1. 怎麼用高效液相檢測布地奈德鼻噴劑依地酸二鈉
好像EDTA確實是這樣滴定的褲神呀
是不是自來水放多了
自來水中有鈣、鎂等干擾離子拆純坦旅桐
或者是指示劑鈍化了
加點Mg-EDTA試試
2. 依地酸二鈉中氨基三乙酸含量計算公式
依地酸拍亂二鈉中氨基三乙酸含量計算公式:
依地襲凱檔酸二鈉質量標准:XXXL0000依地酸二鈉質量標准Page取系統適用性溶液50μ注入液相色譜儀氨基三乙酸峰孫讓與硝酸銅峰之間的分離度應不小於30。
3. 誰知道依地酸二鈉質量標准標准依據
依地酸鈣鈉
拼音名:Yidisuan Gaina
英文名:Calcium Disodium Edetate
C10H12CaN2Na2O8·6H2O 482.38
本品為乙二胺四醋酸鈣二鈉六水合物。按元水物計算,含C10H12CaN2Na2O8應為97.0%
~102.0%。
【隱啟性狀】本品為白色結晶性或顆粒性粉末;無臭,無味;潮解性強。
本品在水中易溶,在乙醇或乙醚中不溶。
【鑒別】(1) 取水5ml加硫氰酸銨試液2滴、三氯化鐵試液2滴,即產生深紅色,加
入本品約50mg,搖勻,深紅色即消失。
(2) 本品的水溶液(1→20) 加草酸銨試液,即產生白色沉澱,分離,所得沉澱不溶
於醋酸,但溶於鹽酸。
(3) 本品顯鈉鹽的火焰反應(附錄Ⅲ)。
【檢查】澄清度取本品0.1g,加水50ml溶解後,溶液應澄清。
氯化物取本品1g,依法檢攜攜譽查(附錄Ⅷ A),如發生渾濁,與標准氯化鈉溶液7ml
製成的對照液比較,不得更濃(0.07%) 。
硫酸鹽取本品0.5g,依法檢查(附錄Ⅷ B),如發生渾濁,與標准硫酸鉀溶液5ml
製成的對照液比較,不得更濃(0.1%) 。
水分取本品,照水分測定法(附錄Ⅷ M 第一法 A)測定,含水分不得過25%。
鐵鹽取本品0.1g,熾灼使炭化,放冷,加水25ml,濾過,依法檢查(附錄Ⅷ G),
如顯色,與標准鐵溶液4ml製成的對照液比較,不得更深(0.04%) 。
【含量測定】取本辯段品約0.6g,精密稱定,加水75ml振搖使溶解,加稀醋酸25ml與
二苯偕肼指示液1ml,用硝酸汞滴定液(0.05mol/L)緩緩滴定至溶液顯紫色,並將滴定的
結果用空白試驗校正。每1ml硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相當於18.72mg的C10H12CaN2Na2
O8。
【類別】重金屬解毒葯。
【貯藏】密封保存。
【制劑】依地酸鈣鈉注射液
標準的依據是中國葯典
4. 鋅滴定液測定依地酸二鈉的方法原理
鋅滴定液測定依地酸二鈉首好豎的原理是利用氫氧化鋅和依地酸者大二鈉發生反應。當氫氧化鋅與依地酸二鈉混合並溶於水中時,依地酸二鈉就會被氫氧化鋅中的氫離子氧化,產生氧化物,而氫氧化襪鎮鋅則變成氧化態,這種反應的反應速度受到溫度、pH以及依地酸二鈉的濃度和氫氧化鋅的濃度等因素的影響,所以可以通過測量鋅滴定液反應結果來表明依地酸二鈉的含量。
5. 用高效液相色譜法測定氨基酸時為什麼要進行氨基酸的衍生
建立一種准確、快速柱前衍生高效液相色譜法測定腦卒中患者血清 中18種游離氨基酸的方法,為臨床治療腦卒中提供依據.方法:利用高效液相色譜二極體陣列檢測法對AQC衍生的氨基酸產物進行分離.採用thermo C18(250mm×4.6mm,5μm)色譜柱,PH 5.09的乙酸銨溶液和60%的乙腈水溶液為流動相,檢測波長248nm,利用梯度洗脫的方式測定血清中1 8種氨基酸.結果:谷氨醯胺在0.0125-2mmol/L濃度范圍內,胱氨酸在0.00625-0.25mmol/L濃度范圍內,其餘16種氨基酸在 0.0 125-0.5mmol/L濃度范圍內線性關系良好.R2為0.9907-0.9999,RSD為1-4%.結論:利用此方法可以檢測缺血性腦卒中患者血 清中游離氨基酸,測定結果准確可靠,方法簡單易行.
6. 進行氣相色譜,液相色譜分析時常用的衍生化方法有哪些
1.硅烷化衍生化方法
硅烷化衍生化方法是氣相色譜樣品處理中應用最多的方法,它是利用質子性化合物(如醇,酚,酸,胺,硫醇等)與硅烷化試劑反應,形成揮發性的硅烷衍生物。硅烷化反應一般在數分鍾內即可完成。
能進行硅烷化的化合物反應活性一般為:醇>酚>羧酸>胺>醯胺,反應活性還受空間位阻的影響,其醇的反應活性為伯醇>仲醇>叔醇,胺的反應活性為:伯胺>仲胺。
2. 酯化衍生化方法
有機酸由於極性較強,易產生嚴重的拖尾現象,而且大多數有機酸揮發性差,熱穩定性也較低。因此,許多有機酸(特別是長碳鏈的有機酸)在進行氣相色譜分析之前都要衍生為相應的酯。常用的酯化方法有以下一些。
(1)甲醇法。有機酸與甲醇在催化劑的存在下加熱,可以發生酯化反應,生成有機酸的甲酯。當催化劑使用H2SO4、HCl時,需要迴流,反應時間較長。若用三氟化硼作催化劑,反應可在室溫下完成,通常是將三氟化硼通入甲醇中配製酯化劑,然後再進行酯化反應。
(2)重氮甲烷法。重氮甲烷可與有機酸反應,生成有機酸的甲酯,放出氮氣。
此方法簡便有效,反應速度快,轉化率高,很少有副反應,不引入雜質,但反應要在非水介質中進行。反應條件雖溫和,但重氮甲烷不穩定,有爆炸性,有毒(致癌),制備和使用時要特別小心。常溫下酚羥基可與重氮甲烷緩慢反應,但在0℃以下時可避免酚羥基反應。
(3)三氟乙酸酐法。在三氟乙酸酐的存在下有機酸和酸可以反應生成酯。此法特別適於空間位阻較大的有機酸和醇或酚的酯化。
(4)其他酯化方法。為了提高方法的靈敏度和選擇性,有時需要制備甲酯以外的酯,這些酯化方法有的類似於甲酯化反應,如以重氮乙烷、重氮丙烷、重氮甲苯代替重氮甲烷,可製得相應的酯。而且這些試劑穩定性好、爆炸性小。用BF3的丙醇、丁醇或戊醇溶液與有機酸反應,也可制備相應的丙酯、丁酯或戊酯。
3. 醯化衍生化方法
醯化能降低羥基、氨基、巰基的極性,改善這些化合物的色譜性能(減少峰的拖尾),並能提高這些化合物的揮發性,也能增加某些易氧化化合物(如兒茶酚胺)的穩定性。當醯化時引入含有鹵離子的醯基時,還可提高使用電子捕獲檢測器(ECD)的靈敏度。常用的醯化試劑有醯鹵、酸酐和反應活性的醯化物(如乙酸咪唑)。
常用的醯化方法有以下一些。
(1)乙醯化法。標準的乙醯化法是將樣品溶於氯仿(5ml)中,與0.5ml 乙酸酐和1ml乙酸在5℃反應2-6h,真空除去剩餘試劑。還可以乙酸鈉為鹼性催化劑,以乙酸酐為乙醯化試劑進行乙醯化反應,用於糖類的分析。吡啶、三乙胺、甲基咪唑等也可作為鹼性催化劑。乙醯化反應通常在非水介質中進行,但胺類和酚類化合物乙醯化時可在水溶液中進行。
(2)多氟醯化法。常用的多氟醯化試劑是三氟乙醯(TFA),五氟丙醯(PFP)和七氟丁醯(HFB),其反應活性是TFA>PFP>HFB。TFA和PFP的衍生物揮發性較強,而HFP的衍生物ECD靈敏度高。多氟醯化反應的時間除取決於多氟醯化試劑的活性外,還取決於目標化合物的活性。如:麻黃鹼和偽麻黃鹼及其同系物與三氟乙酸酐(TFAA)在60℃時5min可完成反應:三環類抗抑鬱葯物與七氟乙酸酐(HFBA)在60℃時10min 可完成反應:而哌可酸,脯氨酸,谷氨酸,γ - 氨基丁酸的甲酯與HFBA的反應需在120℃時+20min 完成。多數情況氟醯化反應不需溶劑,但也有些需在溶劑中進行。此外,有時還需加鹼性催化劑。如胺和酸的多氟醯化常以苯為溶劑,三乙胺為催化劑;糖類的三氟乙醯化是在三氯甲烷溶劑中,以吡啶為催化劑進行的。
4. 鹵化衍生化方法
在目標化合物中引入鹵原子後可使用ECD檢測器,提高檢測的靈敏度(降低檢測限),同時也可改善揮發性和穩定性,常用的鹵化衍生化方法有以下一些。
(1)鹵素法。用鹵素直接作為衍生化試劑處理樣品,鹵素的作用是加成或取代。
(2)鹵化氫法。常用HCl和HBr為衍生化試劑與不飽和鏈發生加成反應或與羥基發生置換反應。
(3)N - 溴代丁二醯亞胺(NBS 法)。NBS是選擇性很強的鹵化衍生試劑,可使烯丙位的氫原子發生溴代反應。
7. 液相質譜測乙二胺四乙酸二鈉為什麼要衍生
EDTA 沒有紫外吸收 一般紫外檢測器檢不出來 需要先衍生成有吸收的東西再檢測
8. disodium EDTA是什麼意思
disodium EDTA
依地酸二鈉,槐哪EDTA二鈉
ThisexceedsthevalueforEDTAof1.9mg/kgbw/dayderived from .
這超過了為EDTA二鈉鈣制定的EDTA每日允許攝入量標准,也就是每天每公斤體重1.9毫克。
很高興第一時間為您解答,祝學習進步
如有問題請銷明咐及時追問,虧純謝謝~~O(∩_∩)O
9. 衍生化方法的生化試劑
衍生化試劑很多,簡單的說:它能幫你將不能分析的樣品通過衍生化試劑反應轉化為可分析的化合物.衍生化試劑比如有:烷基化試劑、硅烷化試劑、醯化試劑類、熒光衍生化試劑、 紫外衍生化試劑、苯甲醯氯衍生化試劑、羥基衍生化試劑 、 手性衍生化試劑、氨基衍生化試劑、氣相色譜和液相色譜中常用的柱前衍生化方法、固相化學衍生化法。高效液相色譜法有甲醛與2,4-二硝基苯肼(DNPH)反應生成腙,衍生化產物醛腙用有機溶劑萃取富集後,在一定溫度下蒸發、濃縮,再以甲醇或乙腈溶解或稀釋,最後進行色譜測定。
雖然已有許多的衍生化試劑被使用,但是目前開發新的衍生化試劑仍然是一個活躍的研究領域,其主要目的是不斷提高靈敏度和選擇性以及擴大應用范圍。
衍生化試劑要求:①衍生劑必須過量且穩定;不過量反應不完全,檢測不充分。不穩定,重現性差;②衍生物、衍生產物和衍生副產物至少是好分離的。當然如果只能檢測到衍生產物最好;③衍生反快速完全。反應慢,柱前衍生還可以,但柱後不行。因為流速固定,衍生池管路長度一定,留給衍生化的時間是一定的。柱前衍生可以在系統外等衍生完畢後進樣,但也是影響效率的。 硅烷基指三甲基硅烷Si(CH3)3或稱TMS。硅烷化作用是指將硅烷基引入到分了中,一般是取代活性氫。活性氫被硅烷基取代後降低了化合物的極性,減少了氫鍵束縛。因此所形成的硅烷化衍生物更容易揮發。同時,由於含活性氫的反應位點數目減少,化合物的穩定性也得以加強。硅烷化化合物極性減弱,被測能力增強,熱穩定性提高。
硅烷化在GC分析中用途最大。許多被認為是不揮發性的或是在200~300℃熱不穩定的羥基化合物經過硅烷化後成功的進行色譜分析。
硅烷化試劑作用同時受到溶劑系統和添加的催化劑的影響。催化劑的使用(如三甲基氯硅烷,吡啶)可加快硅烷化試劑的反應。確定好硅烷化反應的時間和溫度至關重要。必須知道衍生化的轉化速率,以實現對未知樣品的定最分析。硅烷化試劑一般都對潮氣敏感,應密封保存以防止其吸潮失效。這些硅烷化試劑適用於范圍較廣,但如果使用過最,則可能給火焰離子化檢測器造成些麻煩。
三甲基硅烷是GC分析最常用的通用硅烷化基團。引入此基團可改善色譜分離,並使得特殊檢測技術的應用成為可能。
硅烷化試劑還可以用於對玻璃器具(如GC的內襯管)和色譜的擔體進行去活化。
硅烷化試劑主要是(氯)甲基硅烷系列。見下:
雙(三甲基硅烷基)乙醯胺——(BSA)
N,O-二(三甲基硅烷)乙醯胺——(BSA)
雙(三甲基硅烷基)三氟乙醯胺——(BSTFA)
二甲基二氧硅烷——(DMDCS)
六甲基二硅胺——(HMDS)
1,1,1,3,3,3六甲基硅氮烷——(HMDS)
N-(叔丁基二甲基硅烷基)-N-甲基三氟乙醯胺——(MTBSTFA)
N-甲基三氟乙醯胺——(MTBSTFA)
三氟乙酸——(TFA)
三甲基氯硅烷——(TMCS)
三甲基硅烷咪唑——(TMSI)
二甲基二氯硅烷——(DMDCS)
N-甲基-n-(三甲基硅烷)三氟乙醯胺(MSTFA) 醯化作用作為硅烷化的代替方法,可通過羧酸或共衍生物的作用將含有活潑氫合物(如-OH、-SH、-NH)轉化為酯、硫酯或醯胺。含有鹵離了的羰基基團可增強電了捕獲檢測器酞化作用具有很多優點:
保護不穩定基團,從而增加了化合物的穩定性;
可提高如糖類,氨基酸等物質的揮發性。這些物質常帶有大量的極性官能團,加熱時易分解;
有助於混合物的分離;
使用ECD檢測,分析物檢測下限可降低很多。
常用的醯基化試劑有:乙酸酐(AA)、三氟乙酸酐(TFAA)、五氟丙酸酐(PFPA)、七氟丁酸酐(HFBA)、N-甲基雙(三氟乙酸酐)咪唑(MBTFA)、1-(三氟乙醯)咪唑(TFAI)等。 烷基化作用是將烷基官能團(脂肪族或脂肪,芳香族)添加到活性官能團(H)上。以烷基基團代替氫的重要性在於生成的衍生物與原來化合物相比極性大為下降。該試劑常用於修飾改良含有酸性氫的化合物如羧酸和苯酚。
生成的產物有醚,酯,硫醚,硫酯,正烷基胺和正烷基醯胺。弱酸性官能團(如醇)的烷基化要求有強鹼催化劑(氫氧化鈉,氫氧化鉀)。酸性稍強的OH基團如苯酚和羧酸,弱鹼催化劑(氯化氫,三氟化硼)即可。
常用的烷基化試劑有重氮甲烷、2,2二甲基丙烷(DMP)、18-冠醚-6、硼酸正丁酯(NBB)、O-鹽酸甲氧基胺、五氟苄基溴(PFBBr)、N-甲基-N-亞硝基對甲苯磺醯胺(Diazald)、N,N-二甲基甲醯胺二縮叔乙醛(DMF-DBA)、N,N-二甲基甲醯胺二縮乙醛(DMF-DEA)、N,N-二甲基甲醯胺二縮甲醛(DMF-DMA)、N,N-二甲基甲醯胺二縮丙醛(DMF-DPA)、1-甲基-3-硝基-1-亞硝基胍(MNNG,97%) 、三甲基苯胺——(TMAH)等。 常用紫外衍生化試劑
⑴2,4-二硝基氟苯(最大吸收波長350nm,摩爾吸收系數>104)
⑵對硝基苯甲醯氯(最大吸收波長254nm,摩爾吸收系數>104)
⑶ 對甲基苯磺醯氯(最大吸收波長224nm,摩爾吸收系數=104)
⑷異硫氰酸苯酯(最大吸收波長244nm,摩爾吸收系數=104)
⑸ 對硝基苯基溴(最大吸收波長265nm,摩爾吸收系數6200 )
⑹ 對溴代苯甲醯甲基溴(最大吸收波長260nm,摩爾吸收系數=1.8×104)
⑺ 萘醯甲基溴(最大吸收波長248nm,摩爾吸收系數=1.8×104)
⑻N,N對硝基苄基異丙基異脲(最大吸收波長265nm,摩爾吸收系數6200)
⑼3,5二硝基苯甲醯氯(最大吸收波長248nm,摩爾吸收系數=104)
⑽對甲氧基苯甲醯氯(最大吸收波長262nm,摩爾吸收系數=1.6×104)
⑾2,4二硝基苯肼(最大吸收波長254nm,摩爾吸收系數=1.8×104)
⑿ 對硝基苯甲氧胺鹽酸鹽(最大吸收波長254nm,摩爾吸收系數=6200)
常用熒光衍生化試劑
⑴丹磺醯氯(激發波長340nm,發射波長355nm)
⑵ 丹磺醯肼(激發波長340nm,發射波長525nm)
⑶ 熒光胺 (激發波長340nm,發射波長525nm)
⑷ 鄰苯二甲醛(激發波長340nm,發射波長455nm)
⑸4-溴甲基-7-甲氧基香豆素(激發波長365nm,發射波長420nm)
⑹ 芴代甲氧基醯氯(激發波長260nm,發射波長310nm)
⑺熒光素異硫氰酸酯(激發波長350nm,發射波長383nm)
⑻4-氯-7-硝基苯一氧二氮雜茂(激發波長380nm,發射波長530nm)
10. EDTA溶液的濃度用什麼滴定的方法檢測嗎
當然能
再簡單不過的事情了
用鋅標准液滴定就行,用鉻黑T作指示劑櫻戚
准確稱取純鋅0.15-0.20g,置於250ml燒杯中加1:1鹽酸5ml,溶解鋅
然後轉告頌亮移到250ml容量瓶中,定容,搖勻
取25ml鋅標准液,滴加1:1氨水至出現沉澱
加pH=10的緩沖溶液10ml,加水稀釋至100ml
加入0.1g鉻黑T作指示劑,用待標定的EDTA滴定至純藍色
EDTA濃度=鋅的質量*100/65*V~~~~~V為消襪寬耗的體積