Ⅰ 求喹啉黃檢測方法
喹啉黃含量的測定方法有分光光度比色法、高效液相色譜法、色譜積分儀。
分光光度
1、方法提要
將喹啉黃試樣用磷酸鹽緩沖溶液(pH為7)溶解,稀釋定容後,在最大吸收波長處,測其吸光度值計算其含量。
2、樣液配製
稱取喹啉黃試樣約0.25g(精確到0.0001g),溶於適量磷酸鹽緩沖溶液中,移入1000mL容量瓶中,加磷酸鹽緩沖溶液稀釋至刻度,搖勻。吸取10mL,移入250mL容量瓶中,用磷酸鹽緩沖溶液稀釋至刻度,搖勻,備用。
3、分析步驟
將喹啉黃試樣溶液置於10mm比色皿中,同在最大吸收波長處用分光光度計測殲叢定其吸光度值,用磷酸鹽緩沖溶液作參比液。喹啉黃含量為W1計,用%表示,按下式計算:
W1=(A·f·1000)/(a·m)×100%
式中:A:喹啉黃試樣溶液的吸光度值;f:喹啉黃試樣溶液的稀釋因子;a為喹啉黃的吸光系數,86.5;m:試樣質量,g。計算結果表示到小數點後兩位。平行測定結果的絕對差值不大於1.O%,取其算術平均值作為測定結果。
高效液相
1、方法提要
本方法用於由2-(2一喹啉基)-1,3-茚二酮磺化而製得的喹啉黃,用峰面積歸一化法測定2-(2一喹啉基)-茚滿基-1,3-二酮二磺酸二鈉鹽、2-(2-喹啉基)-茚滿基-1,3-二酮單磺酸鈉鹽和2-(2-喹啉基)-茚滿基-1,3-二酮三磺酸三鈉鹽的含量。
2、試劑材料
甲醇。氫氧化鈉溶液:1mol/L。乙酸溶液:1mol/L。乙酸鈉緩沖溶液:pH為4.6;配製方法:氫氧化鈉溶液、乙酸溶液與水的體積比=5:10:35。水:經0.45um膜過濾。
3、儀器設備
高效液相色譜儀:輸液泵-流量范圍0.1~5.0mL/min;在此范圍內其流量穩定性為±1%;配有梯度洗脫功能。檢測器:吸收波長為254nm的紫外檢測器。色譜柱:長為250cm,內徑為4.6nm的不銹鋼色譜柱,固定相為C18,粒徑5um。
色譜積分
1、色譜條件
檢測波長:254nm。流動相:A,乙酸鈉緩沖溶液與水體積比=1:10;B,甲醇與流動相A的體積比= 80:20。流量:1.0mL/min。進樣量:20uL。
2、樣液配製
稱取約0.5g喹啉黃(精確到0.0001g),加流動相A溶液溶解並定容100mL容量瓶中,搖勻備用。
3、分析步驟
開啟色譜儀。待儀器各項操作條件穩定後,用微量注射器吸取樣品溶液注族改州入進樣閥,待最後一個組分流出完畢,用色譜工作站或積分儀進行結果處理。
4、結果計算
測定試樣中各組分的含量。含量以Wi計,以%表示,按下式計算:
Wi=Ai /∑Ai×100%
式中:Ai:試樣中各組分i的峰面積;∑Ai為試樣中各兆蔽組分i的峰面積之和。
Ⅱ 3-(2-氯乙基)-2,4(1H,3H)-喹唑啉二酮的韓國海關編碼是什麼
基本信息:
中文名稱
3-(2-氯乙基)-2,4(1H,3H)-喹唑啉二酮
英彎早磨文名稱
3-(2-CHLOROETHYL)-2,4(1H,3H)-QUINAZOLINEDIONE
英文睜搜別名
3-(2-Chloroethyl)quinazoline-2,4(1H,3H)-dione;3-(2-chloroethyl)-1H-quinazoline-2,4-dione;
CAS號
5081-87-8
韓國埋斗海關編碼(HS-code):2933999000
概述(Summary):2933999000.
Heterocyclic
compounds
with
nitrogen
hetero-atom(s)
only.
General
tariff:6.5%.
Ⅲ 關於葯典,氯氮卓
這粗局應該是葯品彎凳做的特殊雜質檢查
"標准鉛溶液"不是與「氯氮卓的降埋衡解物」產生的渾濁直接 對比的,是拿"標准鉛溶液"與「標準的試劑」反應產生的渾濁與「氯氮卓的降解物」產生的渾濁比較,從而根據"標准鉛溶液"的 濃度判定「氯氮卓的降解物」是否超過葯典規定的范圍。
Ⅳ 張立軍的代表性成果
1、國家自然科學基金項目:聚噻吩衍生物共軛橋連二維網路結構設計及帶隙和空穴遷移率的調控 2002.1-2004.12,59萬元,第二;
2、天津市教委科技項目:基於節能減排、循環經濟的廢油回收再利用關鍵技術研究 2008.12-2010.12, 3萬元,第一;
3、理工研究生科技創新項目:鄰氨基氰基化合物與羰基化合物可控反應研究 1萬元,第一;
4、北京市教委基金項桐戚純目:喹唑啉二酮的合成研究 80萬元,第三;
5、北京市教委產學研項目:雜環化合物的合成研究 萬元,第四;
6、河北省教育廳:羧甲基仔腔澱粉的合成及性能研究 第二。
7、主持企業橫向課題2項。 李加榮, 張立軍, 陳晉南. 2,2-二甲基-1,2-二氫喹唑啉-4(3H)-酮的新法合成及其晶體結構[J]. 北京理工大學學報, 2007,27(Suppl.):37-39.
張立軍, 李加榮, 陳晉南. Friedlander新轉化反應工藝條件分析[J]. 北京理工大學學報, 2007, 27(Suppl.): 25-28. 1、張立軍; 羅向寧; 黎慧; 韓貴印; 楊爍; 吳芮; 齊曉春. 中國發明專利:一種用於縮合反應的復合固體酸催化劑的制備和應用.
2、張立軍; 羅向寧; 宋洋; 黎慧. 中局咐國發明專利:一種利用酸渣制備改性瀝青的方法.
3、張立軍, 宋洋, 羅向寧, 黎慧, 韓迪. 中國發明專利:一種促進氰基快速水解制備羧酸類化合物的方法.
4、李加榮, 張立軍等. 中國發明專利:一種合成 1,2-二氫喹唑啉-4(3H)-酮類化合物的方法.
5、李加榮, 張立軍等. 中國發明專利:一種合成吡唑並嘧啶酮類化合物的方法.
6、李加榮, 張立軍等. 中國發明專利:一種合成11H-萘酚並[1',2':5,6]吡喃[2,3-d]嘧啶-11(10H)-酮類化合物的方法.