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n2苯乙基乙醯胺檢測方法

發布時間:2023-05-15 02:18:25

Ⅰ 檢測乙醯胺殘留的GCMS方法

呃。。。這個你還不如查文獻來得快
大概就是設置下柱箱升溫程序,在乙醯胺沸點附近溫度升的慢點

先定性後定量
定性我們這邊一般是用ALS進樣,定量手動進樣
還有什麼不懂的,請追問,如果您對我的回答滿意,請及時採納,謝謝!

Ⅱ 怎樣用化學方法鑒別乙胺和乙醯胺

可以加入亞硝酸(亞硝酸鈉和鹽酸), 有氣體(N2)生成的為乙胺

如何用化學方法鑒別苯胺,尿素和乙醯胺

加入氫氧化鈉溶液加熱,沒有氣體生成的是苯胺,尿素和乙醯胺都有氣體生成;尿素和乙醯胺的鑒別是加熱,加入氫氧化鈉溶液、硫酸銅,看到紫紅色生成的是尿素,乙醯胺無變化。

Ⅳ N,N-二乙基對苯二胺(DPD)光度法

方法提要

DPD與水中游離余氯迅速反應而產生紅色。在碘化物催化下,一氯胺也能與DPD反應顯色。在加入DPD試劑前加入碘化物時,一部分三氯胺與游離余氯一起顯色,通過變換試劑的加入順序可測得三氯胺的濃度。

本法最低檢測質量為0.1μg。若取10mL水樣測定,則最低檢測質量濃度為0.01mg/L。

高濃度的一氯胺對游離余氯的測定有干擾,可用亞砷酸鹽或硫代乙醯胺控制反應以除去干擾。氧化錳的干擾可通過做水樣空白扣除。鉻酸鹽的干擾可用硫代乙醯胺排除。

試劑

無氯水在無氯純水中加入少量氯水或漂粉精溶液,使水中總余氯濃度約為0.5mg/L。加熱煮沸除氯。冷卻後備用(使用前可加入碘化鉀用本標准檢驗其總余氯)。

碘化鉀晶體。

碘化鉀溶液(5g/L)稱取0.50g碘化鉀(KI)溶於新煮沸放冷的純水,稀釋至100mL,貯存於棕色瓶中,在冰箱中保存,溶液變黃應棄去重配。

磷酸鹽緩沖溶液(pH6.5)稱取24gNa2HPO4、46gKH2PO4、0.8gEDTA-2Na和0.02gHgCl2。依次溶於純水中稀釋至1000mL。(HgCl2可防止黴菌生長,並可消除試劑中微量碘化物對游離余氯測定造成的干擾。HgCl2劇毒,使用時切勿入口和接觸皮膚和手指。)

N,N-二乙基對苯二胺(DPD)溶液(1g/L)稱取1.0g鹽酸N,N-二乙基對苯二胺,或1.5g硫酸N,N-二乙基對苯二胺,溶於含8mL(1+3)H2SO4和0.2gEDTA-2Na的無氯純水中,稀釋至1000mL。貯存於棕色瓶中,在冷暗處保存(DPD溶液不穩定,一次配製不宜過多,貯存中如溶液顏色變深或褪色,應重新配製)。

亞砷酸鉀溶液(5.0g/L)稱取5.0g亞砷酸鉀(KAsO2)溶於純水中,稀釋至1000mL。

硫代乙醯胺溶液(2.5g/L)(硫代乙醯胺是可疑致癌物,切勿接觸皮膚或吸入)。

氯標准儲備溶液ρ(Cl2)=1.00mg/mL稱取0.8910g優級純高錳酸鉀(KMnO4),用純水溶解並稀釋至1000mL(用含氯水配製標准溶液,步驟煩瑣且不穩定。經試驗,標准溶液中KMnO4與DPD和所標示的余氯生成的紅色相似)。

氯標准溶液ρ(Cl2)=1.00μg/mL用純水逐級稀釋氯標准儲備溶液配製。

儀器和裝置

分光光度計。

具塞比色管10mL。

校準曲線

吸取0mL、0.10mL、0.50mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL氯標准溶液(1.00μg/mL)置於6支10mL具塞比色管中,用無氯水稀釋至刻度。各加入0.5mL磷酸鹽緩沖溶液、0.5mLDPD溶液,混勻,於波長515nm處,用1cm比色皿,以純水為參比,測量吸光度,繪制校準曲線。

分析步驟

吸取10.00mL水樣置於10mL比色管中,按校準曲線步驟測量吸光度A,同時測量空白值,在讀數中扣除。

注:如果水樣中一氯胺含量過高,可用亞砷酸鹽或硫代乙醯胺進行處理,繼續向上述試管中加入一小粒KI晶體(約0.1mg),混勻後,再測量吸光度,為B。如果水樣中二氯胺含量過高,可加入0.1mL新配製的KI溶液。再向上述試管加入KI晶體(約0.1g),混勻,2min後,測量吸光度,為C。

另取兩支10mL比色管,取10mL水樣於其中一支比色管中,然後加入一小粒KI晶體(約0.1mg),混勻,於第二支比色管中加入0.5mL緩沖溶液和0.5mLDPD溶液,然後將此混合溶液倒入第一管中,混勻。測量吸光度,為N。

游離余氯和各種氯胺,根據存在的情況計算,見表81.3。

表81.3 游離余氯和各種氯胺

根據表81.3中讀數從校準曲線查出水樣中游離余氯和各種化合余氯的量,參見公式(81.9)計算水樣中余氯的含量。

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