利用酸鹼滴定法進行測定.取適量樣品注入事先盛有100毫升蒸餾水的250毫升錐形瓶中,加入甲基橙指示劑兩滴,用硫酸標准溶液滴定至溶液由橙黃色變為紅色即可.計算公式:
氨水的百分濃度:cxVx0.017/V1x氨水溶液密度ρx100
c為1/2H2SO4的物質的量濃度 摩爾/升
V為滴定消耗1/2H2SO4標准溶液的體積 毫升
V1為取樣體積 毫升
ρ為樣品密度 克/毫升
0.017為NH3的毫摩爾質量 克/毫摩爾
㈡ 氨水濃度的測量方法有哪些
氨水濃度測定方法
參考資料:中華人民共和國工業部部標准HG 1-88-81
分子式:NH4OH
分子量:35.045(按1979年國際原子量)
一、實驗材料
硫酸(AR,分析純):c(1/2H2SO4)=1 mol/L標准溶液;
氫氧化鈉(AR,分析純):c(NaOH)=1 mol/L標准溶液;
甲基紅(AR,分析純);
亞甲基藍(AR,分析純);
95%乙醇(AR,分析純);
二、溶液配製
1、c(1/2H2SO4)=1 mol/L:
(1)用25 mL量筒量取13.6 mL分析純的濃硫酸,玻璃棒攪拌條件下緩慢倒入已裝有250 mL蒸餾水的500 mL燒杯中,冷卻至室溫;
(2)將燒杯內的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流轉入500 mL容量瓶中;
(3)用蒸餾水洗滌玻璃棒和燒杯各3次,並將洗滌液轉入500 mL容量瓶中,振盪搖勻;
(4)向容量瓶中加蒸餾水至刻度線一下1-2cm處,改用膠頭滴管加蒸餾水,使溶液凹液面恰好與刻度線相切;
(5)蓋好容量瓶塞,用食指頂住瓶塞,另一隻手的手指托住瓶底,反復上下顛倒,使溶液混合均勻;
(6)將配製好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中,蓋好瓶蓋,貼上標簽。
2、c(NaOH)=1 mol/L:
(1)用天平稱取20g分析純的NaOH,倒入已裝有250 mL蒸餾水的500 mL燒杯中,用玻璃棒攪拌至全部溶解,冷卻至室溫;
(2)將燒杯內的稀鹼液沿玻璃棒引流轉入500 mL容量瓶中;
(3)用蒸餾水洗滌玻璃棒和燒杯各3次,並將洗滌液轉入500 mL容量瓶中,振盪搖勻;
(4)向容量瓶中加蒸餾水至刻度線一下1-2cm處,改用膠頭滴管加蒸餾水,使溶液凹液面恰好與刻度線相切;
(5)蓋好容量瓶塞,用食指頂住瓶塞,另一隻手的手指托住瓶底,反復上下顛倒,使溶液混合均勻;
(6)將配製好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中,蓋好瓶蓋,貼上標簽。
3、混合指示液:
在100 mL的燒杯中溶解0.1 g甲基紅於50 mL乙醇中,再加亞甲基藍0.05 g,溶解後轉入100 mL容量瓶中,用乙醇稀釋定容至100 mL,混勻後轉入100 mL帶滴管的棕色瓶中儲存;
三、實驗方法
1、快速法
1.1 實驗步驟
(1)取乾燥的100 mL量筒,稱重並記錄質量m1,向稱重後的量筒中倒入100 mL氨水試樣,再稱重並記錄質量m2,根據重量和體積計算氨水密度(准確至0.002),即氨水密度=(m2-m1)g/ 100mL;
(2)用2 mL的移液管從原取樣瓶中吸取2 mL試樣,放入事先加有50 mL蒸餾水的250 mL 錐形瓶中。加2-3 滴混合指示液,用1 mol/L硫酸標准溶液滴定至至灰綠色為終點。
1.2計算方法
氨含量X1(%)按式(1)計算
X1=[(c*V*0.01703)/(2*d)]*100 (1)
式中 c——硫酸標准溶液的摩爾濃度;
V——滴定用去硫酸標准溶液的體積,ml;
0.01703——氨的毫摩爾質量;
d——試樣相對密度,相對密度=氨水密度/水密度。
1.3 實驗耗材
名稱規格數量備注
移液管2 mL2個定量移取溶液
移液管50mL2個定量移取溶液
錐形瓶(帶磨口塞)250 mL2個滴定用
滴管1 mL2個取用混合指示液
洗瓶250或500 mL1個蒸餾水
棕色瓶(帶磨口塞)100 mL1個儲存混合指示液
玻璃棒20 cm2個攪拌和引流
量筒25 mL1個量取溶液
量筒100 mL2個量取溶液
容量瓶500 mL2個溶液配製
容量瓶100 mL1個溶液配製
燒杯500 mL2個
燒杯100 mL2個
聚四氟乙烯瓶500 mL3個2個用於取樣,1個用於儲存NaOH溶液
稱量紙10 cm*10 cm2包
葯匙3
滴定管1套包括酸式、鹼式滴定管和滴定管架
乳膠手套2包規格根據化驗員手的大小來定
口罩
2、仲裁法
2.1實驗步驟
(1)將容積約3 mL的安瓿球稱准至0.0002 g,記錄質量m1,稱量後用小火將安瓿球的球部加熱,立即將毛細管插入氨水中,吸入約1.5-2 mL氨水。將管口封閉並烤乾毛細管,再稱量(稱准至0.0002 g),記錄質量m2;
(2)將安瓿球放入事先用移液管加有50 mL 1 mol/L硫酸標准溶液的帶磨口塞的250 mL錐形瓶中,將瓶塞塞緊,用力振盪,直至安瓿球破碎為止;
(3)洗滌瓶塞,再用玻璃棒將未破碎的玻璃片搗碎,加2-3滴混合指示液,用1 mol/L氫氧化鈉標准溶液滴定至灰綠色為終點。
2.2 計算方法
氨含量X2(%)按式(1)計算
X2=[(c1*V1-c2*V2)*0.01703]/m*100 (1)
式中c1——硫酸標准溶液的摩爾濃度;
V1——加入硫酸標准溶液的體積,mL;
c2——氫氧化鈉標准溶液的摩爾濃度;
V2——滴定用去氫氧化鈉標准溶液的體積,mL;
m——試樣質量,m=m2-m1,g;
0.01703——氨的毫摩爾質量。
2.3 實驗耗材
名稱規格數量備注
安瓿球3 mL20個每個樣品消耗1個安瓿球
移液管50 mL2個定量移取溶液
錐形瓶(帶磨口塞)250 mL2個滴定用
滴管1 mL2個取用混合指示液
洗瓶250或500 mL1個蒸餾水
棕色瓶(帶磨口塞)100 mL1個儲存混合指示液
量筒25 mL1個量取溶液
玻璃棒20 cm2個攪拌和引流
容量瓶500 mL2個溶液配製
容量瓶100 mL1個溶液配製
燒杯500 mL2個
燒杯100 mL2個
聚四氟乙烯瓶500 mL3個2個用於取樣,1個用於儲存NaOH溶液
稱量紙10 cm*10 cm1包
葯匙3
酒精燈1
滴定管1套包括酸式、鹼式滴定管和滴定管架
乳膠手套2包規格根據化驗員手的大小來定
口罩
四、其他事宜
1、取樣和分析的原則:即取即分析;
2、取樣時,需戴好橡膠手套和浸水後的口罩,每次取樣約200 mL;
3、取樣後,關好取樣口,將取樣瓶擰緊,馬上進行化驗分析,分析過程中需戴乳膠手套和口罩。
㈢ 國標中怎樣檢測氨水的濃度
利用酸鹼滴定法進行測定,取適量樣品注入事先盛有100毫升蒸餾水的250毫升錐形瓶中,加入甲基橙指示劑兩滴,用硫酸標准溶液滴定至溶液由橙黃色變為紅色即可。計算公式:
氨水的百分濃度:cxVx0.017/V1x氨水溶液密度ρx100
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㈣ 實驗室檢驗溶液中含有氨離子的方法
銨根離子的檢驗:
方法一:取樣游州迅,神此加水溶解,加入氫氧化鈉溶液,如果聞到刺激性氨味,說明有銨根離子:
nh4no3+naoh=nano3+nh3↑+h2o
如果現象不明顯,可以加大反應物的濃度,或者加熱。
方法二:取樣,加熟石灰研磨,如果聞到刺激性氨味,說跡則明有銨根離子:
2nh4cl+ca(oh)2=cacl2+2nh3↑+2h2o
㈤ 水質中氨氮的測定方法
水質氨氮監測的常見方法有以下幾種:
1、分光光度法
分光光度法是氨氮監測中的常見現代分析技術,根據不同物質對波長吸收性的差異監測水體氨氮含量。具體包括納氏試劑分光光度法、水楊酸分光光度法。
(1)納氏試劑分光光度法。藉助銨離子、游離銨與碘化鉀強鹼溶液之間的化學反應,生成對波長410~425nm的光有強烈反應的黃色膠體化合物。
該化合物色度和銨離子、游離氨的氨氮含量呈正比關系。所以,該方式可依照化合物色度測定水體中氨氮含量的變化趨勢。
(2)水楊酸分光光度法。在鹼性介質中,以亞硝酸鐵氰化鈉作為催化劑,氨與水楊酸與次氯酸發生化學反應產生藍色化合物,可吸收波長為697nm的光。
該方式產生的藍色化合物的色度與銨離子、游離氨的氨氮含量存在一定關系,可測定水體氨氮含量變化趨勢,該方法已成為國家標准分析方法。
2、電極法
電極法主要依據pH電極獲取水體氨氮數據。在某水體中加入適量鹼溶液後,調整pH值達到11及以上,水體中氨氮成分將以游離氨形式出現,游離氨穿過半透膜時會帶動氯化銨電解溶液中銨離子移動,以此讓水體中氫離子呈現剝離狀態,影響pH電極數據。
所以,該方法適用於水環境的氨氮含量測定。
3、氣相分子吸收法
該方法以亞硝酸鹽為監測對象,根據其特性判斷水體中氨氮含量,繼而分析水體環境是否符合健康標准。氣相分析吸收法應用前,應對水體樣品進行預處理,藉助酸性介質與無水乙醇將樣品煮沸,消除水體中原有亞硝酸鹽,避免亞硝酸鹽影響檢測結果。
該方法主要藉助氧化的方式將水體氨氮形成的銨離子、游離氨轉化為亞硝酸鹽,這是一個等量的轉化過程。通過分析實驗過後亞硝酸鹽的含量得出樣品水體中氨氮含量,以此實現對水體環境的監測。
4、中和滴定法
中和滴定法是化學定量分析中常見的方法,利用溶液的酸鹼度分析液體某種物質的含量。
中和滴定法在檢測水體中氨氮含量時常應用全自動凱氏定氮儀,全程以酸鹼反應為核心,不會產生二次污染物,同時沒有毒副作用,具備測定準確率高、操作簡便等特點。
5、離子色譜法
與分光光度法有一定差別,離子色譜法主要藉助陽離子分析水體中氨氮含量。該方法需藉助離子色譜儀,與納氏試劑分光光度法相比,該方法測定效果更為理想及准確。
㈥ 化學方法測定氨含量的方法
納氏試劑分光光度法
1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH60.~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
6 注意事項:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.
㈦ 氨水濃度測定方法
氨水濃度測定方法有好幾種,下面我來為大家一一介紹:
第一種酸鹼滴定法
本方法適用於氨濃度<30%的氨水濃度的測定。
方法原理:吸取一定體積氨水,以甲基紅為指示劑,用硫酸標准滴定溶液滴定,至紅色為終點,同時,測定試樣密度,反應式為:2NH3+H2SO4→ (NH4)2SO4。
快速稱重法
㈧ 丙烯酸電泳槽液酸值,氨值測量方法
1、首先需要選擇一個靈敏度為±0.02PH的酸度計。
2、其次頃吵在測定時,需要將電泳漆液的樣品置於25℃水浴鍋中恆溫,確定漆液溫度穩定在25℃後,將酸度計電極置入電泳漆液測試,數字顯示穩定後讀數記錄。
3、然後在第一次測量完成後,需要再重復進行測定二次,取其三次測定罩乎衫所得出的一個平均值。
4、最後得出的算術平均值,就是該電泳物腔漆液的PH值。