⑴ 如何檢測鋅粉中的鋅含量
【】可以將鋅粉與稀酸 反應,生成二價 鋅離子;
【】在一定條件下,採用EDTA絡合滴定法測定鋅的含量。
⑵ 幫忙設計一個鋅粉鋅含量簡便快速檢測方法
以下是一種簡便快速的鋅粉鋅含量檢測方法:
材料和設備:
鋅粉樣品
硝酸銀溶液(0.1mol/L)
氨水
氯化銨
濾紙
燒杯
量筒宏讓
恆溫水浴
步驟:
取約0.1g鋅粉樣品,加入燒杯中。
加入5mL硝酸銀溶液,輕輕攪拌,放置5分鍾。
加入適量氨水,調節至中性,即出現混濁。
加入適量氯化銨,攪拌均勻。
用恆溫水浴加熱至60℃,保持5分鍾,使反應充分進行。
取出燒杯,放置冷卻至室溫。
用濾紙過濾,將沉澱收集在濾紙上。
用蒸餾水洗滌沉澱,直至洗滌液無色。斗絕指
將濾紙和沉澱放入燒杯中,用恆溫水浴加熱至乾燥。
冷卻後,用量筒加入10mL蒸餾水,攪拌均勻,使沉澱溶解。
取適量溶液,用紫外分光光度計測定吸光度空配,計算鋅含量。
計算公式:
鋅含量(mg/g)= [(A-B)×V]/m
其中,A為處理後樣品的吸光度,B為蒸餾水的吸光度,V為溶液總體積,m為樣品質量。
該方法簡便快速,適用於鋅粉樣品的鋅含量檢測。
⑶ 如何測定Zn(鋅)離子 鋅對人體有什麼害處
EDTA只能在已知存在鋅離子的情況下,定量檢測。
定性檢測鋅離子的方法是:待測液用2摩爾每升醋酸溶液酸化,再加入等體積的硫氰酸汞銨。摩擦試管壁,生成白色沉澱證明存在鋅離子
鋅對人體的免疫功能起著調節作用,鋅能維持男性的正常生理機能,促進兒童的正常發育,促進潰瘍的癒合。常用於厭食、營養不良、生長緩慢的兒童,還可治療脫發、皮疹、口腔潰瘍、胃炎等。
鋅攝入過多,會痿味、口渴、胸部緊束感、乾咳、頭痛、頭暈、高熱、寒戰等。粉塵對眼有刺激性。口服刺激胃腸道。長期反復接觸對皮膚有刺激性
自然條件下的鋅離子是不會對人產生影響的,除非是廠礦企業的原料或廢棄物
Zn
鋅是一種藍白色金屬。密度為7.14克/立方厘米,熔點為419.5℃。在室溫下,性較脆;100~150℃時,變軟;超過200℃後,又變脆。
體積彈性模量:GPa
70
原子化焓:kJ /mol @25℃
129.7
熱容:J /(mol· K)
25.390
導電性:10^6/(cm ·Ω )
0.166
導熱系數:W/(m·K)
116
熔化熱:(千焦/摩爾)
7.322
汽化熱:(千焦/摩爾)
115.30
元素在宇宙中的含量:(ppm)
0.3
鋅的化學性質活潑,在常溫下的空氣中,表面生成一層薄而緻密的鹼式碳酸鋅膜,可阻止進一步氧化。當溫度達到225℃後,鋅氧化激烈。燃燒時,發出藍綠色火焰。鋅易溶於酸,也易從溶液中置換金、銀、銅等。
鋅的用途
由於鋅在常溫下表面易生成一層保護膜,所以鋅最大的用途是用於鍍鋅工業。鋅能和許多有色金屬形成合金,其中鋅與鋁、銅等組成的合金,廣泛用於壓鑄件。鋅與銅、錫、鉛組成的黃銅,用於機械製造業。含少量鉛鎘等元素的鋅板可製成鋅錳干電池負極、印花鋅板、有粉腐蝕照相制板和膠印印刷板等。鋅與酸或強鹼都能發生反應,放出氫氣。鋅肥(硫酸鋅、氯化鋅)有促進植物細胞呼吸、碳水化合物的代謝等作用。鋅粉、鋅鋇白、鋅鉻黃可作顏料。氧化鋅還可用於醫葯、橡膠、油漆等工業。
自然界中,鋅多以硫化物狀態存在。主要含鋅礦物是閃鋅礦。也有少量氧化礦,如菱鋅礦和異鋅礦。
元素名稱:鋅
元素原子量:65.39
元素類型:金屬
發現人: 發現年代:
發現過程:
元素描述:
純鋅呈藍白色,有光澤。硬度2.5(莫氏硬度)。具有延展性。密度7.14克/厘米3。熔點419.58℃,沸點907℃。化合價2。已知鋅有十五個同位素。是很好的導熱體和導電體。電離能9.394電子伏特。休學性質比較活潑,但在空氣中較穩定,與酸和鹼作用會放出氫氣。
元素來源:
主要礦石是鐵閃鋅礦或閃鋅礦ZnS。將礦石在空氣中煅燒成氧化鋅,然後用炭還原即得;或用硫酸浸出成硫酸鋅後,再用電解法將鋅沉積出來。
元素用途:
鋅的最重要的用途是製造鋅合金和作為其他金屬的保護層,如電鍍鋅,以及製造黃銅、錳青銅、白鐵和干電池。鋅粉是有機合成工業的重要還原劑。
元素輔助資料:
鋅和銅的合金——黃銅,早被古人利用,黃銅的生產可能是冶金學上最早的偶然發現之一。但是人們取得鋅比較晚,碳和鋅礦共熱時,溫度很快高達1000℃,而鋅在923℃沸騰,在此溫度下成蒸汽狀態,隨煙散失,不易為古代人們察覺,只有當人們掌握了冷凝氣體的方法後,單質鋅才有可能被取得。因此,鋅登上歷史舞台的時間要比銅、錫、鐵、鉛晚的多。
據國外學者們考證,我國古代勞動人民首先生產出鋅。我國製取鋅的方法講述最清楚的出現在明朝末年宋應星著述的《天工開物》中。西方認為最早講到鋅的是德國貴族政治學家龍涅斯在1617年發表的著述,他敘述在熔鉛的爐壁上出現白色的金屬,工人們稱它為 zinck或conterfeht,這種白色金屬像是錫,但比較硬,缺乏延展性,沒有太大用途。鋅的拉丁名稱 zincum和元素符號Zn由此而來。
1737年和1746年德國礦物學家亨克爾和化學家馬格拉夫先後將菱鋅礦與木炭共置陶制密閉容器中燒,得到金屬鋅。拉瓦錫在1789年發表的元素表中,首先將鋅列為元素。
元素符號: Zn 英文名: Zinc 中文名: 鋅
相對原子質量: 65.38 常見化合價: +2 電負性: 1.65
外圍電子排布: 3d10 4s2 核外電子排布: 2,8,18,2
同位素及放射線: Zn-62[9.26h] Zn-63[38.5m] *Zn-64 Zn-65[243.8d] Zn-66 Zn-67 Zn-68 Zn-70 Zn-72[46.5h]
電子親合和能: 9 KJ·mol-1
第一電離能: 906 KJ·mol-1 第二電離能?1733 KJ·mol-1 第三電離能: 3833 KJ·mol-1
單質密度: 7.133 g/cm3 單質熔點: 419.58 ℃ 單質沸點: 907.0 ℃
原子半徑: 1.53 埃 離子半徑: 0.74(+2) 埃 共價半徑: 1.25 埃
常見化合物: ZnO Zn(OH)2 ZnSO4
發現人: 遠古就被發現 時間: 0 地點: 德國
名稱由來:
德語:zink(在德語中意為「錫」)。
元素描述:
有延展性,帶淡藍光澤的銀白色金屬。
元素來源:
見於閃鋅礦(ZnS)、異極礦、鋅鐵礦、菱鋅礦(ZnCO3)、硅鋅礦和紅鋅礦中。
元素用途:
用於覆蓋在其他金屬表面(電鍍),保護其不受腐蝕。也應用於黃銅、青銅、鎳合金中。還能用來焊接、製造化妝品和顏料。
鋅 (Zine)
硫酸鋅 (Zine Sulfate)
葡萄糖酸鋅 (Zine Gluconate)
作用與應用:鋅對人體的免疫功能起著調節作用,鋅能維持男性的正常生理機能,促進兒童的正常發育,促進潰瘍的癒合。常用於厭食、營養不良、生長緩慢的兒童,還可治療脫發、皮疹、口腔潰瘍、胃炎等。
用法用量:口服硫酸鋅片每日量一般為200~300mg,分2~3次服,或者每日200mg,連服4天。
口服葡萄糖酸鋅在體內解離為鋅離子和葡萄糖,口服吸收效果比硫酸鋅好,日用量是硫酸鋅的三分之一。
成人口服每次3~6片,每日2次。
小兒服用每公斤體重3.5~14mg,每日2~3次。
【副作用】
常見為消化道反應,惡心、嘔吐、腹瀉等。
【注意事項】
不宜空腹或與牛奶同服,長期服用要定期測血鋅,以防服用過量而影響銅、鐵離子的代謝。
EDTA
EDTA
品名:乙二胺四乙酸(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid)
別名:EDTA
分子量:292.25(按1989年國際相對原子質量)
分子式:C10H16N2O8
理化性質:
白色無臭無味、無色結晶性粉末,熔點240℃(分解)。不溶於冷水、醇及一般有機溶劑,微溶於熱水,溶於氫氧化鈉,碳酸鈉及氨的溶液中,能溶於160份100℃沸水。其鹼金屬鹽能溶於水。
用途:
是一種重要的絡合劑。EDTA用途很廣,可用作彩色感光材料沖洗加工的漂白定影液,染色助劑,纖維處理助劑,化妝品添加劑,血液抗凝劑,洗滌劑,穩定劑,合成橡膠聚合引發劑,EDTA是螯合劑的代表性物質。能和鹼金屬、稀土元素和過渡金屬等形成穩定的水溶性絡合物。除鈉鹽外,還有銨鹽及鐵、鎂、鈣、銅、錳、鋅、鈷、鋁等各種鹽,這些鹽各有不同的用途。此外EDTA也可用來使有害放射性金屬從人體中迅速排泄起到解毒作用。也是水的處理劑。
EDTA的制備:
由乙二胺與一氯乙酸在鹼性溶液中縮和或由乙二胺、氰化鈉和甲醛水溶液作用而得。
實驗室製法:
稱取一氯乙酸94.5g(1.0mol)於1000mL圓底燒瓶中,慢慢加入50%碳酸鈉溶液,直至二氧化碳氣泡發生為止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺,搖勻,放置片刻,加入40%NaOH溶液100mL,加水至總體積為600mL左右,裝上空氣冷卻迴流裝置,於50℃水浴上保溫2h,再於沸水浴上保溫迴流4h。取下燒瓶,冷卻後倒入燒懷中,用濃HCl調節pH至1.2,則有白色沉澱生成,抽濾,得EDTA粗品。精製後得純品。
生產原理:
由乙二胺與氯乙酸鈉反應後,經酸化製得:
也可由乙二胺與甲醛、氰化鈉反應得到四鈉鹽,然後用硫酸酸化得到:
工藝流程
原料配比(kg/t)
氯乙酸(95%) 2000 燒鹼(工業品) 880
乙二胺(70%) 290 鹽酸(35%) 2500
〔若用硫酸代替鹽酸,則用硫酸(98%)1200kg〕
主要設備
成鹽鍋 縮合反應罐 酸化鍋 水洗鍋 離心機 貯槽 乾燥箱
操作工藝
在800L不銹鋼縮合反應罐中,加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氫氧化鈉溶液,在攪拌下再加入18kg 83%~84%的乙二胺。在15℃保溫1h後,以每次10L分批加入30%氫氧化鈉溶液,每次加入後待酚酞指示劑不顯鹼性後再加入下一批,最後反應物呈鹼性。在室溫保持12h後,加熱至90℃,加活性炭,過濾,濾渣用水洗,最後溶液總體積約600L。加濃鹽酸至pH不3,析出結晶。過濾,水洗至無氯根反應。烘乾,得EDTA64kg。收率95%。也可以在較高溫度條件下進行。例如,採用如下摩爾配比:乙二胺:氯乙酸:氫氧化鈉=1∶4.8∶4.8,反應溫度為50℃,反應6h,再煮沸2h,反應產物用鹽酸酸化即可得到EDTA結晶,收率82%~90%。
質量指標
含量 ≥90% 鐵(Fe) ≤0.01%
灼燒殘渣 ≤0.15% 重金屬(Pb2+) ≤0.001%
在Na2CO3中溶解度 合格
質量檢驗
(1)含量測定
採用配位滴定法。先將乙二胺四乙酸用KOH配製成pH為12.0~13.0的試樣液。以酸性鉻藍K和萘酚綠作混合指示劑,用試樣液滴定於120℃乾燥過的分析純CaCO3,當溶液由紫紅色變為藍綠色即為終點。
(2)灼燒殘渣測定
按常規方法進行。
安全措施
(1)生產中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蝕性物品,生產設備應密閉,操作人員應穿戴勞保用品,車間保持良好通風狀態。
(2)產品密封包裝,貯於通風、乾燥處,注意防潮、防曬,不宜與鹼性化學物品混貯。
CAS No.: 60-00-4
EDTA在水質監測中的應用舉例
EDTA多用於水質監測中的絡合滴定分析法。由於本身可以形成多種絡合物,所以可以滴定很多金屬。元素周期表裡的Ⅱ,Ⅲ,鑭系,錒系金屬都可以用EDTA滴定。但是最常用的是用來測定水的鹼度。以鎂離子舉例如下
鎂的檢測可以用EDTA滴定法分析。由於鎂比鋁輕,因此可以作為合金在航空、航天上使用。另外利用鎂易於氧化的性質,可用於製造許多純金屬的還原劑。也可用於閃光燈、吸氣器等。
測定水的總硬度就是測定水中鈣、鎂離子的總含量,可用EDTA配位滴定法測定:
滴定前: M + EBT M-EBT
(紅色)
主反應: M + Y MY
終點時: M-EBT + Y MY + EBT
(紅色) (藍色)
滴定至溶液由紅色變為藍色時,即為終點。
滴定時,Fe3+、Al3+等干擾離子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重屬離子,可用KCN、Na2S或巰基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多種表示方法,本實驗要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+總量(折算成CaO的質量)表示,單位mg·L-1。
器材和葯品
1.器材 天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),錐形瓶(250mL)等。
2.葯品 HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二鈉(Na2H2Y·2H2O,A.R.),鹼式碳酸鎂[Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O,基準試劑],NH3-NH4Cl緩沖溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),鉻黑T指示劑(0.2%氨性乙醇溶液)等。
實驗方法
一、Mg2+標准溶液的配製(約0.02mol·L-1)
准確稱取鹼式碳酸鎂基準試劑0.2~0.25g,置於100mL燒杯中,用少量水潤濕,蓋上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(約需3~4mL)。加少量水將它稀釋,定量地轉移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
其濃度計算:
二、EDTA標准溶液的配製與標定
1.EDTA標准溶液的配製(約0.02mol·L-1)
稱取2.0g乙二胺四乙酸二鈉(Na2H2Y·2H2O)溶於250mL蒸餾水中,轉入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA標准溶液濃度的標定
用20mL移液管移取Mg2+標准溶液於250mL錐形瓶中,加入10mL氨性緩沖溶液和3~4滴EBT指示劑,用0.02mol·L-1EDTA標准溶液滴定,至溶液由紫紅色變為藍色即為終點。平行標定3次。
EDTA濃度計算: ,取三次測定的平均值。
三、水的總硬度測定
用20mL移液管移取水樣於250mL錐形瓶中,加氨性緩沖溶液6mL,1∶1三乙醇胺溶液3mL,EBT指示劑3~4滴,用EDTA標准溶液滴定,至溶液由紫紅色變為藍色即為終點。平行測定3次。
水的總硬度計算: ,取三次測定的平均值。
⑷ 銅、鋅的測定
火焰原子吸收光譜法
方法提要
試樣經硝酸、氫氟酸、高氯酸分解,鹽類用鹽酸溶解,製成鹽酸溶液。於原子吸收光譜儀波長324.7nm、213.9nm處,分別測定銅和鋅。
銅量的測定范圍為w(Cu)=0.01%~5%;鋅量的測定范圍為w(Zn)=100~5000μg/g。
儀器
原子吸收光譜儀。
試劑
鹽酸。
硝酸。
氫氟酸。
高氯酸。
過氧化氫。
無水乙醇。
銅標准儲備溶液ρ(Cu)=1.00mg/mL稱取1.0000g金屬銅片[質量分數>99.99%用(1+9)HNO3洗凈表面,然後分別用水和無水乙醇洗滌,風干],置於250mL燒杯中,加25mL(1+4)HNO3,蓋上表面皿,加熱溶解。冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
銅標准溶液ρ(Cu)=100μg/mL移取10.0mL銅標准儲備溶液(1.00μg/mL)於100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
鋅標准儲備溶液ρ(Zn)=0.500mg/mL稱取0.5000g鋅粒[質量分數>99.99%用(1+9)HCl洗凈表面,然後分別用水和無水乙醇洗滌,風干],置於250mL燒杯中,加25mL(1+1)HCl,蓋上表面皿,加熱溶解。冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
鋅標准溶液ρ(Zn)=25.0μg/mL移取10.0mL鋅標准儲備溶液於200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
校準曲線
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL銅標准溶液(100μg/mL)和鋅標准溶液(25μg/mL),加10mL(1+1)HCl,用水稀釋至刻度,搖勻。在原子吸收光譜儀上,分別於波長324.7nm和213.9nm處測量銅和鋅的吸光度,繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.1g(精確至0.0001g)烘乾試樣,置於鉑坩堝或聚四氟乙烯坩堝中,用數滴水潤濕,加5mLHNO3、10mLHF、2mLHClO4,於電熱板上加熱分解至冒高氯酸白煙,取下冷卻,用水沖洗坩堝壁,繼續加熱至高氯酸白煙冒盡。冷卻後加10mL(1+1)HCl及數滴H2O2,用水沖洗坩堝壁,加熱使鹽類溶解並使溶液透亮,冷卻至室溫,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液供銅、鋅、鈷、鎳的測定。
視試樣中銅、鋅的含量,用全部試樣溶液或適量溶液於100mL容量瓶中,補加鹽酸至最終!(HCl)=5%,用水稀釋至刻度,搖勻。以下步驟同校準曲線。
按下式計算銅的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
按下式計算鋅的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:w(Cu)為銅的質量分數,%;w(Zn)為鋅的質量分數,μg/g;ρi為測定試樣溶液中銅或鋅的質量濃度,μg/mL;ρ0為試樣空白溶液中銅或鋅的質量濃度,μg/mL;V為試樣溶液的總體積,mL;V1為分取試樣溶液的體積,mL;V2為測定溶液體積的數值,mL;m為稱取試樣的質量,g。
注意事項
1)殘留氫氟酸對玻璃器皿腐蝕,影響鋅的測定結果。因此溶液制備完畢後應及時完成對鋅的測定。
2)當銅含量<1%,鋅含量<2000×10-6,用全部試樣溶液;銅含量為1%~5%,鋅含量為2000×10-6~2000×10-6,取20mL試樣溶液。
⑸ 化肥中鋅元素怎麼檢測
肥料有效鋅的測定方法如下:
1. 方法原理
鋅離子在pH 4~5.5 溶液中與顯色劑反應生成紅色絡合物,被四氯化碳提取後,在 510 ~ 530nm 波長下比色測定。
2. 需用戶自配的葯劑
1)肥料有效鋅浸提劑:吸取 5ml 濃鹽酸置於 1000ml 容量瓶中,以水定容後搖勻即可。
3. 肥料有效鋅的測定
1) 肥料養分待測液的制備:
稱取 0.50g 肥料樣品置於 100mL 三角瓶中,加入肥料有效鋅浸提劑 25mL,在頻率為 220次/分的振盪器上振盪 10min,過濾於乾燥潔凈的三角瓶中(三角瓶不幹時,可棄去濾液),吸取該濾液 1mL 放入 100mL 容量瓶中,以蒸餾水定容即為待測液。
2) 肥料有效鋅的測定
用吸管分別吸取浸提劑 2mL(作空白),蒸餾水 2mL+1 滴肥料鋅標准儲備液(作標准用),待測液 2mL 於三個小試管中,分別依次加入:
肥料鋅 1 號試劑 4 滴
肥料鋅 2 號試劑 4 滴
肥料鋅 3 號試劑 2 滴
搖勻,靜置顯色 1 分鍾,分別轉移到比色皿中,上機測定。
①撥動濾光片左輪使數值置 2,置空白液於光路中,按「比色」鍵,功能號切換至 1,按「調整+」鍵或「調整-」鍵,使儀器顯示 100%。
②將標准液置於光路中,按「比色」鍵,功能號切換至 3,按調整鍵,使儀器顯示值為 0.50。
③再將待測液置於光路中,此時顯示讀數即為肥料有效鋅的含量(%) 。
註:1.本方法測定肥料有效鋅的線性范圍是 0~2%。
2.本法所用萃取劑系有機溶劑,用後的廢液應集中處理,回收利用,以免污染環境。
⑹ 人體含鋅的檢驗方法
1、取枕部貼頭皮頭發0.2g以上,到有資質的檢測部門用原子吸收測定放在核反應堆中經中子轟擊後,頭發中的鋅元素與中子反應生成具有放射性的同位素鋅,其核反應方程式為: 30 84 Zn+ 0 1 n→ 30 45 Zn衰變放射出能量為1115ev的γ射線,通過測定γ射線的強度可以計算出頭發中的鋅含量2、取血樣用原子吸收檢測
⑺ 硬脂酸鋅中鋅含量的檢測方法
方法原理:以硝酸分解適量的樣品後,用乙二胺四乙酸鈉(EDTA)標准滴定液直接滴定鋅。
分析試劑:20%硝酸,10%氨水,乙酸-乙酸鈉緩沖溶液pH=5.5~6,二甲酚橙指示液,0.02mol/L乙二胺四乙酸鈉標准滴定液。
樣品中鋅含量的測定:稱取定量硬脂酸鋅樣品,放入磨口錐形瓶中,加入硝酸溶液,裝上空氣冷凝迴流管,在電熱板上徐徐加熱,保持微沸,直至頁面上的油層呈透明為止,用熱水沖洗冷凝管和磨口塞周圍,取下空氣冷凝管,繼續加熱保持微沸並使油層聚成一團,冷卻至室溫;加入一小片剛果紅試紙,用氨水溶液中和至紫紅色;加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,二甲酚橙數滴,用乙二胺四乙酸鈉標准液滴定至溶液由紫紅色變成亮黃色即為終點。
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⑻ 樣品中鋅含量的測定方法一般有哪些
概述:目前常用的有四種古老的經典方法,即定氮法,雙縮尿法(Biuret法)、Folin-酚試劑法(Lowry法)和紫外吸收法。另外還有一種近十年才普遍使用起來的新的測定法,即考馬斯亮藍法(Bradford法)。其中Bradford法和Lowry法靈敏度最高,比紫外吸收法靈敏10~20倍,比Biuret法靈敏100倍以上。定氮法雖然比較復雜,但較准確,往往以定氮法測定的蛋白質作為其他方法的標准蛋白質。
注意點:值得注意的是,這後四種方法並不能在任何條件下適用於任何形式的蛋白質,因為一種蛋白質溶液用這四種方法測定,有可能得出四種不同的結果。每種測定法都不是完美無缺的,都有其優缺點。在選擇方法時應考慮:①實驗對測定所要求的靈敏度和精確度;②蛋白質的性質;③溶液中存在的干擾物質;④測定所要花費的時間。
考馬斯亮藍法(Bradford法),由於其突出的優點,正得到越來越廣泛的應用。
⑼ 鋅的測量方法
鋅含量的測定方法一
本方法適用於測定轉窯渣、銅鎘渣、焙砂浸出渣、鋅灰及氧化鋅等鋅的測定。
試劑:硫代硫酸鈉10% 二甲酚橙0.5% 鹽酸1+1 氨水1+1
緩沖液—400g六次甲基四胺加水1000ml加100ml鹽酸搖勻。
稱取0.1—0.5g試樣於250ml燒杯中,用水潤濕,加10—15ml鹽酸加熱溶解完全,加3—5ml硝酸蒸發至試樣分解完全,加入5ml(1+1)硫酸,蒸發至冒硫酸濃白煙並近干,取下冷卻,加水沖洗杯壁至40ml左右(如鐵含量低應加補硫酸鐵溶液使鐵含量在20—30mg左右),加3—4g氯化銨加熱使氯化銨溶解,加氟化鈉0.1g加熱溶解取下冷卻,加25ml氨水加熱加5滴過氧化氫加熱至過氧化氫氣泡消失,取下冷卻。
將溶液移入預先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中,用水洗凈燒杯稀釋至刻度,搖勻。過濾於干燒杯中,取50ml濾液於250ml燒杯中於電爐上低溫處干氨至無氨味或微氨味。取下冷卻。加1—5ml硫代硫酸鈉溶液 ,0.1g抗壞血酸 2—4 滴二甲酚橙 ,用(1+1)鹽酸調至黃色,再用(1+1)氨水調至微紅色,加20ml緩沖液,用EDTA標准溶液滴至亮黃色為終點。
鋅含量的測定方法二
本方法適用於測定鋅精礦、鉛鋅礦、鐵廠煙灰及錳含量高樣品等鋅的測定。
試劑: 硫酸1+1 硫酸鐵100g/L 過硫酸銨20% 緩沖液—同方法1
稱取約0.2g試樣,精確至0.0001g,於400ml燒杯中,加少量水潤濕,加入10ml—15ml鹽酸,加上表皿,低溫溶解驅趕硫化氫5~10min,加入5—8ml硝酸至試樣分解完全,加入5ml(1+1)硫酸,繼續加熱至呈濕鹽狀(如試樣含碳較高,可在蒸至冒白煙時取下,放冷,加入1~2ml高氯酸,繼續加熱至近干),取下放冷,用水沖洗表皿及杯壁,稀釋體積至60ml左右加熱溶解鹽類,(如溶液中含鐵較低,應當補加硫酸鐵溶液(100g/L)使溶液中含鐵在20~30mg)。
向試液中加3—5g氯化銨、10ml(200g/L)過硫酸銨溶液,加25ml氨水加熱微沸1~2min,取下冷卻,將溶液移入預先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中,用水洗凈燒杯稀釋至刻度,搖勻。過濾於干燒杯中,取50ml濾液於250ml燒杯中於電爐上低溫處趕氨至無氨味或微氨味。
取下冷卻。加1—5ml硫代硫酸鈉溶液 ,0.1g抗壞血酸 2—4 滴二甲酚橙 ,用(1+1)鹽酸調至黃色,再用(1+1)氨水調至微紅色,加20ml緩沖液,用EDTA標准溶液滴至亮黃色為終點。
鋅含量的測定方法三
本法適用於銅鉛鋅礦石中鋅的質量分數在1%以上時鋅的測定。 試劑配製
乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH值為5.5~6):稱取200g結晶乙酸鈉,用水溶解後,加入10mL冰乙酸,用水稀釋至1L,搖勻。用精密pH試紙檢驗。
分析步驟: 稱取0.2000~0.5000g試樣於300 mL燒杯中,加15~20 mL硝酸,低溫加熱5~6min,稍冷加1~2g氯酸鉀繼續加熱蒸發至溶液體積為5~6 mL,取下加水使溶液體積保持在100 mL左右,加入10 mL300g/L硫酸銨溶液,加熱煮沸,用氨水中和並過量15 mL,加10mL200g/L氟化鉀溶液,加熱煮沸約1min,取下加5 mL氨水、10 mL乙醇,冷卻後移入250 mL容量瓶中,用水定容。干過濾,棄去最初流下的15~20 mL濾液,吸取100 mL或50 mL溶液於250 mL錐形瓶中(試樣中鋅的質量分數小於20%時吸取100 mL,大於20%時吸取50 mL)。
加熱煮沸以驅除大部分氨(但勿使氫氧化鋅白色沉澱析出),冷卻,加1滴1g/L甲基橙指示劑,用鹽酸(1+1)中和至甲基橙變紅色,然後加1滴氨水(1+1),使其變黃,加入15 mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,加2~3 mL100g/L硫代硫酸鈉溶液,混勻。加入2~3滴5g/L二甲酚橙指示劑,用EDTA標准溶液滴定至溶液由酒紅色至黃色,即為終點。
溶液消耗的EDTA標准溶液體積之差,mL。 m0——稱取試樣量,g。
注意事項:
(1)本法基於使鋅呈鋅氨絡離子狀態與干擾元素分離,如氨的 含量不足,鋅不能完全形成鋅氨絡離子,會使結果偏低。
(2)當試樣中鉛的質量分數大於40%時,應在用氨水中和
大量酸後,加20 mL飽和碳酸銨,以下操作與分析步驟相同。