㈠ 氧化鉀和氧化鈉含量的測定
測定氧化鉀和氧化鈉最常用的方法就笑者寬是火焰原子嫌寬吸收分光光度法,火焰的熱能使原子被激發,利碰亮用發射出的特徵光譜進行分析。樣品中鉀、鈉原子受火焰熱能激發而處於激發態,激發態原子不穩定,迅速釋放能量返回基態,從而發射出元素特有波長的輻射譜線,利用此原理進行火焰光度分析。常用的靈敏線為鈉589.3nm、鉀766.5nm。
㈡ 花肥中氧化鉀含量的測定
有效氧化鉀(K2O)含量的測定
2.2.1 四苯硼鈉重量法(仲裁法)
2.2.1.1 試劑和溶液
氫氧化鈉(GB 629—81):分析純,20%溶液;
硝酸(GB 626—78):分析純,1∶1溶液;
氫氧化鋁或三氯化鋁:分析純;
百里香酚藍(HG 3—1223—76):0.1%乙醇溶液;
活性碳:工業品;
四苯硼鈉(HG 3—1164—78):分析純,1%溶液。
1%四苯硼鈉溶液的配製:稱取10克四苯硼鈉(稱准至0.1克)於500毫升燒杯中,加水約300毫升使之溶解,加入2克氫氧化鋁或三氯化鋁(溶液如有色需加2克活性碳脫色),攪拌10分鍾,用緊密濾紙過濾。濾液在開始時如呈渾濁,再過濾直至清亮為止。全部濾液收集於1000毫升容量瓶中,加入2毫升20%氫氧化鈉溶液,稀釋至刻度,混勻。靜止48小時,備用。
0.1%四苯硼鈉洗滌溶液的配製:吸取上述100毫升1%四苯硼鈉溶液於1000毫升容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
2.2.1.2 測定手續
用移液管吸取25~50毫升試液(約含5毫克K2O)於150毫升燒杯中,加5滴0.1%百里香酚藍指示液,用1∶1硝酸調至溶液呈黃紅色(pH為2.0~2.5),在不斷攪拌下,逐滴加入15毫升1.0%四苯硼鈉溶液(加入理論所需量再過量8毫升),繼續攪拌1分鍾,放置10分鍾(不超過30分鍾)。
用預先在120℃乾燥至恆重的4號玻璃坩堝過濾,用0.1%四苯硼鈉洗滌溶液,將沉澱移入坩堝中,並洗滌沉澱5次,每次不超過5毫升(使用洗滌溶液總體積不超過50毫升),再用水洗滌沉澱2次,每次2毫升。將坩堝同沉澱置於120±2℃電熱烘箱中乾燥1.5小時,移入乾燥器中冷卻,稱量。
按照上述手續進行試劑空白試驗。
2.2.1.3 計算
有效氧化鉀(K2O)百分含量(X2)按下式計算:
X2=〔(G1-G2)×0.1314/G×(V/100)〕×100
式中:G1——
四苯硼鉀沉澱的重量,克;
G2——
試劑空白試驗所得四苯硼鉀沉澱的重量,克;
G——
試樣的重量,克;
0.1314——
四苯硼鉀重量換算為氧化鉀重量的系數;
V——
吸取試樣溶液的體積,毫升。
2.2.1.4 精密度
允許平行測定誤差≤0.1%。
2.2.2 四苯硼鈉季胺鹽容量法
氫氧化鈉(GB 629—81):分析純,20%溶液;
硝酸(GB 626—78):分析純,1∶1溶液;
95%乙醇(GB 679—80);
甲醛溶液(GB 685—79):分析純,20%溶液;
乙二胺四乙酸二鈉鹽(GB 1401—78):分析純,10%溶液;
達旦黃(HGB 3098—59):分析純,0.04%乙醇溶液;
溴酚藍(HG 3—1224—79):分析純,0.04%乙醇溶液;
氯化鉀(GB 646—77):優級純,每毫升含1毫克氧化鉀的氯化鉀標准溶液。
氯化鉀標准溶液的配製:稱取預先在105℃乾燥至恆重的優級純氯化鉀1.5830克(稱准至0.0002克),於125毫升燒杯中加水溶解,移入1000毫升容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻備用。
四苯硼鈉(HG 3—1164—78):分析純,1%溶液;
1%四苯硼鈉溶液的配製:方法同2.2.1.1;
溴代十六烷基三甲胺:分析純,0.5%溶液。
0.5%溴代十六烷基三甲胺溶液的配製:稱取5克(稱准至0.1克) 溴代十六烷基三甲胺,加入少量的乙醇(約50毫升)使其濕潤,加950毫升水溶解,混勻備用。
四苯硼鈉溶液與溴代十六烷基三甲胺的體積比(R):准確吸取4毫升1%四苯硼鈉溶液於150毫升錐形瓶中,加水約70毫升,加2毫升20%氫氧化鈉溶液和6~8滴達旦黃指示液,用①溴代十六烷基三甲胺溶液滴定②,溶液由黃色變至粉紅色為終點。
體積比(R)按下式計算:
R=V1/V2
式中:V1——
吸取四苯硼鈉溶液的體積,毫升;
V2——
滴定消耗溴代十六烷基三甲胺溶液的體積,毫升。
四苯硼鈉溶液滴定度(F)的標定③:
用移液管吸取5毫升氯化鉀標准溶液於100毫升燒杯中,加20~25毫升2%檸檬酸溶液,加5毫升10%乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)溶液,煮沸1分鍾,冷卻後轉移至100毫升容量瓶中,用20%氫氧化鈉溶液調節pH為12~13,再加3毫升20%甲醛溶液④,在不斷搖動下,由滴定管加入12毫升⑤1%四苯硼鈉溶液(開始時應逐滴加入),用水 稀釋至刻度,混勻,放置10分鍾,用乾燥漏斗,乾燥濾紙過濾於乾燥三角燒瓶中,棄去最初的部分濾液。
吸取上述50毫升濾液於150毫升三角燒瓶中,加入8~10滴達旦黃指示液,用0.5%溴代十六烷基三甲胺溶液進行滴定,溶液由黃色變至粉紅色為終點。
四苯硼鈉溶液對氧化鉀的滴定度(F)按下式計算:
F=A·B/V-(2×V1·R)
式中:A——
所取氯化鉀標准溶液體積,毫升;
B——
每1毫升氯化鉀標准溶液所含氧化鉀克數,毫克/毫升;
V——
所用四苯硼鈉溶液體積,毫升;
V1——
滴定消耗溴代十六烷基三甲胺溶液的體積,毫升;
2——
沉澱時所用量瓶的容積與所取濾液容積的比數;
R——
相當於每毫升溴代十六烷基三甲胺溶液的四苯硼鈉溶液毫升數。
註:①
用溴酚藍指示劑,溶液終點顏色由紫色變為藍色。
②
也可採用氯化烴基二甲基代苯甲胺代替溴代十六烷基三甲胺溶液。
③
四苯硼鈉溶液滴定度F值標定中,取K2O含量應與實測試樣中K2O 含量相近。
④
對某些試樣經不加EDTA、甲醛溶液對比測定結果一致,可不加兩種溶液。
⑤
四苯硼鈉溶液加入量應按所需理論量過量8毫升。
2.2.2.2 測定手續
用移液管吸取25~50毫升試液(約含5毫克K2O)於100毫升燒杯中,加5毫升10%乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液,煮沸1分鍾,冷卻後轉移至100毫升容量瓶中,用20%氫氧化鈉溶液調至pH為12~13,加3毫升20%甲醛溶液,在不斷搖動下,由滴定管加入12毫升1%四苯硼鈉溶液,開始時應逐滴加入,用水稀釋至刻度,混勻,並放置10分鍾,用乾燥漏斗、乾燥濾紙過濾於乾燥的三角燒瓶中,棄去最初部分濾液。
吸取上述濾液50毫升於150毫升三角燒瓶中,加入8~10滴達旦黃指示液,用0.5%溴代十六烷基三甲胺溶液進行滴定,溶液由黃色變至粉紅色為終點。
2.2.2.3 計算
有效氧化鉀(K2O)百分含量(X2)按下式計算:
X2=(V-2×V1·R)F/W×(V2/100)×1000
式中:V——
所用四苯硼鈉溶液的體積,毫升;
V1——
滴定消耗溴代十六烷基三甲胺溶液的體積,毫升;
V2——
吸取試樣溶液的體積,毫升;
R——
相當於每毫升溴代十六烷基三甲胺溶液的四苯硼鈉溶液毫升數;
F——
相當於每1毫升四苯硼鈉溶液的氧化鉀的毫克數,毫克/毫升;
2——
沉澱時所用量瓶的容積與所取濾液的容積的比數;
W——
試樣的重量,克。
2.2.2.4 精密度
允許平行測定誤差≤0.1%。
2.3 水分含量的測定
用預先於130±2℃乾燥至恆重的直徑為50毫米,高為30毫米的稱量瓶,稱取10克試樣(稱准至0.0002克),放入130±2℃電熱乾燥烘箱中,乾燥20分鍾,移入乾燥器內,冷卻後,稱量。
水分百分含量(X3)按下式計算:
X3=〔(G-G1)/G〕×100
式中:G——
乾燥前試樣的重量,克;
G1——
乾燥後試樣的重量,克。
2.4 細度的測定
稱取100克試樣(稱准至0.02克)置於80目(相當於0.175毫米/孔)篩中,篩子放在底盤上,同時用篩蓋蓋上,用振盪裝置(或人工)振動10~15分鍾,然後用毛刷刷掃篩子的內部邊緣,繼續振動2~3分鍾,篩子上殘留物用毛刷仔細地刷掃在表面皿上,稱量之。
細度(X4,%)按下式計算:
X4=〔(G-G1)/G〕×100
式中:G1——
篩子上殘留試樣的重量,克;
G——
試樣的重量,克。
㈢ 氧化鉀的測定
先把這種物質在水中溶解,且沒有氣體放出(排除過氧化鉀等物質),然後再滴加紫色石蕊溶液,紫色石蕊變紅,然後再有鉑絲蘸取幾滴該溶液,用焰色反應,透過鈷玻璃片看,為紫色,證明原物質為氧化鉀
㈣ 火焰原子吸收光譜法測定氧化鉀、氧化鈉、錳
方法提要
試樣經硝酸、氫氟酸、高氯酸分解,加熱至冒高氯酸白煙除盡氟,制備成(5+95)HCl溶液,直接進行火焰原子吸收光譜法測定氧化鉀、氧化鈉、錳的含量。
方法適用於水系沉積物及土壤中以上各元素的測定。
方法檢出限(3s)為w(B):K2O3.4μg/g,Na2O0.34μg/g,Mn1.6μg/g。
測定范圍:K2O0.001%~7%,Na2O0.001%~5%,Mn5~含肆6000μg/g。
儀器及材料
原子吸收光譜儀。
聚四氟乙烯坩堝30mL。
試劑
鹽酸。
硝酸。
高氯酸。
氫氟酸。
過氧化氫。
氧化鉀標准溶液Ⅰρ(K2O)=1.00mg/mL稱取1.5829g已經500℃灼燒並經冷卻的高純氯化鉀置於250mL燒杯中,加水溶解後,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
氧化鉀標准溶液Ⅱρ(K2O)=50.0μg/mL吸取5.00mL氧化鉀標准溶液Ⅰ置於100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
氧化鈉標准溶液Ⅰρ(Na2O)=1.00mg/mL稱取1.8859g已於500℃灼燒並經冷卻的高純氯化鈉置於250mL燒杯中譽飢,加水溶解後,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
氧化鈉標准溶液Ⅱρ(Na2O)=50.0μg/mL吸取5.00mL氧化鈉標准溶液Ⅰ置於100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
錳標准溶液Ⅰρ(Mn)=1.00mg/mL稱取0.7912g已於105℃乾燥1h並經冷卻的光譜純二氧化錳置於250mL燒杯中,加入10mLHCl、數滴過氧化氫,微熱溶解後,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
錳標准溶液Ⅱρ(Mn)=50.0μg/mL吸取5.00mL錳標准溶液Ⅰ置於100mL容量瓶中,用(5+95)HCl稀釋至刻度,搖勻。
校準曲線
在一組100mL容量瓶中分別吸取0.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL氧化鉀標准溶液Ⅱ和慶老返0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、10.00mL氧化鈉標准溶液Ⅱ,以及0.00mL、1.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL錳標准溶液Ⅱ,用(5+95)HCl稀釋至刻度,搖勻。此系列氧化鉀的濃度分別為0.00μg/mL、1.00μg/mL、2.50μg/mL、5.00μg/mL、7.50μg/mL,氧化鈉的濃度分別為0.00μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL、5.00μg/mL,錳濃度分別為0.00μg/mL、0.50μg/mL、2.00μg/mL、4.00μg/mL、6.00μg/mL。用原子吸收光譜儀分別測定吸光度(K2O於波長766.5nm、Na2O於波長584.0nm、Mn於波長279.5nm),儀器工作條件見表84.56。繪制校準曲線。
表84.56 偏振塞曼原子吸收光譜儀工作條件
注:日立180-80為例。
分析步驟
稱取0.1g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小於0.075mm,經室溫乾燥後,裝入磨口小玻璃瓶中備用)置於30mL聚四氟乙烯坩堝中,用少量水潤濕,加入5mLHNO3和1mLHClO4,置低溫電熱板上加熱10min。取下,加入10mLHF,繼續在電熱板上加熱至冒盡高氯酸白煙。取下冷卻,加入5mLHCl,用水洗坩堝壁,蓋上坩堝蓋置電熱板上加熱至鹽類溶解,取下冷卻,將溶液移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。將部分溶液倒回到30mL聚四氟乙烯坩堝中,待測定用。
按表84.56的儀器工作條件操作,分別測量氧化鉀、氧化鈉及錳的吸光度,在校準曲線上查得氧化鉀、氧化鈉及錳量。
各元素含量的計算參見式(84.11)。
㈤ 氧化鉀含量如何測定高分求解
lz所說的方法是測定是否含有而不是測定含量。而且銀針好像是測定是否有砒霜的。
測定含量:若氧化鉀和其他不能和水、氫氧化鉀反應的物質混合,那就取少量樣品放入適量水中反應溶解,再將水蒸發干,利用質量差可以算出氧化鉀含量