鉛重金屬檢測方法

A. 重金屬的檢測有哪些方法

重金屬的檢測有：

1、硫代乙醯胺法：適用於無須有機破壞，溶於水、稀酸、乙醇的葯物中的重金屬檢查為最常用的方法。

2、熾灼後硫代乙醯胺法：適用於難溶或不溶於水、稀酸或乙醇的葯品，或受某些因素（如自身有顏色的葯品、葯品中的重金屬不呈游離狀態或重金屬離子與葯品形成配位化合物等）干擾不適宜採用第一法檢査的葯品的重金屬檢查。

3、硫化鈉法：適用於溶於鹼而不溶於稀酸或在稀酸中即生成沉澱的葯物中重金屬雜質的檢査。

重金屬的性質：

密度在4.5g/cm3以上的金屬，稱作重金屬。原子序數從23(V)至92(U)的天然金屬元素有60種，除其中的6種外，其餘54種的密度都大於4.5g/cm3，因此從密度的意義上講，這54種金屬都是重金屬。但是，在進行元素分類時，其中有的屬於稀土金屬，有的劃歸了難熔金屬。

無論是空氣、泥土，甚至食水都含有重金屬，如引起衰老的自由基、對肌膚有傷害的微粒、空氣中的塵埃、汽車排氣等，甚至自來水都給肌膚帶來重金屬，甚至有些護膚品如潤膚乳等的一些重金屬原料比如鎘，也是其中之一。重金屬累積後對人體的危害相當大。

以上內容參考：網路—重金屬

B. 重金屬檢查法的方法內容

稱取硝酸鉛0.1599g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml與水50ml溶解後，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。
臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml相當於10μg的Pb)。本液僅供當日使用。
配製與貯存用的玻璃容器均不得含鉛。
重金屬系指在實驗條件下能與硫代乙醯胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質。生產中遇到鉛的機會較多，且鉛又易在體內積蓄中毒，所以檢查時以鉛為代表。重金屬影響葯物的穩定性及安全性。 【中國葯典2010版第一增補本】附錄中規定了三種方法： 除另有規定外，取25ml納氏比色管三支，甲管中加標准鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml後，加水或該葯品項下規定的溶劑稀釋成25ml，乙管中加入按各品種項下規定的方法製成的供試液25ml，丙管中加入與乙管相同量的供試品，加配製供試品溶液的的溶劑適量使溶解，再加與甲管相同量的標准鉛溶液與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml後，用溶劑稀釋成25ml，若供試液帶顏色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液,使之與乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分別加硫代乙醯胺試液各2ml，搖勻，放置2分鍾，同置白紙上，自上向下透視，當丙管中顯出的顏色不淺於甲管時，乙管中顯示的顏色與甲管比較，不得更深，如丙管中顯出的顏色淺於甲管，應取樣按第二法檢查。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液仍不能使顏色一致，應取樣按第二法檢查。
供試品中如含高鐵鹽影響重金屬檢查時，可在甲、乙、丙三管中分別加入相同量的維生素C0.5-1.0g，再照上述方法檢查。
配製供試品溶液時，如使用的鹽酸超過1ml，氨試液超過2ml，或加入其他試劑進行處理者，除另有規定外，甲管溶液應取同樣同量的試劑置瓷皿中蒸干後，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水15ml，微熱使溶解後，移置納氏比色管中，加標准鉛溶液一定量，再用水或各種項下規定的溶劑稀釋成25ml。 1.1 重金屬是指在規定實驗條件下能與顯色劑作用顯色的金屬雜質。中國葯典2005年版二部附錄Ⅷ H採用硫代乙醯胺試液或硫化鈉試液作顯色劑，以鉛（Pb）的限量表示。
1.2 由於實驗條件不同，分為4種檢查方法：第一法適用於供試品不經有機破壞，在酸性溶液中進行顯色的重金屬限度檢查；第二法適用於供試品需灼燒破壞，取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，經處理後在酸性溶液中進行顯色的重金屬限度檢查；第三法用來檢查能溶於鹼而不溶於稀酸（或在稀酸中即生成沉澱）的葯品中的重金屬；第四法用微孔濾膜過濾，使重金屬硫化物沉澱富集成色斑，用於有色溶液或重金屬限度較低的品種。檢查時，應根據葯典品種項下規定的方法選用。
1.3 四種方法顯示的結果均為微量重金屬的硫化物微粒均勻混懸在溶液中所呈現的顏色；採用濾膜法可獲得「色斑」；如果重金屬離子濃度大，加入顯色劑後放置時間長，就會有硫化物聚集下沉。
1.4 重金屬硫化物生成的最佳pH值是3.0～3.5，選用醋酸鹽緩沖液（pH 3，5）2.0ml調節pH 較好，顯色劑硫代乙醯胺試液用量經實驗也以2.0ml為佳，顯色時間一般為2分鍾。以10～20ug的Pb與顯色劑所產生的顏色為最佳目視比色范圍。在規定實驗條件下，與硫代乙醯胺試液在弱酸條件下產生的硫化氫呈色的金屬離子有銀、鉛、汞、銅、鎘、鉍、銻、錫、砷、鋅、鈷與鎳等。
1.5 由於在葯品生產過程中遇到鉛的機會較多，且鉛易積蓄中毒，故以鉛作為重金屬的代表，用硝酸鉛配製標准鉛溶液。 2.1 納氏比色管 應選玻璃質量好、無色（尤其管底）、配對、刻度標線高度一致的納氏比色管。
2.2 濾器 見中國葯典2005年版二部附錄Ⅶ H重金屬檢查法第四法附圖，由具有螺紋絲扣並能密封的上、下兩部分以及墊圈、濾膜和輔助濾板組成。
2.2.1 濾器上蓋部分A的入口處應能與50ml注射器緊密聯接，濾器下部F的出口處能套上一合適橡皮管。A與F能通過螺紋絲扣密封。
2.2.2 墊圈應內徑光滑、大小相同，以使斑點邊緣圓整、清楚、大小一致。在濾器上加上橡皮墊圈，既可使濾膜與濾板緊密結合，又可避免在旋緊濾器接頭時扭曲或損壞濾膜。
2.2.3 濾膜的直徑為10mm，孔徑為3.0um，使用前在水中浸泡24小時以上，可使色斑均勻。
2.2.4 50ml注射器，應能與濾器上蓋入口處緊密聯接 3.1 標准鉛溶液 精密稱取在105℃乾燥至恆重的硝酸鉛0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解後，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當於10ug的Pb ）。
3.2 硫代乙醯胺試液、硫化鈉試液、醋酸鹽緩沖液（pH3.5）與抗壞血酸等均按葯典附錄XV的規定。
3.3 稀焦糖溶液 取蔗糖或葡萄糖約5g，置磁坩堝中，在玻璃棒不斷攪拌下，加熱至呈棕色糊狀，放冷，用水溶解成約25ml，濾過，貯於滴瓶中備用。臨用時，根據供試液色澤深淺，取適當量調節使用。 4.1 第一法
4.1.1 取25ml納氏比色管兩支，編號為甲、乙。
4.1.2 甲管中加標准鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，加水或各品種項下規定的溶劑稀釋成25ml。
4.1.3 乙管中加入按該品種項下規定的方法製成的供試液25ml。
4.1.4 如供試液帶顏色，可在甲管中滴加稀焦糖溶液少量或其它無干擾的有色溶液，使其色澤與乙管一致。
4.1.5 在甲、乙兩管中分別加硫代乙醯胺試液各2.0ml，搖勻，放置2分鍾，同置白色襯板上，自上向下透視，乙管中顯出的顏色與甲管比較，不得更深。
4.1.6 如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使顏色一致時，可取該品種項下規定的二倍量的供試品和試液，加水或該品種項下規定的溶劑使成30ml，將溶液分成甲乙二等份，乙管中加水或該品種項下規定的溶劑稀釋成25ml；甲管中加入硫代乙醯胺試液2.0ml，搖勻，放置2分鍾，經濾膜（孔徑3um）濾過，然後甲管中加入標准鉛溶液一定量，加水或該品種項下規定的溶劑使成25ml，再在乙管中加入硫代乙醯胺試液2.0ml，甲管中加水2.0ml，照上述方法比較，即得。
4.1.7 供試品中如含高鐵鹽而影響重金屬檢查時，可取該品種項下規定方法製成的供試液，加抗壞血酸0.5～1.0g，並在對照溶液中加入相同量的抗壞血酸，再照上述方法檢查。
4.1.8 配製供試品溶液時，如使用的鹽酸超過1.0ml（或與鹽酸1.0ml相當的稀鹽酸），氨試液超過2.0ml，或加入其他試劑進行處理者，除另有規定外，對照液中應取同樣同量的試劑置瓷皿中蒸干後，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2.0ml與水15ml溶解後移置甲管中，加標准鉛溶液一定量，再加水稀釋成25ml。
4.2 第二法
4.2.1 除另有規定外，取該品種在500～600℃灼燒的熾灼殘渣項下遺留的殘渣，加硝酸0.5ml蒸干，至氧化氮蒸氣除盡後，加鹽酸2.0ml，置水浴上蒸干後加水25ml，滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性，再加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2.0ml，微熱溶解後，移置乙管中，加水稀釋成25ml。
4.2.2 如不取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，則可取供試品一定量，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml，使恰濕潤，用低溫加熱至硫酸除盡後，加硝酸0.5 ml，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡後，放冷，在500～600℃熾灼使完全灰化，再按 4.2.1自「…放冷，加鹽酸2.0ml……」起，依法操作至「加水稀釋成25ml」。
4.2.3 取配製供試溶液的試劑，置瓷皿中蒸干後，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2.0ml與水15ml，微熱溶解後，移置甲管中，加標准鉛溶液一定量，加水稀釋成25ml。
4.2.4 按4.1.5方法檢查。
4.3 第三法
4.3.1 取25ml納氏比色管兩支，編號為甲、乙。
4.3.2 除另有規定外，取供試品適量，加水20ml與氫氧化鈉試液5ml溶解後，置乙比色管中。
4.3.3 取一定量的標准鉛溶液，與4.3.2同樣處理，置甲管中。
4.3.4 於甲、乙兩管中各加硫化鈉試液5滴，搖勻。
4.3.5 甲、乙兩管同置白色襯板上，自上向下透視，乙管中所顯的顏色與甲管比較，不得更深。
4.4 第四法
4.4.1 標准鉛斑的制備 精密量取標准鉛溶液一定量，置小燒杯中，加水或各品種項下規定的溶劑稀釋成10ml，加入醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2.0ml與硫代乙醯胺試液1.0ml，搖勻，放置10分鍾，用50ml注射器轉移至過濾器中進行壓濾（濾速約為每分鍾1ml），濾畢，取下濾膜，放在濾紙上千燥，即得。
4.4.2 檢查法 照各品種項下規定方法製成的供試液10ml，照4.4.1標准鉛斑的制備，自「加入醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml起，依法操作，將生成的色斑與標准鉛斑比較，不得更深。
4.4.3 若供試溶液有顏色或渾濁，應用濾膜進行預濾，如濾膜上有污染，應換濾
膜再濾，直至濾膜不再染色；然後取濾液10ml，照4.4.1標准鉛斑的制備，自「加入醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2.0ml」起，依法操作。所得供試液的鉛斑與標准鉛斑比較，不得更深。 5.1 標准鉛溶液應在臨用前精密量取標准鉛貯備液新鮮稀釋配製，以防止硝酸鉛水解而造成誤差，配製與貯存標准鉛溶液使用的玻璃容器，均不得含有鉛。
5.2 硫代乙醯胺試液與重金屬反應的最佳pH值是3.5，故配製醋酸鹽緩沖液（pH3.5）時，要用pH計調節，硫代乙醯胺試液加入量以2.0ml時呈色最深；第四法中的檢測范圍為2～5ug的Pb，且因體積小，所以硫代乙醯胺試液的用量為 。硫代乙醯胺試液顯色劑的最佳顯色時間為2分鍾，除第四法由於檢測限量低，且為了方便過濾，顯色時間為10分鍾外，第一、二法均為放置2分鍾。
5.3 為了便於目視比較，第一、二和三法中的標准鉛溶液用量以2.0ml（相當於20ug的Pb）為宜，小於1.0ml或大於3.0ml，呈色太淺或太深，均不利於目視比較。
5.4 如需將熾灼殘渣項下遺留的殘渣作重金屬檢查時，則熾灼溫度必須控制在500～600℃。實驗證明，熾灼溫度在700℃以上時，多數重金屬鹽都有不同程度的損失；以鉛為例，在700℃經6小時熾灼，損失達68﹪。某些供試品（如安乃近，諾氟沙星等）在熾灼時能腐蝕瓷坩堝而帶入較多的重金屬，應改用石英坩堝或鉑坩堝操作。
5.5 熾灼殘渣加硝酸處理，必須蒸干，至氧化氮蒸氣除盡，否則會使硫代乙醯胺水解生成的硫化氫，因氧化析出乳硫，影響檢查。蒸干後殘渣加鹽酸處理，使重金屬轉化為氯化物，在水浴上蒸干以趕除多餘的鹽酸，加水溶解，加入酚酞指示液1滴，再逐滴加入氨試液，邊加邊攪拌，直到溶液剛顯淺紅色為止，再加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）使供試液的pH調節至3.5。
5.6供試品中如含有高鐵鹽，在弱酸性溶液中會使硫代乙醯胺水解生成的硫化氫進一步氧化析出乳硫，影響檢查，可加入抗壞血酸將高鐵離子還原為亞鐵離子而消除干擾。
5.7如供試品自身為重金屬的鹽，在檢查這類葯品中的其他重金屬時，必須先將供試品本身的金屬離子除去，再進行檢查。如在枸櫞酸鐵銨中檢查鉛鹽時，利用 在一定濃度的鹽酸中形成 ，用乙醚提取除去，再調節供試液至鹼性，用氰化鉀試液掩蔽微量的鐵後進行檢查；右旋醣酐鐵注射液中重金屬檢查，也是在一定濃度的鹽酸中，用醋酸異丁酯提取除去鐵鹽後進行檢查。
5.8葯品本身生成的不溶性硫化物，影響重金屬檢查，可加入掩蔽劑以避免干擾。如硫酸鋅和葡萄糖酸銻鈉中鉛鹽檢查，是在鹼性溶液中加入氰化鉀試液，或在中性溶液中加入酒石酸，使鋅離子或銻離子生成穩定的絡合物，再依法檢查。
5.9為了消除鹽酸或其他試劑可能夾雜重金屬，故在配製供試品溶液時，如使用鹽酸超過1.0ml（或與鹽酸1.0ml相當的稀鹽酸）或使用氨試液超過2.0ml，以及用硫酸或硝酸進行有機破壞，或加入其他試劑進行處理者，除另有規定外，對照溶液應取同樣量試液蒸干後，依法檢查。
5.10當採用第四法時，將注射器套於濾器上後，讓注射器內管自然下降，產生的壓力比較均勻，而且對於大多數樣品溶液過濾速度達到每分鍾左右；對於較粘稠的樣品溶液，可施加一均勻壓力使達到該速度，以保證色斑上色調的均勻性。濾過時如濾器中存在氣泡則會影響色斑質量，故在裝置輔助濾板（尼龍墊網）、濾膜和墊圈時應以水排除氣泡。濾器上端與注射器連接處的尺寸大小應以兩者能嚴密嵌合為宜，以免濾過時溶液溢漏；必要時可改用乳膠管連接。 6.1記錄 必須記錄所採用的方法，供試品取樣量，標准鉛溶液取用量，操作過程中使用的特殊試劑，試液名稱和用量或對檢查結果有影響的試劑用量，實驗過程中出現的現象及實驗結果等。
6.2 計算
6.2.1 標准鉛溶濃度計算
例如葡萄糖注射液中重金屬檢查，「取本品適量（約相當於葡萄糖3g），必要時，蒸發至約 ，放冷，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，依法檢查，按葡萄糖含量計算，含重金屬不得過百萬分之五」，計算標准鉛溶液取用量。 7.1 第一、二、三法，甲管與乙管比較，乙管所呈顏色淺於甲管，判為符合規定。
7.2 第四法，供試液所得斑點淺於標准鉛癱的顏色，判為符合規定。

C. 食品中重金屬的檢測方法有哪些

食品中重金屬的檢測方法如下：

1、電化學分析法（EA）是發展比較早的一項分析技術，它是根據被測物質在溶液中的電化學性質及其變化為基礎，建立物質組成與濃度之間的關系。優點有：儀器裝置小、操作方便、易於自動化和連續分析。在化學成分分析中，檢測限可以低至10～12g/L，適合多種元素的檢測。

2、陽極溶出伏安法（ASV)，在一定的電位下，使待測金屬離子部分還原成金屬並溶入微電極或析出於電極表面，然後向電極施加反向電壓，使微電極上的金屬氧化而產生氧化電流，根據氧化過程的電流-電壓曲線進行分析的伏安法。主要特點是能夠區別溶液中的各種痕量金屬的不同的化學形態，且可同時測定多種金屬，價格低廉，操作簡便。

3、單掃描極譜分析法也稱為示波極譜法，是根據滴汞電極上電位的線性掃描所得到的電流-電位曲線進行分析。用單掃描極譜分析法可實現對蓮藕各部位中Pb,Cd,Zn,Cu,Mn和Cr含量的分析。

4、生物感測器檢測重金屬法即利用重金屬和特定的生物識別物質結合，將變化通過信號轉換器轉化成易於檢測到的光信號或者電信號等。常用的生物感測器有酶生物感測器、DNA感測器、細胞感測器、微生物感測器等。

檢測食品中重金屬可以使用金屬檢測機，梅特勒-托利多重力下落式金屬檢測機為了較大限度地降低食品加工業中因金屬污染物而導致的產品召回風險，較新的Profile重力下落式金屬檢測機配備了eDrive?技術。eDrive?提高了對所有金屬類污染物的靈敏度，包括黑色金屬、有色金屬和難以檢測到的一些不銹鋼等級，從而能夠檢測到更小的、形狀不規則的金屬污染物。簡化測試模式可顯著降低性能測試的頻率，提高生產能力。

D. 重金屬檢測方法

重金屬分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子熒光法（AFS）、電感耦合等離子體法（ICP）、X熒光光譜（XRF）、電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）對國內用戶而言，儀器成本高。陽極溶出法，檢測速度快，數值准確，可用於現場等環境應急檢測。X熒光光譜（XRF）分析，優點是無損檢測，可直接分析成品。

1原子吸收光譜法（AAS）
原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法，它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成，已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。這種方法根據被測元素的基態原子對其原子共振輻射的吸收強度來測定試樣中被測元素的含量。AAS法檢出限低，靈敏度高，精度好，分析速度快，應用范圍廣（可測元素達70多個），儀器較簡單，操作方便等。火焰原子吸收法的檢出限可達到10的負9次方級（10ug/L），石墨爐原子吸收法的檢出限可達到10ug/L，甚至更低。原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時測定尚有困難。
原子吸收分析過程如下：1、將樣品製成溶液（空白）；2、制備一系列已知濃度的分析元素的校正溶液（標樣）；3、依次測出空白及標樣的相應值；4、依據上述相應值繪出校正曲線；5、測出未知樣品的相應值；6、依據校正曲線及未知樣品的相應值得出樣品的濃度值。
現在由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現，使原子吸收光譜儀的精密度、准確度和自動化程度大大提高。用微處理機控制的原子吸收光譜儀，簡化了操作程序，節約了分析時間。現在已研製出氣相色譜一原子吸收光譜（GC-AAS）的聯用儀器，進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域。
2原子熒光法（AFS）
原子熒光光譜法是通過待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激發下所產生的熒光發射強度來測定待測元素含量的一種分析方法。原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法，但它和原子吸收光譜法密切相關，兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點，又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發射譜線簡單，靈敏度高於原子吸收光譜法，線性范圍較寬干擾少的特點，能夠進行多元素同時測定。原子熒光光譜法的檢出限比原子吸收法要低，譜線清洗干擾少，靈敏度較高，線性范圍大，但是測定的金屬種類有限。
原子熒光光譜儀可用於分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素。現已廣泛用環境監測、醫葯、地質、農業、飲用水等領域。
現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀，它以多個高強度空心陰極燈為光源，以具有很高溫度的電感耦合等離子體（ICP）作為原子化器，可使多種元素同時實現原子化。多元素分析系統以ICP原子化器為中心，在周圍安裝多個檢測單元，與空心陰極燈一一成直角應，產生的熒光用光電倍增管檢測。光電轉換後的電信號經放大後，由計算機處理就獲得各元素分析結果。
3紫外-可見分光光度法（UV）
其檢測原理是：重金屬與顯色劑一通常為有機化合物，可與重金屬發生絡合反應，生成有色分子團，溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長下，比色檢測。
分光光度分析有兩種，一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定；另一種是生成有色化合物，即顯色」，然後測定。雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收，但因一般強度較弱，所以直接用於定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定，這是目前應用廣泛的測試手段。顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑，而以有機顯色劑使用較多。大多數有機顯色劑本身為有色化合物，與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物。顯色反應的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶於有機溶劑，可進行萃取浸提後比色檢測。近年來形成多元配合物的顯色體系受到關注。多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度，改善分析特性。顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分光光度法的重要研究課題。
4 X射線熒光光譜法（XRF）
X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單，光譜干擾少，試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析，而且也可進行微量元素的測定，其檢出限多數可達10-6。與分離、富集等手段相結合，可達10-8。測量的元素范圍包括周期表中從F-U的所有元素。多道分析儀，在幾分鍾之內可同時測定20多種元素的含量。x射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品，還可對多層鍍膜的各層鍍膜分別進行成分和膜厚的分析。
當試樣受到x射線，高能粒子束，紫外光等照射時，由於高能粒子或光子與試樣原子碰撞，將原子內層電子逐出形成空穴，使原子處於激發態，這種激發態離子壽命很短，當外層電子向內層空穴躍遷時，多餘的能量即以x射線的形式放出，並在外層產生新的空穴和產生新的x射線發射，這樣便產生一系列的特徵x射線。
特徵x射線是各種元素固有的，它與元素的原子系數有關。所以只要測出了特徵x射線的波長λ，就可以求出產生該波長的元素。即可做定性分析。在樣品組成均勻，表面光滑平整，元素間無相互激發的條件下，當用x射線（一次x射線）做激發原照射試樣，使試樣中元素產生特徵x射線（熒光x射線）時，若元素和實驗條件一樣，熒光x射線強度與分析元素含量之間存在線性關系。根據譜線的強度可以進行定量分析。

E. 檢測鉛的方法有哪些

原子吸收光譜法：

樣品灰化或酸消解後，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化後吸收283.3nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標准系列比較定量。

二硫腙比色法：

樣品消化後，pH 8.5～9.0時，鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物，溶於三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標准系列比較定量。

(5)鉛重金屬檢測方法擴展閱讀：

鉛污染對人體的危害

通過攝取食物、飲用自來水等方式把鉛帶入人體，進入人體的鉛90%儲存在骨骼，10%隨血液循環流動而分布到全身各組織和器官，影響血紅細胞和腦、腎、神經系統功能，特別是嬰幼兒吸收鉛後，將有超過30%保留在體內，影響嬰幼兒的生長和智力發育。

由於鉛是蓄積性的中毒，只有當人體中鉛含量達到一定程度時，才會引發身體的不適，在長期攝入鉛後，會對機體的血液系統、神經系統產生嚴重的損害，尤其對兒童健康和智能的危害產生難以逆轉的影響。

神經衰弱是鉛中毒早期和較常見症狀之一，表現為頭昏、頭痛、全身無力、記憶力減退、睡眠障礙、多夢等。多發性神經病，可分為感覺型、運動型和混合型感覺型表現為肢端麻木和四肢末端呈手套襪子型感覺障礙 ；運動型表現有肌無力和肌肉麻痹。

消化系統症狀輕者可表現為口內金屬味，食慾不振，上腹部脹悶、不適，腹隱痛和便秘；重者出現腹絞痛。血液系統主要是鉛干擾血紅蛋白合成過程，而導致貧血。一般情況下，鉛中毒經驅鉛治療後，可很快恢復，除鉛中毒性腦病外，很少有後遺症。

F. 食品中鉛含量的測定方法

(一)食品中鉛含量限量

我國對食品中鉛的殘留量有嚴格的規定。蔬菜、水果、蛋類不超過O．2mg／kg，穀物及製品、鮮薯類不超過0．4mg／kg，肉類、魚蝦類不超過O．5mg／kg，豆類及製品不超過O.8mg／kg，薯類及其製品不超過1.Omg／kg。

食品中鉛含量的國家標准檢測方法包括石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法、氫化物原子熒光光譜法、單掃描極譜法等。

(二)二硫腙比色法

試樣經消化後，在pH=8.5～9.0時，鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物，溶於三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標准系列使用液比較定量。本法摘自GB/T 5009.12—2003,適用於食品中鉛的測定，同樣也適用於食品包裝材料、食具、容器等浸泡液鉛含量的測定。本法最低檢出限量為0.25mg／kg。

1．試樣預處理

同石墨爐原子吸收光譜法。

2．試樣消化

(1)硝酸一硫酸法 適用於糧食、茶葉等以及其他含水分少的固體食品。稱取5.00g或10.00g粉碎試樣，置於250～500mL定氮瓶中，先加水少許使其濕潤，加數粒玻璃珠、10-15mL硝酸，放置片刻，小火緩緩加熱，待作用緩和，放冷。沿瓶壁加入5mL一或lOmL硫酸，再加熱，至瓶中液體開始變成棕色時，不斷沿瓶壁滴加硝酸至有機質分解完全。加大火力，至產生白煙，待瓶口白煙冒凈後，瓶內液體不再產生白煙，消化完全，溶液應澄明無色或微帶黃色，放冷。(在操作過程中應注意防止爆沸或爆炸)加20mL水煮沸，除去殘余的硝酸至產生白煙為止，如此處理兩次，放冷。將冷後的溶液移入50mL一或100mL容量瓶中，用水洗滌定氮瓶，洗液並入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混勻。定容後的溶液每10mL相當於1g試樣，相當於加入1mL硫酸。

取與消化試樣相同量的硝酸和硫酸，按照同一操作方法做試劑空白實驗。

(2)灰化法 適用於糧食及其他含水分少的食品。稱取5.00g試樣，置於石英或瓷坩堝中，加熱至炭化，然後移入馬弗爐中，500℃灰化3h，放冷，取出坩堝，加少量硝酸(1+1)，潤濕灰分，用小火蒸干，再移入馬弗爐中500℃燒lh，放冷。取出坩堝。加1ml硝酸(1+1)，加熱，使灰分溶解，移入50ml。容量瓶中，用少量水多次洗滌坩堝，洗液並入容量瓶中，加水至刻度，混勻備用。

3．測定

吸取10.OmL消化後的定容試液和同量的試劑空白液，分別置於125mL分液漏斗中，各加水至20mL。

吸取0、0．10mL、0．20mL、0．30mL、0．40mL、0．50mL鉛標准使用液(相當於0、1．0µg、2．0µg、3．Oµg、4．Oµg、5．Oµg鉛)，分別置於125mL分液漏斗中，各加硝酸(1+99)至20mL。於試樣消化液、試劑空白液和鉛標准液中各加2.OmL檸檬酸銨溶液(200g／L)、1.Oml。鹽酸羥胺溶液(200g／L)和2滴酚紅指示液，用氨水(1+1)調至紅色，再各加2.Oml氰化鉀溶液(100g／L)，混勻。各加5.OmL二硫腙使用液，劇烈振搖1min，靜止分層後，三氯甲烷層經脫脂棉濾入1cm比色杯中，以三氯甲烷調節零點於波長510nm處測吸光度，各點減去零管吸收值後，繪制標准曲線或計算一元回歸方程，試樣與曲線比較。

4．結果計算

X=(m1-m2)*1000/m3*V2/V1*1000

式中X——試樣中的鉛含量，mg／kg或mg／L；

m1——測定用試樣液中鉛的含量，µg；

m2——試劑空白液中鉛的含量µg；

m3——試樣質量或體積，g或mL；

Vl——試樣處理液的總體積，mL；

V2一一測定用試樣處理液的總體積，mL。

5．試劑

①氨水(1+1)。

②鹽酸(1+1)：量取lOOmL鹽酸，加入100mL水中。

③酚紅指示劑(1g／L)：稱取0.10g酚紅，用少量多次乙醇溶解後移入100mL容量瓶中並定容至刻度。

④鹽酸羥胺溶液(200g／L)：稱取20.Og鹽酸羥胺，加水溶解至50mL，加2滴酚紅指示劑，加氨水(1+1),調pH值至8.5～9.O(溶液由黃變紅後，再多加2滴)，用二硫腙一三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷層綠色不變為止，再用三氯甲烷洗兩次，棄去三氯甲烷層，水層加鹽酸(1+1)呈酸性，加水至100mL。

⑤檸檬酸銨溶液(200g/L)：稱取50.Og檸檬酸銨，溶於100mL水中，加2滴酚紅指示劑，加氨水(1+1)，調pH值至8.5～9.O，用二硫腙一三氯甲烷溶液提取數次，每次10～20mL，至三氯甲烷層綠色不變為止，棄去三氯甲烷層，再用三氯甲烷洗兩次，每次5mL，棄去三氯甲烷層，加水稀釋至250mL。

⑥氰化鉀溶液(100g／L)：稱取10.Og氰化鉀，用水溶解後稀釋至100mL。氰化鉀是劇毒物質，配製及使用時必須十分小心。

⑦三氯甲烷：應不含氧化物。

⑧澱粉指示液：稱取0.5g可溶性澱粉，加5mL水攪勻後，慢慢倒入100mL沸水中，隨倒隨攪拌，煮沸，放冷備用，臨用時配製。

⑨硝酸(1+99)。

⑩二硫腙三氯甲烷溶液(0.5g／L)：保存在冰箱中，必要時需純化。

⑩二硫腙使用液：吸取1.OmL二硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL混勻。用1cm比色杯，以三氯甲烷調節零點，於波長5lOnm處測吸光度(A)，用下列公式算出配製100mL二硫腙使用液(70％透光率)所需二硫腙溶液的體積(V)。

⑥硝酸一硫酸混合酸(4+1)。

⑩鉛標准溶液：精密稱取0.1598g硝酸鉛，加10mL硝酸(1+99)，全部溶解後，移入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升含鉛1.0mg。

⑩鉛標准使用液：吸取1.0mL鉛標准溶液，置於100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升含鉛10.Oµg。

6．儀器

所用玻璃儀器均用硝酸(10％～20％)浸泡24h以上，用自來水反復沖洗，最後用去離子水沖洗干凈。

分光光度計。

7．注意事項

①儀器清洗對測定結果影響很大，本實驗所用玻璃儀器應使用10％～20%硝酸溶液浸泡過夜，用自來水反復沖洗，最後用去離子水沖洗干凈。

②純二硫腙(或其溶液)應在低溫下(4～5℃)避光保存以免被氧化。

③用二硫腙法測定鉛，溶液的pH值對其影響較大，應控制pH值在8.5～9.0范圍內。

④二硫腙可與多種金屬離子作用生成絡合物。在pH一8.5～9.O時，加入氰化鉀可以掩蔽cu2+、Hg2+、Zn2+等離子的干擾；注意氰化鉀有劇毒。

⑤鹽酸羥胺作為還原劑，保護二硫腙不被高價金屬離子、過氧化物等氧化，加入鹽酸羥胺還可排除Fe3+的干擾。

⑥檸檬酸銨是一種在廣泛pH范圍內有較強絡合能力的掩蔽劑，加入檸檬酸銨的主要作用是絡合鈣、鎂、鐵等離子，防止生成氫氧化物沉澱使鉛被吸附而受損失。

⑦所用試劑應盡可能做提純處理。檸檬酸銨、二硫腙必須提純，其餘試劑可根據試劑等級或通過空白實驗，再決定是否需要提純

G. 重金屬的檢測有哪些方法

一、原子吸收光譜法（AAS）

原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法，它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成，已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。

它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單，光譜干擾少，試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析，而且也可進行微量元素的測定，其檢出限多數可達10-6。

以上內容參考 網路—重金屬檢測

H. 重金屬 鉛 裡面的雜質如何測出來採用什麼方法

可以使用分光法來測定
1、不同元素的原子核內含有不同數目的質子歷租，核外有不同數目的電子，這些電子在不同的軌道上運動。
2、給這些電子肢知兆提供能量後，會從基態變猛隱成激發態，當它們從激發態回到基態時，會把多餘的能量以光的形式釋放出來
3、不同金屬原子發出的光線波長不一樣。我們得到某樣品的這種光譜以後，與標准譜相比較，就知道含有什麼元素了。

I. 食品中的重金屬鉛的檢驗方法和標准

目前能用於重金屬鉛測定的方法大致分兩種：分光光度法和原子吸收法。
兩者都需要將樣品處理成無機鹽溶液 用消解後儀器檢測 也就是消解後做 ,然後可以通過顯色後用分光光度計檢測或者直接進原吸進行分析，即「儀器檢測」。兩種方法操作流程大致相似，不過都不是那麼「簡便」的哦！當然也有一種比較粗略的方法，採用目視比色法半定量檢測。

但一般都是第三方做,或權威機構做 質監局!
對於標准值,不同食品的標准值有一點點不同!