『壹』 天然葯物集——兒茶:葯材鑒別(理化鑒別)
天然葯物集——兒茶:葯材鑒別(理化鑒別)
理化鑒別
1. 取本品粉末約0.1g,加乙醇5ml溶解,濾過,濾液加氫氧化鈉試液3~5滴,加磨悄石油醚5ml,振搖,置紫外光燈(365nm)下觀察,石油醚層無亮綠色熒光。(與方兒茶區別)
2. 取本品粉末約0.1g,加水10ml使溶解,濾過,濾培游雀液加三氯化鐵試液1~2滴,溶液呈墨綠色。
3. 取本品粉末約0.1g,加水25ml使溶解,濾過,取濾液10ml,加飽和溴水約5滴,立即發生黃白色沉澱。
4. 取火柴桿一端插入本品水浸液中,使輕微著色,待乾燥後再浸入鹽酸中立即取出,置火焰附近烘之,桿上即顯深紅色。
5. 取本品約0.2g,加水50ml使溶解,加濃鹽酸5ml與甲醛試液10ml,水浴上加熱,有黃棕色沉澱,放冷,濾過,濾配早液中加三氯化鐵試液數滴與固體醋酸鈉5g,下部應呈棕紅色,不得呈藍色。(檢查其他鞣質混入)
6. 薄層層析。樣品制備:取兒茶細粉1g,加甲醇10ml溶解,濾過,濾液供點樣用。吸附劑:0.5%CMC硅膠G板(青島海洋化工廠),105℃活化半小時。展開劑:氯仿-甲醇-甲酸(8:2:0.08)。展距:16cm.顯色劑:噴含1%鹽酸的0.05%對二甲氨基苯甲醛乙醇溶液,兒茶素斑點顯紫色。
『貳』 天然葯物化學 理化鑒別
你好,(1)是鑒別蒽醌化合物
(2)是鑒別生物鹼的
(3)是鑒別不飽和內酯類
(4)是鑒別甾醇類物質
何首烏可以利用(1),狗脊要檢查其中的酚類/鞣質,川芎可以利用(3),地黃要檢查其中的多糖/氨基酸,當歸可以利用(4),金櫻子要檢測其中的糖類,菟絲子要檢測其中的糖類/黃酮~~
『叄』 天然葯物集——番瀉葉:葯材鑒別(理化鑒別)
天然葯物集——番瀉葉:葯材鑒別(理化鑒別)
理化鑒別
1.本品粉末,加氫氧化悶廳陸鈉溶液呈紅色。(檢查蒽醌衍生物)
2.取本品粉末0.1~0.5g,加0.1N氫氧化鉀溶液10ml,溫浸,再加水5ml,濾過。取濾液加考試,大收集整理鹽酸至微伏燃酸性,放冷後加入乙醚5ml振搖提取,然後將醚層分出,加入等量氨水或其它鹼性溶液,則水層呈現紅紫色。(檢查蒽醌類反應)
3.薄層層析。樣品制備:取狹葉番瀉、尖葉番瀉粉各200mg,分別加氯仿2ml,超聲波振盪提取30分鍾,濾過,棄去氯仿提取液,殘渣各用甲醇2ml超聲振盪提取,濾過,蒸去濾液部分甲醇使成1ml即成供試品。另取番瀉甙A標准品用甲醇配成5mg/ml,作為對照品。供試品與對照品各取1μl點於同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(5:1.5:1.0)為展開劑展開,展距約10cm,取出,揮去展開劑,置紫螞頃外光燈(365nm)下觀察熒光。吸附劑:硅膠G薄層板。展開劑:乙酸乙酯-甲醇-水(5:1.5:1.0)。展距10cm.在紫外光燈 (365nm)下觀察熒光斑點。
『肆』 天然葯物化學成分的鑒定方法
定性鑒定?
化學定性分析是指利用某些化學試劑能與中葯中的某種或某類化學成分產生特殊的氣味、顏色、沉澱或結晶等反應,作為鑒定中葯品種的手段。優質中葯的專屬性成分,也可作為質量評價的特徵之一。在對中葯進行化學定性分析時,可用其提取液、粉末或切片等來進行。如將化學試劑直接加到中葯表面、切片或粉末上,觀察產生的結晶(用顯微鏡觀察)以及特殊的顏色反應;取切片或粉末也可裝置在玻片或濾紙上,滴加相應的試劑進行直接觀察;取適量中葯粉末於小試管中,加適當溶劑提取其化學成分,然後將溶液滴於玻片上、濾紙上或加入小試管中,再滴加一定的化學試劑並觀察其現象;利用微量升華法,將中葯中可升華的成分分出,加適當的試劑觀察其化學反應現象等。
『伍』 要保證某一天然葯物鑒定結果的正確,應注意哪些問題
足夠的純度!
足夠高分辨的NMR
高分辨MS!
有些葯物需要准確的晶型
有些葯物需要 准確的 光學結構 (旋光)
定性鑒定?
化學定性分析是指利用某些化學試劑能與中葯中的某種或某類化學成分產生特殊的氣味、顏色、沉澱或結晶等反應,作為鑒定中葯品種的手段。優質中葯的專屬性成分,也可作為質量評價的特徵之一。在對中葯進行化學定性分析時,可用其提取液、粉末或切片等來進行。如將化學試劑直接加到中葯表面、切片或粉末上,觀察產生的結晶(用顯微鏡觀察)以及特殊的顏色反應;取切片或粉末也可裝置在玻片或濾紙上,滴加相應的試劑進行直接觀察;取適量中葯粉末於小試管中,加適當溶劑提取其化學成分,然後將溶液滴於玻片上、濾紙上或加入小試管中,再滴加一定的化學試劑並觀察其現象;利用微量升華法,將中葯中可升華的成分分出,加適當的試劑觀察其化學反應現象等。
而按照目前行業使用的親權鑒定技術規范要求是CPI達到10000以上,就是RCP大於99.99%就支援生物學父子關系。
所以親子鑒定的結論會是支援生物學父子關系。或者不支援生物學父子關系。
准確和不準確,那是目前技術的限制。
(一),為了測得准確的維生素C含量,實驗過程中都應注意哪些操作步驟 答:1.量取液體時一定要精確,注意讀數時視線一定要與液體凹液面最低處相持平; 2.滴定時一定要控制好滴定速度,不要一下子滴下太多2,6一二氯酚靛酚溶液,導致滴定過量,若發生此種情
浮游植物葉綠素a的測定方法有許多種,根據所有使用的儀器可以分為高效液相色譜法、熒光光度計法和分光光度計法等。高效液相色譜法能夠很精確地測定各種光合色素的含量,但由於儀器昂貴,分析操作步驟繁瑣,一般不能用於野外大量樣品的快速分析。熒光光度計也能夠精確的測定葉綠素a的含量,特別是能夠測定葉綠素a含量較低的樣品,但由於分析過程中容易受其他色素或色素衍生物的干擾,也不利於快速分析各類不同的野外樣品。因此,分光光度計法成為最常用的浮游植物葉綠素a含量的測定方法。
1、使用天然氣時對環境有什麼要求?
燃氣裝置應設定在具有耐火、防火效能的廚房內。房內不得堆放易燃易爆物品,不能有第二種火源,要保證用氣環境的通風換氣。
2、天然氣、燃燒廢氣的成份及其對人體的危害有哪些?
(1)二氧化碳(CO2)
二氧化碳是無臭而帶酸味的無色氣體,是天然氣燃燒後的產物。二氧化碳具有麻醉作用,能 *** 面板和粘液膜。二氧化碳在新鮮空氣中含量為0.04%,對人體無害。當燃燒廢氣充滿室內未補償新鮮空氣時,室內二氧化碳增加,氧含量相對減少,會使人發生窒息。
(2)甲烷(CH4)
天然氣的主要成份就是甲烷。甲烷對人的生理無害,但有窒息作用。當其在空氣中濃度達到10%時,可使人窒息死亡。空氣中天然氣(甲烷)含量達到5-15%時,遇著火源會發生爆炸。
3、燃氣管道、設施為什麼不能封閉起來?
天然氣的管道、閥門、計量表等設施,需要經常地檢查、定期的保養。如果將這些設施封閉起來,給檢查維修帶來不便,如發生漏氣事故不能及時發現,聚集密閉環境里的天然氣,極易發生火災、爆炸事故。
4、連線燃具的膠管有哪些規定?
膠管使用時間長,容易老化裂口而漏氣,發生事故,所以使用軟管應盡可能短。一般規定不宜超過2米,且不能穿牆。應隨時檢查膠管情況,如有老化現象,及時更換新管。
5、怎樣檢查用氣設施的漏氣?
當懷疑氣管、閥門等漏氣時,可按下述步驟處理:
(1)將燃具(如:灶、熱水器等)全部關閉,觀察計量氣表最後一位數字,經長時間仔細觀察應無走動現象。
(2)用肥皂水或高泡洗衣粉水刷在閥門、管道、接頭等處,如有鼓泡現象,則有漏氣點。
(3)關閉計量氣表前面進氣閥門,請天然氣公司維修人員修理。
(4)嚴禁用明火查漏。
6、天然氣大量泄漏時應怎樣作應急處理?
接到停氣通知或發現突然停氣,應關閉用氣裝置閥門,以免來氣後,未燃燒的天然氣漏到室內。另外裝置老化、損壞等,可能造成天然氣泄漏。
當發現室內泄漏大量天然氣時,首先應想法切斷氣源,開啟門、窗,降低空氣中天然氣濃度,然後通知天然氣公司維修人員處理。切不可使用燃具,甚至不能開關電燈,杜絕室內產生火花的可能,以防泄漏氣體燃燒爆炸。
7、怎樣進行中毒人員的救護?
當發現有人天然氣中毒時,應先關斷氣源,開啟門窗通風換氣,迅速將中毒人員抬離中毒環境,實施人工呼吸,及時送醫院搶救。
使用天然氣中毒時的症狀如下:
輕度:頭昏、太陽穴發脹。
中度:頭昏、眼球脹痛、惡心、四肢無力,坐卧不安。
嚴重:昏迷、呼吸困難、休克、缺氧窒息死亡。
反復慢性中毒,會使人健康狀況變差,記憶力減退。
8、為什麼燃氣管道、設施經統一安裝驗收後不能任意改動?
燃氣管道、裝置的安裝,都是嚴格按照國家有關技術規范設計、安裝、檢驗後才投入使用,以確保供、用氣設施的嚴密性及使用安全性。未經天然氣公司專業人員現場勘察、整改、檢驗,使用者私自移動管線、設施的安裝位置,其嚴密性、安全性和耐用性都無可靠保障。所以,使用者的用氣環境改變或需要對天然氣設施進行整改,必須按程式在天然氣公司申請辦理,統一整改驗收。使用者不得擅自移動天然氣設施及擴大用氣范圍,改變用氣性質。
9、使用天然氣應注意什麼?
(1)在做飯、燒水時,鍋、壺里的湯、水不要盛滿,以防止湯水沸騰溢位澆滅火焰,造成漏氣。
(2)在有風時,火焰可能被風吹滅,造成漏氣,應做個防見圈擋風。
(3)用氣不離人,防止因以上兩種原因造成天然氣大量噴出,不能及時處理,引起事故。
(4)要教育小孩,不要玩弄天然氣開關,以免損壞或忘記關閉,造成漏氣,引起事故。
(5)每天三餐飯做完後應立即關閉灶具閥門。在晚間睡覺前、外出前或用完後,應對天然氣灶開關、表後截斷閥等設施進行仔細檢查。開關天然氣計量天後閥,如需長期外出,應將天然氣計量表前、後閥全部關閉。
10、使用燃氣熱水器應注意什麼?
(1)需要安裝熱水器的使用者,必須到天然氣公司辦理手續,不得自行安裝。
(2)選用的熱水器,必須符合國家GB6932-86家用燃氣快速熱水器標准。熱水器名牌規定使用的燃氣種類,必須與氣流相符。
(3)熱水器必須安裝在通風良好的廚房或單獨的房間里,當條件不具備時也可在通風良好的過道里,嚴禁安裝在卧室、浴室或廁所里使用。
(4)安裝熱水器的房間,高度應大於2.5米,其房間容積一般不小於18m3,但可根據房間通風狀況,酌情處理。
(5)安裝直排式熱水器的房間,必須有良好的自然通風,房間上部應有直通室外的排風扇或百葉窗,下部應設有面積不小於0.02m2百葉窗或在門與地面之間留有高度不小於30mm的間隙。
(6)煙道式熱水器必須安裝煙道和防倒風裝置,煙道抽力應不小於3Pa(無儀器時可用紙條或發煙物目測檢查應有抽力)安裝煙道式熱水器的房間,必須有良好的自然通風,門下部應設面積不小於0.02m2百葉窗或在門與地面之間留有高度不小於30mm的間隙。
(7)首先將小火燃燒器(長明火)點燃後,才能開啟進水閥,點燃主火燃燒器,如果在點燃長明火之前,將進水閥開啟(即開啟了熱水器聯動閥),就會發生天然氣漏失。所以,在點火時,會產生爆炸聲響,如果時間過長,就容易引起爆炸事故。
(8)在間斷使用,關閉進水閥時,人不要站在淋浴噴頭下面,以免燙傷。
(9)使用熱水器時,必須嚴格按熱水器使用說明書和有關安全用氣規定進行操作,洗浴時間不宜超過20分鍾,並保持浴室內通風良好,嚴禁同時使用耗氧燃具取暖。
(10)當關閉熱水器的熱水閥後,如主燃燒器仍有火焰燃燒時,應迅速關閉燃氣閥門,停止使用及時修理。當發現漏氣、漏水時,應停止使用,上述異常情況,都應及時通知天然氣公司維修服務部修理,嚴禁私自拆卸修理。
(11)每年應對熱水器進行維護保養,嚴格按熱水器使用說明書進行操作。
11、怎樣節約用氣?
天然氣作為人類的資源,人人都有義務節約用氣。
(1)使用高效節能的燃氣裝置是節約用氣的重要措施。
(2)天然氣燃燒時火焰呈紅黃色說明缺氧,產生"脫火"現象則說明空氣過多,此時可適當調整灶具風門,待火焰呈紫蘭色時,表示燃燒充分。
(3)做飯時,應先把要做的食物准備好再點火,避免燒"空灶",若是燒湯,燉東西,先用大火燒開,關小火只要保持鍋內滾開而又不溢位就行,但離人時必須關火。
(4)做飯時,火的大小可根據鍋的大小來決定,火焰分布的面積與鍋底相平為最佳。
(5)做飯時最好不要用蒸,蒸飯時間是燜飯時間是燜飯時間的3倍。
(6)要燒的鍋、壺,應先把表面的水漬抹乾再放到灶上去,這樣能使熱能盡快傳進鍋內,節約用氣。
(7)若有風把火焰吹得搖擺不定,可用薄鐵皮做一個"擋風罩",這樣能保證火力集中,節約用氣。
正確選擇職業應注意的問題:
1、確定目標不要盲從。確定人生目標是選擇工作的先決條件。先問問自己,自己究竟想過一種什麼樣的人生,想以一種怎樣的方式去生活。比如,你充滿熱情和抱負,喜歡接受新鮮事物和充滿挑戰的人生,卻選擇去了一家像養老院一樣清閑的事業單位工作。那你每天的工作都成為你理想與現實的痛苦拉鋸戰,其結果也只能是兩種:一是你妥協了,熱情漸漸被消磨,志氣一點點被減弱,慢慢的,你也變得死氣沉沉了。二是你最終還是無法習慣於這樣的生活,經過復雜且長期的心理斗爭,最終還是選擇出來繼續為自己的理想而奮斗,或是選擇自己想要的生活。而殘酷的是,到時候你是否還能適應一直快節奏且充滿競爭的社會,就是未知數了。當然,並不是說事業單位不好,關鍵是是否適合你,那種生活到底是不是你想要的。所以,永遠不要為了安逸穩定以及別人眼中的好工作,去選擇一份工作。你選擇一份工作,首先一定要是因為這份工作本身吸引你,你熱愛這份工作所帶給你的生活模式和人生狀態。
2、不要盲目追求經濟價值。選擇一份工作,要看這份工作可以帶給你的附加價值,而不僅是薪酬待遇。當然,薪酬待遇是保障我們生活水平的物質條件,但這只是針對目前的狀況。對於今後的生活,比較高的薪酬就可以帶來保障么?答案當然是否定的,畢竟相對高出的薪酬數額終歸是有限的,它無法為你今後的生活提供保障。所以,可以給你今後生活水平帶來保障的是能力,而不是金錢。要得到真正的保障,不能靠存錢,而是要靠增加能力的儲備。如果你能力儲備提高了,即使你由於各種變故要離開你所在的崗位和公司的時候,你也能馬上找到新的工作,繼續在一個新的環境里保障自己的生活。比如有一個月薪5000元的工作和一個月薪8000元的工作,乍一看,很多人都會毫不猶豫選擇後者,但是如果月薪5000元的工作有較高的附加價值,可以提高自己的能力,那麼這兩個工作的實際價值就發生了180度的變化了。所以,一定要關注你的工作能夠帶給你的成長空間,也就是要看到「真正意義上的價值」。
3、不要一個人打拚,要選好工作物件。你要好好選擇「跟誰一起做」。人們都會慎重選擇結婚物件,但是面對工作物件的選擇,好像重視程度還遠遠不夠。工作物件的選擇其實是非常重要的,一個人與工作物件相處的時間絕對不比結婚物件少多少,對於這樣一個需要長久相處的夥伴,如果不是志同道合的人,可能也很難走的長遠。與有相同價值觀的人一起工作,更容易達成默契和共識,會使工作變得愉快輕松,減少很多溝通障礙。這樣一來,工作效率與工作質量都會大大提高。如果找到了志同道合的夥伴,即使事情發生了改變,一起工作的人也不會變化。
以上三點既是求職者在選擇工作時候應該秉承的原則,同時也恰恰是我們的用人單位在招聘的時候應該注意的問題。首先,求職者的性格是否適合於企業所給予的工作環境和工作狀態。其次,要想吸引人才,除了要在薪酬上做到有競爭力之外,還要注意開發職位的附加價值,建立通暢的晉升通道。最後,企業要去尋找那些與自己有著相同價值觀的員工,也就是符合企業文化的員工。
早產兒的機體功能尚處於人體器官及生理功能發育的不成熟時期,隨著日齡的增長,會慢慢達到「矯正月齡」而趨向成熟。在抗菌葯物的使用中,既要避免血葯濃度不足所致的無效治療,尤其是早產兒敗血症 ,也要避免葯物過量引起的毒性反應,所以不是一件容易的事。 1.早產兒容易出現胃食管反流,口服用葯往往療效不好,所以對早產兒不宜採用口服給葯。早產兒臀部的肌肉不發達、體溫偏低、血液迴圈較差,區域性吸收不足,吸收也會較慢,使葯物難以進入血液,所以肌肉注射葯物的作用也可能會受到影響。於是靜脈給葯成了最能保證早產兒有效血葯濃度的用葯途徑,也是首選的給葯途徑。但早產兒靜脈用葯速度難以掌握,液體和葯物輸入較快,可加重不良反應;如果速度太慢,葯物的作用又會發揮得較慢,因此,最好使用微量靜脈注射器給葯,以保證給葯劑量的准確性。 2.早產兒血液中的膽紅素較高,也常伴有血漿白蛋白濃度降低,這可以影響一些葯物的血濃度和葯物的作用,由於與血中白蛋白結合的葯物減少,使血液中的游離型葯物的濃度增加,容易引起葯物的過量反應,這也是醫護人員要注意的。 3.早產兒的血腦屏障發育不全,有些葯物容易大量透過血腦屏障,使腦內葯物濃度增加,容易引起葯物的毒性作用,如對神經系統產生抑製作用的葯物——氨基糖甙類抗生素就易引起第八對腦神經損傷。 4.早產兒肝內酶系統尚不成熟,氯黴素可導致迴圈呼吸衰竭(灰嬰綜合症);磺胺類葯物可以誘發高鐵血紅蛋白血症,出現溶血現象。 5.早產兒腎臟尚未發育成熟,青黴素G、氨基甙類抗生素等葯物主要是經腎排泄的,由於葯物的排泄減慢,可引起葯物毒性增加。因此,早產兒使用這類葯物時,合理調節葯物劑量、使用方法以及間隔時間非常重要,特別是對於休克或腎臟功能不全的早產兒,更應注意腎臟排泄緩慢而造成葯物蓄積引起的中毒危險。 6.使用抗菌素類葯物應採用新生兒或早產兒的劑量,沒有這種劑量的葯物盡量避免使用。
設定正確的發射率、透過率以及背景溫度(後期都可用專用軟體修正),還有就是精確地對焦(這個軟體沒辦法的),另外消除干擾源也非常重要。定期對一起進行校驗、標定也是必不可少的。
一、概念:TLC,薄層色譜又叫薄板層析,是色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術,屬固-液吸附色譜。
二、影響因素:
1、薄層色譜(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又稱薄層層析,屬於固-液吸附色譜。是近年來發展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法。它兼備了柱色譜和紙色譜的優點,一方面適用於少量樣品(幾到幾微克,甚至0.01微克)的分離;另一方面在製作薄層板時,把吸附層加厚加大,將樣品點成一條線,則可分離多達500mg的樣品。因此,又可用來精製樣品,此法特別適用於揮發性較小或較高溫度易發生變化而不能用氣相色譜分析的物質。此外,在進行化學反應時,薄層色譜法還可用來跟蹤有機反應及進行柱色譜之前的一種"預試",常利用薄層色譜觀察原料斑點的逐步消失來判斷反應是否完成。
2、薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板(10×3cm左右)上均勻的塗一層吸附劑或支援劑,帶乾燥、活化後將樣品溶液用管口平整的毛細管滴加於離薄層板一端約1cm處的起點線上,涼干或吹乾後置薄層板於盛有展開劑的展開槽內,浸入深度為0.5cm。待展開劑前沿離頂端約1cm附近時,將色譜板取出,乾燥後噴以顯色劑,或在紫外燈下顯色。
『陸』 請簡述天然葯物化學中提取分離和結構鑒定的方法各有哪些
常見的提取分離的方法有:
1、蒸餾:
它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。
2、重結晶:
重結晶是將晶體溶於溶劑或熔融以後,又重新從溶液或熔體中結晶的過程。重結晶可以使不純凈的物質獲得純化,或使混合在一起的鹽類彼此分離。其中它是物理化學作用的結果。
3、萃取:
萃取是利用系統中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作。
4、層析:
也叫柱色譜,是根據樣品混合物中各組分在固定相和流動相中分配系數不同,經多次反復分配將組分分離開來。
結構鑒定的方法主要有:
1、紫外光譜:
分子內部的運動有轉動、振動和電子運動,相應狀態的能量(狀態的本徵值)是量子化的,因此分子具有轉動能級、振動能級和電子能級。通常,分子處於低能量的基態,從外界吸收能量後,能引起分子能級的躍遷。電子能級的躍遷所需能量最大,大致在1~20 eV(電子伏特)之間。
許多有機分子中的價電子躍遷,須吸收波長在200~1000 nm范圍內的光,恰好落在紫外-可見光區域。因此,紫外吸收光譜是由於分子中價電子的躍遷而產生的,也可以稱它為電子光譜。
2、紅外光譜:
在有機物分子中,組成化學鍵或官能團的原子處於不斷振動的狀態,其振動頻率與紅外光的振動頻率相當。所以,用紅外光照射有機物分子時,分子中的化學鍵或官能團可發生振動吸收,不同的化學鍵或官能團吸收頻率不同,在紅外光譜上將處於不同位置,從而可獲得分子中含有何種化學鍵或官能團的信息。
3、質譜:
質譜分析是一種測量離子質荷比(質量-電荷比)的分析方法,其基本原理是使試樣中各組分在離子源中發生電離,生成不同荷質比的帶電荷的離子,經加速電場的作用,形成離子束,進入質量分析器。在質量分析器中,再利用電場和磁場使發生相反的速度色散,將它們分別聚焦而得到質譜圖,從而確定其質量。
4、核磁共振:
氫原子具有磁性,如電磁波照射氫原子核,它能通過共振吸收電磁波能量,發生躍遷。用核磁共振儀可以記錄到有關信號,處在不同環境中的氫原子因產生共振時吸收電磁波的頻率不同,在圖譜上出現的位置也不同,各種氫原子的這種差異被稱為化學位移。利用化學位移,峰面積和積分值以及耦合常數等信息,進而推測其在碳骨架上的位置。
在核磁共振氫譜圖中,特徵峰的數目反映了有機分子中氫原子化學環境的種類;不同特徵峰的強度比(及特徵峰的高度比)反映了不同化學環境氫原子的數目比。
在葯物領域,重結晶、層析是比較常用的提取分離方法,核磁和質譜是最常用的結構鑒定方法。
『柒』 天然葯物集——厚朴:葯材鑒別(理化鑒別)
天然葯物集——厚朴:葯材鑒別(理化鑒別)
理化鑒別
1. 取本品生葯粉末1g,加乙醇10ml,浸泡24小時,濾過,蒸干,加乙醇0.5ml溶解,作以下試驗。
⑴取上述溶液0.1ml,加改良碘化鉍鉀試劑,生成橙紅色沉澱。
⑵取上述溶液0.1ml,加硅鎢酸試劑,產生白色沉澱。
以上檢查生物鹼。
2. 薄層層析。
⑴檢查厚朴酚、和厚朴酚及β-桉油醇樣品制備:將各種厚朴樹皮磨成細粉,稱取各種厚朴粉1g,置10ml帶塞試管中,加乙醚5ml,室溫浸泡4小時,濃縮至0.3ml.吸附劑:0.5%CMC硅膠G板。對照品:厚朴酚、和厚朴酚及β-桉備州茄油醇。展開劑:環己烷-氯仿-無水乙醇(7:3:1)。展距13cm.先在紫外光燈(254nm)下觀察熒光,厚朴酚呈亮藍色,和厚朴酚呈暗紫色,β-桉油醇無熒光。顯色劑:噴5%香草醛濃硫酸顯色,厚朴酚、和厚朴酚幾乎不顯色,β-桉油醇呈灰棕色,將薄層板在105℃加熱,β-桉油醇顏色變深並呈藍灰色。
厚朴的薄層層析圖譜
S:a.和厚朴酚 b.厚朴酚 c.β-桉油醇
1. 厚朴 2.凹葉厚朴 3.滇緬厚朴 4.武當玉蘭 5.凹葉木蘭 6.滇藏木蘭 7.紫花玉蘭8.玉蘭 9.西康木蘭 10.園葉木蘭 11.山玉蘭 12.四川木蓮 13.桂南木蓮 14.紅花木蓮
⑵生物鹼的薄層層析。樣品制備:取上述各種厚朴粉末1g,加乙醇5ml,浸泡24小時,提取液濃縮至0.3ml.吸附劑:在0.5%CMC硅膠G板上點樣。對照品:木蘭箭毒鹼、木蘭花鹼和柳葉跡森木蘭鹼。展開劑:乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)。顯色劑:改良碘化鉍鉀試劑,生物鹼斑點呈橙紅色。仿察
厚朴生物鹼薄層層析圖譜
S:a、柳葉木蘭大鹼 b、木蘭花鹼 c、木蘭箭毒鹼
1. 厚朴 2.凹葉厚朴 3.滇緬厚朴 4.武當玉蘭 5.凹木葉木蘭 6.滇藏玉蘭 7.紫花玉蘭8.玉蘭 9.西康木蘭 10.園葉木蘭 11.山玉蘭 12.四川木蓮 13.桂南木蓮 14.紅花木蓮
『捌』 如何用色譜法鑒別天然葯物中的化學成分
首先,測試天然葯物的溶解性,然後根據溶解性選擇合適的溶劑、流動相和色譜柱。
然後,使用HPLC自帶UV、OR、梁仿CD在樣品濃度臨近最高點時進行全譜檢測,胡慎得到UV、OR和CD圖。根據特徵官能團出峰位置可以大致判斷葯物的官能團。
但是HPLC無法給出樣品褲渣敬的詳細結構,最好還是採用NMR進行檢測,再配合HPLC(液質聯用)檢測結果,效果最佳。