❶ 五氧化二釩中氯化物的測定方法
採用滴定法。
五氧化二釩中氯化物的測定方法採用塌宴滴定法，即使用溴化鈉溶液汪握和甲酸溶液進行滴定，測定其中氯化物的含量。
五氧化二釩，是一種金團陵銀屬氧化物，化學式為V2O5，廣泛用於冶金、化工等行業，主要用於冶煉釩鐵。
❷ 誰知道怎麼檢驗是否存在Tb^4+
要檢驗是否存在Tb^4+，其意思為：判斷肺結核病人是否具有傳染性，需要進行痰檢，即Tb^4+的意思是該病人的傳染性最強。檢測方法為連續三天的晨痰進行抗酸桿菌檢查。
❸ 能介紹偏釩酸銨的純度檢測辦法及五氧化二釩的檢測辦法嗎
五氧化二釩化學分析方法 高錳酸鉀氧化- 硫酸亞鐵銨滴定法測定五氧化二釩量(YB/T 5328-2006)。自己在標准信息網或者網路文庫下載這個標准。
根據本人這么多年的從業經驗，一點小建議，分析過程中亞硝酸鈉還原後，還有一步加亞砷酸鈉還原的步驟，你要根據待化驗的偏釩或者五氧化二釩中鉻的含量判斷，若鉻含量低，則加亞砷酸鈉還原的步驟可以省略，含量高則不能。（亞砷酸鈉為劇毒物質，目前購買和使用要到當地公安局備案）
❹ 衛生資格考點：化妝品衛生化學標准檢驗方法砷
衛生資格考點：化妝品衛生化學標准檢驗方法砷
本標准適用於化妝品中總 砷 的測定。
本法最低檢出量為0.01μg汞，若取 l g樣品測定，最低檢測濃度為0.01 ppm.本標准採用冷原於吸收分光光度法。
1 方法提要
汞蒸氣對波長253.7 nm的紫外光具特徵吸收。在一定的濃度范圍內，吸收值與汞蒸氣濃度成正比。樣品經消解、還原處理將化合態的汞轉化為元素汞，再以載氣帶入測汞儀，測定吸收值，與標准系列比較定量。
2 樣品採集
2.1 受檢的化妝品應按隨機抽樣原則抽取並應滿足檢驗所需的樣品量(不得少於六個最小包裝單位)，以確保採集的樣品具有代表性。
2.2 供檢樣品應嚴格保持原有的包裝狀態。容器不得破損。
2.3 所取樣品應由供、取單位雙方共同加封。
2.4 實驗室接到樣品後應進行登記，並檢查封口的`完整性。最少對其中室個最小包裝單位開封檢驗(但不大於所取包裝的半數);未開封樣品應保存待查至提出報告後的二個月。
3 試劑
3.1 去離於水或同等純度的水：將一次蒸餾水經離子交換凈水器凈水，貯存於全 玻 璃瓶或聚乙 烯 瓶中。 註：試劑的配製和分析步驟中均使用此水。
3.2 硝酸(密度1.42g/ml)：優級純。
3.3 硫酸(密度1.84g/ml)：優級純。
3.4 鹽酸(密度1.19g/ml)：優級純。
3.5 過氧化氫(30%)：分析純。
3.6 五氧化二釩：分析純。
3.7 硫酸(10%)。
3.8 氯化亞錫溶液(20%)：稱取20g氯化亞錫(分析純)置於250 ml燒杯中，加入20ml濃鹽酸(3.4)，加水稀釋至100 ml.
3.9 重鉻酸鉀溶液(10%)：稱取10g重鉻酸鉀(分析純)，溶至100 ml水中。
3.10 重鉻酸鉀硝酸溶液：取5 m1重鉻酸鉀溶液(3.9)，加入硝酸(3.2)50ml，用水稀釋室1000 ml.
3.11 汞標准溶液
3.11.1 稱取0.1354g氯化汞(HgC12，分析純)置於100ml燒杯中，加入重鉻酸鉀硝酸溶液(3.10)溶解。移人1000 m1容量瓶中，再用重鉻酸鉀硝酸溶液稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞100μg;
3.11.2 移取10.0ml汞標准溶液(3.11.1)置於100ml容量瓶中，用重鉻酸紳硝酸溶液(3.10)稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞10.0μg.此溶液可保存一個月。
3.11.3 移取10.0ml汞標准溶液(3.11.2)置於100ml容量瓶中，用重鉻酸鉀硝酸溶液(3.10)稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞1.00μg.此溶液臨用前配製。
3.11.4 移取汞標准溶液(3.11.3)10.0ml至l00ml容量瓶中，用重鉻酸鉀硝酸溶液(3.10)稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞0.10μg.。
4 儀器
4.1 50 m1比色管。
4.2 1O0 m1錐形瓶。
4.3 圓底燒瓶(250 m1)及40 cm長全 玻 璃磨口球形冷凝管。
4.4 水浴鍋。
4.5 冷原子吸收測汞儀。
4.6 汞蒸氣發生瓶。
5 分析步驟
5.1 樣品預處理(以下方法可任選一種)
5.1.1 溫式迴流消解法
5.1.1.1 稱取約1.00g試樣，置於250ml圓底燒瓶中。隨同試樣做試劑空白。
5.1.1.2 樣品如含有乙醇等有機溶劑，先在水浴或電熱板上低溫揮發(不得乾涸)。
5.1.1.3 加入30m1硝酸(3.2)、5ml水、5ml硫酸(3.3)及數粒 玻 璃珠。置於電爐上，接上球形冶凝管，使玲凝水循環。
5.1.1.4 加熱迴流消解2h.消解液一般呈微黃或黃色。
5.1.1.5 從冷凝管上口注入10ml水，繼續加熱迴流10min，放置冷卻。
5.1.1.6 用預先用水濕潤的濾紙過濾消解液，除去固形物。對於含油脂蠟質多的試樣，可預先將消解液冷凍使油質蠟質凝固。
5.1.1.7 用蒸餾水洗濾器數次，合並洗滌液於濾液中：定容至50m1備用。
5.1.2 濕式催化消解法 . ' '
5.1.2.1 稱取約1.00g試樣，置於100m1錐形瓶中。隨同試樣做試劑空白。
5.1.2.2 樣品如含有乙醇等有機溶劑，先在水浴或電熱板上低溫揮發(不得乾涸)。
5.1.2.3 加入50mg五氧化二釩(3.6)、7m1濃硫酸(3.2)。置沙浴或電熱板上用微火加熱至微沸。取下放冷，加8ml硫酸(2.2)，於錐形瓶口放一小 玻 璃漏斗，在135-140℃溫度下繼續消解並於必要時補加少量硝酸，消解至溶液呈現透明藍綠色或桔紅色。冷卻後，加少量水繼續加熱煮沸約2min以驅趕二氧化氯。定容至50 ml備用。
5.1.3 浸提法：本方法不適用於含蠟質樣品。
5.1.3.1 稱取約1.00g試樣，置於50ml比色管中，隨同試樣做試劑空白。
5.1.3.2 樣品如含有乙醇等有機溶劑，。先在水浴揮發(不得乾涸)。
5.1.3.3 加入5ml硝酸(3.2)和 lml過氧化氫(3.5)，放置30min後，沸水浴加熱約2h.冷至室溫，用10%硫酸(3.7)定容至50m1備用。
5.2 測定
移取0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00 m1汞標准溶液(3.11.4)、適量樣品溶液(5.1.1.7、5.1.2.3或5.1.3.3)和空白溶液，置於100ml錐形瓶中，用10%硫酸(3.7)定容至一定體積。按儀器說明書調整好測汞儀。將標准系列、空白和樣品個倒入汞蒸氣發生瓶中，加入2m1氯化亞錫溶液(3.8)，迅速塞緊瓶塞。開啟儀器氣閥，待指針至最高讀數時，記錄其讀數。
5.3 繪制工作曲線，從曲線上查出測試液中汞含量。
6 分析結果的計算
按下式計算汞濃度： Hg(ppm)=(m1-m0)/(mV1/V)： 式中： m0——從工作曲線上查得試劑空白的汞是量，μg; m1——從工作曲線上查得樣品測試液中的汞量，μg; m——稱樣量，g; V1——分取樣品溶液體積，m1; V——樣品溶液總體積，m1.
;❺ 鋁土礦各組分含量的測定方法
可以參考相應的標准，鋁土礦的標准剛剛被降為行業標准
98 GB/T 3257.1-1999 鋁土礦石化學分析方法 EDTA滴定法測定氧化鋁量 2007-9-29 YS/T 575.1-2006
99 GB/T 3257.2-1999 鋁土礦石化學分析方法 重量-鉬藍光度法測定二氧化硅量 2007-9-29 YS/T 575.2-2006
100 GB/T 3257.3-1999 鋁土礦石化學分析方法 鉬藍光度法測定二氧化硅量 2007-9-29 YS/T 575.3-2006
101 GB/T 3257.4-1999 鋁土礦石化學分析方法 重鉻酸鉀滴定法測定三氧化二鐵量 2007-9-29 YS/T 575.4-2006
102 GB/T 3257.5-1999 鋁土礦石化學分析方法 鄰二氮雜菲光度法測定三氧化二鐵量 2007-9-29 YS/T 575.5-2006
103 GB/T 3257.6-1999 鋁土礦石化學分析方法 二安替吡啉甲烷光度法測定二氧化鈦量 2007-9-29 YS/T 575.6-2006
104 GB/T 3257.7-1999 鋁土礦石化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定氧化鈣量 2007-9-29 YS/T 575.7-2006
105 GB/T 3257.8-1999 鋁土礦石化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定氧化鎂量 2007-9-29 YS/T 575.8-2006
106 GB/T 3257.9-1999 鋁土礦石化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定氧化鉀、氧化鈉量 2007-9-29 YS/T 575.9-2006
107 GB/T 3257.10-1999 鋁土礦石化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定氧化錳量 2007-9-29 YS/T 575.10-2006
108 GB/T 3257.11-1999 鋁土礦石化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定三氧化二鉻量 2007-9-29 YS/T 575.11-2006
109 GB/T 3257.12-1999 鋁土礦石化學分析方法 苯甲醯苯胲光度法測定五氧化二釩量 2007-9-29 YS/T 575.12-2006
110 GB/T 3257.13-1999 鋁土礦石化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定鋅量 2007-9-29 YS/T 575.13-2006
111 GB/T 3257.15-1999 鋁土礦石敬運化學分析方法 三溴偶氮胂光度法測定稀土氧化物總量 2007-9-29 YS/T 575.14-2006
112 GB/T 3257.16-1999 鋁土礦石化學分析方法 羅丹明B萃取光度法測定三氧化二鎵量 2007-9-29 YS/T 575.15-2006
113 GB/T 3257.17-1999 鋁土礦石化學分析方法 鉬藍光度法測定五氧化二磷量 2007-9-29 YS/T 575.16-2006
114 GB/T 3257.18-1999 鋁土礦石化學分析方法 燃燒-碘量法測定硫量 2007-9-29 YS/T 575.17-2006
115 GB/T 3257.20-1999 鋁土礦石化學分析段稿姿方法 燃燒-非水握絕滴定法測定總碳量 2007-9-29 YS/T 575.18-2006
116 GB/T 3257.21-1999 鋁土礦石化學分析方法 重量法測定燒失量 2007-9-29 YS/T 575.19-2006
117 GB/T 3257.22-1999 鋁土礦石化學分析方法 預先乾燥試樣的制備 2007-9-29 YS/T 575.20-2006
118 GB/T 3257.23-1999 鋁土礦石化學分析方法 滴定法測定有機碳量 2007-9-29 YS/T 575.21-2006
119 GB/T 3257.24-1999 鋁土礦石化學分析方法 重量法測定分析樣品中的濕存水量 2007-9-29 YS/T 575.22-2006。
❻ 微量元素分析
73.11.11.1 汞的測定
(1)測汞儀法
方法提要
以五氧化二釩為催化劑，用硝酸-硫酸分解煤樣，使煤中汞轉化為二價汞離子，再將汞離子還原為汞原子蒸氣，用測汞儀測定汞的含量。方法適用於褐煤、煙煤和無煙煤汞的測定。
儀器裝置
汞蒸氣發生瓶帶刻度的50mL錐形瓶，帶有配合緊密的塞，塞上有進、出氣管，進氣管末端距瓶底5～10mm。
測汞儀靈敏度不低於0.1μg/L。
流量計量程0～2L/min。
試劑
五氧化二釩。
無水氯化鈣。
硝酸。
硫酸。
鹽酸。
過氧化氫。
無水乙醇。
氯化亞錫溶液稱取20gSnCl2·2H2O置於150mL燒杯中，加入10mLHCl溶解後，用水稀釋至100mL，搖勻。
重鉻酸鉀溶液(50g/L)稱取5g優級純重鉻酸鉀置於150mL燒杯中，加少量水溶解後，用水稀釋至100mL，搖勻。
固定溶液吸取10mL重鉻酸鉀溶液置於1000mL容量瓶中，加入適量水，再加入50mLHNO3，用水稀釋至1000mL，搖勻。
汞標准儲備溶液ρ(Hg)=100.0μg/mL稱取0.1354g已在乾燥器中充分乾燥的優級純二氯化汞置於100mL燒杯中，用固定溶液溶解後，移入1000mL容量瓶中，再用固定溶液稀釋至刻度，搖勻。
汞標准溶液ρ(Hg)=0.100μg/mL用固定溶液逐級稀釋配製。
校準曲線
開啟測汞儀電源開關，預熱儀器1h。在儀器預熱時，用發生瓶代替測汞儀的還原瓶(在以後的測定中同樣如此)。加30mL水於發生瓶中，塞上瓶塞。將發生瓶和流量計接入測汞儀氣路。開啟泵開關，調節空氣流速至800mL/min左右。關閉泵開關，取下流量計，連接好氣路，按測汞儀說明書調節零點等參數。
吸取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL汞標准溶液，分別注入5個汞蒸氣發生瓶中，滴入重鉻酸鉀溶液至溶液呈黃色，加2mL乙醇，用水將溶液體積調至30mL，加入1mLSnCl2溶液，立即塞上瓶塞，搖勻，放置片刻後將瓶接入測汞儀氣路。開啟測汞儀泵，測定並記錄最大吸收值。
以減去空白(零標准溶液)後的各標准溶液的吸收值為縱坐標，其相應的汞含量為橫坐標繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.1g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣置於發生瓶中。加入50mgV2O5、數滴無水乙醇使煤樣潤濕，再加入10mLHNO3，立即用瓷蓋蓋上發生瓶，放置過夜後加入4mLH2SO4並置於電熱板上，先在約120℃溫度下加熱約1.5h，然後逐漸升高溫度至160℃左右繼續加熱至剛冒三氧化硫煙霧。取下發生瓶，冷卻(如發現有黑色顆粒，煤樣尚未分解完全，可補加3～5mLHNO3，再繼續加熱至剛冒三氧化硫煙霧)。加入20mL水、2mLH2O2，放置5min，置於電熱板上加熱煮沸，此時溶液應呈藍色，若溶液為棕紅色需補加過氧化氫再煮沸，取下發生瓶，冷卻。
與校準曲線同時測定煤樣處理溶液，記錄最大吸收值，在校準曲線上查得汞量。
每批煤樣進行2個以上空白測定，以其平均值作為空白值。
按下式計算煤中汞的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:w(Hgad)為空氣乾燥煤樣汞的質量分數，μg/g;m1為從校準曲線上查出的汞含量，μg;m0為空白測定的汞含量，μg;m為空氣乾燥煤樣的質量，g。
注意事項
1)測定應在溫度高於10℃的室內進行，否則測定靈敏度明顯下降。
2)測定用過的玻璃器皿應用(1+1)HNO3浸泡24h，然後用水洗凈。
3)應盡量縮短氣路，減小氣路中容器的體積以減小測定誤差。
4)處理煤樣還可使用加壓分解的方法。
5)鹽酸、硝酸在使用前應檢查是否含汞。
(2)原子熒光光譜法
方法提要
以五氧化二釩為催化劑，用硝酸-硫酸分解煤樣，使煤中汞轉化為二價汞離子，再將汞離子還原為汞原子蒸氣，用原子熒光光譜法測定汞的含量。方法適用於褐煤、煙煤和無煙煤汞的測定。
儀器
無色散原子熒光光譜儀燈電流20～25mA，負高壓260V，載氣流量300mL/min，屏蔽氣流量800mL/min，高強度汞元素空心陰極燈。
試劑
氫氧化鉀溶液(5g/L)稱取5.0gKOH，溶於水中，加水稀釋至1000mL，混勻。
硼氫化鉀溶液(10g/L)稱取10.0g硼氫化鉀，溶於5.0g/LKOH溶液中，加水稀釋至1000mL，混勻，現用現配。
汞標准溶液ρ(Hg)=50.0ng/mL吸取5.00mL汞標准溶液(1.00μg/mL)注入100mL容量瓶中，用固定溶液稀釋至刻度，搖勻。
其他試劑同(1)測汞儀法。
校準曲線
准確吸取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL汞標准溶液，分別注入6個50mL容量瓶中，加20mL(1+1)王水，用水稀釋至刻度，搖勻。
按原子熒光光度儀使用手冊調節參數，測定校準系列溶液，繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.5～1.0g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣置於發生瓶中。按73.11.11.1方法處理，冷卻後轉入50mL容量瓶中，加20mL(1+1)王水，加水稀釋至刻度，搖勻，澄清。同時進行空白試驗。
與校準曲線同時測定，測得汞量。
煤樣中汞含量的計算見式(73.98)。
(3)冷原子吸收光譜法
方法提要
以五氧化二釩為催化劑，用硝酸-硫酸分解煤樣，使煤中汞轉化為二價汞離子，再將汞離子還原為汞原子蒸氣，用原子吸收光譜法測定汞的含量。方法適用於褐煤、煙煤和無煙煤汞的測定。
儀器
原子吸收光譜儀。
吸收池 冷原子吸收汞蒸氣吸收池。
真空泵 0.5L/s。
試劑
高錳酸鉀-硫酸溶液 (余汞吸收液) 稱取 1g KMnO4置於 150mL 燒杯中，加水約30mL 使之溶解，在不斷攪拌下緩慢加入 10mL H2SO4，溶液冷卻後用水稀釋至 100mL。
其他試劑同 (1) 測汞儀法。
分析步驟
將吸收池安裝在原子吸收光譜儀光路中，參考圖73.54 連接好氣路。加 30mL 水於汞蒸氣發生瓶中塞上瓶塞，將出氣管與 U 型乾燥管連接。開啟真空泵，將抽氣量調節至800mL / min 左右。關閉真空泵。
按 (1) 測定方法進行煤樣處理，用原子吸收光譜儀測定汞的含量並計算結果。
圖73.54 氣路連接框圖
73.11.11.2 硒的測定
原子熒光光譜法、石墨爐原子吸收光譜法、光度法或極譜法
稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣放入預先盛有1.5g艾氏卡試劑(MgO+Na2CO3=2+1)的瓷坩堝中，用玻璃棒將煤樣和艾氏劑混合均勻，再用約1.5g艾氏卡試劑均勻覆蓋其上。將坩堝放入高溫爐中，緩緩升溫至500℃並加熱1h，然後升溫至780℃，在此溫度下再加熱3h，取出坩堝，冷卻至室溫(高溫爐升溫速度以5℃/min為宜，並半開爐門保持通風條件)。將燒結過的試樣攪碎並轉移到盛有20～30mL熱水的150mL燒杯中，向坩堝中加入5mLHCl，使坩堝內的殘留物充分溶解後倒入燒杯中。將坩堝中殘渣沖洗到燒杯里，再用15mLHCl分3次(每次5mL)洗滌坩堝，洗液轉移到燒杯中。攪拌溶液，待溶液冷卻後，全部移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
然後分取10.00mL溶液，可分別採用原子熒光光譜法、石墨爐原子吸收光譜法、光度法或極譜法測定硒。具體分析步驟可參見第62章礦石中分散元素分析硒、碲的測定。
73.11.11.3 鍺的測定
光度法或石墨爐原子吸收光譜法
稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣平鋪於瓷舟中，放入高溫爐，半開爐門，經約30min從室溫升至550℃，保溫2h。然後再升溫至625℃，灰化2h以上，至無黑色煤粒為止。將煤灰樣移入聚四氟乙烯坩堝中，用少量水潤濕，加入1mLHNO3、2mLH3PO4和5～7mLHF，在低溫電熱板上加熱至氫氟酸驅盡後，再適當提高溫度，直到分解物成糖漿狀為止(體積約2mL)。稍冷，加入2mL水，加熱至近沸。將溶液移入蒸餾瓶，在6mol/LHCl溶液中蒸餾四氯化鍺，苯芴酮光度法測定鍺。具體分析步驟可參見第62章礦石中分散元素分析鍺的測定。
也可將灰樣分解溶液，在9～20mol/LHCl溶液中用四氯化碳分離鍺，再用苯芴酮光度法測定鍺。也可將灰樣用硝酸、氫氟酸、高氯酸、磷酸分解，冒盡高氯酸，然後用石墨爐原子吸收光譜法測定鍺。具體分析步驟可參見第62章礦石中分散元素分析鍺的測定。
73.11.11.4 鎵的測定
光度法
稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣平鋪於瓷舟中，放入高溫爐，半開爐門，經約30min從室溫升至550℃，保溫2h。然後再升溫至700℃，灰化2h以上，至無黑色煤粒為止。將煤灰樣移入聚四氟乙烯坩堝中，用少量水潤濕，加入0.5mLH2SO4、3mLHCl和5～7mLHF，在低溫電熱板上加熱至氫氟酸驅盡後，再提高溫度至白煙冒盡。稍冷，加入5mL6mol/LHCl，加熱溶解鹽類，冷卻後用6mol/LHCl將溶液移入50mL容量瓶，並稀釋至刻度，搖勻。吸取10.00mL溶液，羅丹明B光度法測定鎵。具體分析步驟可參見第62章礦石中分散元素分析鎵的測定。
鎵在灰化過程中的揮發損失，取決於灰化條件。如在供氧不足時，鎵易生成氫化物和低價氧化物或其他有機衍生物而揮發。一般將少量煤樣鋪成薄層，在供氧充足的條件下，從室溫逐漸升溫至700℃進行灰化，則低價鎵就被充分氧化成高價而固定。
73.11.11.5 釩的測定
光度法
稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣置於剛玉坩堝中，放入高溫爐，半開爐門，由室溫逐漸加熱至(600±10)℃灼燒1h直至無黑色炭粒。取出冷卻，加入4gNaOH和1gNa2O2，放入高溫爐，由室溫逐漸加熱至(650±10)℃熔融10～15min，取出冷卻。將坩堝放入250mL燒杯中，加入50～60mL沸水，加熱煮沸1～2min。用熱水洗滌坩堝，溶液移入100mL容量瓶中，冷卻，用水稀釋至刻度，搖勻，用中速定性濾紙干過濾。吸取10.00mL濾液，用Br-PADAP-H2O2光度法測定釩。具體分析步驟可參見第57章釩礦石分析釩的測定。
煤樣灰化條件直接影響煤中釩的測定。灰化溫度低，灰化不完全，導致結果偏低;灰化溫度過高，會造成釩的損失。因此煤樣灰化操作應由室溫開始加熱，半開爐門，避免煤樣噴濺。
73.11.11.6 鎘的測定
石墨爐原子吸收光譜法
煤樣灰化後，用氫氟酸、硫酸、硝酸分解，在硫酸介質中，不分離富集，不加基體改進劑，於波長228.8nm處，石墨爐原子吸收光譜法測定鎘。
稱取2g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣置於瓷灰皿中，鋪平後放入高溫爐，半開爐門，由室溫逐漸加熱至500℃灼燒至不含碳物為止。取出冷卻，將灰樣移入聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕，加入3mLHF和2mL(1+1)H2SO4，在電熱板上加熱分解至剛冒硫酸煙時取下。稍冷，加5滴HNO3破壞有機物，繼續加熱冒煙至濕鹽狀。取下稍冷，小心加入少量水，溫熱溶解鹽類。冷卻後用水移入25mL比色管中，加水稀釋至刻度，搖勻，澄清。用石墨爐原子吸收光譜法測定鎘。具體分析步驟可參見第62章礦石中分散元素分析鎘的石墨爐原子吸收光譜法測定。
73.11.11.7 釷的測定
光度法
稱取20～50g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣置於大瓷皿中，鋪平後放入高溫爐，半開爐門，由室溫逐漸加熱至600℃灼燒至不含碳物為止。取出冷卻，稱取0.1～1g(精確至0.0001g)煤灰樣置於剛玉坩堝中，加入4～6倍量Na2O2，攪勻，再覆蓋一層Na2O2，放入已升溫至750℃的高溫爐中熔融5min。取出冷卻，將坩堝放入盛有100mL水、20mL(1+4)三乙醇胺和3mL100g/LEGTA溶液的250mL燒杯中，加入1mL100g/LMgCl2溶液，待作用停止後用水洗出坩堝。燒杯在電熱板上加熱煮沸1～2min，冷卻後用中速定性濾紙過濾，用20g/LNaOH溶液洗滌燒杯和沉澱6次，再水洗2次。沉澱用熱的8mol/LHNO3溶解於50mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。分取部分溶液上742多孔性陰離子交換樹脂柱，以1～2mL/min流速進行交換，用120mL4mol/LHNO3淋洗雜質，然後用50mL水洗脫釷於100mL燒杯中。溶液低溫蒸干，加4mL4mol/LHNO3溫熱提取，用水移入25mL比色管中，對溴偶氮氯膦光度法測定釷。具體分析步驟可參見第65章鈾、釷礦石分析。
73.11.11.8 鈾的測定
光度法
稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣置於瓷皿中，鋪平後放入高溫爐，半開爐門，由室溫逐漸加熱至600℃灼燒至不含碳物為止。將煤灰樣移入瓷坩堝中，加入3g混合銨鹽［NH4F+NH4Cl+(NH4)2SO4+NH4NO3=3+2+2+3］，混勻，再覆蓋1～2g。將坩堝置於控溫電爐上，低溫熔融15～20min，再升溫使其冒煙直至白煙冒盡。稍冷，加入20mLNH4NO3-HNO3淋洗液，加熱使鹽類溶解，冷卻，用小漏斗將溶液濾入磷酸三丁酯色層柱的儲液杯中，溶液通過色層柱分離干擾元素，鈾吸附在色層柱，用NH4NO3-HNO3淋洗液和水洗脫鈾，5-Br-PADAP光度法測定鈾。具體分析步驟可參見第65章鈾、釷礦石分析。
73.11.11.9 銅、鈷、鎳、鋅、鉛、鎘、鉻的測定
原子吸收光譜法
稱取2g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣置於瓷灰皿中，鋪平後放入高溫爐，半開爐門，由室溫逐漸加熱至500℃灼燒至不含碳物為止(至少4h)。取出冷卻，將灰樣移入聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕，加入4mLHClO4和10mLHF，在電熱板上緩緩加熱蒸至近干。取下坩堝，稍冷，用少量水吹洗坩堝壁，再加10mLHF，繼續加熱至白煙冒盡。取下坩堝，稍冷，加入10mL(1+1)HNO3和10mL水，在電熱板上加熱至近沸並保持1min。取下坩堝，用熱水將溶液移入100mL容量瓶中，冷卻後加水稀釋至刻度，搖勻(原液)。原液用原子吸收光譜法分別測定銅、鈷、鎳、鋅、鉛、鎘。從原液中分取25.00mL溶液置於50mL容量瓶中，加7.5mL200g/LNa2SO4溶液，原子吸收光譜法測定鉻。具體分析步驟可參見第 40章銅礦石分析、第 44章鈷礦石分析、第 43章鎳礦石分析、第 42章鋅礦石分析、第 41章鉛礦石分析、第 38章鉻鐵礦石分析、第 62章礦石中分散元素分析原子吸收光譜法測定。
73.11.11.10 銅、鈷、鎳、鋅、鎘、鉛、鉻、釩、釷、鍺、鎵、鈾的電感耦合等離子體發射光譜法測定
方法提要
煤樣灰化後，用氫氟酸-高氯酸分解，王水提取，在 (1 + 9) 王水介質中用 ICP -AES 法測定銅、鈷、鎳、鋅、鎘、鉛、鉻、釩、釷、鍺、鎵、鈾等元素。
分析步驟
稱取 2g (精確至 0.0001g) 粒度小於 0.2mm 的空氣乾燥煤樣置於瓷灰皿中，鋪平後放入高溫爐，半開爐門，由室溫逐漸加熱至 500℃灼燒至不含碳物為止 (至少 4h) 。取出冷卻，將灰樣移入聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕，加入4mL HClO4和10mL HF，在電熱板上緩緩加熱蒸至近干。取下坩堝，稍冷，用少量水吹洗坩堝壁，再加10mL HF，繼續加熱至白煙冒盡。取下坩堝，稍冷，加入 5mL 王水和 5mL 水，在電熱板上加熱至近沸並保持1min。取下坩堝，用熱水將溶液移入 25mL 容量瓶中，冷卻後加水稀釋至刻度，搖勻。用ICP-AES 法測定銅、鈷、鎳、鋅、鎘、鉛、鉻、釩、釷、鍺、鎵、鈾等元素。混合標准溶液見表73.17，儀器元素分析線、背景校正和主要干擾元素校正系數見表73.18，具體分析步驟可參見第 16章硅酸鹽岩石分析多元素 ICP-AES 法測定。
表73.17 混合標准溶液
表73.18 儀器元素分析線、背景校正及主要干擾元素校正系數
注意事項
試樣中鈾、釷、鍺、鎘含量低時不適合用本法測定，可採用73.11.11.3、73.11.11.6、73.11.11.7、73.11.11.8方法測定。
73.11.11.11 鎘、鈷、鉻、銅、鎳、鉛、鈾、釩、鋅等的電感耦合等離子體質譜法測定
煤樣灰化後，用鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸分解，鹽酸提取，加水稀釋至10mL。再分取溶液，在(3+97)HNO3中用ICP-MS法測定鎘、鈷、鉻、銅、鎳、鉛、鈾、釩、鋅等元素。
稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣置於瓷灰皿中，鋪平後放入高溫爐，半開爐門，由室溫逐漸加熱至500℃灼燒至不含碳物為止。取出冷卻，將灰樣移入聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕，加入2mLHCl和2mLHNO3，加坩堝蓋，在110℃加熱2h，再升溫至130℃加熱2h。取下坩堝蓋，升溫至200℃，加熱至高氯酸煙冒盡。取下冷卻，加入2mL(1+1)HCl溶解鹽類，溶液移入10mL比色管，加水稀釋至刻度，搖勻。分取1.00mL清液置於聚乙烯試管中，用(3+97)HNO3稀釋至10.0mL，搖勻，用ICP-MS法測定鎘、鈷、鉻、銅、鎳、鉛、鈾、釩、鋅等元素。選用的同位素、方法檢出限和測定范圍見表73.19，具體分析步驟可參見第16章硅酸鹽岩石分析多元素ICP-MS法測定。可測定的更多元素也可參見該章內容。
表73.19 選用同位素、方法檢出限及測定范圍