1 適用范圍
本方法適用於接觸法、塔式法製取的工業硫酸質量檢驗。符合一級標準的工業 硫酸，可用於火力發電廠，作再生(還原)陽離子交換器使用。
2 引用標准
GB 534 工業硫酸
GB 603 制劑及製品的制備方法
GB 601 標准溶液的制備方法
3 取樣方法及有關安全注意事項
3.1 取樣方法
3.1.1 從裝載硫酸的槽車(船)中取樣，須用細頸鉛制圓桶或加重瓶從各取樣點(對同 一取樣點應從上、中、下部取樣)，採取等量的試液混合成均勻試樣，每車(船)取樣 量不得少於500 mL。
3.1.2 從酸壇中取樣，用玻璃管(φ10×300mm)從總數的3%中取樣。小批量時也 不得少於3壇，取樣總體積不得少於500mL。
3.1.3 將所取試樣混合均勻，裝入清潔、乾燥、具磨口塞的玻璃瓶內，瓶上應粘貼 標簽，註明如下項目：產品名稱、生產廠名、槽車(船)字、批號、取樣日期、取樣人 等。
3.2 安全注意事項
由於硫酸是一種具有很強的腐蝕性、燒傷性的強酸，為確保人身和設備的安 全，操作或取樣時必須遵守如下規定。
3.2.1 裝、卸或取樣時必須穿防護服，戴防護眼鏡和防護手套。工作現場應備有應 急水源。
3.2.2 硫酸應避免與有機物、金屬粉末等接觸，用槽車運輸或用金屬罐貯放硫酸時， 禁止在敞口容器附近抽煙，動用明火。
4 硫酸含量的測定
4.1 方法提要
本方法適用於硫酸純度的測定。其原理為，以甲基紅-亞甲基藍為指示劑，用 氫氧化鈉標准溶液進行酸鹼中和滴定測定硫酸含量。
4.2 試劑
4.2.1 c(NaOH)=1.0mol/L氫氧化鈉標准溶液：按GB 601—77《標准溶液制備方法》 配製和標定。
4.2.2 甲基紅-亞甲基藍指示劑：按GB 603—77《制劑及製品的制備方法》配製。
4.3 分析步驟
4.3.1 取10 mL濃硫酸，注入已知質量的稱量瓶內。稱其質量(m)，然後將濃硫酸注 入裝有250mL蒸餾水的500mL容量瓶里，用水洗滌稱量瓶數次，冷卻到室溫後， 用蒸餾水稀釋至刻度，此溶液為待測試液。
4.3.2 取待測試液20.00mL(三份)，加2～3滴甲基紅-亞甲基藍指示劑(4.2.2)，用 c(NaOH)=1.0mol/L氫氧化鈉標准溶液(4.2.1)滴定，溶液由紫紅變成灰綠色即為終 點。
4.4 計算及允許差
4.4.1 硫酸含量x(以質量百分數表示)按(1)式計算：
(1)
式中 c(NaOH)——氫氧化鈉標准溶液的濃度，mol/L；
a(NaOH)——滴定待測試液所消耗氫氧化鈉標准溶液的體積，mL；
——12硫酸的摩爾質量， =49 g/mol；
m——試樣質量，g；
V——滴定時所取待試液的體積，mL；
500——待測試液的總體積，mL。
4.4.2 允許差
硫酸含量平行測定的允許絕對偏差為0.2%。
5 灼燒殘渣的測定
5.1 方法提要
灼燒殘渣代表濃硫酸中所含無機離子和某些不溶物的數量，本法是將試樣蒸發 至干，在800±20℃下灼燒15min，然後稱量殘渣質量進行測定。
5.2 儀器
5.2.1 蒸發皿：石英皿、鉑皿、瓷皿均可使用，容積為60～100 mL。
5.2.2 高溫爐。
5.2.3 乾燥器：硅膠或氯化鈣乾燥器。
5.2.4 砂浴或電熱板。
5.3 分析步驟
5.3.1 將蒸發皿(5.2.1)置於800±20℃的高溫爐(5.2.2)中灼燒15min，放在乾燥器 (5.2.3)冷卻至室溫，稱量其質量(稱准至0.1mg)。
5.3.2 在蒸發皿中加入15～25 mL試樣(約25～40 g)，稱量其質量(稱准至0.1 mg)。
5.3.3 在通風櫥內，把蒸發皿放在砂浴或電熱板(5.2.4)上，小心地加熱，使硫酸蒸發 至干，移入高溫爐(5.2.2)內，在800±20℃灼燒15min，放入乾燥器中冷卻至室 溫，稱量其質量(稱准至0.1mg)。
5.4 計算及允許差
5.4.1 灼燒殘渣含量x(以質量百分數表示)，按(2)式計算：
(2)
式中 m2——灼燒後蒸發皿和殘渣的質量，g；
m1——蒸發皿的質量，g；
m——試樣的質量，g。
5.4.2 允許差
試樣平行測定的允許相對偏差如下：
殘渣含量，% 允許相對偏差，%
0.02～0.1 10
<0.02 20
6 鐵含量的測定
6.1 方法提要
鐵離子是工業硫酸中最主要的雜質之一，對陽離子樹脂再生質量影響較大。鐵 的測定常用鄰菲羅啉法，其原理為：試樣蒸干後殘渣用鹽酸溶解，然後用鹽酸羥胺 將試樣中的鐵(Ⅲ)還原為鐵(Ⅱ)在pH為4～5的條件下，鐵(Ⅱ)與鄰菲羅啉反應生 成紅色絡合物，可用分光光度法測定其含量。
6.2 儀器
分光光度計。
6.3 試劑
6.3.1 0.1%鄰菲羅啉溶液：稱取0.1g鄰菲羅啉，溶於70mL蒸餾水中，加入鹽酸c (HCl)=1mol/L溶液0.5 mL，用蒸餾水稀釋至100mL。
6.3.2 1%鹽酸羥胺溶液。
6.3.3 pH為4的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：量取c(CH3COOH)=2mol/L乙酸溶液80mL與c(CH3COONa)=2mol/L乙酸鈉溶液20mL混合即可。
6.3.4 c(HCl)=1mol/L鹽酸溶液。
6.3.5 鐵貯備溶液(1mL含1mgFe)：稱取純鐵絲或還原鐵粉(優級純或高純)1g(稱准 至0.1mg)，放入400mL燒杯中，用除鹽水潤濕，加20～30mL鹽酸溶液(1+1)， 在電爐上徐徐加熱(防止反應過於劇烈，造成濺損)，待鐵絲或鐵粉完全溶解後，加 過硫酸銨0.1～0.2g，煮沸3min，冷卻至室溫，移入1L容量瓶，用除鹽水稀釋至 刻度。
6.3.6 鐵工作溶液(1mL含0.01mgFe)：吸取鐵貯備溶液(6.3.5)10.00mL，注入1L 容量瓶，用除鹽水稀釋至刻度，此溶液宜使用時配製。
6.3.7 硫酸溶液(1+1)。
6.4 分析步驟
6.4.1 繪制工作曲線
a.根據試樣含鐵量，按表1中的數據吸取鐵工作溶液(6.3.6)，注入一組50 mL 容量瓶中，加除鹽水至25mL左右。
表1 鐵工作曲線的製作
b.加2.5mL鹽酸羥胺溶液(6.3.2)，5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(6.3.3)，搖勻( 控制pH在3.8～4.2之間)，放置5min，加5mL鄰菲羅啉溶液(6.3.1)，用除鹽水稀 釋至刻度。放置15min後於波長510nm下，用表1中規定的比色皿，以空白溶液 作參比，測定各顯色液的吸光度。
c.用帶線性回歸的計算器對吸光度與鐵含量的數據作回歸處理，將鐵含量 作自變數，相應的吸光度值作因變數，輸入計算器，得到吸光度-鐵含量的線性 回歸方程。
6.4.2 試樣的測定
a.吸取試樣5～10mL(V1)，注入50mL燒杯中，在通風櫥內將燒杯放在砂浴(或 電熱板)上小心蒸發至干，冷卻至室溫，加2mL鹽酸溶液(6.3.4)，25mL除鹽水， 加熱使其溶解，移入100mL容量瓶，用除鹽水稀釋至刻度，搖勻。
b.吸取上述試液V2mL(含鐵10～100μg)注入50mL容量瓶中，稀釋至25mL 左右，按6.4.1條b.進行顯色，並測定吸光度。
c.根據試樣吸光度值，從回歸方程求出相應的鐵含量(W)。
6.5 計算及允許偏差
6.5.1 試樣的鐵含量x(以質量百分數表示)按(3)式計算：
(3)
式中 W——試液鐵含量，g；
V1——試樣體積，mL；
V2——試液體積，mL；
ρ——試樣密度，g/cm3，可根據硫酸含量查出。
6.5.2 允許偏差
兩份試液平行測定的允許偏差如下：
鐵含量，% 允許相對偏差，%
0.005～0.03 10
<0.005 20
7 色度的測定
7.1 方法提要
利用乙酸鉛和硫化鈉反應產生黑色硫化鉛膠體液作為標准，與試樣顏色對照進 行色度測定。
7.2 儀器
比色管：具磨口塞，50 mL比色管。
7.3 試劑
7.3.1 2%氨水(質/容)。
7.3.2 2%硫化鈉溶液(質/容)。
7.3.3 1%明膠溶液(質/容)。
7.3.4 鉛標准溶液(1mL含鉛0.1mg)：稱取乙酸鉛0.1831g，用少量除鹽水溶解， 移入1L容量瓶。如有混濁可加數滴濃乙酸，然後加除鹽水至刻度。
7.4 分析步驟
取50mL比色管兩支，其中一支加試樣25mL，另一支加10mL除鹽水、3mL 明膠(7.3.3)、2～3滴氨水(7.3.1)、3mL硫化鈉溶液(7.3.2)以及2mL鉛標准溶液 (7.3.4)，用除鹽水稀釋至25mL。目視比較兩比色管的色度，試樣色度不得深於標 准色度為合格。
8 透明度的測定
8.1 方法提要
試樣的透明度與試樣的色度、懸浮物質有關。色度、懸浮物含量越低，試樣的 透明度越高。所以透明度代表了試樣色度和懸浮物的大小。
8.2 儀器
8.2.1 玻璃透視管：見圖1。
8.2.2 方格色板：於40mm×30mm×3mm毛玻璃上，用黑色油漆繪制4mm×4mm 的小方格，見圖2所示。
8.2.3 光源：於160mm×160mm×160mm木匣內裝220V、60W燈泡一隻。上 蓋開口，緊密裝上方格色格，色板與燈泡的距離為10mm。
8.3 分析步驟
把盛滿試樣的透視度管置於光源的方格色板上，從上往下觀察方格的輪廓， 並從排液口小心放出試樣直至能清晰地辨別方格為止，記錄試液高度，透明度大 於50mm為合格。
附 錄 A
一級工業硫酸的技術指標
(參 考 件)
一級工業硫酸應符合下列要求：
硫酸含量 >92.5%或98%
灼燒殘渣 ＞0.03%
鐵含量 <0.01%
透明度 >50 mm
色 度 <2.0 mg/LPt
摘自GB 534—82《工業硫酸》