導航:首頁 > 解決方法 > 旋光儀的檢測方法

旋光儀的檢測方法

發布時間:2023-03-28 04:53:19

① 旋光測定儀有什麼用的啊這個儀器做什麼檢測的

旋光儀是測定物質旋光度的儀器。通過對樣品旋光度光學零位的測定,可以分析物質的濃度、含量及純返核度等。WZZ—2B數顯自動旋光儀採用光電檢測自動平衡原理,自動測量的結果由PC機自動換算。平均值,標准偏差(б)。測試數據可列印成文件,並保存在硬碟或軟盤中,隨時可以調整,它既保持了WZZ—1,WZZ—2A自動旋光儀,穩定可靠,體積小靈敏度高,沒有人為誤差等優點,大大地為用戶提供了方便,因此廣泛應用於醫葯、食品、有機化工等各個領域。
農業: 農用抗菌素、農用激素、微生物農葯從農產品澱粉含量等成份分析。
醫葯: 抗菌素、維生素、葡萄糖等葯物分析,中草葯葯做者理研究。
食品,: 食糖、味精、醬油等生產過程的控制及成品檢查,食品含糖量的測定。
石油: 礦物油之分析、石油發酵工藝的監視。
香料: 香精油之分析
衛生事業: 醫院臨床糖尿病分析。
科教事業: 高等院校和科研部門有關實驗及科研測漏胡掘試等。
www.suo-guang.com電話:021-65413031

② 旋光儀的檢測最終需要利用偏振光嗎

旋光度測定法

旋光儀又稱旋光計,是較早出現的商品分析儀器。

六十年代之前大都是使用國外的圓盤旋光儀,規格為0.05°或0.01°。其後在我國也現了不同型號的自動指示旋光儀。儀器的讀數精度由原來的0.05°提高為0.02°、0.01°和0.005°。有些國外旋光儀也可選用不同波長的光,讀數可達0.001°。中國葯典2000版附錄旋光度測定規定,測定旋光度,可用讀數至0.01°並經過檢定的旋光儀。(儀器的檢定項目,除准確度外,還有重復性和穩定性)。

一.原理

旋光度測定法就是利用直線偏振光,通過某些光學化合物的液體或溶液時,能引起旋光現象,使偏振光的平面向左或向右旋轉,此種旋轉在一定條件下有一定度數,稱為旋光度,使偏振光向右旋轉者(順時針方向)稱右旋物質,常以「+」表示;使偏振光向左旋轉者(反時針方向)稱左旋物質,常以「-」表示。影響物質旋光度的因素很多,除化合物特徵外,還有偏振光通過供試品液層的波長和厚度,通過光線的波長和溫度。當偏振光通過1dm、每1ml中含有旋光性物質1g的溶液,使用光線波長為納光D線(589.3nm)、測定溫度為20℃時,測得的旋光度稱為該物質的比旋度,以[a]20表示。比旋度是物質的物理常數。因此可用以區別和檢查某些葯品的光學活性和葯品的純雜程度。由於旋光度在一定條件下與濃度呈線性關系,故而還可以用來含量測定。

二.儀器的性能測定

中國葯典1990版附錄旋光度測定規定,測定旋光度,可用讀數至0.01°並經過檢定的旋光儀。葯典規定的旋光儀的性能檢定,用蔗糖作為基準物進行。取105℃乾燥2小時的蔗糖(化學試劑一級),精密測定,加水溶解,並定量稀釋至1ml中含0.2g的溶液,依法測定,結果在20℃時比旋度應為+66.60°。用蔗糖檢定時蔗糖的純度、水分都必須符合要求,稱量和稀釋也必須非常准確,否則測定結果容易產生誤差。而且蔗糖溶液易生霉,不能長時間放置。

鑒於我國國家技術監督局已有旋游標准石英管供應,目前儀器檢定除可按中國葯典1990年版採用的蔗糖法檢定外,可用兩支「+」和「-」的旋游標准石英管檢定。

三. 測定方法

1. 打開電源開關,預熱20分鍾,使納光燈發光穩定。

2. 打開光源、測量開關,使納光燈在直流下點亮,數碼管有數字顯示。

3. 按各該品種項下規定的方法配製供試品溶液,在規定的溫度和時間內測定,首先將室溫調至規定溫度。測定時,須先校正零點或測定停點,即將測定管洗凈,裝入一定溫度的溶劑,排盡氣泡,小心蓋上玻璃片,橡皮圈和螺旋蓋,擦乾,置於旋光計樣品室內,校正零點或測定停點;然後用供試品溶液將測定管洗滌三次,將供試品緩緩注入,勿使氣泡產生,同校正零點時的操作,置於旋光計樣品室內檢測讀數,反復操作3次取其平均值,減去停點的數值即得供試品的旋光度。照下列公式計算,即得供試品的比旋度。

對液體樣品[a] D t =

ld

a

對固體樣品[a] D t =

lc a

100

式中[a]為比旋度;

D為納光譜的D線;

t測定時的溫度;

l為測定管長度dm;

a為測得的旋光度;

d為液體的相對密度;

C為100ml溶液中含有被測物質的重量(g,按乾燥品或無水物計算)

4. 儀器使用完畢後,應依次關閉測量、光源、電源開關。

三.注意事項及維護保養

1.儀器應放在乾燥通風處,避免潮氣侵蝕,防止受到劇烈的震動,

溫度10℃-30℃

濕度45%-80%。

2.每次測定前都應以溶劑做空白校正,測定後在校正一次,以確定零點有無變動,如第2

次測定時發現零點有變動,則應重新調零,測定旋光度。

3.對溫度要求嚴格的供試品,在測定時,應將儀器及供試品置規定溫度的恆溫室內或用恆

溫水浴至少恆溫1h(一般放置20min),如無特殊規定,溫度均應調至20正負0.5℃。

4.測定的供試品應澄清,渾濁或含有小顆粒的液體不能測定,應予選過濾或離心,棄去初

濾液。

5.納光燈啟輝後至少20min後發光才能穩定,測定或讀數均在納光燈穩定後進行。納光燈

使用時間一般勿過久(約4h),在連續使用後不宜經常開關,以免影響壽命。當關熄納光燈後,如要繼續使用,應等納光燈冷後在開。納光燈啟輝後不許挪動儀器,以免損壞納光燈。

6.裝入測定溶液,旋緊旋光管兩端螺帽時,不應用力過大,以免產生應力,造成誤差,並

避免使螺帽滑絲,但螺帽也不可太松,以免漏液。

7.測定管盛有機溶劑後,必須立即清洗,以免橡皮圈受損發粘,老化後易漏液。

8.測定管兩端的玻璃片,為光學玻璃,應以擦鏡紙或軟布擦拭,以免磨損。

9.測定結束後,測定管必須洗凈晾乾,不準將盛有供試品的測定管長時間放置,同時光學

旋片、橡皮圈,洗滌後應晾乾,不應加溫,以免變形和發粘。儀器不使用時,樣品室內應放硅膠吸潮。

10.旋光儀須定期對其性能進行檢定,檢定周期為一年。

11.每次使用後均須填寫使用記錄,記錄溫、濕度及儀器運動狀況。


5.9
網路文庫VIP限時優惠現在開通,立享6億+VIP內容
立即獲取
旋光度測定法
旋光度測定法

旋光儀又稱旋光計,是較早出現的商品分析儀器。

六十年代之前大都是使用國外的圓盤旋光儀,規格為0.05°或0.01°。其後在我國也現了不同型號的自動指示旋光儀。儀器的讀數精度由原來的0.05°提高為0.02°、0.01°和0.005°。有些國外旋光儀也可選用不同波長的光,讀數可達0.001°。中國葯典2000版附錄旋光度測定規定,測定旋光度,可用讀數至0.01°並經過檢定的旋光儀。(儀器的檢定項目,除准確度外,還有重復性和穩定性)。

第 1 頁
一.原理

旋光度測定法就是利用直線偏振光,通過某些光學化合物的液體或溶液時,能引起旋光現象,使偏振光的平面向左或向右旋轉,此種旋轉在一定條件下有一定度數,稱為旋光度,使偏振光向右旋轉者(順時針方向)稱右旋物質,常以「+」表示;使偏振光向左旋轉者(反時針方向)稱左旋物質,常以「-」表示。影響物質旋光度的因素很多,除化合物特徵外,還有偏振光通過供試品液層的波長和厚度,通過光線的波長和溫度。當偏振光通過1dm、每1ml中含有旋光性物質1g的溶液,使用光線波長為納光D線(589.3nm)、測定溫度為20℃時,測得的旋光度稱為該物質的比旋度,以[a]20表示。比旋度是物質的物理常數。因此可用以區別和檢查某些葯品的光學活性和葯品的純雜程度。由於旋光度在一定條件下與濃度呈線性關系,故而還可以用來含量測定。

③ 旋光度的測定

旋光度的測定,是利用平面偏振光通過含有某些光學活性物質(如具有不對稱碳原子的化合物)的液體或溶液時發生的旋光現象來測量葯物或檢查葯物的純雜程度的方法,也可用來測定含量。主要用於:葯物鑒別、雜質檢查和含量測定。

2、測定方法。

將測定管用供試液體或固體物質的溶液(取固體供試品,按各葯品項下的方法製成)沖洗數次,緩緩注入供試液或溶液適量(注意勿使發生氣泡),置於旋光計內檢測讀數,即得供試液的旋光度。用同法讀取旋光度3次,取3次的平均數,計算供試品的比旋度或濃度。

④ 旋光度法測葡萄糖濃度實驗的實驗內容

1.旋光儀的結構
旋光度可以由旋光儀來測定。旋光儀有兩種:一種是數字自動顯示測定結果的自動旋光儀,另一種是目測刻度而得結果圓盤旋光儀,如圖10-2所示。
圖10-2 WXG-4圓盤旋光儀
2.旋光度的測定
(1)樣品溶液的配製
准確稱取一定量的樣品,在50ml的容量瓶中配成溶液。通常可以選用水、乙醇、氯仿作溶劑。若用純液體樣品直接測試,則測定前只需確定其相對密度即可。
由於葡萄糖溶液具有變旋光現象,所以待測葡萄糖溶液應該提前24小時配好,以消除變旋光現象,否則測定過程中會出現讀數不穩定的現象。
(2)預熱野歷
打開旋光儀電源開關,預熱5~10分鍾,待完全發出鈉黃光後方可觀察使用。
(3)調零
在測定樣品前,必須先用蒸餾水來調節旋光儀的零點。洗凈樣品管後裝入蒸餾水,使液面略凸出管口。將玻璃蓋沿管口邊緣輕輕平推蓋好升脊返,不要帶入氣泡,旋緊(隨手旋緊不漏水為止,旋得太緊,玻片容易產生應力而引起視場亮度發生變化,影響測定準確度)上螺絲帽蓋。將樣品管擦乾後放入旋光儀,合上蓋子。開啟鈉光燈,將刻度盤調在零點左右,會出現大於或小於零度視場的情況。如圖10-3中a和b所示。旋動粗動、微動手輪,使視場內三部分的亮度一致,即為零點視場,如圖10-3c所示。記下刻度盤讀數,重復調零4~5次取平均值。若平均值不為零而存在偏差值,應在測量讀數中將其減去或者加上。
a.大於或小於零度視場 b.零度視場 c.小於或大於零度視場
圖10-3 三分視場的不同情況
(4)測定
樣品的測定和調零方法相同。每次測定之前樣品管必須先用蒸餾水清洗1~2遍,再用少量待測液潤洗2~3次遍,以免受污物的影響,然後裝上樣品進行測定。旋動刻度盤,尋找較暗照度下亮度一致的零度視場。若讀數是正數為右旋;讀數是負數為左旋。讀數與零點值之差,即為樣品在測定溫度時的旋光度。記下測定時樣品的溫度和樣品管長度。測定完後倒出樣品管中溶液,用蒸餾水把管洗凈,擦乾放吵飢好。
按以上方法測定5%葡萄糖溶液的旋光度4~5次,測定值填入下表相應位置。再測定未知濃度的葡萄糖溶液的旋光度4~5次,測定值填入下表相應位置。
(5)數據記錄與處理
按表中設計的項目進行相應處理,最終求出未知濃度葡萄糖溶液的濃度。 1 2 3 4 5 零點值 零點平均值 5%葡萄糖的旋光度 旋光度平均值 差值* 比旋光度 未知濃度葡萄糖的旋光度 旋光度平均值 差值* 葡萄糖溶液濃度 * 差值 = 旋光度平均值 - 零點平均值

⑤ 旋光度的測定實驗原理是什麼

由旋光儀測得的旋光度,甚至旋光方向,不僅與物質的結構有關,而且與測定的條件有關。因為旋光現象是偏振光透過旋光性物質的分子時所造成的。透過的分子愈多,偏振光旋轉的角度愈大。因此,由旋光儀式測得的旋光度與被測樣品的濃度(如果是溶液),以及盛放樣品的管子(旋光管)的長度密切相關。通常,規定旋光管的長度為1dm,待測物質溶液的濃度為1g/mL,在此條件下測得的旋光度叫做該物質的比旋光度,用[α]表示。比旋光度僅決定於物質的結構,因此,比旋光度是物質特有的物理常數。
在實際工作中,常常可以用不同長度的旋光管和不同的樣品濃度測定某物質溶液的旋光度α,並按下式進行換算得出該物質的比旋光度[α]。
[α] = α/ l* C
式中:C--溶液的濃度(g/mL);l--旋光管長度(dm)。
若被測物質是純液體,則按下式進行換算。
[α] = α/ l* ρ
式中:ρ--液體的密度。
因偏振光的波長和測定時的溫度對比旋光度也有影響,故表示比旋光度時,還要把溫度及光源的波長標出,將溫度寫在[α]的右上角,波長寫在左下角,即。溶劑對比旋光度也有影響,故也要註明所用溶劑。例如某物質的比旋光度為:(C,1,CH3OH),這說明該物質的比旋光度為右旋98.3,測定時的溫度為20℃,使用D鈉光,溶劑為甲醇,溶液濃度為1%。

⑥ 怎樣用旋光度測定物質的含量,計算公式是

[a]=100a/lc
100是個常量,換算單位的~(當濃度單位為克每毫升時沒有100,此公式的濃度單位是克每百毫升)
a是旋光角度
l是測量管的長度,單位分米
c是濃度,克每百毫升
有幾種標穗唯准溶液的炫光度前族世,正比關系做個比較或者用畫圖的方法根據標准溶液的旋光度劃出一條斜線,求出斜率,在帶該斜線的線性公式。
旋光度的測定:旋光儀是用來測定光學活性物質旋光能力大小和方向的儀器.光學活性物質可以旋轉偏振光平面,其大小和方向除了與該物質結構有關外,還與測定時的溫度、所用光的波長、溶液的濃度和溶劑、旋光管的長度等有關.一般單色光源用鈉慧肢光燈,波長為589nm,以D表示.規定以每毫升溶液所含溶質的克數作為質量濃度的單位.由旋光儀測得旋光角度後,可以下式計算旋光度:α為用旋光儀測得的旋光度;c為溶液的質量濃度(g/ml);l為旋光管的長度/dm;t為測定時溫度(℃),λ為測定所用光波波長(鈉光以D表示).光活性物質為液體時,則以密度ρ(g/ml)代替c意義:測定旋光度可以確定該物質是左旋體或者右旋體,也可以測定溶液的濃度.

如何確定旋光度

旋光度測定法,是利用平面偏振光通過含有某些光學活性物質(如具有不對者野稱碳原子的化合物)的液體或溶液時發生的旋光現象來測量葯閉悶物或檢首態喊查葯物的純雜程度的方法,也可用來測定含量。主要用於:葯物鑒別、雜質檢查和含量測定。

⑧ 求旋光儀測定液體的濃度實驗報告

實驗19 旋光儀測旋光液體的濃度

1實驗目的
1) 觀察光的偏振現象,神做加深對光偏振的認識;
2) 了解旋光儀的結構及測量原理;
3) 掌握旋光儀測定旋光液體濃度的方法。
2 實驗儀器
WXG-4圓盤旋光儀、葡萄糖溶液樣品試管
3 實驗原理
3.1偏振光的獲得與檢測
1)偏振光的獲得:使自然光通過偏振片就形成只有一個振動方向的線偏振光(平面偏振光)。
2)偏振光的檢測:用偏振片觀察偏振光時,轉動偏振片,當偏振片的偏振化方向與偏振光的振動方向一致時可看到最大的光強度,當偏振片的偏振化方向與偏振光的振動方垂直時,光強度為零。用偏振片來觀察自然光,轉動偏振片觀察時光強度保持不變。
3)物質的旋光性質:平面光通過旋物質時振動面相對入射光的振動面旋轉了一定的角度,角度的大小(稱旋光度游鏈衡)φ與偏振光通過旋光物質的路程l成正比,對於旋光溶液,旋光度還與液體的濃度C成正比。

其中а為旋光率。
3.2 旋光溶液旋光率及濃度的測定方法
①用旋光儀測量一組不同濃度(濃度已知)的葡萄糖溶液的旋光度φ,用作圖法處理數據,並求得旋光率а,
②用旋光儀測量未知濃度的旋光度 ,可求得濃度 ;也可利用旋光關系曲線直接確定對應的濃度。
4 旋光儀的結構
4.1光學原理
從圖1旋光儀的光路圖可以看出,鈉光燈射出的光線通過毛玻璃後,經聚光透鏡成平行光,再經濾色鏡變成波長為 的單色光。這單色光通過起偏鏡後成為平面偏振光,中間部分的偏振光再通過豎條狀旋光晶片,其振動面相對兩旁部分轉過一個小角度,形成三分視場。
儀器出廠喚舉時把三分場均勻暗作為零度視場並調在度盤零度位置,三分場均勻暗的形成原理如圖2所示。

圖1 旋光儀的光路圖

圖2三分場均勻暗視場的形成原理

4.2 度盤雙游標讀數
①讀取左右兩游標的讀數並求平均得:
② (注意:如果 為170多度時,那麼 讀數應當加上180度)。
4.3 使用方法
①打開電源後,旋轉目鏡調焦旋鈕使視場清晰。
②調到三分場均勻暗時讀
③將待測試管放入樣品鏡筒內,調到三分場均勻暗,讀雙游標讀數 ,經修正後的值即為待測樣品的旋光度。
注意:取試管時請用雙手,免得打破試管。
5 數據處理
表1 不同濃度的旋光度
調零
A B (A+B)/2 E1
A B (A+B)/2 E2
A B (A+B)/2 E3
A B (A+B)/2
178.95 179.00 178.98 3.95 4.00 3.98 8.85 8.95 8.90 12.55 12.60 12.58
178.90 178.95 178.92 4.40 4.45 4.42 8.60 8.70 8.65 12.25 12.30 12.28
179.05 179.15 179.10 4.40 4.45 4.42 9.10 9.20 9.15 12.70 12.75 12.72
179.10 179.15 179.12 3.85 3.95 3.90 9.00 9.05 9.02 12.15 12.20 12.18
179.00 179.05 179.02 3.70 3.80 3.75 8.65 8.70 8.68 12.35 12.40 12.38
179.00 179.05 179.02 3.90 3.95 3.92 9.05 9.10 9.08 12.55 12.65 12.60
179.03 s=0.0745 4.06 s=0.285 8.91 s=0.21 12.46 s=0.21

E4
A B (A+B)/2 E5
A B (A+B)/2 EX
A B (A+B)/2
17.90 17.95 17.92 22.70 22.80 22.75 9.55 9.60 9.58
18.40 18.50 18.45 22.25 22.30 22.28 9.25 9.35 9.30
18.30 18.35 18.32 22.95 23.00 22.98 9.65 9.75 9.70
18.30 18.40 18.35 22.75 22.80 22.78 9.40 9.50 9.45
18.50 18.60 18.55 23.25 23.35 23.30 9.50 9.60 9.55
18.15 18.25 18.20 23.00 23.10 23.05 9.70 9.75 9.72
18.30 s=0.22 22.86 s=0.35 9.55 s=0.16
以上數據經查均無壞值
①用作圖法處理數據
從圖3取兩點代入公式求旋光率:

圖3旋光度和濃度的關系

②求未知濃度

∵ ; ;


又∵

或者

③最終結果:
(P=68.3%)
(P=68.3%)

閱讀全文

與旋光儀的檢測方法相關的資料

熱點內容
下列屬於調查研究方法的有 瀏覽:820
剪紙有哪些套貼方法 瀏覽:103
小米的電話攔截在哪裡設置方法 瀏覽:331
道路路面找平的方法和步驟 瀏覽:981
盆栽辣椒種植方法 瀏覽:15
蜜蜂養殖有哪些方法 瀏覽:335
刪除電腦程序有什麼好方法 瀏覽:715
燈管電流互感器的檢測方法 瀏覽:396
頸部細紋拉伸方法圖片 瀏覽:69
如何去除身上老疤痕方法 瀏覽:120
影像學方法如何研究大腦皮層 瀏覽:213
常用的表面消毒滅菌方法有 瀏覽:900
臉部黃褐斑的治療方法 瀏覽:39
芭蕾如何開肩的正確方法 瀏覽:897
蜈蚣收獲最佳方法 瀏覽:997
牙齒萎縮治療方法 瀏覽:292
手機錄制閃電的正確方法 瀏覽:320
腰肌經膜炎的治療方法 瀏覽:281
加不好的汽油車打不著火解決方法 瀏覽:376
網吧吃雞設備封禁解決方法 瀏覽:135