A. 沉澱法白炭黑鐵含量的檢測方法
白炭黑（沉澱法)
AWC白炭黑是以硅酸鈉為原料，用液相法製得的多孔性無定形沉澱二氧化硅。本品主要用作淺色、艷色、透明、半透明橡膠製品的補強劑和填充劑，乳膠製品的隔離劑，塗料、油墨的防沉劑，增稠劑和觸變劑，塑料薄膜的開口劑，各種溶液的吸附劑（載體）以及用於各種輕質材料製品的輔助材料等。
WC-5801白炭黑是以硅酸鈉為原料，用鹽酸分解製成的沉澱白炭黑。本品主要用作橡膠的填充劑、乳膠、塑料、皮革等製品中的脫膜劑和成型劑，塗料、油墨的增稠劑和輕質材料製品的增強劑和填充劑等。
分子式：SiO2•nH2O
一、技術要求
白灰黑（沉澱法）應符合下列要求
項目 指標
AWC WC-5801
外觀 白爭粉末
二氧化硅（SiO2）含量，（以干基計）%≥ 92.0 90.0
水分含量，%≤ 6.0 8.0
三氧化二物（M2O3）含量，（以干基計）%≤ 1.5 2.0
灼燒失量，（以干基計）%≤ 8.0 6.0
PH值（10%水懸浮液） 6.0~6.5 8.0~11.0
細度（200目篩余物），%≤ 0.05 1.0
表觀密度（離心沉降法），mg/ml≤ 220
吸油值（以干基計），mg/100g≥ 200
二、檢驗方法
1 外觀的測定
目測。
2 二氧化硅（SiO2）含量的測定
2.1 原理
在濃硝酸存在下，白炭黑經氫氟酸加熱處理，使硅以四氟化硅氣體逸出，再灼燒至恆重，灼燒後失去的質量即包括二氧化硅質量。
SiO2+4HF（HNO3/△）→SiF4↑2H2O
2.2 試劑和溶液
硝酸（GB626）；氫氟酸（GB620）.
2.3 儀器
30ml的鉑坩堝。
2.4 測定步驟
稱取樣品0.5g（稱准至0.0002g），置於鉑坩堝內，以硝酸數滴潤濕後，加入氫氧酸10~15ml，靜置片刻，並蒸發至干，重復操作一次，使二氧化硅完全分解完畢後，將鉑坩堝置於950~1050℃的高溫電阻爐內灼燒至恆重，失量包括二氧化硅、水分和灼燒失量。
2.5 計算
二氧化硅（SiO2）的含量X1（%）按式（1）計算：
X1=[100（m-m1）/m-X2-X4]×100/（100-X2） (1）
式中 m——樣品質量，g；
m1——樣品經氫氰酸處理並灼燒至恆重的質量，g；
X2——樣品的水分含量，%；
X4——樣品的濕基灼燒失量，%。
2.6 允許誤差
平等測定結果的絕對差值不大於0.30%。
3 水分的測定
3.1 測定步驟
稱取樣品1g（稱准對0.001g），置於φ50×30稱量瓶內，於105℃烘箱中烘至恆重，失量為水分。
3.2 計算
水分的含量X2（%）按式（2）計算：
X2=100（m-m1）/m (2)
式中 m——樣品質量，g；
m1——樣品乾燥後的質量，g。
3.3 允許誤差
平行測定結果的絕對差值不大於0.20%.
4 三氧化二物（M2O3）含量的測定
4.1 原理
上述測定二氧化硅含量後的殘渣中的金屬氧化物與焦硫酸鉀反應生成可溶性鹽，在氨鹼性條件下析出以鐵鋁為主要成分的膠狀氫氧化物沉澱，經過濾、洗滌、灰化和灼燒得三氧化二物。
M+3+3NH3•H2O→M（OH3）↓+3NH+1
2M（OH）3→M2O3+3H2O↑
△
M代表鐵、鋁等原子
4.2 試劑和溶液
焦硫酸鉀（HG3-921）；
氨水（GB631）及10%氨水；
硝酸銨（GB659）：2%水溶液（稱取20g硝酸銨，用少量蒸餾水溶解後，稀釋至1000ml）；
甲基紅（HG3-958）：0.2%乙醇溶液。
4.3 測定步驟
於測定二氧化硅後內存殘渣的鉑坩堝中加入焦硫酸鉀約2g，置於700~800℃的高溫電阻爐內，使之溶解（約10min）後取出放冷，將鉑坩堝置於250ml燒杯中，加入100~150ml蒸餾水，加熱使熔塊完全溶解，然後將鉑坩堝洗凈取出，所得溶液並澄清，否則應過濾，並取澄清濾液。在溶液中加入甲基紅2滴，用氨水中和至剛呈微黃色後，以10%氨水繼續滴定至微氨性，當絮狀物剛析出時，再加入10%氨水3~5滴，絮狀沉澱物用定量濾紙過濾，並用40~60℃的2%硝酸銨溶液洗滌至無氯離子反應，沉澱連同濾紙置於經950℃灼燒恆重的瓷坩堝內，低溫灰化後，置於950~1050℃的高溫電爐內灼燒至恆重（約25min）。
4.4 計算
三氧化二物（M2O3）的含量X3（%）按式（3）計算：
X3=10000m1/(100-X2)m (3)
式中 m——樣品質量（經氫氟酸處理前的樣品質量）,g；
m1——三氧化二物的質量，g；
X2——樣品的水分含量,%.
4.5 允許誤差
平行測定結果的絕對差值不大於0.20%。
5 灼燒失量的測定
5.1 測定步驟
稱取1g樣品（稱准至0.001g），放於經950℃灼燒恆重的瓷坩堝，置於950~1050℃的高溫電阻爐內灼燒至恆重。失量包括水分和灼燒失量。
5.2 計算
灼燒失量的含量X4（%）按式（4）（5）計算：
X''4=100×（m-m1）/m-X2 (4)
X4=100×X''4/(100-X2)=100[100×（m-m1）/m-X2]/100-X2 (5)
式中 m——樣品質量,g；
m1——樣品經灼燒後的質量，g；
X2——樣品的水分含量，%；
X''4——樣品的濕基灼燒失量，%。
5.3 允許誤差
平行測定結果的絕對差值不大於0.20%。
6 PH值的測定
稱取樣品5g（稱准至0.01g），置於150ml燒杯中，加蒸餾水50ml，煮沸10min（蒸發失去的水量應及時用煮沸過的蒸餾水補回），放冷，過濾取澄清濾液，用酸度計測定濾液的PH值。
7 細度的測定
7.1 測定步驟
稱取樣品10g（稱准至0.1g），置於200目標准篩中，用中楷羊筆輕輕掃刷，掃刷速度每秒一周，直至無白耐煩黑粒子通過篩眼為止，然後連同篩子置於105℃烘箱中烘30min。取出於乾燥器內放冷後，將篩面的殘留物掃出，收集稱量，即為篩余物的質量。
7.2 計算
篩余物的含量X5（%）（即為細度），按式（6）計算：
X5=100×m1/m
式中 m——樣品質量，g；
m1——篩余物的質量，g。
8 表觀密度的測定
8.1 儀器及設備
電動離以沉降器（800型）和10ml刻度離心試管（刻度分值0.2ml）。
8.2 測定步驟
將乾燥、潔凈的刻度離心試管稱量得m1（稱准至0.01g，下同），往試管內加入經105℃乾燥1h的樣品至10ml後，再稱量得m2，然後將試管插入離心沉降器內。在轉速1000r/ming條件下離心沉降20min，取出，將傾斜面輕輕括平，讀取試樣體積V。
8.3 計算
表觀密度X6（g/ml）按式（7）計算：
X6=1000（m2-m1）/V (7)
式中 m1——刻度離心試管的質量,g；
m2——刻度離心試管和樣品總量，g；
V——離心沉降後樣品的體積，ml。
9 吸油值的測定
9.1 儀器
平板玻璃（不小於300×400mm）；微量滴定管（100ml）；調刀。
9.2 試劑和溶液
精製亞麻仁油（酸值小於7.0mgKOH/g）。
9.3 測定步驟
稱取經105℃乾燥1h的樣品1g（稱准至0.001g），於平板玻璃上，用微量滴定逐次4~5滴地滴入熟亞麻仁油，用調刀壓研，使油摻入試樣。至油和度樣成團塊時，每次加油1滴，並用調刀充分壓研，當形成稠度均勻的膏狀物恰好不裂不碎，能粘附在調刀上時，即為終點，讀取耗用熟亞麻仁油的體積。
9.4 計算
吸油值X7（ml/g）按式（8）計算：
X7=100V/m
式中 m——樣品質量，g;
V——樣品耗用精製亞麻仁油的體積，ml。
附註：廣州Q/HG1-272-86（WC-5801白炭黑），廣州Q/HG1-271-86《AWC白灰黑》；由廣州人民化工廠起草。