檢測方法確認

Ⅰ 實驗室標准變更申請所要提交的《檢測和校準方法》確認記錄是指什麼

1、在首次對外出具數據之前應確認（證實）標准方法已被正確的運用。

2、標准方法發生了變化應重新確認。

3、對標准方法定期清理或者查新，以確保最新有效版本。

Ⅱ 如何確定假設檢驗的方法

統計學中假設檢驗的基本步驟：

1.建立假設，確定檢驗水準α

假設有零假設（H0）和備擇假設（H1）兩個，零假設又叫作無效假設或檢驗假設。H0和H1的關系是互相對立的，如果拒絕H0，就要接受H1，根據備擇假設不同，假設檢驗有單、雙側檢驗兩種。

檢驗水準用α表示，通常取0.05或0.10，檢驗水準說明了該檢驗犯第一類錯誤的概率。

2.根據研究目的和設計類型選擇適合的檢驗方法

這里的檢驗方法，是指參數檢驗方法，有u檢驗、t檢驗和方差分析三種，對應於不同的檢驗公式。對雙樣本資料，要注意區分成組設計和配對設計的資料類型。如果資料里有"配成對子"字樣，或者是對同一對象用兩種方法來處理，一般就可以判定是配對設計資料。

3.確定P值並作出統計結論

u檢驗得到的是u統計量或稱u值，t檢驗得到的是t統計量或稱t值。方差分析得到的是F統計量或稱F值。將求得的統計量絕對值與界值相比，可以確定P值。

當α＝0.05時，u值要和u界值1.96相比較，確定P值。如果u＜1.96，則P＞0.05.反之，如u＞1.96，則P＜0.05.t值要和某自由度的t界值相比較，確定P值。如果t值＜t界值，故P＞0.05.反之，如t＞t界值，則P＜0.05。

相同自由度的情況下，單側檢驗的t界值要小於雙側檢驗的t界值，因此有可能出現算得的t值大於單側t界值，而小於雙側t界值的情況，即單側檢驗顯著，雙側檢驗未必就顯著，反之，雙側檢驗顯著，單側檢驗必然會顯著。即單側檢驗更容易出現陽性結論。

當P＞0.05時，接受零假設，認為差異無統計學意義，或者說二者不存在質的區別。當P＜0.05時，拒絕零假設，接受備擇假設，認為差異有統計學意義，也可以理解為二者存在質的區別。但即使檢驗結果是P＜0.01甚至P＜0.001，都不說明差異相差很大，只表示更有把握認為二者存在差異。

Ⅲ 檢驗方法驗證的基本內容是什麼

檢驗方法驗證的基本內容包括方案的起草及審批，檢測儀器的確認。
適用性驗證（包括准確度試驗、精密度測定、線性范圍試驗、專屬性試驗等）和結果評價及批准四個的方面。

Ⅳ 如何確定假設檢驗的方法

什麼是假設檢驗：假設檢驗(hypothesis
testing)是數理統計學中根據一定假設條件由樣本推斷總體的一種方法。具體作法是：根據問題的需要對所研究的總體作某種假設，記作h0；選取合適的統計量，這個統計量的選取要使得在假設h0成立時，其分布為已知；由實測的樣本，計算出統計量的值，並根據預先給定的顯著性水平進行檢驗，作出拒絕或接受假設h0的判斷。常用的假設檢驗方法有u—檢驗法、t檢驗法、χ2檢驗法(卡方檢驗)、f—檢驗法，秩和檢驗等。
假設檢驗的基本步驟如下：
1、提出檢驗假設又稱無效假設，符號是h0；備擇假設的符號是h1。
h0：樣本與總體或樣本與樣本間的差異是由抽樣誤差引起的；
h1：樣本與總體或樣本與樣本間存在本質差異；
預先設定的檢驗水準為0.05；當檢驗假設為真，但被錯誤地拒絕的概率，記作α，通常取α=0.05或α=0.01。
2、選定統計方法，由樣本觀察值按相應的公式計算出統計量的大小，如x2值、t值等。根據資料的類型和特點，可分別選用z檢驗，t檢驗，秩和檢驗和卡方檢驗等。
3、根據統計量的大小及其分布確定檢驗假設成立的可能性p的大小並判斷結果。若p>α，結論為按α所取水準不顯著，不拒絕h0，即認為差別很可能是由於抽樣誤差造成的，在統計上不成立；如果p≤α，結論為按所取α水準顯著，拒絕h0，接受h1，則認為此差別不大可能僅由抽樣誤差所致，很可能是實驗因素不同造成的，故在統計上成立。p值的大小一般可通過查閱相應的界值表得到。
教學中的做法:
1.根據實際情況提出原假設和備擇假設；
2.根據假設的特徵，選擇合適的檢驗統計量；
3.根據樣本觀察值，計算檢驗統計量的觀察值(obs)；
4.選擇許容顯著性水平，並根據相應的統計量的統計分布表查出相應的臨界值(ctrit)；
5.根據檢驗統計量觀察值的位置決定原假設取捨。

Ⅳ 檢驗方法的評價及批準是什麼

安裝確認及適用性試驗結束後，應將試驗數據資料進行匯總分析。對檢驗方法作出正確的評價，驗證報告的說明及結論部分應簡明扼要。

試驗中的主要偏差應有適當解釋。然後，報主管領導審批。檢驗方法驗證的最終產物是一個經過驗證的方法—根據驗證的結果制訂的由有關領導批準的檢驗方法。

Ⅵ 方法驗證和方法確認的區別與聯系

一、區別：

1、對象不同。

方法確認的對象是：非標方法，包括部分非標准方法，實驗室制定的方法，超出預定范圍使用的標准方法，其它修改的標准方法。

方法驗證的對象是：標准方法和經過確認的非標方法。

2、目的不同。

方法確認的目的是：確認該非標准方法能否合理、合法使用。

方法驗證的目的是：驗證實驗室是否有能力按方法要求開展檢測/校準活動。

3、方法不同。

方法確認的方法：使用參考標准或標准物質進行校準或評估偏倚和精密度。對影響結果的因素進行系統性的評審，通過改變控制參數檢驗方法的穩健性，如恆溫箱溫度，加樣體積等。

方法驗證的方法：對執行新方法所需的人力資源的評價，即檢測/校準人員是否具備所需的技能及能力，必要時應進行人員培訓，經考核後上崗。按新方法要求進行兩次以上完整模擬檢測/校準，出具兩份完整結果報告。

二、任何分析檢測的目的都是為了獲得穩定、可靠和准確的數據，方法驗證在其中起著極為重要的作用。方法驗證的結果可以用於判斷分析結果的質量、可靠性和一致性，這是所有質量管理體系不可分割的一部分。

Ⅶ 求助：檢驗方法驗證或確認的風險評估

對於生產工藝而言，採取有效手段監測日常生產中有可能發生的，與經過驗證的產品注冊工藝的偏離，並評估是否有必要採取措施加以預防或糾正，確保工藝處於監控中；持續收集和分析日常生產中與產品質量相關的工藝數據以判斷產品的關鍵質量屬性在整個工藝過程中受控狀況；通過產品質量年度回顧對質量缺陷投訴、OOS數據、偏差、收率波動等變化情況進行趨勢分析並評估工藝過程是否處於受控狀態。
對於廠房、設施、設備而言，通過日常例行監測、維護與校驗程序及計劃與實施來保持確認狀態；通過對日常獲得數據與設施及設備確認數據的定期評估確定是否需要再確認或再確認的程度。
對於清潔而言，驗證狀態的維護應包括環境監測數據趨勢分析；必要時對與物料直接接觸的設備表面進行殘留物檢測（新版GMP第197條-六）；設備（包括被清潔設備和用於清潔的設備）的預防性維護和校準等。
總之，應採用風險管理的原則，根據實際需要選擇驗證狀態維護工具。
新版GMP第一百四十條特別強調了確認與驗證的實施要有文件、有記錄、有目標。明確要求廠房、設施、設備的設計要符合預定用途及GMP要求，建造安裝要符合設計標准，運行符合設計標准，在正常操作方法和工藝條件下其性能可持續符合標准；生產工藝按規定參數能持續生產出符合預定用途和注冊要求的產品。
設計確認（DQ）是新的或改造的廠房、設施、設備驗證工作的第一步，內容主要包括為了確認設施、系統和設備的設計方案符合期望目標所作的各種查證工作及文件記錄。
按照新版GMP《確認與驗證》附錄規定，企業首先需要以文件的形式向供方提供「用戶需求說明（即URS）」。
通俗地說，客戶需求文件（URS）就是設計確認的檢查標准。它是驗證工作獲得成功基礎，有了URS才能有目標地展開驗證活動。
在給供應商提供的URS中，企業要立足於產品與工藝需要，明確提出自己對廠房、設施、設備等的使用要求（預定用途）以及其它相關法律法規符合性要求。盡而對供方所「提供」的廠房、設施、設備設計方案及說明性資料進行預審查，避免設計失誤造成無法彌補的先天性缺陷。
經生產質量等相關負責人審核、批準的用戶需求說明（URS）應盡可能做到：每一個需求都有具體的標准；每一個需求都能夠通過測試或確認來證實供方提供的實物是否滿足自己的需要；每一個需求都清楚明確而且是能夠實現的；每一個需求都通過設計和測試進行追蹤。
在進行設計確認時，要重點關注與質量相關的關鍵點。如材料材質、安全評估、環保問題、空間要求、使用要求；設計是否易於清洗/清潔與檢查；是否引入有害的物料及需要更換的部件等。
目前，還沒有一個行業內普遍認可的設計確認模式。實際工作中，如果從項目實施開始就按照國家關於醫葯建築、設備等的相關規定操作，將滿足這些規定的全套資料保存下來，就基本符合了新版GMP對設計確認的檢查要求。如果設備是定製的話，則更需要加強設計確認。
另外，在設計確認階段應強化變更管理，對原設計的任何變更都要進行記錄，並對相關因素作出適應性調整。
安裝確認（IQ）是為了證明新的或改造的廠房、設施、設備達到設計要求而進行的各種系統檢查及將技術資料文件化的工作。
企業應當根據用戶需求和設計確認中的技術要求對廠房、設施、設備進行驗收並記錄。安裝確認至少包括：根據最新的工程圖紙和技術要求，檢查設備、管道、公用設施和儀器的安裝是否符合設計標准；收集及整理（歸檔）由供應商提供的圖紙、設備清單、各類證書及材質證明、說明書或操作與維護保養手冊；對相應的儀器儀表進行必要的校準；工程技術人員根據供方提供的技術資料結合本企業實際情況，起草操作、清潔、校準和維護保養等標准操作規程。
運行確認（OQ）是為了證明新的或改造後的廠房、設施、設備能在設計要求預期的范圍內正常運行而作的試車、查證及文件化工作。
運行確認至少包括：根據設施、設備的設計標准制定運行測試項目；試驗/測試應在一種或一組運行條件之下進行，包括設備運行的上下限，必要時採用「最差條件」進行確認，而且測試要重復足夠的次數以確保結果可靠；操作、清潔、校準和預防性維護保養等操作規程應在運行確認過程中進行修改和完善，並對相關人員培訓。
安裝確認與運行確認一般可以由供應商與企業共同完成。完成了運行確認相當於允許廠房、設施、設備正式「放行」使用。
性能確認（PQ）是為了證明已安裝連接的廠房、設施、設備能夠根據批準的生產方法和產品的技術要求有效穩定（重現性好）運行所作的試車、查證及文件化工作。
性能確認是使用生產物料、經確認的替代品或模擬產品，對每一個關鍵控制系統（如溫度控制、壓力控制和攪拌控制等）和所有影響產品質量的關鍵參數（如溫度、壓力和攪拌速度等）進行的測試。性能確認方案內容包括參數介紹、測試條件和方法、測試的頻率及其標准等，應當評估測試過程中所需的取樣頻率。
在性能確認階段，對於制劑產品而言，為了證實設備能夠滿足商業化生產的能力，會在正式生產之前生產一些空白產品。而對於原料葯來講，很難在生產中使用所謂的空白物料。有些公司會運行溶劑或水來模仿原料葯工藝（以水代物料，與試車工作相結合）。也可以採用投入正規生產時所用物料進行性能確認，將該批次產品同時定義為工藝驗證批和設備性能確認批（企業承擔批次失敗所帶來的經濟損失風險）。
確認工作過程要有邏輯性和系統性，一般均為先向供方提出URS，然後是DQ、IQ、OQ、PQ。在某些情況下，可以考慮採用性能確認和運行確認或工藝驗證結合進行的方式，但應有充分的說明，性能確認過程的取樣頻率需要評估。
廠房與設施（含空氣凈化系統，壓縮空氣系統、制水系統等）應先於設備進行確認，設備確認應在投入正常生產前完成，因為生產設備應當在確認的參數范圍內使用（見新版GMP第八十三條）。與確認相關的文件記錄包括標准操作規程、可接受標准、操作手冊等。確認應按照已批準的方案進行，確認結果應記錄並反映在確認報告中。
如果確認對象是已經在使用的，應針對實際現狀予以確認：進行安裝現狀檢查（IQ）、設備運行參數檢查測試（OQ）、與工藝匹配性測試評估（PQ）即可。
確認是工藝驗證的先決條件，廠房、設施、設備的確認應列入驗證總計劃中。
工藝驗證（PV）的主要目標是認定所設計的生產工藝按照規定的工藝參數能夠持續生產出符合預定用途和注冊要求的產品。
葯品上市銷售前必須完成並達到設定要求的工藝驗證。新版GMP特別強調採用新的產品處方或生產工藝前應當驗證其常規生產的適用性，以確保「能夠始終生產出符合預定用途和注冊要求的產品」（見第一百四十一條）。這里的「預定用途和注冊要求」，即指葯品療效、安全性和質量標準的符合性。
工藝驗證首先基於從研發過程中獲得的對產品和工藝知識的理解，以重點識別和關注產品的關鍵質量屬性（可從鑒別、理化性質、性狀、含量、純度、粒度、微生物限度、晶型等方面考慮）、關鍵工藝參數、常規生產和工藝控制中的關鍵工藝參數范圍。採用新的生產處方或生產工藝進行首次工藝驗證應當涵蓋該產品的所有規格。

Ⅷ 請教---葯典方法檢測項目的確認

確認是很簡單的事情吧。我認為每次做實驗前都要確認，因為實驗條件可能有偏差，所以必須確認。例如HPLC的系統適用性，這就是確認。