⑴ 有什麼比較簡單的化學方法分析金屬銅的含量,謝謝
銅含量測定么,就是碘量法。
1、方法提要:
試樣經酸分解後,用乙酸銨調節酸度,在PH3.0-4.0的微酸性溶液中銅(Ⅱ)與碘化鉀作用游離出碘,以澱粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標准溶液滴定。其主要反應如下:
2Cu2++4I-=2CuI↓+I2
I2+2S2O32-=2I+S4O62-
試樣中存在的主要干擾元素有砷、銻、鐵等,砷和銻用氫溴酸揮發除去,加入氟化氫銨掩蔽鐵(Fe3+能將碘化鉀氧化產生I2干擾測定,加入氟化氫銨使之形成穩定的FeF63-配合物離子消除干擾)。加入硫氰酸鉀使CuI白色沉澱吸附的I2釋放出來(CuI↓+SCN-=CuSCN↓+I-)以防結果偏低,只能臨近終點時加入否則6Cu2++7SCN-+4H2O=6CuSCN+SO42-+CN-+8H+使結果偏低。NO2-對測定有干擾可在試樣分解時加熱至冒三氧化硫白煙將其驅除,或加尿素使其分解。五價釩在測定條件下氧化I-嚴重干擾測定,所以對含釩試樣本法不適用。
2、試劑:
2.1 鹽酸。
2.2 硝-硫混酸(7+3)。
2.3 乙酸-乙酸銨溶液(PH=5):稱取90g乙酸銨於400mL燒杯中,加入150mL水和100mL冰乙酸,待溶解後用水稀釋至300mL混勻。
2.4 氟化氫銨飽和溶液:貯存於塑料瓶中。
2.5 澱粉溶液(5g/L):稱取1g澱粉用水潤濕,加入200mL沸水,,再煮至透明冷卻,內加少許碘化汞可防腐。
2.6 KSCN(400g/L):稱取40g硫氰酸鉀於400mL燒杯中,加100mL水溶解後(PH<7)加2gKI溶解後加2mL(0.5%)澱粉溶液,滴加碘溶液(約0.04mol/L)至恰好呈藍色,再用硫代硫酸鈉標准溶液滴定至藍色剛好消失。
2.7 氫溴酸。
2.8 硫代硫酸鈉標准溶液c(Na2S2O3)=0.03mol/L。
3、分析步驟:
稱取0.2000g試樣於400mL縮口燒杯中,用水潤濕,加入10mL鹽酸,於低溫處加熱3-5min取下稍冷加入7mL硝-硫混酸(7+3)搖勻,低溫處加熱溶解至冒三氧化硫白煙(含碳高的試樣應加少量高氯酸破壞碳)。取下稍冷用滴瓶沿杯壁加入3mL氫溴酸蒸發至干,冷卻,水洗表皿杯壁體積約至20mL,加熱使鹽類溶解,取下冷卻,補加2mL(100g/L)三氯化鐵溶液,向溶液滴加乙酸-乙酸銨溶液(PH=5)至紅色不再加深並過量3-5mL,然後滴加氟化氫銨飽和溶液至紅色消失並過量1mL,搖勻。向溶液中加入2-3g碘化鉀,搖勻,迅速用硫代硫酸鈉標准溶液滴定至淡黃色,加入2mL澱粉溶液(5g/L)繼續滴至淺藍色,加入1mLKSCN(400g/L)激烈振盪至藍色加深,再滴定至藍色恰好消失,即為終點。
4、計算:
T×V
Cu(%)=—————×100
m
式中:T——硫代硫酸鈉標准溶液對銅的滴定系數,g/mL。
V——消耗硫代硫酸鈉標准溶液的體積,mL。、
m——稱取試樣量,g。
⑵ 二價銅的 鑒定
與NaOH混合再加入葡悔州萄糖睜豎即可鑒定悉前大:2Cu2+ + 4OH- + C6H12O6 = Cu2O(磚紅色沉澱) + 2H2O +C5H11O5COOH