告
一次熔樣的兩次平行試驗允許相差0.4℃,以算術平均值為結果,並報告至小數點後第一位。
八.松香改性酚醛樹脂正庚烷值檢測方法:
(一)儀器及試劑
1.儀器
酸式滴定管,50ml燒杯,天平, 水銀溫度計。
2.試劑
正庚烷(分析純)
(二)檢測正庚烷值
1.溶解樹脂
稱10g樹脂和20g亞麻油,放入50ml燒杯中,用5-10分鍾緩慢加熱到240℃,溶解樹脂, 樹脂融化完,降溫,待用。
2.測定方法
准確稱取2g樹脂油樣品,置於50ml燒杯中,在25℃恆溫下,用正庚烷滴定到樹脂油樣品渾濁為終點,記下消耗正庚烷的體積。
3.計算
正庚烷值=V2-V1
V2----終點體積,ml.
V1----初始體積,ml.
檢測參考標准和檢測檢驗說明:
一、松香改性樹脂溶解方法:
稱10g樹脂和20g亞麻油,放入50ml燒杯中,用10分鍾緩慢加熱到240℃,溶解樹脂,樹脂溶化完全,降溫,待用。
J. 松香改性酚醛樹脂正庚烷值大小選擇
正庚烷值為指揮油脂中正庚烷與脂肪醇的比值,這一比值可以反映油脂的穩洞此定性和結構頃擾特性。因此,在選擇松香酚醛樹脂納乎迅時,要注意選擇正庚烷值較大的松香酚醛樹脂,以確保油脂的穩定性和結構特性。