青蒿素原料葯鑒別方法

① 青蒿的理化鑒別

1.異羥肟酸鐵反應:取青蒿樣品10mg溶於1ml甲醇中,加入7%鹽酸羥胺甲醇溶液4～5滴,在水浴上加熱至沸,冷卻後加稀鹽酸調至酸性,然後加入1%三氯化鐵溶液1～2滴,溶液即呈紫色。（檢查青蒿內酯類化合物）
2.薄層層析 取青蒿素對照品，以石油醚（60～90℃）-丙酮-冰醋酸（8∶2∶0.1)為展開劑，展開15cm以上，取出，晾乾，噴以含2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液，在85℃加熱10～20 分鍾至斑點清晰，樣品與對照品溶液應顯青蒿素的清晰斑點。

② 青蒿素鑒別方法

【葯材性狀鑒定】本品莖呈圓柱形，上部多分枝，長30～80cm，直徑0.2～0.6cm；表面黃綠色或棕黃色，具縱棱線；質略硬，易折斷，斷面中部有髓。葉互生，暗綠色或棕綠色，卷縮易碎，完整者展平後為三回羽狀深裂，裂片及小裂片矩圓形或長橢圓形，兩面被短毛。氣香特異，味微苦。
【葯材顯微鑒定】葉片表面觀：上下表皮細胞形狀不規則，垂周壁波狀彎曲，長徑18～41(～80)μm，脈脊上的表皮細胞呈窄長方形。氣孔橢圓形，不定式。表面布滿非腺毛和腺毛。非腺毛於中脈附近多見，為T字形毛，臂細胞橫向延伸或在柄處折成V字形，長200～480(～816)μm，柄由3～8細胞組成，單列，基部柄細胞較大，臂細胞常脫落。腺毛橢圓形，無柄，兩個半圓形分泌細胞相對排列，常充滿淡黃色揮發油。
【葯材理化鑒定】取本品粉末3g，加石油醚(60℃～90℃)50ml，加熱迴流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加正己烷30ml使溶解，用20%乙腈溶液提取3次，每次10ml，合並乙腈液，蒸干，殘渣加乙醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取青蒿素對照品，加乙醇製成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μ1，分別點於同一硅膠G薄層板上，以石油醚(600C～90℃)一乙醚(6：4)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

③ 簡述青蒿素類原料葯目前ChP2015為何均採用HPLC法測定含量

青蒿素是從復合花讓櫻序植物黃花蒿莖葉中提取的有過氧基團的倍半萜內酯的一種無色針狀晶體，其分子式為C15H22O5，由中孝山國葯學家屠呦呦在1971年發現[1]。青蒿素是繼乙氨嘧啶、氯喹、伯喹之後最有效的抗瘧特效葯，尤其是對於腦型瘧疾和抗氯喹瘧疾，具有巧滑中速效和低毒的特點，曾被世界衛生組織稱做是「世界上唯一有效的瘧疾治療葯物」。

④ 雙氫青蒿素簡介

目錄

• 1 拼音
• 2 英文參考
• 3 雙氫青蒿素葯典標准
• 3.1 品名
• 3.1.1 中文名
• 3.1.2 漢語拼音
• 3.1.3 英文名
• 3.2 結構式
• 3.3 分子式與分子量
• 3.4 來源（名稱）、含量（效價）
• 3.5 性狀
• 3.5.1 熔點
• 3.6 鑒別
• 3.7 檢查
• 3.7.1 有關物質
• 3.7.2 乾燥失重
• 3.7.3 熾灼殘渣
• 3.7.4 重金屬
• 3.8 含量測定
• 3.8.1 色譜條件與系統適用性試驗
• 3.8.2 測定法
• 3.9 類別
• 3.10 貯藏
• 3.11 制劑
• 3.12 版本
• 4 雙氫青蒿素說明書
• 4.1 雙氫青蒿素的葯理作用
• 4.2 雙氫青蒿素的適應症
• 4.3 雙氫青蒿素的用量用法
• 4.4 注意事項
• 4.5 規格
• 5 參考資料
• 附：
  • * 雙氫青蒿素相關葯品說明書其它版本

1 拼音

shuāng qīng qīng hāo sù

2 英文參考

dihydroartemisinine [湘雅醫學專業詞典]

Dihydroarteannuin [湘雅醫學專業詞典]

3 雙氫青蒿素葯典標准

3.1 品名

3.1.1 中文名

雙氫青蒿素

3.1.2 漢語拼音

Shuangqing Qinghaosu

3.1.3 英文名

Dihydroartemisinin

3.2 結構式

3.3 分子式與分子量

C15H24O5 284.35

3.4 來源（名稱）、含量（效價）

本品為（3R,5aS,6R,8aS,9R,10S,12R,12aR）[1]八氫3,6,9三甲基3,12橋氧12H吡喃並[4,3j]1,2苯激禪豎並二塞平10（3H）醇。按乾燥品計算，含C15H24O5應為98.0%～102.0%。

3.5 性狀

本品為白色或類白色結晶粉末或無色針狀結晶[1]。

本品在丙酮中溶解[1]，在甲醇或乙醇中略溶，在水中幾乎不溶。

3.5.1 熔點

本品的熔點（2010年版葯典二部附錄Ⅵ C）為145～150℃，熔融時同時分解。

3.6 鑒別

（1）取本品與雙氫青蒿素對照品各適量，分別加甲苯溶解並稀釋製成每1ml中約含0.1mg的溶液，作為供試品溶襲逗液與對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版葯典二部附錄V B）試驗，分別精密吸取上述兩種溶液各10ul，點於同一硅膠G薄層板上，以石油醚（沸程為40～60℃）一乙醚（1：1）作為展開劑，展開後，晾乾，噴以2%香草醛的硫酸乙醇溶液（20→100），在85℃加熱10～20分鍾至斑點清晰。供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點一致。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。[1]

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（《葯品紅外光譜集》696圖）一致。

以上（1）、（2）兩項可選做一項。[1]

3.7 檢查

3.7.1 有關物質

臨用明大新制。取本品0.25g，精密稱定，置25ml量瓶中，加甲醇適量，超聲處理使溶解，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照高效液相色譜法（2010年版葯典二部附錄V D）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（推薦色譜柱為：CAPCELL PAK C18 MGⅡ，100 mm×4.6mm，3um或效能相近色譜柱）；以水為流動相A；以乙腈為流動相B；流速為每分鍾0.6ml；檢測波長為216nm。按下表進行梯度洗脫。取雙氫青蒿素（呈現兩個色譜峰）與青蒿素對照品各適量，加甲醇適量，超聲使溶解並稀釋製成每1ml中含雙氫青蒿素與青蒿素各1mg的混合溶液，取20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖。出峰順序依次為a一雙氫青蒿素、β雙氫青蒿素和青蒿素，與青蒿素峰相比，a一雙氫青蒿素的相對保留時間約為0.6，各成分峰之間的分離度應大於2.0。量取對照溶液20ul，注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使β雙氫青蒿素色譜峰的峰高約為滿量程的10%;再精密量取供試品溶液和對照溶液各20ul，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，大於對照溶液兩主峰面積和0.5倍（0.25%）且不大於對照溶液兩主峰面積和（0.5%）的雜質峰不得多於1個，其他單個雜質峰面積不得大於對照溶液兩主峰面積和的0.5倍（0.25%），各雜質峰面積的和不得大於對照溶液兩主峰面積和的2倍（1.0%），供試品溶液色譜圖中任何小於對照溶液兩主峰面積和0.1倍的峰忽略不計。

時間（分鍾） 流動相（%） 流動相（%） 0 40 60 17 40 60 30 0 100 31 40 60 40 40 60

[1]

3.7.2 乾燥失重

取本品，置五氧化二磷乾燥器中減壓乾燥至恆重，減失重量不得過0.5%（2010年版葯典二部附錄Ⅷ L）。

3.7.3 熾灼殘渣

取本品1.0g，依法檢查（2010年版葯典二部附錄Ⅷ N），遺留殘渣不得過0.1%。

3.7.4 重金屬

取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（2010年版葯典二部附錄Ⅷ H第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

3.8 含量測定

照高效液相色譜法（2010年版葯典二部附錄Ⅴ D）測定。

3.8.1 色譜條件與系統適用性試驗

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（推薦色譜柱為：CAPCELL PAK C18 MGⅡ，100mm×4.6mm，3um或效能相近色譜柱）；以乙腈一水（60：40）為流動相；流速為每分鍾0.6ml;檢測波長為216nm。取雙氫青蒿素和青蒿素對照品各適量，加流動相溶解並稀釋製成每1ml中含雙氫青蒿素和青蒿素各1mg的混合溶液，量取20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，雙氫青蒿素呈現兩個色譜峰，各主峰之間的分離度應大於2.0。

3.8.2 測定法

取本品適量，精密稱定，加二甲基亞碸溶解並定量稀釋製成每1ml中約含4mg的溶液，精密量取5ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，雙氫青蒿素峰的保留時間約為6分鍾；另取雙氫青蒿素對照品適量，精密稱定，同法測定。按外標法以雙氫青蒿素峰面積計算（若雙氫青蒿素呈現兩個色譜峰，則以雙氫青蒿素兩峰面積的和計算），即得。[1]

3.9 類別

抗瘧葯。

3.10 貯藏

遮光，密封，在陰涼處保存。

3.11 制劑

雙氫青蒿素片

3.12 版本

《中華人民共和國葯典》2010年版

4 雙氫青蒿素說明書

4.1 雙氫青蒿素的葯理作用

作用機制同青蒿素，對各類瘧原蟲無性體有強大且快速的殺滅作用，能迅速控制症狀和殺滅瘧原蟲。

4.2 雙氫青蒿素的適應症

可用於治療各類型瘧疾如間日瘧及惡性瘧，尤其適用於抗氯喹和呱喹的惡性瘧和凶險型腦型瘧疾的救治。

4.3 雙氫青蒿素的用量用法

口服：1次/天，成人60mg/天，首劑量加倍，連續服7天為一療程。兒童按年齡遞減。

4.4 注意事項

1.一般無明顯不良反應，少數病例有輕度網織紅細胞一過性減少。個別病人出現皮疹。

2.妊娠早期婦女慎用。

4.5 規格

⑤ 青蒿素的化學結構鑒別反應

過氧基鑒別：加入硫酸、碘化鉀溶液、澱粉溶液，顯藍色。滿意請採納，謝謝^_^

⑥ 青蒿素的化學結構鑒別反應

【鑒別】（3）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
【檢查】 有關物質 取本品適量，加丙酮溶解製成每1ml中含15mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取供試品溶液0.5ml，置100ml量瓶中，加丙酮稀釋至刻度，作為對照溶液（1）；精密量取對照溶液（1）5ml，置10ml量瓶中，加丙酮稀釋至刻度，作為對照溶液（2）；另取青蒿素對照品和雙氫青蒿素對照品，加丙酮溶解並釋稀製成每1ml 中含青蒿素10mg和雙氫青蒿素0.1mg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅴ B）試驗，吸取上述四種溶液各10μl，分別點於同一硅膠Ｇ薄層板上，以石油醚（60～90℃）-丙酮-冰醋酸（8∶2∶0.1)為展開劑，展開15cm以上，取出，晾乾，噴以含2%香草醛的20％硫酸乙醇溶液，在85℃加熱10～20 分鍾至斑點清晰，對照品溶液應顯青蒿素與雙氫青蒿素各自的清晰斑點。供試品溶液如顯雜質斑點，與對照溶液（1）主斑點比較，不得更深；與對照溶液（2）的主斑點比較，深於對照溶液（2）主斑點的斑點不得多於1個。
【含量測定】 照高效液相色譜法(附錄V D)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（60∶40）為流動相；檢測波長為210nm。取本品和雙氫青蒿素對照品適量，加甲醇溶解並稀釋製成每1ml中含青蒿素1mg和雙氫青蒿素1mg的混合溶液，量取20μl，注入液相色譜儀，雙氫青蒿素呈現兩個色譜峰，青蒿素峰與相鄰雙氫青蒿素峰的分離度應大於2.0；理論板數按青蒿素峰計算不低於6000。
測定法 取本品約25mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加甲醇溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取青蒿素對照品約25mg，精密稱定，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得

⑦ 中葯鑒定學:全草類中葯青蒿的鑒別

【性狀鑒別】

①黃花蒿莖呈圓柱形，上部多孫掘分枝，長30cm～80cm，直徑0.2cm～0.6cm.

②表面黃綠色或棕黃色，具縱棱線。

③質略硬，折斷面黃白色，中部有髓，白色。

④葉互生，暗綠色或棕綠色，多皺縮或破碎不全，完整者展平後為三環 網校收集回羽狀深裂，裂片矩圓形或長橢圓形，兩面被短毛。

⑤香氣特異，味微苦，有清涼感。

以色綠、葉多、香氣濃者為佳。

【顯微鑒別】

黃花蒿葉表面製片：

①表皮細胞形狀不規則，垂周壁波狀彎曲，脈脊上的表皮細胞為窄長方形。

②氣孔不定式。

③表皮密布丁字毛及腺毛，丁字毛柄細胞3～7個，多為4～5個，臂細胞長240～286～816μm，在中脈附近常可見只具柄細胞的毛；有時可見單細胞線形毛。

【成分】

黃花蒿全草含

①揮發油0.3％～0.5％，油中主含莰烯（camphene）、異蒿酮（isoartemisia ketone）、L-樟腦、β-蒎烯、β-丁香烯等含李。

黃花蒿中含

②多種倍半萜內酯，為抗瘧有效成分青蒿素（arteannuin，qinhaosu）及青蒿甲素，乙素，丙素，丁素，戊素Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ等。

青蒿酸（artemisic acid），青蒿內酯（artemisilactone）青蒿醇（artemisinol）等。

黃酮類主要有3，4-二羥基-6，7，3′，4′-四甲氧基環 網校收集黃酮醇（3，4-dihydroxy-6，7，3′，4′-tetramethoxyflavonol），3，5，3′-三羥基-6，7，4′-三甲氧基黃酮（3，5，3′-trihydroxy-6，7，4′-trimethoxyflavonol）、貓眠草黃素（chrysosplenetin）、澤蘭黃素（eupatorin）、鼠李黃素（rhamnetin）等。

香豆精類主要有香豆素（coumarin），6-甲氧基香豆素（6-methoxy-7-hydroxycoumarin），東莨菪內酯（scopoletin），掃帚黃素（scopartin）6，8-二甲基-7-羥基香豆素（6，8-dimethoxy-7-hydroxycoumarin）則老核等。

⑧ 雙氫青蒿素的鑒別

（1）取本品約10mg，加無水乙醇1ml使溶解，加碘化鉀試液2ml與稀硫酸4ml，搖勻，加澱粉指示液數滴，溶液即顯藍紫色。（2）取本品的氯仿溶液（1→10）3～4滴，待氯仿揮發後，加2%香草醛硫酸溶液1滴，即顯紅色，放置，漸變棕色。（3）取本品，精密稱定，加氯仿製成每1ml中含20mg的溶液，依法測定旋光度（附錄Ⅵ E），應顯右旋光性。（4）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集696圖）一致。

⑨ 如何用化學方法鑒別下列兩組葯物： 1.磺胺嘧啶與左氧佛沙星；2、異煙肼和青蒿素

1. 磺胺嘧啶有芳香第一胺結構,而左氧氟沙星沒有,所以可以用重氮偶合反應來鑒別

另外可以用高效液相色譜法,兩者的色譜峰不一樣

2、

異煙肼與氨制硝酸銀試液反應，產生氣泡與黑色沉澱

也可以用紅外光譜法