『壹』 水質在線監測之重金屬測定原理
水中總砷測量原理:若有必要,樣品經過濾後,被泵入反應器里。首先注入還原劑把五價砷還原為三價砷;然後加入顯色劑與干擾物質磷酸鹽進行顯色反應,並測量其反應物的吸光度(OD1),此時三價砷不參與顯色反應;然後添加氧化劑把所有三價砷氧化為五價砷,再加入顯色劑與五價砷及磷酸鹽進行顯色反應,並測量其反應物的吸光度(OD2);OD2扣除OD1後,分析儀依據其存儲的校正因數計算出樣品中總砷的濃度。水中總鎘測量原理:若有必要,樣品經過濾後,被泵入反應器里。在反應器里,首先注入酸性葯劑R1;然後把混合後的樣品加熱至100℃進行UV消解,其次再注入緩沖劑調節pH為4,再加入顯色劑孔雀石綠溶液進行顯色反應,生成藍色物質,分析儀在660nm或700nm處測量這種物質,並依據存儲在分析儀里的校正因數計算出樣品中鎘的濃度。水中總鉻測量原理:若有必要,樣品經過濾後,把樣品泵入反應器里。在反應器里,首先加入氧化劑,然後把混合的樣品加熱至95℃氧化,將三價鉻氧化為六價鉻;其次加入還原劑,將多餘的氧化劑還原,最後加入顯色劑,在酸性條件下進行顯色反應,在525nm處比色測定,並根據存儲在分析儀里的校正因子計算出樣品的濃度。水中總銅測量原理:若有必要,樣品經過濾後,把樣品泵入反應器里。在反應器里,首先加入酸性葯劑R1;然後把混合後的樣品加熱至95℃氧化,其次加入還原劑鹽酸羥胺R2,Cu2+還原成Cu+;之後加入掩蔽劑檸檬酸三鈉R3,掩蔽掉水中的一些干擾因素;最後加入顯色劑R4浴銅靈,在480nm處比色測定,並根據分析儀里的校正因子計算出樣品的濃度。
水中總鐵測量原理:若有必要,樣品過濾後,被泵入反應器里。在反應器里,首先注入酸性葯劑;然後把混合後的樣品加熱至95℃,使懸浮態的鐵溶解;其次再注入緩沖液,調整到合適的pH值進行還原,將三價鐵還原為二價,最後加入顯色劑TPTZ(三吡啶三吖嗪),鐵和顯色劑生成紫色復合物,然後用比色計在619nm處測量紫色復合物顏色的變化,再根據校準曲線計算出樣品中鐵(Fe3++Fe2+)的濃度。水中總鉛測量原理:若有必要,樣品經過濾後,被泵入反應器里。在反應器里,首先注入酸性葯劑R1;然後把混合後的樣品加熱至100℃進行UV消解,其次再注入調節緩沖劑,通過陰離子樹脂槽(C1)去除鎘離子干擾,然後通過陽離子樹脂槽(C2)截留並濃縮鉛離子,再用硝酸溶液洗提並稀釋,再加入顯色劑孔雀石綠/碘化物溶液進行顯色反應,生成藍色物質,分析儀在690nm處測量這種物質,並依據存儲在分析儀里的校正因數計算出樣品中鉛的濃度。
水中總鎳測量原理:若有必要,樣品經過濾後,把樣品泵入反應器里。在反應器里,首先添加硝酸溶解懸浮鎳,然後加熱到80℃消解,用氫氧化鈉中和後添加檸檬酸鈉(或EDTANa2)消除鐵離子干擾,然後加入碘將所有鎳氧化為三價鎳,完全氧化後在有過量碘存在和鹼性條件下加入丁二酮肟和樣品中的鎳反應呈現紅色,微處理器控制儀器充分混合葯品和反應後,分析儀在525nm處測量這種紅色的物質。並根據存儲在分析儀里的校正因子計算出樣品的濃度。
水中總鋅測量原理:若有必要,樣品經過濾後,被泵入反應器里。先稀釋樣品獲得合適濃度,添加硝酸並進行高溫消解,然後添加緩沖溶液調節PH為9,再添加Zincon(鋅試劑)進行顯色反應,分析儀在609nm處測量混合物的OD值,並依據存儲在分析儀里的校正因數計算出樣品的濃度。
『貳』 水質檢測的方法有哪些
水樣的採集1、測定懸浮物、pH、溶解氧、BOD、油類、硫化物、余氯、放射性、微生物等項目需單獨采樣;在測定溶解氧、BOD和有機污染物等項目的水樣必須充滿容器;測定pH、溶解氧和電導率等項目宜在現場測定。采樣時要同步測量水文和氣象參數。 2、填寫登記表水樣的保存1、保存要求 不發生物理、化學、生物變化;不損失組分; 不玷污(不增加待測組分和干擾組分) 2、容器的要求 選性能穩定,不易吸附預測組分,雜質含量低的材料製成的容器,如聚乙烯和硼硅玻璃材質的容器是常規監測中廣泛使用的,也可用石英或聚四氟乙烯製成的容器,但價格昂貴。 3、保存時間要求: 即最長貯放時間,一般污水的存放時間越短越好。 清潔水樣72h;輕污染水樣48h;嚴重污染水樣12h;運輸時間24h以內。 4、保存方法 (1)冷藏或冷凍法 (2)加入化學試劑保存法:加入生物抑制劑、調節pH值、加入氧化劑或還原劑。水樣的運輸水樣運輸注意事項: 1、塞緊采樣器塞子,必要時用封口膠、石蠟封口;避免因震動、碰撞而損失或玷污,因此最好將樣瓶裝箱,用泡沫塑料或紙條擠緊; 2、需冷藏的樣品,應配備專門的隔熱容器,放入製冷劑,將樣瓶置於其中;冬季應注意保溫,以防樣瓶凍裂。水樣的消解(一)目的:破壞有機物,溶解懸浮性固性,將各種價態的欲測元素氧化成單一高價態或轉變成易於分離的無機化合物。 水質監測 (二)要求:消解後的水樣應清澈、透明、沉澱。 (三)方法:消解水樣的方法有濕式消解法和乾式分解法(干灰化法)。 干灰化法又稱高溫分解法。其處理過程是:取適量水樣於白瓷或石英蒸發皿中,水浴蒸干,移入馬弗爐,450—550℃灼燒到殘渣呈灰白色,有機物完全分解除去。取出蒸發皿,冷卻,用適量2%HN03(或HCl)溶解樣品灰分,過濾,濾液定容後供測定。 干灰化法不適用於處理測定易揮發組分(如砷、汞、鎘、硒、錫等)的水樣。
『叄』 怎麼用最簡單的方法測重金屬
1. 基本原理
化學檢測儀器三部分組成。其中電解質溶液即電分析化學的分析對象。電化學感測器也稱為電極,根據應用形式不同,又分為雙電極,三電極,四電極體系。電極之間通過電路與檢測儀器連接。檢測時,電流通過連接電極的外電路從一個電極流到另一個電極,同時電極/溶液界面上發生電化學反應,伴隨著反應的進行,電解質溶液中的正負離子會在電極之間沿電場方向發生移動,使得電荷能夠在溶液和電極之間進行傳遞。
2.重金屬檢測方法
根據國際純粹與應用化學聯合會的分類方法,電化學分析一般可分為三大類。第一類為不涉及雙電層和電極反應的方法,如電導分析、高頻滴定分析等;第二類為涉及到雙電層但不涉及電極反應的方法,如一些非法拉第測量方法等;第三類為同時涉及雙電層和電極反應的方法,如極譜法、伏安法、電位分析法、庫倫分析法等大多數電化學分析方法。電化學分析中可用於對重金屬元素進行分析的方法主要有以下幾種。
2.1電位分析法
電位分析法(PotentiometricMethod)是在保持電極之間不產生電流的情況下,通過測量電極之間的電位或電動勢變化來對被測溶液中的物質成分以及含量進行測量的一種電化學分析方法。在電位分析法中應用較為廣泛的是離子選擇性電極。離子選擇性電極(Ion-selective Electrode )是一類利用膜電勢測定溶液中離子的活度或濃度的電化學感測器,當電極與待測離子接觸時,敏感膜與溶液的異相界面上會產生與被測離子活度相關的膜電勢,而活度又可在一定條件下轉換為離子濃度。離子選擇性電極具有使用方便、檢測速度快、儀器結構簡單、功耗低、操作方便等優點。宋文撮等採用離子選擇性電極對海水中的鉛、鎘、銅進行了測定,實驗表明感測器檢測結果准確、性能可靠、成本低廉,適合在現場對重金屬進行快速監測。劉新露等釆用離子載體摻雜PVC膜製作了一種重金屬鋅離子選擇性電極並將其應用於對工業廢水以及飼料中鋅的檢測, 結果表明該電極具有響應時間短、穩定性好等優點。目前離子選擇性電極的主要缺點是檢測靈敏度和准確度相對較低,實現痕量分析較為困難,由於其敏感膜易受溶液中其它離子的影響,因此在對實際樣本進行測量時常存在多離子交叉影響問題,另外敏感膜的使用壽命較短也是制約離子選擇性電極應用的一個重要問題。
2.2電導分析法
電導分析法(Method of Conctometric Analysis)是一種通過測量溶液的電導率來對被測物質進行定性和定量分析的方法。目前應用較多的為直接電導分析和電導滴定分析。電導分析具有檢測速度快,儀器結構簡單,操作方便等優點。但是電導分析一般只能測量溶液中所有離子的總體電導率,對於復雜溶液體系,很難對其中離子種類進行分辨,方法選擇性較差。
2.3極譜法
極譜法(Polarography)是一種通過檢測電化學反應過程中產生的極化電極的電流-電位(或電位-時間)關系來對溶液中被測物質成分和濃度進行分析的方法。極譜法一般採用能夠表面更新的液態滴束電極作為工作電極。按照檢測原理區分,極譜法可分為電位控制和電流控制極譜兩大類。而按照工作電極掃描方式區分,極譜法可分為直流極譜法、交流極譜法、單掃描極譜法、方波極譜法、脈沖極譜法、半微分極譜法等多種。極譜法可用於測定鉛、鎘、媒、錫、鎘等多種重金屬離子,其靈敏度可達到l(r9mol/L,具有檢測靈敏度高、分辨能力強等優點,因此被廣泛應用在冶金、食品、環境分析等多個領域。
2.4溶出伏安法
伴隨著極譜法的廣泛應用,滴束電極在上個世紀成為電化學分析中應用最為廣泛的工作電極。滴親電極的主要優點是電極表面可周期性更新,並且較容易控制其工作表面積。但是未有劇毒且易揮發,使用後的廢萊處理較為麻煩,另外當對檢測溶液進行攪拌時,滴親電極容易發生變形,從而影響其分析准確性。隨著電分析化學技術的發展,固態電極的應用愈來愈廣泛。Kolthaff和Laitinen等人首先將極譜法的電流-電位分析技術應用到固態電極上,從而提出了伏安分析方法。與極譜法相比,伏安法具有更高的檢測靈敏度和更低的檢測下限,同時由於採用固態電極,伏安法更加適合於進行現場在線分析。與極譜法類似,伏安法根據電勢掃描方式不同又可分為線性伏安、階梯波伏安、脈沖波伏安、正弦波伏安等多種。在進行重金屬分析時,經常採用電解富集技術首先將被測離子從較稀釋的溶液中濃縮富集到工作電極表面,隨後採用伏安分析方法使電極表面富集的金屬在很短的時間內重新溶出,從而獲得比普通伏安法更為強烈的法拉第電流,這種方法稱之為溶出伏安法。溶出伏安法按照電解富集原理的不同可分為陽極溶出伏安法、陰極溶出伏安法以及吸附溶出伏安法等。
(1)陰極溶出伏安法
陰極溶出伏安法(Cathodic Stripping Voltammetry)檢測時需要經歷電沉積、靜置、溶出三個過程。溶液中的被測陰離子首先在正電位下發生氧化反應並與電極材料結合形成一層難溶膜。隨後溶液經過一段靜置時間後,電勢掃描從正電勢掃向負電勢,使陰離子再次溶出而產生一個陰極溶出電流峰。由於難溶鹽均具有各自的還原電勢,因此通過分析峰電流-電勢關系圖即可獲知溶液中陰離子的種類,而通過測量峰電流強度可獲得陰離子濃度信息。Long等利用方波陰極溶出伏安法結合鉍膜修飾熱解石墨電極對水中的痕量進行了測量,檢測限達到0.7 ng/L。Sophie等採用方波陰極溶出伏安法,結合鉍膜修飾銅電極對工業廢水、地表水以及自來水中的Ni2+進行了檢測,結果表明該方法具有較高的檢測靈敏度和選擇性。
(2)吸附溶出伏安法
吸附溶出伏安法(Adsorptive Stripping Voltammetry)不採用電勢沉積的方法富集被測物質,而是通過在電極表面修飾一些離子絡合劑或配合劑的方式使得被測離子與之結合形成絡合物,從而吸附富集在電極表面,隨後採用電勢掃描的方法使被測離子從電極表面溶出,分析獲得的伏安曲線即可獲知被測物質種類和濃度信息。吸附溶出伏安法是伴隨著化學修飾電極的發展而逐漸產生的,其主要優點是檢測靈敏度高、精確性好、儀器結構簡單、操作方便等。狄曉威等釆用杯芳經衍生物對玻碳電極進行修飾,然後採用吸附溶出伏安法對混合水樣中的微量鉛進行了測定,其方法檢出限達到陳士昆等利用槲皮素修飾碳糊電極結合吸附溶出伏安法對人血清中的鉛進行了測定,結果表明,該方法檢測靈敏度高、准確性好,感測器檢出限為8.0moI/L吸附溶出伏安法主要缺點是受共存吸附物質干擾較大,在電極上容易發生競爭吸附作用,從而影響其檢測靈敏性。另外由於吸附富集過程相比於電沉積過程速度較慢,因此吸附伏安法檢測時間一般較長。
(3)陽極溶出伏安法
陽極溶出伏安法(Anodic stripping analysis, ASV)是電化學重金屬檢測最為常用的一種手段。與陰極溶出伏安法類似,陽極溶出伏安法也包括電沉積、靜置、溶出三個階段。其工作示意圖如圖1-2所示。分析時首先在工作電極上施加一個恆定負電勢,使得溶液中的多種金屬陽離子在電極表面發生還原反應從而沉積在工作電極表面。經過一段時間的富集後,電極表面被測物質濃度明顯提高。經過一段溶液靜置期後,儀器控制工作電極上的電勢從負電位向正電位進行掃描,當電勢到達某種金屬的氧化電勢時,該金屬迅速氧化溶出形成一強烈的溶出電流峰,記錄電流-電勢曲線即可獲得陽極溶出伏安圖。由於不同的重金屬有不同溶出電勢,對伏安圖中溶出電流峰位置進行分析即可獲知溶液中所含重金屬離子的種類,而溶出電流峰的大小與該金屬離子的濃度成正比,據此可獲得重金屬離子濃度信息。
陽極溶出伏安法分析時電極上發生的電化學反應可以表示為:
陽極溶出伏安法具有檢測靈敏度高、檢測限低(重金屬檢測限可達到10-12mol/L)、分析速度快、可同時檢測多種重金屬元素(4-6種)等優點,同時其檢測儀器結構簡單、操作簡便、易於實現自動化,因此被廣泛應用於環境、食品、工業、醫療監控等多個領域。Christos等採用方波脈沖伏安法以秘金屬膜為工作電極對憐肥中的鉛和鋪元素進行了分析,結果表明該方法檢測靈敏度較好,檢測限達到鉛:0.5ng/L,鎘:1 Mg/Lo Meucci等利用強酸和雙氧水對食用魚肉進行消解,以醋酸緩沖液為電解質,採用方波陽極溶出伏安法對樣本中的鉛、鑷、萊、銅離子進行了檢測,結果表明該方法具有較高的檢測准確性,可實際應用於對有機物質中重金屬元素的分析。國內王亞珍以乙炔黑/殼聚糖修飾玻碳電極為工作電極,採用陽極溶出伏安法對湖水中的痕量鉛進行了檢測,結果表明陽極溶出法具有很好的檢測靈敏度,方法檢測限達到mol/L。平建峰等採用厚膜碳楽電極結合方波脈沖陽極溶出伏安法對水溶液中的鉛和鎘離子進行了檢測,並對溶出伏安法的工作參數進行了分析,結果表明,陽極溶出伏安法檢測靈敏度高、准確性好,實際應用中溶液中的溶解氧以及共存離子對檢測無明顯影響。
『肆』 誰知道怎麼用最簡單的方法檢測水中是否重金屬超標
觀察茶具或茶杯上的顏色,超標會出現青綠色。
含重金屬的水來擦洗瓷器或衣物上時,會出現褐色的痕跡。
燒開水,然後喝一下,在喝的過程中仔細感覺一下水中是否有異味。是否有一種澀澀的味道。如果有就說明水質的硬度偏高。
用杯子在自來水龍頭下面接水,聞一下水裡是否有一股漂白粉的味道,如果有的話,你家的自來水中可能含有餘氯。
用比較透明的容器,沒有印花的玻璃杯,一次性的塑料杯即可。接滿一杯子水,放置幾個小時然後在光線好的地方仔細觀察,觀察一下水中是否有懸浮物。如果有的話建議處理。
『伍』 普析火焰原子吸收 地表水 銅鋅鉛鎘檢出限多少
普析火焰原子吸收 地表水 銅鋅鉛鎘檢出限多少
食品中重金屬元素限量的檢測方法有光度法、比濁法、斑點比較法、色譜法、光譜法、電化學分析法、中子活化分析等。有關國家標准均詳細規定了食品中重金屬元素的含量測定方法。以下列出的是食品中的鉛、鎘、汞和砷的國家標准檢測方法。(1)食品中鉛的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為5微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為0.1毫克/千克;單掃描極譜法,檢出限為0.085毫克/千克;二硫腙光度法,檢出限為0.25毫克/千克;氫化物原子熒光光譜法,檢出限為5微克/千克。(2)食品中鎘的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為0.1微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為5微克/千克;光度法,檢出限為50微克/千克;原子熒光法,檢出限為1.2微克/千克。(3)食品中總汞的常用檢測方法有:原子熒光光譜分析法,檢出限為0.15微克/千克;冷原子吸收光譜法,檢出限為0.4微克/千克(壓力消解法)或10微克/千克(其它消解法);二硫腙光度法,檢出限為25微克/千克。甲基汞的分析常常先用酸提取巰基棉吸附分離,然後用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法進行測定。(4)食品中總砷的常用檢測方法有:氫化物原子熒光光譜法,檢出限為0.01毫克/千克;銀鹽法,檢出限為0.2毫克/千克;砷斑法,檢出限為0.25毫克/千克;硼氫化物還原光度法,檢出限為0.05毫克/千克。
『陸』 COD的測定方法到底有幾種
COD的測定方法主要有一下六種:
1、重鉻酸鉀快速法:
在強酸性溶液中,准確加入過量的重鉻酸鉀標准溶液,加熱迴流,將水樣中還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標准溶液回滴,根據所消耗的重鉻酸鉀標准溶液量計算化學需氧量。
2、國標迴流法。
3、快速消解分光光度法。
4、高錳酸鹽指數的測定。
5、庫倫法。
6、節能消解法等。
(6)地表水重金屬檢測方法對比擴展閱讀:
注意事項
1、使用0.4g硫酸汞絡合離子的最高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱,並不影響測定。
2、水樣取用體積可在10.00-50.00mL范圍內,但試劑用量及濃度需按下表進行調整,也可得滿意結果。
測定
取20.00 mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置於250mL磨口的迴流錐形瓶中,准確加入10.00mL重鉻酸鉀標准溶液及數顆小玻璃珠或沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶,使溶液搖勻,加熱迴流2h(自開始沸騰時計時)。
『柒』 原子熒光光譜法測地表水中重金屬含量的分析條件建立過程
GB/T12496.22-1999木質活性炭試驗方法重金屬的測定
GB/T5009.74-2003食品添加劑中重金屬限量試驗
GB/T17593-1998紡織品重金屬離子檢測方法原子吸收分光光度法
GB/T20380.1-2006澱粉及其製品重金屬含量第1部分:原子吸收光譜法測定砷含量
GB20424-2006重金屬精礦產品中有害元素的限量規范
GB/T17593.4-2006紡織品重金屬的測定第4部分:砷、汞原子熒光分光光度法
GB/T17593.3-2006紡織品重金屬的測定第3部分:六價鉻分光光度法
GB/T20380.2-2006澱粉及其製品重金屬含量第2部分:原子吸收光譜法測定汞含量
GB/T20380.4-2006澱粉及其製品重金屬含量第4部分:電熱原子吸收光譜法測定鎘含量
GB/T17593.1-2006紡織品重金屬的測定第1部分:原子吸收分光光度法
GB/T20380.3-2006澱粉及其製品重金屬含量第3部分:電熱原子吸收光譜法測定鉛含量
GB20814-2006染料產品中10種重金屬元素的限量及測定
GB/T20432.5-2007攝影照相級化學品試驗方法第5部分:重金屬和鐵含量的測定
GB/T17593.2-2007紡織品重金屬的測定第2部分:電感耦合等離子體原子發射光譜法
GB/T7532-2008有機化工產品中重金屬的測定目視比色法
GB/T9735-2008化學試劑重金屬測定通用方法
GB/T6276.9-1986工業用碳酸氫銨重金屬含量的測定目視比濁法
GB/T22930-2008皮革和毛皮化學試驗重金屬含量的測定
GB/T23950-2009無機化工產品中重金屬測定通用方法
GB/T7532-1987有機化工產品中重金屬含量測定的通用方法目視限量法
GB/T6276.9-2011工業用碳酸氫銨的測定方法第9部分:重金屬含量目視比濁法
GB/T9735-1988化學試劑重金屬測定通用方法
GB/T10304.11-1988陰極碳酸鹽中重金屬(以Pb計)的測定
GB/T12684.8-1990工業硼酸重金屬含量的測定
GB/T13216.12-1991甘油試驗方法重金屬的限量試驗
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食品中很多重金屬我們肉眼難以發現,很多食品添加劑里含有過多的重金屬,如果食用過多,人體內的重金屬含
量將會超標。你需要食品重金屬檢測!
據介紹,鉛離子是一類主要的環境污染物,具有致癌性,能夠對人體健康以及生態環境產生極大的危害。傳統的檢測方法主要是一些色譜、質譜技術,但這些方法操作麻煩,且需要昂貴的儀器,因而限制了它們的廣泛應用。
中科院廣州生物醫葯與健康研究院構建了一種新型食品重金屬檢測方法,
用非酶信號的超靈敏檢測的擴增試紙條檢測鉛離子。其原理為,當有鉛離子存在時,切割的DNAzyme的底物鏈會啟動一系列的DNA自組裝過程,從而達到信號放大的目的。
新的應用試紙條具有很高的靈敏度,可以檢測出10pM的鉛離子。這一數值遠遠低於美國環境保護署規定的飲用水中鉛離子的最大允許量72nM。
業內專家表示,非酶信號擴增試紙條操作簡便,不需要使用檢測儀器,為環境中重金屬鉛離子污染的快速、靈敏檢
測提供了一種有效的手段,降低了檢測成本,在環境重金屬檢測領域具有重要的應用價值。
我們經常接觸鉛離子,這些鉛離子和食物一起進入我們的身體內部,食品重金屬檢測能夠檢測出食物中鉛離子的含量,讓你遠離鉛中毒!
重金屬的污染主要來源工業污染,其次是交通污染和生活垃圾污染。工業污染大多通過廢渣、廢水、廢氣排入環境,在人和動物、植物中富集,從而對環境和人的健康造成很大的危害,工業污染的治理可以通過一些技術方法、管理措施來降低它的污染,最終達到國家的污染物排放標准;交通污染主要是汽車
食品重金屬檢測
車尾氣的排放,國家制定了一系列的管理辦法,例如:使用乙醇汽油、安裝汽車尾氣凈化器等;生活污染
主要是一些生活垃圾的污染,廢舊電池、破碎的照明燈、沒有用完的化妝品、上彩釉的碗碟等,對於重金屬的污染只要我們從其來源加以控制,就多多少少可以減少重金屬污染。
專家分析指出:目前中國塑料生產企業的工藝、設備、技術研發較落後,是造成污染嚴重的主要原因,而管理不善、地方保護及人們環保意識淡薄,加劇了污染,強化治理迫在眉睫。生產企業應放眼未來,倡導環保,使用環保型助劑才能使PVC行業健康長遠發展。
通常認可的重金屬分析方法有:微譜分析(MS)、紫外可分光光度法(UV)、原子吸收(AAS)、原子熒光法(AFS)、電感耦合等離子體法(ICP)、X熒光光譜(XRF)、電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)。微譜技術除上述方法外,更引入光譜法來進行檢測,精密度更高,更為准確!
日本和歐盟國家有的採用電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)分析,但對國內用戶而言,儀器本高。也有的採用X熒光光譜(XRF)分析,優點是無損檢測,可直接分析成品,但檢測精度和重復性不如光譜法。最新流行的檢測方法--陽極溶出法,檢測速度快,數值准確,可用於現場等環境應急檢測。
(一)原子吸收光譜法(AAS)
原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法,它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析過程如下:1、將樣品製成溶液(同時做空白);2、制備一系列已知濃度的分元素的校正溶液(標樣);3、依次測出空白及標樣的相應值;4、依據上述相應值繪出校正曲線;5、測出未知樣品的相應值;6、依據校正曲線及未知樣品的相應值得出樣品的濃度值。
現在由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現,使原子吸收光譜儀的精密度、准確度和自動化程度大大提高。用微處理機控制的原子吸收光譜儀,簡化了操作程序,節約了分析時間。現在已研製出氣相色譜—原子吸收光譜(GC-AAS)的聯用儀器,進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域。
(二)紫外可見分光光度法(UV)
其檢測原理是:重金屬與顯色劑—通常為有機化合物,可於重金屬發生絡合反應,生成有色分子團,溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長下,比色檢測。
分光光度分析有兩種,一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定;另一種是生成有色化合物,即「顯色」,然後測定。雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收,但因一般強度較弱,所以直接用於定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定,這是目前應用最廣泛的測試手段。顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑,而以有機顯色劑使用較多。大多當數有機顯色劑本身為有色化合物,與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物。顯色反應的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶於有機溶劑,可進行萃取浸提後比色檢測。近年來形成多元配合物的顯色體系受到關注。多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度,改善分析特性。顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分
光光度法的重要研究課題。
(三)原子熒光法(AFS)
原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激以下所產生的熒光發射強度,以此來測定待測元素含量的方法。
原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法,但它和原子吸收光譜法密切相關,兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點,又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發射譜線簡單,靈敏度高於原子吸收光
譜法,線性范圍較寬干擾少的特點,能夠進行多元素同時測定。原子熒光光譜儀可用於分析汞、砷、銻、
鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等
11
種元素。現已廣泛用環境監測、醫葯、地質、農業、飲用水等領域。
在國標中,食品中砷、汞等元素的測定標准中已將原子熒光光譜法定為第一法。
氣態自由原子吸收特徵波長輻射後,原子的外層
電子
從基態或低能態會躍遷到高能態,同時發射出與
原激發波長相同或不同的能量輻射,即原子熒光。原子熒光的發射強度
If
與原子化器中單位體積中該元素
的基態原子數
N
成正比。當原子化效率和熒光量子效率固定時,原子熒光強度與試樣濃度成正比。
食品重金屬檢測
現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀,它以多個高強度空心陰極燈為光源,以具有很高
溫度的電感耦合等離子體(
ICP
)作為原子化器,可使多種元素同時實現原子化。多元素分析系統以
ICP
原子化器為中心,在周圍安裝多個檢測單元,與空心陰極燈一一成直角對應,產生的熒光用光電倍增管檢
測。光電轉換後的電信號經放大後,由計算機處理就獲得各元素分析結果。
(四)電化學法—陽極溶出伏安法
電化學法是近年來發展較快的一種方法,它以經典極譜法為依託,在此基礎上又衍生出示波極譜、陽
極溶出伏安法等方法。電化學法的檢測限較低,測試靈敏度較高,值得推廣應用。如國標中鉛的測定方法
中的第五法和鉻的測定方法的第二法均為示波極譜法。
陽極溶出伏安法是將恆電位電解富集與伏安法測定相結合的一種電化學分析方法。這種方法一次可連
續測定多種金屬離子,而且靈敏度很高,能測定
10-7-10-9mol/L
的金屬離子。此法所用儀器比較簡單,操
作方便,是一種很好的痕量分析手段。我國已經頒布了適用於化學試劑中金屬雜質測定的陽極溶出伏安法
國家標准。
陽極溶出伏安法測定分兩個步驟。第一步為「電析」,即在一個恆電位下,將被測離子電解沉積,富
集在工作電極上與電極上汞生成汞齊。對給定的金屬離子來說,如果攪拌速度恆定,預電解時間固定,則
m=Kc
,
即電積的金屬量與被測金屬離了的濃度成正比。
第二步為「溶出」,
即在富集結束後,
一般靜止
30s
或
60s
後,在工作電極上施加一個反向電壓,由負向正掃描,將汞齊中金屬重新氧化為離子回歸溶液中,
產生氧化電流,
記錄電壓
-
電流曲線,
即伏安曲線。
曲線呈峰形,
峰值電流與溶液中被測離了的濃度成正比,
可作為定量分析的依據,峰值電位可作為定性分析的依據。
示波極譜法又稱「單掃描極譜分析法」。一種極譜分析新力一法。它是一種快速加入電解電壓的極譜
法。常在滴汞電極每一汞滴成長後期,在電解池的兩極上,迅速加入一鋸齒形脈沖電壓,在幾秒鍾內得出
一次極譜圖,為了快速記錄極譜圖,通常用示波管的熒光屏作顯示工具,因此稱為示波極譜法。其優點:
快速、靈敏。
(五)
X
射線熒光光譜法(
XRF
)
X
射線熒光光譜法是利用樣品對
x
射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定
樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單,光譜干擾少,
試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析,而且也可進行微量
元素的測定,其檢出限多數可達
10-6
。與分離、富集等手段相結合,可達
10-8
。測量的元素范圍包括周期
表中從
F-U
的所有元素。多道分析儀,在幾分鍾之內可同時測定
20
多種元素的含量。
x
射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品,還可對多層鍍膜的各層鍍膜分別進行成分和膜厚的分析。
當試樣受到
x
射線,高能粒子束,紫外光等照射時,由於高能粒子或光子與試樣原子碰撞,將原子內
層電子逐出形成空穴,使原子處於激發態,這種激發態離子壽命很短,當外層電子向內層空穴躍遷時,多
余的能量即以
x
射線的形式放出,並在教外層產生新的空穴和產生新的
x
射線發射,這樣便產生一系列的
特徵
x
射線。特徵
x
射線是各種元素固有的,它與元素的原子系數有關。所以只要測出了特徵
x
射線的波
長
λ
,就可以求出產生該波長的元素。即可做定性分析。在樣品組成均勻,表面光滑平整,元素間無相互
激發的條件下,當用
x
射線(一次
x
射線)做激發原照射試樣,使試樣中元素產生特徵
x
射線(熒光
x
射
線)時,若元素和實驗條件一樣,熒光
x
射線強度與分析元素含量之間存在線性關系。根據譜線的強度可
以進行定量分析
(六)電感耦合等離子體質譜法(
ICP-MS
)
ICP-MS
的檢出限給人極深刻的印象,
其溶液的檢出限大部份為
ppt
級,
實際的檢出限不可能優於你實
驗室的清潔條件。
必須指出,
ICP-MS
的
ppt
級檢出限是針對溶液中溶解物質很少的單純溶液而言的,
若涉
及固體中濃度的檢出限,由於
ICP-MS
的耐鹽量較差,
ICP-MS
檢出限的優點會變差多達
50
倍,一些普通
的輕元素(如
S
、
Ca
、
Fe
、
K
、
Se
)在
ICP-MS
中有嚴重的干擾,也將惡化其檢出限。
ICP-MS
由作為離子源
ICP
焰炬,介面裝置和作為檢測器的質譜儀三部分組成。
ICP-MS
所用電離源是感應耦合等離子體(
ICP
)
,其主體是一個由三層石英套管組成的炬管,炬管上
食品重金屬檢測
端繞有負載線圈,三層管從里到外分別通載氣,輔助氣和冷卻氣,負載線圈由高頻電源耦合供電,產生垂
直於線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離,則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子
碰撞產生更多的離子和電子,
形成渦流。
強大的電流產生高溫,
瞬間使氬氣形成溫度可達
10000k
的等離子
焰炬。被分析樣品通常以
水溶液
的氣溶膠形式引入氬氣流中,然後進入由射頻能量激發的處於大氣壓下的
氬等離子體中心區,等離子體的高溫使樣品去溶劑化,汽化解離和電離。部分等離子體經過不同的壓力區
進入真空系統,在真空系統內,正離子被拉出並按照其質荷比分離。在負載線圈上面約
10mm
處
,
焰炬溫度
大約為
8000K,
在這么高的溫度下
,
電離能低於
7eV
的元素完全電離,電離能低於
10.5ev
的元素電離度大於
20%
。由於大部分重要的元素電離能都低於
10.5eV
,因此都有很高的靈敏度,少數電離能較高的元素,如
C
,
O
,
Cl
,
Br
等也能檢測,只是靈敏度較低。
『捌』 地表水重金屬 用什麼儀器可以測出
地表水中主要的重金屬物如汞、鎘、鉛、鉻等在國孝寬帆內一般使用原子熒光光巧雹譜儀進行檢測,比如SK-2003A原子熒光光譜儀可以檢測巧衫到水質監測中需的各項指標。比國外的儀器如ICP便宜,而檢測效果基本持平,對於某些元素的檢測,檢測指標甚至優於ICP
『玖』 怎樣檢測家裡的自來水是否含有重金屬
一、簡單自測方法
1、看:用透明杯子接半杯水在光線足的地方,觀看是否有懸浮水中的細微物質;靜置半小時左右,再觀察杯底是否有沉澱物。如果有說明水中懸浮雜質超標。
2、聞:接好的自來水時聞一聞,是否有漂白粉的味道。如果能聞到漂白粉的味道,說明自來水中余氯可能超標慧明賣。
3、嘗:在喝燒開的白開水時,是否有漂白粉的味道。如果水的味道不甜,反而有一股漂白水味,這個也是漂白粉超標的現象。
4、查:在檢查家裡的水壺內壁,如果發現水壺內壁長結有塊狀的雜質,說明自來水中含有水垢成份。
二、專業家庭水質檢測工具單憑看、聞、嘗、查,只能簡單了解水質情況。如果需要精準的數據,則需使用用水質檢測設備。
常用家庭水檢測儀器有:
1、TDS水質檢測筆
DS水質檢測筆是用來檢測水的純度的,簡單來說就是測試水裡面的礦物質、水垢、重金屬等的總量。按TDS數值指標。數值在100以下的為純度較高;100-300純度一般;300-600會結水垢;600-1000品感很差;1000以上不適合飲用。
2、水質電解器
水質電解器的原理是化學置換反應,在反應過程中把電解器把水中的離子雜質等還原,從而顯示顏色。根前逗據測試後的不同的顏色、可以推斷出水裡麵包含了哪些物質,從而判斷水質污染情況。
3、余氯檢測劑
檢測方法:用試杯接小半杯自來水,滴3滴火星泉余氯試劑,搖晃均勻,根據顏色,對照火星泉余氯試劑色卡讀數。國家標准入戶自來水的數0.05~0.5PPM,如超過了國標值,則說明了自來水中余氯超標。
4、PH值檢測
檢測方法:用試杯接小半杯自來水,滴入3滴火星泉PH試劑,搖均勻後,根據顏色,對照火星泉PH色卡讀數。國家飲用水標准ph值是6.5~8.5的范圍。如超過了國標值,則說明自來水酸性或鹼性超標。
(9)地表水重金屬檢測方法對比擴展閱讀:
劣質水龍頭隔夜水鉛超標
央視做了一項調查,收集了10戶家庭的隔夜水,送往一家水龍頭專業實槐滲驗室檢測,結果發現3戶家庭水樣金屬污染物——鉛析出超標。
這意味著水龍頭流出來的水,對健康存在威脅。自來水在劣質金屬水龍頭中停留一晚,結果鉛超標了。按照國家強制標准,無論是衛生間里洗面器的水嘴還是廚房裡用的水嘴,不應對人體健康造成危害,所以鉛的析出統計值不能大於5μg/L。
如果使用劣質水龍頭,隔夜水中含鉛量有可能會超標,會對人體大腦神經帶來傷害,特別是嬰幼兒和兒童,有可能造成他們的身體、智力發育遲緩,神經系統損害。
慢性鉛中毒對健康影響大
鉛是一種不可降解,可累計吸收、損害多臟器功能的重金屬。慢性鉛中毒引起的肝臟損害機制目前還沒有完全明確。鉛超標攝入,會引起肝細胞核改變,讓肝臟發生慢性的炎症。肝臟的脂肪細胞增多,含鐵血黃素沉著,會讓肝臟脂質過氧化物過量產生,引起慢性肝病。
『拾』 如何檢測水中重金屬含量,水質重金屬快速檢測方法
快速檢測方法很多
方法一,使用攜帶型儀器檢測
方法二,使用試紙法快速檢測水中重金屬
方法三,檢測重金屬污染程度的可能性.在CA培養基內分別加入不同濃度的鋅、銅、鉛等重金屬,再將水黴菌菌株移至此些培養基上培養.由實驗結果得知,培養基內含500 ppm硫酸鋅、40 ppm硫酸銅與500ppm硝酸鉛時,皆會使水霉無法生長;而含有450 ppm硫酸鋅、30 ppm硫酸銅與450ppm硝酸鉛時,水霉雖生長不佳,但仍可生長、繁殖.
由於水黴菌在適當濕度、溫度並提供適量光照的環境下生長十分快速,約1~2日,所以可以十分快速檢驗水中重金屬的含量,加上菌株容易取得、培養材料十分便宜,因此,利用水霉或檢測水中水霉含量即可作為檢測重金屬污染程度一項十分經濟、快速、簡便且准確的參考指標之一.至於有關水黴菌對各種重金屬的靈敏度與如何推廣應用水霉來檢測水中,甚至土壤中重金屬污染程度則有待進一步試驗和改善.