⑴ 錫含量的分析方法是怎樣的
錫標准溶液:將光譜純錫粒在100～120 ℃烘
二小時後,放入乾燥器中冷卻,准確稱取0. 5000g
置於燒杯中,加入王水5mL 在電爐上加熱至溶
解。冷卻後轉入500mL 容量瓶。用稀鹽酸(1 +
10) 稀釋至刻度,搖勻,此溶液含錫1. 000mg/ mL 。
混合溶劑[3 ] :質量為2 Ø1 的碳酸鈉和硼酸研
細混均。試劑均為分析純。
樣品為催化劑載體,磨細後過280 目篩子,裝
入稱量瓶,110 ℃左右烘1 小時,冷卻後稱樣。鉑
坩鍋下鋪混合熔劑4g ,稱入樣品0. 7g ,上面再鋪
蓋2g 混合熔劑。放入馬弗爐900 ℃加熱1. 5 小
時。取出冷卻加入10 %鹽酸40 mL 置於50 ℃水
浴中溶解試樣,再過濾於100mL 容量瓶中,用去
離子水稀釋至刻度,作為待測樣品,同時做試劑空
白。
吸收錫標准液0. 5 、1. 0 、1. 5 、2. 0 、2. 5mL 放
入50mL 容量瓶,加入2mL 鹽酸,用去離子水稀
釋至刻度,相當於10 、20 、30 、40 、50μg/ mL ,既為
測定標准工作曲線系列。按照上述儀器條件測其
吸收值,與錫的質量濃度作圖,即得工作曲線。以
吸光值從工作曲線上查出樣品及空白的錫含量,
樣品值減去空白值即可求得實際錫含量。