微量金屬離子檢測方法

❶ 常用的測量金屬離子含量的方法有哪些

重金屬檢測方法及應用
一、重金屬的危害特性
（一）自然性：
長期生活在自然環境中的人類，對於自然物質有較強的適應能力。有人分析了人體中60多種常見元素的分布規律，發現其中絕大多數元素在人體血液中的百分含量與它們在地殼中的百分含量極為相似。但是，人類對人工合成的化學物質，其耐受力則要小得多。所以區別污染物的自然或人工屬性，有助於估計它們對人類的危害程度。鉛、鎘、汞、砷等重金屬，是由於工業活動的發展，引起在人類周圍環境中的富集，通過大氣、水、食品等進入人體，在人體某些器官內積累，造成慢性中毒，危害人體健康。
（二）毒性：
決定污染物毒性強弱的主要因素是其物質性質、含量和存在形態。例如鉻有二價、三價和六價三種形式，其中六價鉻的毒性很強，而三價鉻是人體新陳代謝的重要元素之一。在天然水體中一般重金屬產生毒性的范圍大約在1～10mg/L之間，而汞，鎘等產生毒性的范圍在0.01～0.001mg/L之間。
（三）時空分布性：
污染物進入環境後，隨著水和空氣的流動，被稀釋擴散，可能造成點源到面源更大范圍的污染，而且在不同空間的位置上，污染物的濃度和強度分布隨著時間的變化而不同。
（四）活性和持久性：
活性和持久性表明污染物在環境中的穩定程度。活性高的污染物質，在環境中或在處理過程中易發生化學反應，毒性降低，但也可能生成比原來毒性更強的污染物，構成二次污染。如汞可轉化成甲基汞，毒性更強。與活性相反，持久性則表示有些污染物質能長期地保持其危害性，如重金屬鉛、鎘等都具有毒性且在自然界難以降解，並可產生生物蓄積，長期威脅人類的健康和生存。
（五）生物可分解性：
有些污染物能被生物所吸收、利用並分解，最後生成無害的穩定物質。大多數有機物都有被生物分解的可能性，而大多數重金屬都不易被生物分解，因此重金屬污染一但發生，治理更難，危害更大。
（六）生物累積性：
生物累積性包括兩個方面：一是污染物在環境中通過食物鏈和化學物理作用而累積。二是污染物在人體某些器官組織中由於長期攝入的累積。如鎘可在人體的肝、腎等器官組織中蓄積，造成各器官組織的損傷。又如1953年至1961年，發生在日本的水俁病事件，無機汞在海水中轉化成甲基汞，被魚類、貝類攝入累積，經過食物鏈的生物放大作用，當地居民食用後中毒。
（七）對生物體作用的加和性：
多種污染物質同時存在，對生物體相互作用。污染物對生物體的作用加和性有兩類：一類是協同作用，混合污染物使其對環境的危害比污染物質的簡單相加更為嚴重；另一類是拮抗作用，污染物共存時使危害互相削弱。
二、重金屬的定量檢測技術
通常認可的重金屬分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子熒光法（AFS）、電感耦合等離子體法（ICP）、X熒光光譜（XRF）、電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）。除上述方法外，更引入光譜法來進行檢測，精密度更高，更為准確！
日本和歐盟國家有的採用電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）分析，但對國內用戶而言，儀器成本高。也有的採用X熒光光譜（XRF）分析，優點是無損檢測，可直接分析成品，但檢測精度和重復性不如光譜法。最新流行的檢測方法--陽極溶出法，檢測速度快，數值准確，可用於現場等環境應急檢測。
（一）原子吸收光譜法（AAS）
原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法，它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成，已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析過程如下：1、將樣品製成溶液（同時做空白）；2、制備一系列已知濃度的分析元素的校正溶液（標樣）；3、依次測出空白及標樣的相應值；4、依據上述相應值繪出校正曲線；5、測出未知樣品的相應值；6、依據校正曲線及未知樣品的相應值得出樣品的濃度值。
現在由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現，使原子吸收光譜儀的精密度、准確度和自動化程度大大提高。用微處理機控制的原子吸收光譜儀，簡化了操作程序，節約了分析時間。現在已研製出氣相色譜—原子吸收光譜（GC-AAS）的聯用儀器，進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域。
（二）紫外可見分光光度法（UV）
其檢測原理是：重金屬與顯色劑—通常為有機化合物，可於重金屬發生絡合反應，生成有色分子團，溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長下，比色檢測。
分光光度分析有兩種，一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定；另一種是生成有色化合物，即「顯色」，然後測定。雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收，但因一般強度較弱，所以直接用於定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定，這是目前應用最廣泛的測試手段。顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑，而以有機顯色劑使用較多。大多當數有機顯色劑本身為有色化合物，與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物。顯色反應的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶於有機溶劑，可進行萃取浸提後比色檢測。近年來形成多元配合物的顯色體系受到關注。多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度，改善分析特性。顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分光光度法的重要研究課題。
（三）原子熒光法（AFS）
原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激以下所產生的熒光發射強度，以此來測定待測元素含量的方法。
原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法，但它和原子吸收光譜法密切相關，兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點，又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發射譜線簡單，靈敏度高於原子吸收光譜法，線性范圍較寬干擾少的特點，能夠進行多元素同時測定。原子熒光光譜儀可用於分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素。現已廣泛用環境監測、醫葯、地質、農業、飲用水等領域。在國標中，食品中砷、汞等元素的測定標准中已將原子熒光光譜法定為第一法。
氣態自由原子吸收特徵波長輻射後，原子的外層電子從基態或低能態會躍遷到高能態，同時發射出與原激發波長相同或不同的能量輻射，即原子熒光。原子熒光的發射強度If與原子化器中單位體積中該元素的基態原子數N成正比。當原子化效率和熒光量子效率固定時，原子熒光強度與試樣濃度成正比。
現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀，它以多個高強度空心陰極燈為光源，以具有很高溫度的電感耦合等離子體（ICP）作為原子化器，可使多種元素同時實現原子化。多元素分析系統以ICP原子化器為中心，在周圍安裝多個檢測單元，與空心陰極燈一一成直角對應，產生的熒光用光電倍增管檢測。光電轉換後的電信號經放大後，由計算機處理就獲得各元素分析結果。
（四）電化學法—陽極溶出伏安法
電化學法是近年來發展較快的一種方法，它以經典極譜法為依託，在此基礎上又衍生出示波極譜、陽極溶出伏安法等方法。電化學法的檢測限較低，測試靈敏度較高，值得推廣應用。如國標中鉛的測定方法中的第五法和鉻的測定方法的第二法均為示波極譜法。
陽極溶出伏安法是將恆電位電解富集與伏安法測定相結合的一種電化學分析方法。這種方法一次可連續測定多種金屬離子，而且靈敏度很高，能測定10-7-10-9mol/L的金屬離子。此法所用儀器比較簡單，操作方便，是一種很好的痕量分析手段。我國已經頒布了適用於化學試劑中金屬雜質測定的陽極溶出伏安法國家標准。
陽極溶出伏安法測定分兩個步驟。第一步為「電析」，即在一個恆電位下，將被測離子電解沉積，富集在工作電極上與電極上汞生成汞齊。對給定的金屬離子來說，如果攪拌速度恆定，預電解時間固定，則m=Kc，即電積的金屬量與被測金屬離了的濃度成正比。第二步為「溶出」，即在富集結束後，一般靜止30s或60s後，在工作電極上施加一個反向電壓，由負向正掃描，將汞齊中金屬重新氧化為離子回歸溶液中，產生氧化電流，記錄電壓-電流曲線，即伏安曲線。曲線呈峰形，峰值電流與溶液中被測離了的濃度成正比，可作為定量分析的依據，峰值電位可作為定性分析的依據。
示波極譜法又稱「單掃描極譜分析法」。一種極譜分析新力一法。它是一種快速加入電解電壓的極譜法。常在滴汞電極每一汞滴成長後期，在電解池的兩極上，迅速加入一鋸齒形脈沖電壓，在幾秒鍾內得出一次極譜圖，為了快速記錄極譜圖，通常用示波管的熒光屏作顯示工具，因此稱為示波極譜法。其優點：快速、靈敏。
（五）X射線熒光光譜法（XRF）
X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單，光譜干擾少，試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析，而且也可進行微量元素的測定，其檢出限多數可達10-6。與分離、富集等手段相結合，可達10-8。測量的元素范圍包括周期表中從F-U的所有元素。多道分析儀，在幾分鍾之內可同時測定20多種元素的含量。
x射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品，還可對多層鍍膜的各層鍍膜分別進行成分和膜厚的分析。
當試樣受到x射線，高能粒子束，紫外光等照射時，由於高能粒子或光子與試樣原子碰撞，將原子內層電子逐出形成空穴，使原子處於激發態，這種激發態離子壽命很短，當外層電子向內層空穴躍遷時，多餘的能量即以x射線的形式放出，並在教外層產生新的空穴和產生新的x射線發射，這樣便產生一系列的特徵x射線。特徵x射線是各種元素固有的，它與元素的原子系數有關。所以只要測出了特徵x射線的波長λ，就可以求出產生該波長的元素。即可做定性分析。在樣品組成均勻，表面光滑平整，元素間無相互激發的條件下，當用x射線（一次x射線）做激發原照射試樣，使試樣中元素產生特徵x射線（熒光x射線）時，若元素和實驗條件一樣，熒光x射線強度與分析元素含量之間存在線性關系。根據譜線的強度可以進行定量分析
（六）電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）
ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象，其溶液的檢出限大部份為ppt級，實際的檢出限不可能優於你實驗室的清潔條件。必須指出，ICP-MS的ppt級檢出限是針對溶液中溶解物質很少的單純溶液而言的，若涉及固體中濃度的檢出限，由於ICP-MS的耐鹽量較差，ICP-MS檢出限的優點會變差多達50倍，一些普通的輕元素（如S、 Ca、Fe 、K、 Se）在ICP-MS中有嚴重的干擾，也將惡化其檢出限。
ICP-MS由作為離子源ICP焰炬，介面裝置和作為檢測器的質譜儀三部分組成。
ICP-MS所用電離源是感應耦合等離子體（ICP），其主體是一個由三層石英套管組成的炬管，炬管上端繞有負載線圈，三層管從里到外分別通載氣，輔助氣和冷卻氣，負載線圈由高頻電源耦合供電，產生垂直於線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離，則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產生更多的離子和電子，形成渦流。強大的電流產生高溫，瞬間使氬氣形成溫度可達10000k的等離子焰炬。被分析樣品通常以水溶液的氣溶膠形式引入氬氣流中，然後進入由射頻能量激發的處於大氣壓下的氬等離子體中心區，等離子體的高溫使樣品去溶劑化，汽化解離和電離。部分等離子體經過不同的壓力區進入真空系統，在真空系統內，正離子被拉出並按照其質荷比分離。在負載線圈上面約10mm處,焰炬溫度大約為8000K,在這么高的溫度下,電離能低於7eV的元素完全電離，電離能低於10.5ev的元素電離度大於20%。由於大部分重要的元素電離能都低於10.5eV，因此都有很高的靈敏度，少數電離能較高的元素，如C，O，Cl，Br等也能檢測，只是靈敏度較低。

❷ 檢驗鐵離子的方法是什麼

鐵離子的檢驗方法：

1、加入氫氧化鈉溶液，生成白色沉澱，白色沉澱迅速變成灰綠色，最後，變成紅褐色，這證明有鐵離子。

2、向溶液中加入酸性高錳酸鉀，若褪色，亞鐵離子，不褪色，則為鐵離子。

3、向溶液中加入醋酸鈉，由於亞鐵離子遇醋酸鈉無現象，而鐵離子則發生雙水解，產生沉澱，再結合。

鐵離子化學性質：

鐵離子的氧化性是大於銅離子的，而鐵單質可以還原銅離子，自然更能還原鐵離子了。還原性從大到小：K、Ca、Na、Mg、Al、Zn、Fe、Sn、Pb、H、Cu、Hg、Ag、Pt、Au。

氧化性從小到大：K+、Ca2+、Na+、Mg2+、Al3+、Zn2+、Fe2+、Sn4+、Pb2+、H+、Cu2+、Fe3+、Hg+、Ag+，其實這是按照金屬活動性順序排列的。（註：Pt、Au很穩定，一般很難形成對應的離子）

以上內容參考網路—鐵離子

❸ 金屬離子的含量檢測

首先必須知道所含的是哪種離子，在這個前提下可以有下面幾種方法
（1）用濃度已知的EDTA進行絡合滴定
（2）將溶液蒸發，將所得乾燥的固體稱重，再換算輪伏吵成金屬離子的量（這需要知道陰離子的種類）
（3）如果這種離子是Cu2+、Fe2+、Fe3+、Mg2+等，可以在溶液中加入廳笑足量的NaOH溶液，將所得沉澱稱重，再換算成金屬離子的量
（4）最臘侍簡單的方法是採用儀器分析法，原子吸收光譜法、原子發射光譜法均可測定金屬離子的含量，但這些儀器只在大學、研究所里。

❹ 怎樣用簡易方法確定某液體里所含的金屬離子，或者是銀離子，或者汞離子

這個是無機化學的內容，不同離子有不同掘悄慧的方法，一般看顏色或者沉澱，銀和汞判答這些惰性的可以直接置換出來，沉澱法銀可以用氯沉澱，汞可以用硫沉澱得到紅色沉澱運兆

❺ 求助：鎳離子的測定方法

一、測定方法石墨爐原子吸收分光光度法二、方法依據《生活飲用水衛生規范》(2001)三、測定范圍1.適用於生活飲用水其水源中鎳的測定2.最低測質量為49.6pg，若取20μL水樣測定，則最低檢測濃度為2.48μg/L.3.水中共存離子一般不產生干擾.四、測定原理樣品經適當處理後，注入石墨爐原子化器，所含的金屬離子在石墨管內經原子化高溫蒸發解離為原子蒸氣，待測元素的基態原子吸收來自同種元素空心陰極燈發出的共振線，其吸收強度在一定范圍內與金屬濃度成正比。五、試劑5.1鎳標准儲備溶液;稱取1克金屬鎳(高純或光譜純)，溶於10mL硝酸溶液(1+1)中，加熱驅除二氧化氮，用水定容至1000mL。此溶液ρ(Ni)=1mg/mL。5.2鎳標准中間溶液:取鎳標准儲備溶液5mL於100mL溶量瓶中，用硝酸溶液(1+99)稀釋至刻度，搖勻，此溶液ρ(Ni)=50μg/mL。5.3鎳標准使用溶液:取鎳標准中間溶液2mL於100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)稀釋至刻度，搖勻，此溶液ρ(Ni)=1μg/mL。5.4硝酸鎂(50g/L):稱取優級純硝酸鎂[Mg(NO3)2]5g，加水溶解並定容至100mL。六、儀器設備6.1儀器6.1.1石墨爐原子吸收分光光度計。6.1.2鎳元素空心陰極燈。6.1.3氬氣鋼瓶。6.1.4微量加樣器，20μL。6.1.5聚乙烯瓶，100mL。6.2儀器參數測定鎳的原子化條件乾燥灰化原子化元素波長nm-------------------------溫度，℃時間，S溫度，℃時間，S溫度℃時間S---------------------------------------Ni232.01203014003024005七、分析步驟7.1吸取鎳標准使用溶液0,0.5,1.00,2.00,3.00mL於5個100mL容量瓶內，分別加入硝酸溶液1.0mL，用硝酸溶液(1+99)稀釋至刻度，搖勻，分別配製成ρ(Ni)=0，5，10，20和30ng/mL的標准系列。7.2吸取10mL水樣，加入硝酸鎂溶液0.1mL，同時取10mL硝酸溶液(1+99)，加入硝酸鎂溶液0.1mL，作為試劑空白。7.3儀器參數設定後依次吸取20μL試劑空白，標准系列和樣品，注入石墨管，啟動石墨爐控製程序和記錄儀，記錄吸收峰值或峰面積，每測定10個樣品之間，加測一個內控樣品或相當於工作曲線中等濃度的標准溶液。八、計算從吸光度----濃度工作曲線查出鎳濃度後，按下式計算ρ(Ni)=ρ1×V1/V其中:ρ(Ni)----水樣中鎳的質量濃度，μg/L;ρ1----從工作曲線上查得試樣中鎳的質量濃度，μg/L;V1----測定樣品的體積，mL;V----原水樣體積，mL。

❻ 金屬離子鑒別的方法有哪些

有物理和化學兩種方法：
物理的就鎮肢焰色反應（通過燃燒被測金屬離子然後觀察其顏色來判斷）；
化學的就是根據金屬離子的化學性質來判斷（如鐵離子與氫氧根反應就可以生成Fe（OH）3的紅讓毀褐御滑世色沉澱）。

❼ 鐵離子檢驗方法有哪些

鐵離子的檢驗方法有以下五種：

1、苯酚檢驗法

鐵離子與苯酚反應，可顯紫紅色的絡離子（絡合物）。

2、硫氰化物鑒別法

取溶液各少量，滴入可溶性硫氰化物（如KSCN、NaSCN等）溶液，變血紅色的是鐵離子溶液，因為生成了顯示血紅色的絡合物 。

3、鹼鑒別法

加入氫氧化鈉、氨水或氫氧化鉀等鹼性溶液後，有紅褐色沉澱生成，並檢測開始沉澱和沉澱完全時的PH值，發現從開始沉澱到沉澱完全時溶液的pH（常溫下）為2.7~3.7的是鐵離子。

4、亞鐵氰化鉀試法（赤血鹽溶液）

鐵離子在酸性溶液中與亞鐵氰化鉀溶液生成藍色沉澱，稱為普魯士藍拆漏肆。

5、區別於亞鐵離子：

（1）向含有鐵離子和亞鐵離子的兩種溶液中分別加入用硫酸酸化的溴水，振盪，能使溴水褪色的是二價鐵的溶液，不能使溴水褪色的是鐵離子溶液。

（2）加Fe粉：能使鐵粉溶解且溶液由黃色變為淺綠色的是三家鐵離子,鐵粉不溶解的是亞鐵離子。

（3）加酸性高錳酸鉀溶液：搜磨不能使酸性高錳酸鉀溶液褪色的是三價鐵離子,能使旅轎酸性高錳酸鉀溶液褪色的是亞鐵離子。

（4）通入硫化氫氣體：有淺黃色沉澱產生的是鐵離子,無現象的是亞鐵離子。

(7)微量金屬離子檢測方法擴展閱讀

鐵與硫、硫酸銅溶液、鹽酸、稀硫酸等反應時失去兩個電子，成為+2價，與氯水、溴水、硝酸及熱濃硫酸反應，則被氧化成三價鐵離子。

鐵與氧氣或水蒸氣反應生成的四氧化三鐵，往往被看成氧化鐵和三氧化二鐵，但實際上是一種具有反式尖晶石結構的晶體，既不是混合物，也不是鹽。其中有1/3的Fe為+2價，另2/3為+3價。鐵的+3價化合物較為穩定。

鐵離子的氧化性是大於銅離子的，而鐵單質可以還原銅離子，自然更能還原鐵離子了。還原性從大到小：K、Ca、Na、Mg、Al、Zn、Fe、Sn、Pb、H、Cu、Hg、Ag、Pt、Au。

❽ 重金屬離子有哪些檢測方法

1、原子吸收光譜法（AAS）
原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法，它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成，已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。
2、紫外可見分光光度法（UV）
其檢測原理是：重金屬與顯色劑—通常為有機化合物，可於重金屬發生絡合反應，生成有色分子團，溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長下，比色檢測。
3、原子熒光法（AFS）
原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激以下所產生的熒光發射強度，以此來測定待測元素含量的方法。
4、示波極譜法
又稱「單掃描極譜分析法」。一種極譜分析新力一法。它是一種快速加入電解電壓的極譜法。
5、X射線熒光光譜法
是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法。

❾ 測污水中微量金屬離子，有什麼滴定分析的方法么

微量的一般都採用分光法...
不磨凱用分光法的話,對於微量離子.你可以選擇電位滴定法....也是滴定..不過相應比較麻煩...
就你給的Hg濃度來看,滴定法是沒有辦法檢測的.而且最麻煩的是沒有雙硫腙
Pb的那個濃李改度也比較麻煩的說,,,

另外:你老師不提供你原料...是在學校里嗎?
這樣的話推薦你用原子吸收法瞎擾喚....精確,快捷...

顯色劑的話,目前我手頭只有Hg的資料..你要的話我可以發你郵箱里..是PDF格式的....

❿ 鐵離子的檢測方法

方法1：觀察。亞鐵離子，是綠色的，看的出來。

方法2：加入硫氰化鉀（不是硫氫化鉀）,不顯血紅色.然後加入氯水,顯血紅色,則為亞鐵離子

方法3：加入氫氧化鈉溶液，生成白色沉澱，白色沉澱迅速談神變成灰綠色，最後，變成紅褐色。這證明有鐵離子。

方法4：向溶液中加入酸性高錳酸鉀，若褪色，亞鐵離子，不褪色，則為鐵離子。

方法5：向溶液中加入醋酸鈉，由於亞鐵離子遇醋酸鈉無現象，而鐵離子則發生雙水解，產生沉澱，再結合。

(10)微量金屬離子檢測方法擴展閱讀：

化學性質：

鐵的+3價化合物較為穩定。鐵離子是指+3價離子，是鐵失去外層電子所得到的離子。除此之外，鐵原子還可以失去兩個電子得到亞鐵離子。當鐵與單質硫、硫酸銅溶液、鹽酸、稀硫酸等反應時失去逗昌兩個電子，成為+2價，而與Cl2、Br2、硝酸及熱濃硫酸反應時，則被氧化成Fe3+。

鐵與氧氣或水蒸氣反應生成的Fe3O4，往往被看成FeO·Fe2O3，但實際上是一種具有反式尖晶石結構的晶體，既不是混合物，也不是鹽。其中有1/3的Fe為+2價，另2/3為+3價。

鐵離子的氧化山侍扒性是大於銅離子的，而鐵單質可以還原銅離子，自然更能還原鐵離子了。還原性從大到小：K、Ca、Na、Mg、Al、Zn、Fe、Sn、Pb、H、Cu、Hg、Ag、Pt、Au。