水泥中三氧化二鋁的檢測方法國標

Ⅰ 三氧化二鋁的測定

EDTA容量法

方法提要

試樣經硝酸、氫氟酸、硫酸分解，或取分離二氧化硅後的濾液。六次甲基四胺沉澱鋁、鐵、鈦，分離除去錳、鈣、鎂等。沉澱用鹽酸溶解後，在過量EDTA存在下，氫氧化鈉分離除去鐵掘圓漏和鈦等，加亞鐵消除釩的干擾，EDTA容量法測定。

三氧化二鋁量的測定范圍為0.5%～15%(質量分數)。

試劑

氫氟酸。

硝酸。

硫酸。

鹽酸。

冰乙酸。

乙酸。

過氧化氫判爛。

氨水。

氫氧化鈉溶液(500g/L)。

無水乙醇。

六次甲基四胺溶液(250g/L)。

氯化銨溶液(20g/L)。

EDTA溶液c(EDTA)≈0.2mol/L稱取74.4gEDTA二鈉鹽加熱溶於水中，冷卻後稀釋至1000mL，搖勻。

高錳酸鉀溶液(20g/L)。

亞鐵溶液(1g/L)稱取0.1g鐵粉加熱溶於15mL(1+2)H₂SO₄中，冷卻後用水稀釋至100mL，搖勻。

乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH5.7)稱取200g乙酸鈉(NaAc·3H₂O)溶於水中，加6mL冰乙酸，用水稀釋至1000mL，搖勻。

氟化鉀溶液(200g/L)。

乙酸鋅溶液c［Zn(Ac)₂］≈0.2mol/L稱取22g乙酸鋅［Zn(Ac)₂·2H₂O］溶於水中，用(1+1)乙酸調節pH為5.7，用水稀釋至500mL，搖勻。

乙酸鋅標准溶液c［Zn(Ac)₂］=0.01mol/L稱取4.4g乙酸鋅［Zn(Ac)₂·2H₂O］溶於水中，用(1+1)乙酸調節pH為5.7，過濾，用水稀釋至3000mL，搖勻。

標定移取10.0mL三氧化二鋁標准溶液(10.0mL)於200mL燒杯中，加10mLEDTA溶液、1滴二甲酚橙溶液。

用(1+1)HCl中和至溶液紫色褪去並過量4滴，加4滴亞鐵腔爛溶液(1g/L)，再加6mL乙酸鋅溶液(0.2mol/L)，加熱至近沸，取下，用氨水(1+1)中和至溶液剛變紫色，加10mL緩沖溶液，攪勻，加熱煮沸2～3min，取下，置冷水中冷卻。用水沖洗燒杯壁，加4滴二甲酚橙溶液，滴加0.2mol/L乙酸鋅溶液至近終點，再用乙酸鋅標准溶液滴定至橙紅色(不計讀數)，立即加入4mLKF溶液，攪勻，加熱煮沸2～3min，取下，置冷水中冷卻，用乙酸鋅標准溶液滴定至橙紅色為終點。由消耗的乙酸鋅標准溶液的體積(mL)和所移取三氧化二鋁標准溶液的量，計算乙酸鋅標准溶液對三氧化二鋁的滴定度T(g/mL)。

三氧化二鋁標准溶液ρ(Al₂O₃)=1.00mg/mL稱取0.5293g金屬鋁絲［質量分數>99.99%用(1+1)HCl洗凈表面，然後分別用水和無水乙醇洗滌，風干］，置於250mL燒杯中，用20mL(1+1)HCl加熱溶解。冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

二甲酚橙溶液(2g/L)。

分析步驟

稱取約0.3g(精確至0.0001g)烘乾試樣，置於鉑坩堝中，用數滴水潤濕，加10mLHNO₃、5mLHF、1mL(1+1)H₂SO₄，於電熱板上加熱分解至冒三氧化硫白煙，冷卻，用水沖洗坩堝壁，繼續加熱至冒三氧化硫白煙，並保持20min。冷卻後加入10mL(1+1)HCl及數滴過氧化氫，用水沖洗坩堝壁，加熱使鹽類溶解，取下冷卻，移入250mL燒杯中;

用水調整溶液體積為150mL，用(1+1)氨水中和至出現沉澱，立即用(1+1)HCl溶解並過量1～2mL，在攪拌下，加入20mL六次甲基四胺溶液，置於75～80℃水浴中保溫20min，取下，待沉澱下沉，用快速濾紙過濾，用熱的氯化銨溶液洗滌燒杯3～4次，洗滌沉澱6～8次，濾液棄去，用30～40mL(1+1)熱HCl分次溶解沉澱於原燒杯中，再用(2+98)熱HCl洗滌濾紙10～15次。

用水調整溶液體積為80～100mL，用500g/LNaOH中和至沉澱出現，再用(1+1)HCl使沉澱溶解並過量4滴，加20mLEDTA溶液，加熱至微沸，取下，在攪拌下，趁熱加10mL500g/LNaOH溶液，隨即加5滴高錳酸鉀溶液，再加1mL無水乙醇，冷卻至室溫。用10g/LNaOH溶液移入200mL容量瓶中，洗凈燒杯，並以此溶液稀釋至刻度，搖勻。用慢速濾紙干過濾。

移取100.00mL濾液於250mL燒杯中，加1滴二甲酚橙溶液，以下步驟同乙酸鋅標准溶液的標定。

按下式計算三氧化二鋁的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:w(Al₂O₃)為三氧化二鋁的質量分數，%;V₁為滴定試樣溶液消耗乙酸鋅標准溶液的體積，mL;V₀為滴定試樣空白溶液消耗乙酸鋅標准溶液的體積，mL;T為乙酸鋅標准溶液對三氧化二鋁的滴定度，mg/mL;V為試樣溶液總體積，mL;V₂為分取試樣溶液體積，mL;m為稱取試樣的質量，g。

注意事項

1)如取空氣乾燥試樣，在稱樣的同時，進行吸附水量測定，最終以干態計算結果。

2)大洋多金屬結核中錳、鐵、銅、鈷、鎳、釩、鈦等干擾測定，應分離。採用六次甲基四胺沉澱Al³⁺、Fe³⁺、Ti⁴⁺、V⁵⁺與Mn²⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Cu²⁺、Co²⁺、Ni²⁺等元素分離;沉澱用鹽酸溶解，在EDTA存在下，加氫氧化鈉分離除去Fe³⁺、Ti⁴⁺及殘留的Mn²⁺等干擾元素;V⁵⁺的干擾加Fe²⁺予以消除。

3)也可以移取100mL分離二氧化硅後的濾液A進行測定。

Ⅱ 三氧化二鋁的分析方法

1、樣品處穗做銀理：鎳坩堝中碳酸鈉氫氧化鈉混合物於700度熔融樣品，水洗胡肢並酸化至中性，定猜宴容；
2、0.05molEDTA標准溶液滴定，XO為指示劑，pH5.5 乙酸-乙酸鈉溶液為緩沖溶液。

Ⅲ 三氧化二鋁的測定

EDTA-氟鹽取代容量法

方法提要

移取分離二氧化硅後的濾液A，加入過量EDTA使與鐵、鋁、鈦等配位，調節酸度至pH5.7，以二甲酚橙作指示劑，用鋅鹽溶液滴定過量的EDTA，然後加段畝入氟化鉀取代與鋁、鈦配位的EDTA，再用鋅鹽標准溶液滴定釋放出來的EDTA，此為鋁、鈦合量，從中減去鈦量即得鋁含量。

方法適用於海洋沉積物、水系沉積物中三氧化二鋁的測定。測定范圍:w(Al₂O₃)為2%～20%。

試劑

冰乙酸。

氫氧化銨。

鹽酸。

二甲酚橙指示劑(2g/L)用時配製。

乙酸鋅溶液(50g/L)。

氟化鉀溶液(200g/L)20g氟化鉀溶於100mL水中，加數滴二甲酚橙指示劑，用(1+1)氨水調至紫色，再滴加(1+1)HCl使紫色褪去，儲存於塑料瓶中。

乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH5.7)稱取200g乙酸鈉(NaAc·3H₂O)溶於水中，加6mL冰乙酸，用水稀釋至1000mL。

EDTA溶液c(EDTA)=0.1mol/L稱取37.2gEDTA，加熱溶解於水中，冷卻後加水至1000mL，搖勻。

三氧化二鋁標准溶液ρ(Al₂O₃)=0.50mg/mL稱取經稀鹽酸處理後的高純金屬鋁絲0.2647g於燒杯中，加20mL(1+1)HCl溶解，冷卻後移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

乙酸鋅標准溶液c［Zn(Ac)₂·2H₂O］≈0.01mol/L稱取4.4g乙酸鋅［Zn(Ac)₂·2H₂O］溶解於水中，用(1+1)乙酸調節至pH5.7，過濾，加水至2000mL。

標定移取10.0mL三氧化二鋁標准溶液(0.50mg/mL)置於200mL燒杯中，加入EDTA溶液，由消耗的乙酸鋅標准溶液的體積(mL)和移取三氧化二鋁的量，計算乙酸鋅標准溶液對三氧化二鋁的滴定度T(g/mL)。加入一小片剛果紅試紙，用(1+1)氨水調至剛果紅試紙變紅色，加10mLpH5.7乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，蓋上表面皿，加熱煮握芹森沸2～3min，取下，放冷水中冷卻，用水沖洗表面皿及燒杯壁，加2～3滴二甲酚橙指示劑，滴加50g/L乙酸鋅溶液至近終點，繼而再用乙酸鋅標准溶液滴定至橙紅色為終點(不計讀數)，立即加入5mLKF溶液，攪勻，用玻璃棒壓住剛果紅試紙，再小心煮沸2～3min，取下立即放入冷水中冷卻，用乙酸鋅標准溶液滴定至橙紅色為終點。

分析步驟

根據三氧化二鋁的含量，分取部分分離二氧化硅後的濾液A25.0～50.0mL，置於200mL燒杯中，加10mLEDTA溶液，以下步驟同乙酸鋅標准溶液的標定。

按下式計算三氧化二鋁的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:w(Al₂O₃)為三氧化二鋁的質量分數，%;w(TiO₂)為二氧化鈦的質量分數;V₁為滴定試樣測定溶液消耗乙酸鋅標准溶液體積，mL;V₀為滴定試樣空白溶液消耗乙酸鋅標准溶液體積，mL;T為乙酸鋅標准溶液對三氧化二鋁的滴定度，g/mL;V為試樣溶液總體積，mL;V₂為分取試樣溶液的體積，mL;m為稱取試樣的質量，g;0.6381為二氧化鈦對三氧化二鋁的換算因數;w(H₂O^-)為吸附水的質量分數。

注意事項

1)錳能與EDTA配位，使第一次滴定終點不穩。Mn²⁺-EDTA配合物在pH5～6時，不能被氟化鉀所置換，但它的穩定常數比Zn²⁺-EDTA配合物穩定常數小;當用鋅鹽回滴過量的EDTA至近終點時，能逐步取代Mn²⁺-EDTA配合物中的Mn，而使滴定終點難以判斷。錳量超過0.5mg時應首擾分離。可用六次甲基四胺或氨水沉澱分離，亦可用氫氧化鈉熔融法使鐵、錳沉澱而與鋁酸根分離，大量錳還可用硝酸-氯酸鉀沉澱分離。

2)鎢、鉬存在量較多時使第2次終點不穩，三氧化鎢3mg、鉬1mg即無明顯終點，錫的存在使結果偏高，釷、鈰、鑭、鋯有干擾，其中鋯的干擾特別嚴重，應分離。

3)試樣中0.5mgMn、Cu、Co、Ni、Sc、Pb、Zn、Cd、Cr、Hg、Mo、W，2mgFe，8mgCa對Al₂O₃的測定無干擾。

Ⅳ 三氧化二鋁的執行標準是什麼，最好是國家標准

三氧化二鋁的相關國家標准有太多了，我替你找來幾個，租臘有鏈接地址，你看看吧！還有很多三氧化二鋁相關的國家標准我沒有列出來，你可以網路下工標網到工標網搜索後下載到更多的此類標准！
標准編號:GB/T 11200.2-2008
標准名稱:高純氫氧化鈉試驗方法 第2部分：三氧化二鋁含量的測定 分光光度法
標准狀態:現行
英文標題:Sodium hydroxide for instrial use - Determination of aluminium oxide content - Spectrometric method
替代情況:替代GB/T 11200.2-1989
實施日期:2009-2-1
頒布部門:中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局 中國國家標准化管理委員會
內容簡介:GB／T11200的本部分規定了高純氫氧化鈉中三氧化二鋁含量的測定方法。
本部分適用於氫氧化鈉中三氧化二鋁含量為0．0001％～0．005％的產品。
http://youa..com/item/256c42144d25badab8925147

標准編號:GB/T 1819.11-2004
標准名稱:錫精礦化學分析方法 三氧化二鋁量的測定 鉻天青S分光光度法
標准狀態:現行
英文標題:Methods for chemical analysis of tin concentrates—Determination of aluminium oxide content—The chromazuzol S spectrophotometric method
替代情況:GB/T 1830-1979
實施日期:2004-7-1
頒布部門:中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局 中國國家標准化管理委員會
內容簡介:本標准規定了錫精礦中三氧化二鋁含量的測定方法。本標准適用於錫精礦中三氧化二鋁含量的測定。測定范圍：0.020%～4.00%。
http://youa..com/item/a5d8887275bbecd794a8

標准編號:GB/T 18882.2-2008
標准名稱:離子型稀土礦混合稀土氧化物化學分析方法 三氧化二鋁量的測定
標准狀態弊備滑:現行
英文滾昌標題:Chemical analysis methods for mixed rare earth oxide of ion-absorpted type RE ore - Determination of aluminum oxide content
替代情況:替代GB/T 18882.4-2002;GB/T 18882.5-2002
實施日期:2008-12-1
頒布部門:中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局 中國國家標准化管理委員會
內容簡介:本標准共分兩個部分。本部分為第2部分。本方法規定了離子型稀土礦混合稀土氧化物中三氧化二鋁含量的測定方法。
本方法適用於離子型稀土礦混合稀土氧化物中三氧化二鋁含量的測定。測定范圍（質量分數）：0．030％～2．00％。本部分是對GB／T18882．4—2002《離子型稀土礦混合稀土氧化物化學分析方法 發射光譜法測定三氧化二鋁量》和GB／T18882．5—2002《離子型稀土礦混合稀土氧化物化學分析
方法 EDTA 滴定法測定三氧化二鋁量》的整合修訂。本部分與GB／T 18882．4—2002 和GB／T18882．5—2002相比主要變化如下：
———樣品分解方法由酸溶加鹼熔改為復合酸溶；
———粉末發射光譜法改為等離子體發射光譜法；
———增加了精密度（重復性）條款。
http://youa..com/item/49e03ee85ca4637cc94338a1

Ⅳ 怎樣才能用化學方法檢驗水泥當中的成分! 能具體測出各組份的含量么

水泥化學檢驗方法：水泥，又稱洋灰、紅毛灰、紅毛土等，是一種粉狀水硬性無機膠凝材料，與水混合後會凝固硬化，它通常不單獨使用，而是用來與沙、礫（骨料）接合，形成砂漿或混凝土。水泥的主原料為石灰或硅酸鈣，硬化後能夠抵抗淡水或含鹽水的侵蝕，它作為一種重要的膠凝材料，廣泛應用於土木建築、水利、國防等工程。
水泥檢測產品：
通用水泥：一般土木建築工程通常採用的水泥。
硅酸鹽水泥，普通硅酸鹽水泥，礦渣硅酸鹽水泥，火山灰質硅酸鹽水泥，
粉煤灰硅酸鹽水泥，復合硅酸鹽水泥。
專用水泥：專門用途的水泥。G級油井水泥，道路硅酸鹽水泥。
特性水泥：某種性能比較突出的水泥。
快硬硅酸鹽水泥、低熱礦渣硅酸鹽水泥、膨脹硫鋁酸鹽水泥、磷鋁酸鹽水泥和磷酸鹽水泥
其他：聚合物砂漿
水泥檢測項目：
成分含量：氧化鈣CaO，二氧化硅SiO2，三氧化二鐵Fe2O3，三氧化二鋁Al₂O₃等
檢測參數：比重與容重；細度、強度；凝結時間；體積安定性；水化熱；標准稠度等
金屬特殊設備測試：SEM、DES、熒光光譜儀、TEM、XRD、EBSD等。
水泥檢測標准：
GB T176-2008 水泥分析方法
YB/T 4099-1996 鋼渣砌築水泥
YB/T 057-1994 低熱鋼渣礦渣水泥 
YB/T 148-1998 水泥用鋼渣中金屬鐵含量測定方法
JCT 870-2000 彩色硅酸鹽水泥
JC/T 738-2004 水泥強度快速檢驗方法
JC/T 851-2008 鋼絲網石棉水泥小波瓦
JC/T 671-2008 維綸纖維增強水泥平板
JC/T 721-2006水泥顆粒級配測定方法
JC/T 313-2009膨脹水泥膨脹率試驗方法
JC/T 1082-2008 低熱鋼渣硅酸鹽水泥
JC/T 1085-2008 水泥用X射線熒光分析儀
JC/T 626-2008 纖維增強低鹼度水泥建築平板
JC/T 1083-2008 水泥與減水劑相容性試驗方法
JTT 525-2004 公路水泥混凝土纖維材料 聚丙烯纖維和聚丙烯睛纖維

Ⅵ 任務硅酸鹽中三氧化二鋁的測定

實訓准備

岩石礦物分析

任務分析

一、硅酸鹽中鋁的測定方法簡述

鋁的測定方法很多，有重量法、滴定法、光度法、原子吸收分光光度法和等離子體發射光譜法等。重量法的程序繁瑣，已很少採用。光度法測定鋁的方法很多，出現了許多新的顯色劑和新的顯色體系，特別是三苯甲烷類和熒光酮類顯色劑的顯色體系的研究很活躍。原子吸收分光光度法測定鋁，由於在空氣-乙炔焰中鋁易生成難溶化合物，測定的靈敏度極低，而且共存離子的干擾嚴重，因此需要笑氣-乙炔焰，這限制了它的普遍應用。在硅酸鹽中鋁含量常常較高，多採用滴定分析法。如試樣中鋁含量很低時，可採用鉻天青S比色法。

二、配位滴定法

鋁與EDTA等氨羧配位劑能形成穩定的配合物（Al-EDTA的P_k＝16.13；Al-CYDTA的P_k＝17.6），因此，可用配位滴定法測定鋁。但是由於鋁與EDTA的配位反應較慢，鋁對二甲酚橙、鉻黑T等指示劑有封閉作用，故採用EDTA直接滴定法測定鋁有一定困難。在發現CYDTA等配位劑之前，滴定鋁的方式主要有直接滴定法、返滴定法和置換滴定法。其中，以置換滴定法應用最廣。

1.直接滴定法

直接滴定法的原理是：在pH＝3左右的制備溶液中，以Cu-PAN為指示劑，在加熱條件下用EDTA標准溶液滴定。加熱是為了加速鋁與EDTA的配位反應，但操作更加麻煩。

滴定劑除 EDTA 外，還常採用 CYDTA。由於 Al -CYDTA 的穩定常數很大，而且CYDTA與鋁的配位反應速率比EDTA快，因此，在室溫和大量鈉鹽的存在下，CYDTA能與鋁定量反應，並且能允許試液中含有較高量的鉻和硅。

無論採用何種滴定方法，酸度是影響EDTA與Al^3＋進行配位反應的主要因素。鋁與EDTA的配位反應將同時受酸效應和水解效應的影響，並且這兩種效應的影響結果是相反的。因此，必須控制好適宜的酸度。按理論計算，在pH＝3～4時形成配位離子的百分率最高。但是，返滴定法中，在適量的EDTA存在下，溶液的pH可大至4.5，甚至6。然而，酸度如果太低，Al^3＋將水解而生成動力學上惰性的鋁的多核羥基配合物，從而妨礙鋁的測定。為此，可採用如下方法解決：

在pH＝3左右，加入過量EDTA，加熱促使Al^3＋與EDTA的配位反應進行完全。加熱的時間取決於溶液的pH、其他鹽類的含量、配位劑的過量情況和溶液的來源等。

在酸性較強的溶液中（pH＝0～1 ）加入EDTA，然後用六亞甲基四胺或緩沖溶液等弱鹼性溶液來調節試液的pH＝4～5，而不用氨水、氫氧化鈉溶液等強鹼性溶液。

在酸性溶液中加入酒石酸，使其與Al^3＋形成配合物，即可阻止羥基配合物的生成，又不影響Al^3＋與EDTA的配位反應。

2.返滴定法

在含有鋁的酸性溶液中加入過量的EDTA，將溶液煮沸，調節溶液pH＝4.5，再加熱煮沸使鋁與EDTA的配位反應進行完全。然後，選擇適宜的指示劑，用其他的金屬的鹽溶液返滴定過量的EDTA，從而得出鋁的含量。用鋅鹽返滴時，可選用二甲酚橙或雙硫腙為指示劑；用銅鹽返滴時，可選用PAN或PAR為指示劑；用鉛鹽返滴時，可選用二甲酚橙作指示劑。返滴定法的選擇性較差，需預先分離鐵、鈦等干擾元素。因此，該法只適用於簡單的礦物岩石中鋁的測定。

返滴定劑的選擇，在理論上，只要其金屬離子與EDTA的配合物的穩定性小於鋁與EDTA的配合物的穩定性，又不小於配位滴定的最低要求，即可用作返滴定劑，例如Mn^2＋、La^3＋、Ce^3＋等鹽。但是，由於Mn與EDTA的配位反應在pH＜5.4時不夠完全，又無合適的指示劑，因而不適用；同時，La^3＋、Ce^3＋等鹽的價格較貴，也很少採用。相反，Co、Zn、Cr、Pb、Cu等鹽類，雖然其金屬離子與EDTA形成的配合物的穩定性比Al與EDTA形成的配合物接近或稍大，但由於Al-EDTA不活潑，不易被它們所取代，故常用作返滴定劑。特別是鋅鹽和銅鹽應用較廣。而鉛鹽，由於其氟化物和硫酸鹽的溶解度較小，沉澱的生成將對滴定終點的觀察產生一定的影響。

3.氟化銨置換滴定法

氟化銨置換滴定法單獨測得的氧化鋁是純氧化鋁的含量，不受測定鐵、鈦滴定誤差的影響，結果穩定，一般適於鐵高鋁低的試樣（如鐵礦石等）或含有少量有色金屬試樣。此法選擇性較高，目前應用較普遍。

向滴定鐵後的溶液中，加入10mL 苦杏仁酸溶液（100g/L）掩蔽 TiO^2＋，然後加入EDTA標准滴定溶液至過量10～15mL（對鋁而言），調節溶液pH＝6.0，煮沸數分鍾，使鋁及其他金屬離子和EDTA配合，以半二甲酚橙為指示劑，用乙酸鉛標准滴定溶液回滴過量的EDTA。再加入氟化銨溶液使Al^3＋與F^-生成更為穩定的配合物［AlF6］^3-，煮沸置換Al-EDTA 配合物中的 EDTA，然後再用鉛標准溶液滴定置換出的 EDTA，相當於溶液Al^3＋的含量。

該方法應注意以下問題：

（1）由於TiO-EDTA配合物也能被F^-置換，定量的釋放出EDTA，因此若不掩蔽Ti，則所測結果為鋁鈦合量。為得到純鋁量，預先加入苦杏仁酸掩蔽鈦。10mL苦杏仁酸溶液（100g/L）可消除試樣中2%～5% 的TiO₂的干擾。用苦杏仁酸掩蔽鈦的適宜pH為3.5～6。

（2）以半二甲酚橙為指示劑，以鉛鹽溶液返滴定剩餘的EDTA恰至終點，此時溶液中已無游離的EDTA存在，因尚未加入NH₄F進行置換，故不必記錄鉛鹽溶液的消耗體積。當第一次用鉛鹽溶液滴定至終點後，要立即加入氟化銨溶液且加熱，進行置換，否則，痕量的鈦會與半二甲酚橙指示劑配位形成穩定的橙紅色配合物，影響第二次第定。

（3）氟化氨的加入量不宜過多，因大量的氟化物可與Fe^3＋-EDTA中的Fe^3＋反應而造成誤差。在一般分析中，100mg以內的Al₂O₃，加1g氟化銨（或10mL100g/L的溶液）可完全滿足置換反應的需要。

三、酸鹼滴定法綜述

在pH＝5左右時，Al^（Ⅲ）與酒石酸鉀鈉作用，生成酒石酸鉀鈉鋁配合物，再在中性溶液中加入氟化鉀溶液，使鋁生成更穩定的氟鋁配合物，然後用鹽酸標准溶液滴定，即可確定鋁的含量。其主要反應如下：

岩石礦物分析

岩石礦物分析

該法可直接單獨測定鋁，操作較簡便，但必須注意以下問題。

（1）本法存在非線性效率，即鋁量達到某一數值時，鹽酸消耗量與鋁不成線性相關。鋁量越高，結果越偏低。因此，必須用不同濃度的鋁標准溶液來標定鹽酸標准溶液的濃度，最好做出校正曲線，並使待測樣品的鋁量處於曲線的直線部分。

（2）

和銨鹽對中和反應起緩沖作用，應避免引入。氟因嚴重影響鋁與酒石酸形成配合物的效力，對測定有干擾。小於10mg的Fe^（Ⅲ）不幹擾測定。凡是能與酒石酸及氟形成穩定配合物的離子均有正干擾，例如，Th、Ti、U^（Ⅳ）、Ba 和Cr 的量各為2mg時，將分別給出相當於0.5mg、0.5mg、0.35mg、0.36mg、0.05mg Al₂O₃的正誤差。

四、鉻天青S比色法

鋁與三苯甲烷類顯色劑普遍存在顯色反應，且大多在pH＝3.5～6.0的酸度下進行顯色。在pH＝4.5～5.4的條件下，鋁與鉻天青S（簡寫為CAS）進行顯色反應生成1：2的有色配合物，且反應迅速完成，可穩定約1h。在pH＝5.4時，有色配合物的最大吸收波長為545nm，其摩爾吸光系數為4×10⁴L/（mol·cm）。該體系可用於測定試樣中低含量的鋁。

該方法應注意以下問題：

（1）在Al-CAS法中，引入陽離子或非離子表面活性劑，生成 Al -CAS -CPB 或Al-CAS-CTMAB等三元配合物，其靈敏度和穩定性都顯著提高。例如，Al-CAS -CTMAB的顯色條件為pH＝5.5～6.2，λ_max＝620nm，ε₆₂₀＝1.3×10⁵L/（mol·cm），配合物迅速生成，能穩定4h以上。

（2）Be^（Ⅱ）、Cu^（Ⅱ）、Th^（Ⅳ）、Zr^（Ⅳ）、Ni^（Ⅱ）、Zn、Mn^（Ⅱ）、Sn^（Ⅳ）、V^（Ⅴ）、Mo^（Ⅵ）和U存在時干擾測定。F的存在，與Al生成配合物而產生嚴重的負誤差，必須事先除去。Fe^（Ⅲ）的干擾可加抗壞血酸消除，但抗壞血酸的用量不能過多，以加入2mL 抗壞血酸溶液（1%）為宜，否則會破壞Al-CAS配合物。少量Ti^（Ⅳ）、Mo^（Ⅳ）的干擾可加入磷酸鹽掩蔽，2mL的磷酸二氫鈉溶液（0.5%）可掩蔽100μg的SiO₂。低於500μg的Cr^（Ⅲ）、100μg的V₂O₅不幹擾測定。

技能訓練

一、直接法檢測三氧化二鋁

（一）檢測流程

岩石礦物分析

（二）試劑配製

（1）氨水溶液（1＋2）。

（2）鹽酸溶液（1＋2）。

（3）緩沖溶液（pH＝3）：將3.2g無水乙酸鈉溶於水中，加120mL冰乙酸，用水稀釋至1L，搖勻。

（4）PAN指示劑溶液：將0.2g 1-（2-吡啶偶氮）-2 -萘酚溶於100mL乙醇（95%，體積分數）中。

（5）EDTA-銅溶液：用濃度各為0.015mol/L的EDTA標准溶液和硫酸銅標准溶液等體積混合而成。

（6）溴酚藍指示液：將0.2g溴酚藍溶於100mL乙醇（1＋4）中。

（7）EDTA標准溶液：C（EDTA）＝0.015mol/L。

（三）操作步驟

1.EDTA標准溶液標定

標定方法見配位滴定法檢測三氧化二鐵：

T_EDTA/Al2O3＝ C（EDTA）×50.98（mg/mL）

2.測定

將測定完鐵的溶液用水稀釋至約200mL，加1～2滴溴酚藍指示劑溶液（2g/L），滴加氨水（1 ＋2）至溶液出現藍紫色，再滴加鹽酸（1 ＋2）至黃色，加入15mL pH＝3的緩沖溶液，加熱至微沸並保持1min，加入10滴EDTA-銅溶液及2～3滴PAN指示劑溶液（2g/L），用EDTA標准滴定溶液滴定至紅色消失，繼續煮沸，滴定，直至溶液經煮沸後紅色不再出現並呈穩定的黃色為止。

3.計算

Al₂O₃的質量分數按下式計算：

岩石礦物分析

式中：w（Al₂O₃）為Al₂O₃的質量分數，%；T為EDTA標准滴定溶液對Al₂O₃的滴定度，mg/mL；V為分取試樣溶液消耗EDTA標准滴定溶液的體積，mL；m為稱取試料的質量，g。

實驗指南與安全提示

用EDTA直接滴定鋁，不受TiO^2＋和Mn^2＋的干擾。因為在pH＝3的條件下，Mn^2＋基本不與EDTA配位。TiO^2＋水解為TiO（OH）₂沉澱，所得結果為純鋁含量。因此，若已知試樣中錳含量高時，應採用直接滴定法。

該法最適宜的pH范圍為2.5～3.5之間。若溶液的pH＜2.5，Al^3＋與EDTA的配位能力降低；當pH＞3.5時，Al^3＋水解作用增強，均會引起鋁的測定結果偏低。但如果Al^3＋的濃度太高，即使在pH＝3的條件下，其水解傾向也會很大，所以，含鋁和鈦高的試樣不應採用直接滴定法。

TiO^2＋在pH＝3、煮沸的條件下能水解生成TiO（OH）₂沉澱。為使TiO^2＋充分水解，在調整溶液pH＝3之後，應先煮沸1～2min，再加入EDTA-Cu和PAN指示劑。

PAN指示劑的用量，一般在200mL溶液中加入2～3滴為宜。如指示劑加入太多，溶液顏色較深。不利於終點的觀察。

EDTA直接滴定法測定鋁，應進行空白試驗。

技能訓練

二、返滴定法檢測三氧化二鋁

（一）檢測流程

岩石礦物分析

（二）試劑配製

（1）氨水溶液（1＋2）。

（2）鹽酸溶液（1＋2）。

（3）EDTA 標准溶液（0.015mol/L）：稱取 1.4g EDTA 加水微熱溶解，定容250mL。

（4）PAN指示劑（0.2%）：稱取0.2g指示劑溶於100mL乙醇中。

（5）HAc-NaAc緩沖溶液（pH＝4.2）：稱取13.3g三水合乙酸鈉溶於水中，加12.5mL冰醋酸，用水稀釋至250mL。

（6）CuSO₄標准溶液（約0.015mol/L）：稱取1.0g CuSO₄·5H₂O 溶於水中，加1滴H₂SO₄（1＋1），用水稀釋至250mL。

（三）操作步驟

1.標定

（1）EDTA標定。標定方法見配位滴定法檢測三氧化二鐵。

（2）EDTA標准滴定溶液與CuSO₄標准滴定溶液的體積比的標定。用移液管准確吸取20mL EDTA標准溶液，置於錐形瓶中，加水稀至100mL，加10mL HAc -NaAc緩沖溶液，加熱至沸，取下稍冷，加4～6滴PAN指示劑，用CuSO₄標准溶液滴定至亮紫色。計算CuSO₄溶液的准確濃度。

EDTA標准滴定溶液與CuSO₄標准滴定溶液的體積比按下式計算：

岩石礦物分析

式中：K為每毫升CuSO₄標准滴定溶液相當於EDTA標准滴定溶液的體積比；V₁為加入 EDTA 標准滴定溶液的體積，mL；V₂為滴定消耗 CuSO₄標准滴定溶液的體積，mL。

2.測定

在滴定Fe^3＋後的溶液中，用移液管准確加入EDTA標准溶液20mL，搖勻。用水稀釋至150～200mL。將溶液加熱至70～80℃後，加數滴氨水（1＋1）使溶液pH在3.0～3.5 之間，然後再加入10mL HAc -NaAc 緩沖溶液，煮沸，取下稍冷至90℃左右，加入4～6滴0.2% PAN指示劑，以CuSO₄標准溶液滴定，溶液由黃色變為紫色即為終點。

3.計算

Al₂O₃的質量分數按下式計算：

岩石礦物分析

式中：w（Al₂O₃）為Al₂O₃的質量分數，%；T為EDTA標准滴定溶液對Al₂O₃的滴定度，mg/mL；V₁為加入EDTA標准滴定溶液的體積，mL；V₂為分取試樣溶液消耗CuSO₄標准滴定溶液的體積，mL；m 為稱取試料的質量，g；0.64 為 TiO₂對Al₂O₃的換算系數；w（TiO₂）為TiO₂的質量分數，%。

實驗指南與安全提示

銅鹽返滴定法選擇性較差，主要是鐵、鈦的干擾，故不適於復雜的硅酸鹽分析。溶液中的TiO^2＋可完全與EDTA配位，所測定的結果為鋁鈦合量。一般工廠用鋁鈦合量表示A1₂O₃的含量。若求純的A1₂O₃含量，應採用以下方法扣除TiO₂的含量：①在返滴定完鋁＋鈦後，加入苦杏仁酸（學名：β-羥基乙酸）溶液，使其奪取TiY^2-中的TiO^2＋，而置換出等物質的量的EDTA，再用CuSO₄標准滴定溶液返滴定，即可測得鈦含量；②另行測定鈦含量；③加入鉭試劑、磷酸鹽、乳酸或酒石酸等試劑掩蔽鈦。

在用EDTA滴定完Fe^3＋的溶液中加入過量的EDTA之後，應將溶液加熱到70～80℃再調整pH 為3.0～3.5 後，加入pH ＝4.3 的緩沖溶液。這樣可以使溶液中的少量TiO^2＋和大部分Al^3＋與EDTA配位完全，並防止其水解。

EDTA（0.015mol/L）加入量一般控制在與Al和Ti配位後，剩餘10～15mL，可通過預返滴定或將其餘主要成分測定後估算。控制EDTA過剩量的目的是：①使Al、Ti與EDTA配位反應完全；②滴定終點的顏色與過剩EDTA的量和所加PAN指示劑的量有關。正常終點的顏色應符合規定操作濃度比（藍色的CuY^2-和紅色的 Cu^2＋-PAN），即亮紫色。若EDTA剩餘太多，則CuY^2-濃度高，終點可能成為藍紫色甚至藍色；若EDTA剩餘太少，則Cu^2＋-PAN 配合物的紅色占優勢，終點可能為紅色。因此，應控制終點顏色一致，以免使滴定終點難以掌握。

錳的干擾。Mn^2＋與EDTA定量配位最低pH＝5.2，對於配位滴定Al^3＋的干擾程度隨溶液的pH和Mn^2＋濃度的增高而增強。在pH＝4左右，溶液中共存Mn^2＋約一半能與EDTA配位。如果MnO含量低於0.5mg，其影響可以忽略不計；若達到1mg以上，不僅是Al₂O₃測定結果明顯偏高，而且是滴定終點拖長。一般對於MnO含量高於0.5%的試樣，採用直接滴定法或氟化銨置換EDTA配位滴定法測定。

氟的干擾。F^-能與Al^3＋逐級形成［AlF］^2＋，［AlF₂］^＋，...，［AlF₆］^3-等穩定的配合物，將干擾Al^3＋與EDTA的配位。如溶液中F^-的含量高於2mg，Al^3＋的測定結果將明顯偏低，且終點變化不敏銳。一般對於氟含量高於5% 的試樣，需採取措施消除氟的干擾。

技能訓練

三、置換法檢測三氧化二鋁

（一）檢測流程

岩石礦物分析

（二）試劑配製

（1）氟化鉀溶液（100g/L）：貯於塑料瓶中。

（2）EDTA標准溶液（0.015mol/L）：1.4g用水溶解後稀釋至250mL。

（3）二甲酚橙指示劑（0.2%）：水溶液。

（4）HAc-NaAc緩沖溶液（pH＝5.5）：200g乙酸鈉（NaAc·3H₂O）溶於水中，加6mL冰乙酸，用水稀釋至1 L。

（5）乙酸鋅標准溶液（0.015mol/L）：稱取0.9g Zn（Ac）₂·2H₂O溶於水中，加冰乙酸（1＋1）調整pH＝5.5，用水稀釋至刻度250mL。

（6）鋁標准溶液（1.000mg/mL Al₂O₃）：准確稱取0.5293g高純金屬鋁片（預先用鹽酸（1＋1）洗凈表面，然後用水和無水乙醇洗凈，風干後備用）置於燒杯中，加20mL鹽酸（1＋1）溶解，移入至1000mL容量瓶中，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度。

（三）操作步驟

1.乙酸鋅對三氧化二鋁的滴定度測定

准確移取10.00mL鋁標准溶液於錐形瓶中，加入20mL EDTA（0.015mol/L）。在電熱板上加熱至80～90℃取下，加1 滴二甲酚橙指示劑，加NH₃· H₂O（1∶1）至溶液由黃剛變紫紅色，再用鹽酸（1＋1）調回恰變為黃色，加入pH＝5.5緩沖溶液10mL。加熱煮沸並保持3min，取下冷卻，補加1滴二甲酚橙指示劑，用乙酸鋅標准溶液滴定至溶液剛變橙紅色。該讀數不記。然後加入10mL氟化鉀溶液，加熱煮沸保持3min，取下冷卻，補加2滴二甲酚橙。用醋酸鋅標准溶液滴至橙紅色為終點，記下讀數V，則T值：

2.硅酸鹽中三氧化二鋁的測定

准確移取25mL分離二氧化硅後的濾液置於250mL錐形瓶中，加入20mL EDTA（0.015mol/L），其餘步驟如滴定度。

3.結果計算

岩石礦物分析

式中：w（Al₂O₃）為Al₂O₃的質量分數，%；T為乙酸鋅標准滴定溶液對Al₂O₃的滴定度，mg/mL；V為分取試樣溶液消耗EDTA標准滴定溶液的體積，mL；m為稱取試料的質量，g；0.64為TiO₂對Al₂O₃的換算系數；w（TiO₂）為TiO₂的質量分數，%。

實驗指南與安全提示

氟化銨置換滴定法一般適於鐵高鋁低的試樣（如鐵礦石等）或含有少量有色金屬試樣。此法選擇性較高，目前應用較普遍，在標准GB/T6730-1986鐵礦石化學分析方法中被列為代用法。

其餘注意事項參照任務分析方法簡述。

Ⅶ 「鋁酸鈣粉（三氧化二鋁含量為55%左右）中三氧化二鋁含量」的檢驗方法大神們幫幫忙

三氧化二鋁的測定 1 試劑 1.1 乙酸－乙酸鈉緩沖溶液，(pH4.3)：將42.3克無水乙酸鈉溶於水中，加80毫升冰乙 酸，然後加水稀釋至1升，搖勻(用pH計或精密pH試紙檢驗)。 1.2 氫氧化銨(1:1)。 1.3 0.2％1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(以下簡寫為PAN)指示劑溶液：將0.2克PAN溶於100毫 升乙醇中。 1.4 0.015M EDTA標准溶液。 1.5 0.015M 硫酸銅標准溶液：將3.7克硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶於水中，加4￣5滴硫酸 (1:1)，用於水稀釋至1升，搖勻。 EDTA標准溶液與硫酸銅標准溶液體積比的測定：從滴定管緩慢放出10￣15毫升0.015Ｍ EDTA標准溶液於400毫升燒杯中，用水稀釋至約200毫升，加15毫升乙酸－乙酸鈉緩沖溶液 (pH4.3)，然後加熱煮沸，取下稍冷，加4￣5滴0.2％PAN指示劑溶液，以硫酸銅標准溶液滴 定至亮紫色。 EDTA標准溶液與硫酸銅標准溶液的體積比(Ｋ)按式(11)計算： Ｖ１ Ｋ＝───……………………………(11) Ｖ２ 式中：Ｋ──每毫升硫酸銅標准溶液相當於EDTA標准溶液的毫升數； Ｖ１──ＥＤＴＡ標准溶液的體積，毫升。 Ｖ２──滴定時消耗硫酸銅標准溶液的體積，毫升。 2 試驗步驟 在滴定鐵後的溶液中，加入15毫升0.015M EDTA標准溶液，然後用水稀釋至約200毫升。 將溶液加熱至60￣70℃，加15毫升乙酸－乙酸鈉緩沖溶液(pH4.3)，煮沸1￣2分鍾，取下稍 冷，加4￣5滴0.2％PAN指示劑溶液，以硫酸銅標准溶液滴定至亮紫色。 3 結果計算 三氧化二鋁的百分含量(Ｘ6)按式(12)計算： ＴAl2O3(Ｖ1-Ｋ·Ｖ2)×5 Ｘ6＝ ─────────────×100…………………………(12) Ｇ×1000 式中：ＴAl2O3──每毫升EDTA標准溶液相當於三氧化二鋁的毫克數； Ｖ1──加入EDTA標准溶液的體積，毫升； Ｖ2──滴定時消耗硫酸銅標准溶液的體積，毫升； Ｋ──每毫升硫酸銅標准溶液相當於EDTA標准溶液的毫升數； 5──全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比； Ｇ──試樣重量，克。 國家標准檢驗方法

Ⅷ 砂中的三氧化二鋁化驗方法

1、混合液PH值測定：取35g左右的氧化鋁樣品於干凈燒杯中，加入100ml去離子水，放在攪拌器下均勻攪拌，用校正好的酸度計檢測混合液的PH值，一般平行測定三次，得出平裂檔均值。

2、下層物質PH值測定：用校正好的酸度計檢測剩下燒杯中的混合液的PH值，悉塵一般平行測定三次，得出平均值。

3、上清液PH值測定：混合液靜置72h後，用膠頭滴管吸取上清液至另一個干凈燒杯中，用校正好的酸度計檢測該燒杯中上清液的PH值，一般平行測定三次，得出平均值。

上面介紹肆陸亂的三種檢測氧化鋁PH值的方法是我們經常使用的，不過我們應該多檢測幾次，取其平均值，這樣才可以提高它的使用率。