葯物鑒別方法驗證的內容

『壹』 在葯品質量標准中,常用葯物的鑒別方法有哪些,各有什麼特點

主要原因是葯品標准中葯品成分相對單一，有主葯成分，葯品含量高；而體內葯物分析的特點是樣品成分復雜，被測組分含量低。

『貳』 葯物分析：檢驗的基本程序與方法

一、鑒別試驗
鑒別就是利用化學法、物理法及生物學方法來確證生化葯物的真偽。通常，需用標准品或對照品在同一條件下進行對照試驗。枝蠢現將常用的鑒別方法簡述如下。
1.化學反應法 通常利用葯物與某試劑在一定條件下反應，生成有顏色的產物或沉澱進行鑒別。例如，溶菌酶的鑒別採用呈色法：溶菌酶分子中的四個肽鍵上的氮原子能與銅離子（cu2＋）絡合，生成有顏色的絡合物，肽鍵越多，產生的顏色越深。胃蛋白酶的鑒別採用沉澱法：胃蛋白酶是具有高效、專一催化活性的特殊蛋白質，易受酸、鹼、重金屬或有機溶劑等的作用，破壞蛋白質肽鏈的空間結構，引起蛋白質變性，生成不溶性的沉澱。
2.紫外分光光度法 三磷酸腺苷二鈉的分子中具有共軛系統，能吸收紫外光。本品的0.01mol/l鹽酸水溶液（20μg/ml），在（257±1）nm的波長處有最大吸收。a250nm/a260nm的值應為0.17～0.27。
3.酶法 尿激酶是專屬性較強的蛋白水解酶，根據尿激酶能激活牛纖維蛋白溶酶原，而具有相同作用的鏈激酶不能激活牛纖維蛋白溶酶原而加以區別，並用直接觀察溶解纖維蛋白作用的氣泡上升法作為判斷指標。
4.電泳法 肝素的鑒別採用糖凝膠電泳法：肝素是由d-硫酸氨基葡萄糖和葡萄糖醛酸分子間組成的酸性粘多糖，其水溶液帶強負電荷歷純，於瓊脂凝膠板上，在電場作用下，向正極方向移動，與肝素國家標准品對照，其移動位置應相應，
5. 生物法利用生物體進行試驗來鑒別葯物。例如，用家兔驚厥試驗來鑒別胰島素，是通過胰島素的降血糖作用進行鑒別的，當劑量過大，血糖降低至一定水平（約30％），家兔即發生驚厥，迅速靜注50％葡萄糖注射液，補充血糖，驚厥停止，說明驚厥是胰島素所致低血糖而引起的。又如，根據肝素鈣具有延長血凝時間的特性進行鑒別。
應該指出，由於生化葯物的結構復雜，仍有一部分生化葯物目前還未找到有效的鑒別方法。例如糜蛋白酶、糜胰蛋白酶、胰蛋白酶等。
二、雜質檢查 生化葯物分子較大，結構復雜，有時成分並非單一，純化工藝較難，因此，生化葯物的雜質檢查就顯得非常重要。
1.一般雜質檢查 生化葯物的一般雜質檢查項目包括氯化物、硫酸鹽、磷酸鹽、銨鹽、鐵鹽、重金屬、酸度、溶液的澄清度或溶液的顏色、水分及乾燥失重、熾灼殘渣等。其檢查的原理及方法與化學葯物中的一般雜質檢查相同，不再贅述。
2.特殊雜質檢查特殊雜質主要是指從生產工藝中引入或原料中帶入的雜質。許多生化葯物是從生物組織中提取或用微生物發酵法製得，葯物中易殘存一些雜質或其他成分。例如，胰蛋白酶是從動物膜中提取製得的一種蛋白水解酶，在制備過程中.易帶入雜質糜蛋白酶，中國葯典（1995年版）和usp（23）均規定要檢查此酶，根據胰蛋白酶的特性選用n-乙醯-l-酪氨酸乙酯為底物作糜蛋白酶的限度檢查。糜蛋白酶的限度為2500個胰蛋白酶單位中不得大於50單位，按每1mg胰蛋白酶為 2500個單位和每1mg糜蛋白酶為1000單位，折算成重量，則糜蛋白酶的限度為5％（g/g）。
三、安全性檢查
1.熱原檢查法（家兔法） 本法是將一定劑量的供試品，靜脈注入家兔體內，以其體溫升高的程度，判定該供試品中所含熱原是否符合規定，是一種限度試驗法。
（1）檢查法：取適用的家兔3隻，測定其正常體溫後15min以內，自耳靜脈緩緩注入規定劑量並溫熱至約38℃的供試品溶液，然後每隔1h按前法測量其體溫1次，共測3次，從3次體溫中最高的一次減去正常體溫，即為該兔體溫的升高度數。如3隻家兔中有1隻體溫升高0.6℃或以上，或3隻家兔體溫升高均低於 0.6℃，但升高的總數達1.4℃或1.4℃以上，應另取5隻家兔復試，檢查方法同上。
（2）結果判斷：在初試3隻家兔中，體溫升高均低於0.6℃，並且3隻家兔體溫升高總數低於1.4℃；或在復試的5隻家兔中，體溫升高0.6℃或0.6℃ 以上的家兔數僅有1隻，並且初試、復試合並8隻家兔的體溫升高總數為3.5℃或3.5℃以下，均認為供試品肢搭咐的熱原檢查符合規定。

『叄』 根據《中華人民共和國葯典》的規定,葯品檢驗分析方法驗證的項目包括以下八項

（1）專屬性

（2）線性

（3）范圍

（4）准確性

（5）精密度

（6）檢測限

（7）定量限

（8）耐用性

（9）系統適用性

根據檢測的類型，採用的技術檢測方法，確定具體方法擬訂驗證的內容。

『肆』 常用的葯物鑒別試驗方法有哪些

物理常數測定法：熔點 吸收系數 比旋度 折光率 化學鑒別法：顏色生成 沉澱。。氣體。。 熒光反應 衍生物熔點測定 光譜鑒別法：紫外 紅外 色譜鑒別法：氣相 液相 氣質連用 生物鑒別法

『伍』 如何鑒別葯物是否過期或變質

現在，很多家庭都有了自己的小葯箱，一些人生了病也常常自己購買葯物。但如果不懂得怎樣鑒別葯物的好壞，誤服了過期或變質的葯物，不僅不會減輕病痛，還可能加重症狀或中毒等。那麼，使用葯物時應注意什麼呢?首先，要仔細看包裝上的說明，並按照說明使用。規定有效期的葯品，過期則不能服用。

其次，在打開包裝後，檢驗一下葯物是否變質，如變質應禁止服用。簡單的檢驗方法是：

看葯片、葯丸有沒有粉攔咐知碎、簡消松軟或斑點、變色、蟲蛀、發霉等。如果外形辨別不出的，可取1片或1丸葯，放入盛有溫水的玻璃杯里，然後反復搖動幾次，如是葯片(堅實的糖衣片、丸除外)，10分鍾左右就應化開；如是葯丸，1小時以內也應化開。超過時間簡巧不化開的，不能服用。

如果葯物是水劑，上層浮有皮膜、霉花或沉浮有絮、片狀物的，說明已經變質不應服用。但是，有些葯物因配料、濃度等關系，靜置後也會有一些正常的沉澱，這不能看成變質。這類葯物的包裝上，一般都注有「用時搖動」一類說明。

再次，注意服葯後的反應。服葯後如有嚴重的反應，應立即到醫院檢查處理。

最後，在病癒後，打開包裝而沒有用完的葯物，不要更換包裝，應按原裝收藏，以免變質或誤用。沒開封的葯物，不要輕易開封，更不要調換包裝。

『陸』 簡述葯物的鑒別試驗。

簡述葯物的鑒別試驗。

正確枯悄迅答案：葯物的鑒別試驗是根據葯物的分子結構、理化性質，採用化學、物理化學或生物學方法來判斷葯物的真偽。它是葯品質量檢驗沒此工作中的首項任務，只有在葯物鑒別無誤的情況下，進行葯物的雜質檢查、含量測定等分析運拍才有意義。

『柒』 葯物分析中所建立的方法需要分析方法驗證其內容有哪些

葯物分析中所建立的分析方法內容介紹如下：

3、PH值測定方法：

pH值是溶液中氫離子活度的負對數，用來表示溶液的酸度。用於pH值測定的裝置稱為pH計或酸度計，酸度計由pH測量電池和pH指示器兩部分組成。

4、光譜技術：

光譜技術的主要原理就是可以通過不同的頻率對其要檢測的葯物進行輻射，在一定范圍中的頻率被一些物質接受的時候就會出現振動以及轉動的狀況。

5、化學發光技術：

在葯物分析檢測中，化學發光法是一種較為常見的技術方式，其主要就是基於化學檢測系統中相關檢測物的濃度以及體系的化學發光強度在特定狀況之下呈線性定量關系的原理，通過儀器對整個體系的化學發光強度進行檢測，確定待檢測的實際含量的方式就是一種痕量分析方法。

6、色譜法：畝判

色譜法又稱為「色譜分析」、「色譜分析法」、「層析法」，是一種分離以及分析的方式與手段。它主要就是通過不同的物質在不同的相態之下對其進行有選擇的分配，通過流動相對固定相中存在的混合物進行洗脫操作，而在混合物中存在的不同物質會則會通過不同的速度基於固定相進行移動，進而實現分離的最終效果。

7、電泳法：

電泳法是生物技術及生化葯物分析的重要手段之一，具有靈敏度高、重現性好、檢測范圍廣、操作簡便並兼備分離、鑒定、分析等優點。

8、DNA擴增法：

DNA擴增技術屬於PCR技術，可以把試管中的DNA樣品的片段進行拓展，達到上百萬倍左右，可以通過肉眼直接對其進行觀察。

『捌』 簡述葯物分析中常用的鑒別方法

葯物分析中常用的鑒別方法如下：

常見的葯物反應：

一、反應類型與適用葯物：

1、三氯化鐵反應；具有酚羥基或水解後產生酚羥基的葯物；

2、異羥肟酸鐵反應；芳胺及其酯類葯物或醯胺類的葯物；

3、茚三酮反應；具有脂肪氨基或α-氨基酸結構的葯物滑睜；

4、重氮化偶合反應；具有芳伯氨基或水解後產生芳伯氨基的葯物；

5、氧化還原反應；具有還原基團葯物；

二、反應試劑與適用葯物：

1、強鹼；胺類、醯脲類、醯胺類；

2、強酸；含硫的葯物；

3、加熱；含碘的有機葯物；

4、水解後，加乙醇；含醋酸酯、乙醯胺類葯物。

『玖』 葯品質量標准中的鑒別試驗是判斷

葯品質量標准中的鑒別試驗是判斷已知葯品的真偽。

葯品是一種特殊性的商品，其質量關繫到大眾的生命安全和身心健康，也關繫到葯品生產和經營者的切身利益，與醫生給患者用葯也有一定的關系，關繫到治療效果。

『拾』 葯品質量標准研究方法學驗證一般包含哪些內容

基本上都是哪些內容：系統適用性、專屬性、進樣精密度、線性、檢測限、定量限、溶液穩定性、精密度（重復性、中間精密度、回收率）、耐用性試驗，具體操作見《中國葯典》2010年版二部，附錄XIX A葯品質量標准分析方法驗證指導原則

原料葯：有關物質、含量、殘留溶劑方法學認證。
制劑：有關物質、含量、溶出度（固體或半固體制劑）