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儀器檢測方法優化指標

發布時間:2023-04-24 11:47:38

1. 儀器分析方法驗證包括哪些指標,請給出定義及計算方法

任何一種分析測定方法,根據其使用的對象和要求,都應有相應的效能指標。一般,常用的分析效能評價指標包括:精密度、准確度、檢測限、定量限、選擇性、線性與范圍、重現性、耐用性等;對於生物樣品中葯物分析方法評價的標准與上述的評價指標相比較,有共同之點也有特殊的要求。測定方法的效能指標可以作為對分析測定方法的評價尺度,也可以作為建立新的測定方法的實驗研究依據。 准確度(Accuracy)是指測得結果與真實值接近的程度,表示分析方法測量的正確性。由於「其實值」無法准確知道,因此,通常採用回收率試驗來裴示。

2. 方法檢出限和儀器檢出限的區別

檢出限是評價一個分析方法及測試儀器性能的重要指標, 是指某一特定分析方法,在給定的顯著性水平內,可以定性地從樣品中檢出待測物質的最小濃度或最小量。所謂「檢出」是指定性檢出, 在檢出限附近不能進行准確的定量。檢出限可分為測量方法檢出限和儀器檢出限。
儀器檢出限:指分析儀器能夠檢測的被分析物的最低量或最低濃度。儀器檢出限一般用於不同儀器的性能比較。一般通過多次空白試驗,求得其背景響應的標准差,將三倍空白標准差(即3δ)作為檢測限的估計值。也可用已知濃度的樣品與空白試驗對照,記錄測得的被測樣品信號強度S與噪音(或背景信號)強度N,以能達到S/N=2或S/N=3時的樣品最低濃度為LOD(Limit of Detection)。如用非儀器分析方法時,通過已知濃度的樣品分析來確定可檢出的最低水平作為檢出限。表示方法常為:1.最低檢出濃度:滿足最低檢出限要求時,進樣供試品溶液的濃度,常見單位:mg/mL,ng/mL,mol/L等。2,最低檢出量:最低檢出量=最低檢出濃度×進樣量,常見單位:ng,pg,fg等。
方法檢出限:方法檢出限不僅與儀器的噪音有關,還取決於樣品測定的整個環節,如取樣量,提取分離以及測定條件的優化等,實際工作中應註明具體實驗條件。例如:檢測某化合物XY時,方法中規定取樣100mg,經提取處理後定容為10ml分析,此時方法的檢出限為1μg/g。若改變方法使取樣量增加至1g,則方法檢出限為0.1μg/g。若改變方法使取樣量增加至1g且經提取處理後定容為1ml,則方法檢出限為0.01μg
檢出限是評價一個分析方法及測試儀器性能的重要指標, 是指某一特定分析方法,在給定的顯著性水平內,可以定性地從樣品中檢出待測物質的最小濃度或最小量。所謂「檢出」是指定性檢出, 在檢出限附近不能進行准確的定量。檢出限可分為測量方法檢出限和儀器檢出限。

儀器檢出限:指分析儀器能夠檢測的被分析物的最低量或最低濃度。儀器檢出限一般用於不同儀器的性能比較。一般通過多次空白試驗,求得其背景響應的標准差,將三倍空白標准差(即3δ)作為檢測限的估計值。也可用已知濃度的樣品與空白試驗對照,記錄測得的被測樣品信號強度S與噪音(或背景信號)強度N,以能達到S/N=2或S/N=3時的樣品最低濃度為LOD(Limit of Detection)。如用非儀器分析方法時,通過已知濃度的樣品分析來確定可檢出的最低水平作為檢出限。表示方法常為:1.最低檢出濃度:滿足最低檢出限要求時,進樣供試品溶液的濃度,常見單位:mg/mL,ng/mL,mol/L等。2,最低檢出量:最低檢出量=最低檢出濃度×進樣量,常見單位:ng,pg,fg等。

方法檢出限:方法檢出限不僅與儀器的噪音有關,還取決於樣品測定的整個環節,如取樣量,提取分離以及測定條件的優化等,實際工作中應註明具體實驗條件。例如:檢測某化合物XY時,方法中規定取樣100mg,經提取處理後定容為10ml分析,此時方法的檢出限為1μg/g。若改變方法使取樣量增加至1g,則方法檢出限為0.1μg/g。若改變方法使取樣量增加至1g且經提取處理後定容為1ml,則方法檢出限為0.01μg/g。

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