中國葯典重金屬檢測方法

Ⅰ 中國葯典2000版 重金屬檢查法

重金屬檢查法 重金屬系指在實驗條件下能與硫代乙醯胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質。 標准鉛溶液的制備 稱取硝酸鉛0.160g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml與水50ml溶解後，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。 臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml相當於10μg的Pb)。 配製與貯存用的玻璃容器均不得含鉛。 第一法 除另有規定外，取25ml納氏比色管兩支，甲管中加標准鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml後，加水或該葯品項下規定的溶劑稀釋成25ml，乙管中加入該葯品項下規定的方法製成的供試液25ml；若供試液帶顏色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液,使之與乙管一致；再在甲乙兩管中分別加硫代乙醯胺試液各2ml，搖勻，放置2分鍾，同置白紙上，自上向下透視，乙管中顯出的顏色與甲管比較,不得更深。 如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使顏色一致時，可取該葯品項下規定的二倍量的供試品和試液，加水或該葯品項下規定的溶劑使成30ml，將溶液分成甲乙二等分，乙管中加水或該葯品項下規定的溶劑稀釋成25ml；甲管中加入硫代乙醯胺試液2ml，搖勻,放置2分鍾，經濾膜(孔徑3μm)濾過,然後甲管中加入標准鉛溶液一定量，加水或該葯品項下規定的溶劑使成25ml；再分別在乙管中加硫代乙醯胺試液2ml，甲管中加水2ml，照上述方法比較，即得。 供試品如含高鐵鹽影響重金屬檢查時，可取該葯品項下規定方法製成的供試液，加抗壞血酸0.5～1.0g，並在對照液中加入相同量的抗壞血酸，再照上述方法檢查。 配製供試品溶液時，如使用的鹽酸超過1.0ml（或與鹽酸1.0ml相當的稀鹽酸），氨試液超過2ml,或加入其他試劑進行處理者，除另有規定外，對照液中應取同樣同量的試劑置瓷皿中蒸干後，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水15ml，微熱溶解後，移置納氏比色管中，加標准鉛溶液一定量，再用水稀釋成25ml。 第二法 除另有規定外，取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，加硝酸0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸氣除盡後（或取供試品一定量，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml,使恰濕潤,用低溫加熱至硫酸除盡後，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡後，放冷，在500～600℃熾灼使完全灰化），放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干後加水15ml，滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性，再加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，微熱溶解後，移置納氏比色管中，加水稀釋成25ml；另取配製供試品溶液的試劑，置瓷皿中蒸干後，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水15ml，微熱溶解後，移置納氏比色管中，加標准鉛溶液一定量，再用水稀釋成25ml；照上述第一法檢查，即得。 第三法 除另有規定外，取供試品適量,加氫氧化鈉試液5ml與水20ml溶解後，置納氏比色管中,加硫化鈉試液5滴,搖勻,與一定量的標准鉛溶液同樣處理後的顏色比較，不得更深。 第四法 儀器裝置 濾器由具有螺紋絲扣並能密封的上下二部，以及墊圈、濾膜和尼龍墊網所組成。如圖。 A為濾器上蓋部分，入口處應能與50ml注射器緊密聯接；B為連接頭；C為墊圈(外徑10mm，內徑6mm)；D為濾膜，直徑10mm，孔徑3.0μm，用前經在水中浸泡24小時以上；E為尼龍墊網(孔徑不限)，直徑10mm；F為濾器下部，出口處套上一合適橡皮管。 標准鉛斑的制備 精密量取標准鉛溶液一定量，置小燒杯中，用水或該葯品項下規定的溶劑稀釋成10ml，加入醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與硫代乙醯胺試液1.0ml,搖勻，放置10分鍾，用50ml注射器轉移至上述濾器中進行壓濾(濾速約為每分鍾1ml)，濾畢,取下濾膜，放在濾紙上乾燥，即得。 檢查法 取照各葯品項下規定方法製成的供試液10ml，照標准鉛斑的制備，自「加入醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml」起，依法操作,將生成的斑點與標准鉛斑比較,不得更深。 若供試溶液有顏色或渾濁，應用濾膜進行預濾，如濾膜上有污染，應換濾膜再濾，直至濾膜不再染色；然後取濾液10ml,照標准鉛斑的制備,自「加入醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml」起，依法操作，並照上述檢查法中所述比較，即得。

Ⅱ 重金屬檢查的原理是什麼

重金屬檢查葯品雜質的方法及原理是什麼？」，想必各位考生都比較感興趣，為了幫助各位考生順利備考，為大家整理重金屬檢查葯品雜質的方法及原理如下，供各位考生參考學習！

檢查重金屬：銀、鉛、汞、銅、鎘、錫、銻、鉍等能與硫代乙醯胺或硫化鈉作用顯色的金屬。

《中國葯典》重金屬檢查法一共收載有三法，以Pb為代表。

(1)硫代乙醯胺法

原理：

適用范圍：適用於溶於水、稀酸和乙醇的葯物

測定條件：

①每1ml含10μgPb的標准鉛溶液，適宜比色范圍為27ml溶液中含10～20g的Pb2+。

②用醋酸鹽緩沖液(pH3.5)控制溶液pH值為3～3.5。

③試劑：硫代乙醯胺。

(2)熾灼殘渣法

適用范圍：適用於含芳環、雜環以及難溶於水、稀酸及乙醇的有機葯物。

原理：500～600℃熾灼後的殘渣，經處理後，依一法檢查。

(3)硫化鈉法

適用范圍：溶於鹼溶液，而不溶於酸溶液的葯物。如磺胺類、巴比妥類。

原理：

重金屬檢查法的比較

硫代乙醯胺法

熾灼殘渣法

硫化鈉法

適用范圍

溶解後溶液澄清、無色的葯物

難溶於水，或能與重金屬離子形成配位化合物的葯物

溶於鹼而不溶於稀酸或在稀酸中生成沉澱的葯物

原理

樣品特殊處理

無

熾灼→加硝酸→加鹽酸→硫代乙醯胺反應

無

重金屬原義是指密度大於4.5g/cm3的金屬，包括金、銀、銅、鐵、汞、鉛、鎘等，重金屬在人體中累積達到一定程度，會造成慢性中毒。但就環境污染方面所說的重金屬主要是指汞（水銀）、鎘、鉛、鉻以及類金屬砷等生物毒性顯著的重元素。重金屬非常難以被生物降解，相反卻能在食物鏈的生物放大作用下，成千百倍地富集，zui後進入人體。重金屬在人體內能和蛋白質及酶等發生強烈的相互作用，使它們失去活性，也可能在人體的某些器官中累積，造成慢性中毒。
SY87-CMCVs-HM型攜帶型重金屬分析儀採用國際權威機構認可的陽極溶出伏安法（ASV），主要應用於環境應急監測、自來水檢測、電鍍和表面處理行業廢水檢測、食品、制葯、土壤、醫院廢水監測等方面。
攜帶型重金屬分析儀原理:
採用陽極溶出伏安法分析技術，對於特定的電解質底液和電極，每種金屬都有其特定的溶出電位，同時該過程釋放出的電子形成峰值電流。測量該電流並記錄相應電位，根據溶出發生的電位值來識別金屬種類，並通過它們氧化電位的差異同時測量多種金屬。樣品中重金屬離子的濃度大小，可以通過計算其對應峰的電流峰高或者面積並且與相同條件下的標准溶液的峰高或峰面積相比較而得出。

Ⅲ 重金屬的檢測有哪些方法

重金屬的檢測有：

1、硫代乙醯胺法：適用於無須有機破壞，溶於水、稀酸、乙醇的葯物中的重金屬檢查為最常用的方法。

2、熾灼後硫代乙醯胺法：適用於難溶或不溶於水、稀酸或乙醇的葯品，或受某些因素（如自身有顏色的葯品、葯品中的重金屬不呈游離狀態或重金屬離子與葯品形成配位化合物等）干擾不適宜採用第一法檢査的葯品的重金屬檢查。

3、硫化鈉法：適用於溶於鹼而不溶於稀酸或在稀酸中即生成沉澱的葯物中重金屬雜質的檢査。

重金屬的性質：

密度在4.5g/cm3以上的金屬，稱作重金屬。原子序數從23(V)至92(U)的天然金屬元素有60種，除其中的6種外，其餘54種的密度都大於4.5g/cm3，因此從密度的意義上講，這54種金屬都是重金屬。但是，在進行元素分類時，其中有的屬於稀土金屬，有的劃歸了難熔金屬。

無論是空氣、泥土，甚至食水都含有重金屬，如引起衰老的自由基、對肌膚有傷害的微粒、空氣中的塵埃、汽車排氣等，甚至自來水都給肌膚帶來重金屬，甚至有些護膚品如潤膚乳等的一些重金屬原料比如鎘，也是其中之一。重金屬累積後對人體的危害相當大。

以上內容參考：網路—重金屬

Ⅳ 什麼叫重金屬中國葯典採用哪幾種測定方法分別適合怎樣的分析對象

原子質量較大的金屬元素，如鉛，銅，汞，鉻等
第一法直接法，第二法熾灼法，第三法硫化鈉法

Ⅳ 中國葯典 純化水重金屬檢查的操作方法及限量要求有何異同

您好，在純化水重金屬檢測中 取本品（純化水）100ml，加水19ml，蒸發至20ml，放冷，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml，加硫代乙醯胺試液2ml，搖勻，放置2分鍾，與標准鉛溶液1.0ml加水19ml用同一方法告雹處襪孝帆理後的顏色比較，不得更深慎頌(0.00003。

Ⅵ 重金屬的測定方法有哪些

食品中重信侍金屬元素限量的檢測方法有光度法、比濁法、斑點比較法、色譜法、光譜法、電化學分析法、中子活化分析等。有關國家標准均詳細規定了食品中重金屬元素的含量測定方法。以下列出的是食品中的鉛、鎘、汞和砷的國家標准檢測方法。

（1）食品中鉛的常用檢測方法有：石墨爐原子吸收光譜法，其檢出限為5微克/千克；火焰原子吸收光譜法，檢出限為0.1毫克/千克；單掃描極譜法，檢出限為0.085毫克/千克；二硫腙光度法，檢出限為0.25毫克/千克；氫化物原子熒光光譜法，檢出限為5微克/千克。

（2）食品中鎘的常用檢測方法有：石墨爐原子吸收光譜法，其檢出限為0.1微克/千克；火焰原子吸收光譜法，檢出限為5微克/千克；光度法，檢出限為50微克/千克；州橋原子熒光法，檢出限為1.2微克/千克。

（3）食品中總汞的常用檢測方法有：原子熒光光譜分析法，檢出限為0.15微克/千克；冷原子吸收滑跡吵光譜法，檢出限為0.4微克/千克（壓力消解法）或10微克/千克（其它消解法）；二硫腙光度法，檢出限為25微克/千克。甲基汞的分析常常先用酸提取巰基棉吸附分離，然後用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法進行測定。

（4）食品中總砷的常用檢測方法有：氫化物原子熒光光譜法，檢出限為0.01毫克/千克；銀鹽法，檢出限為0.2毫克/千克；砷斑法，檢出限為0.25毫克/千克；硼氫化物還原光度法，檢出限為0.05毫克/千克。

Ⅶ 重金屬怎麼檢測

通常認可的重金屬分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子熒光法（AFS）、電感耦合等離子體法（ICP）、X熒光光譜（XRF）、電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）。除上述方法外，更引入光譜法來進行檢測，精密度更高，更為准確！
日本和歐盟國家有的採用電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）分析，但對國內用戶而言，儀器成本高。也有的採用X熒光光譜（XRF）分析，優點是無損檢測，可直接分析成品，但檢測精度和重復性不如光譜法。最新流行的檢測方法--陽極溶出法，檢測速度快，數值准確，可用於現場等環境應急檢測。
（一）原子吸收光譜法（AAS）
原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法，它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成，已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析過程如下：1、將樣品製成溶液（同時做空白）；2、制備一系列已知濃度的分析元素的校正溶液（標樣）；3、依次測出空白及標樣的相應值；4、依據上述相應值繪出校正曲線；5、測出未知樣品的相應值；6、依據校正曲線及未知樣品的相應值得出樣品的濃度值。
由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現，使原子吸收光譜儀的精密度、准確度和自動化程度大大提高。用微處理機控制的原子吸收光譜儀，簡化了操作程序，節約了分析時間。已研製出氣相色譜—原子吸收光譜（GC-AAS）的聯用儀器，進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域。
（二）紫外可見分光光度法（UV）
其檢測原理是：重金屬與顯色劑—通常為有機化合物，可於重金屬發生絡合反應，生成有色分子團，溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長下，比色檢測。
分光光度分析有兩種，一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定；另一種是生成有色化合物，即「顯色」，然後測定。雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收，但因一般強度較弱，所以直接用於定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定，這是應用最廣泛的測試手段。顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑，而以有機顯色劑使用較多。大多當數有機顯色劑本身為有色化合物，與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物。顯色反應的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶於有機溶劑，可進行萃取浸提後比色檢測。近年來形成多元配合物的顯色體系受到關注。多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度，改善分析特性。顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分光光度法的重要研究課題。
（三）原子熒光法（AFS）
原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激以下所產生的熒光發射強度，以此來測定待測元素含量的方法。
原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法，但它和原子吸收光譜法密切相關，兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點，又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發射譜線簡單，靈敏度高於原子吸收光譜法，線性范圍較寬干擾少的特點，能夠進行多元素同時測定。原子熒光光譜儀可用於分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素。現已廣泛用環境監測、醫葯、地質、農業、飲用水等領域。在國標中，食品中砷、汞等元素的測定標准中已將原子熒光光譜法定為第一法。
氣態自由原子吸收特徵波長輻射後，原子的外層電子從基態或低能態會躍遷到高能態，同時發射出與原激發波長相同或不同的能量輻射，即原子熒光。原子熒光的發射強度If與原子化器中單位體積中該元素的基態原子數N成正比。當原子化效率和熒光量子效率固定時，原子熒光強度與試樣濃度成正比。
現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀，它以多個高強度空心陰極燈為光源，以具有很高溫度的電感耦合等離子體（ICP）作為原子化器，可使多種元素同時實現原子化。多元素分析系統以ICP原子化器為中心，在周圍安裝多個檢測單元，與空心陰極燈一一成直角對應，產生的熒光用光電倍增管檢測。光電轉換後的電信號經放大後，由計算機處理就獲得各元素分析結果。
（四）電化學法—陽極溶出伏安法
電化學法是近年來發展較快的一種方法，它以經典極譜法為依託，在此基礎上又衍生出示波極譜、陽極溶出伏安法等方法。電化學法的檢測限較低，測試靈敏度較高，值得推廣應用。如國標中鉛的測定方法中的第五法和鉻的測定方法的第二法均為示波極譜法。
陽極溶出伏安法是將恆電位電解富集與伏安法測定相結合的一種電化學分析方法。這種方法一次可連續測定多種金屬離子，而且靈敏度很高，能測定10-7-10-9mol/L的金屬離子。此法所用儀器比較簡單，操作方便，是一種很好的痕量分析手段。我國已經頒布了適用於化學試劑中金屬雜質測定的陽極溶出伏安法國家標准。
陽極溶出伏安法測定分兩個步驟。第一步為「電析」，即在一個恆電位下，將被測離子電解沉積，富集在工作電極上與電極上汞生成汞齊。對給定的金屬離子來說，如果攪拌速度恆定，預電解時間固定，則m=Kc，即電積的金屬量與被測金屬離了的濃度成正比。第二步為「溶出」，即在富集結束後，一般靜止30s或60s後，在工作電極上施加一個反向電壓，由負向正掃描，將汞齊中金屬重新氧化為離子回歸溶液中，產生氧化電流，記錄電壓-電流曲線，即伏安曲線。曲線呈峰形，峰值電流與溶液中被測離了的濃度成正比，可作為定量分析的依據，峰值電位可作為定性分析的依據。
示波極譜法又稱「單掃描極譜分析法」。一種極譜分析新力一法。它是一種快速加入電解電壓的極譜法。常在滴汞電極每一汞滴成長後期，在電解池的兩極上，迅速加入一鋸齒形脈沖電壓，在幾秒鍾內得出一次極譜圖，為了快速記錄極譜圖，通常用示波管的熒光屏作顯示工具，因此稱為示波極譜法。其優點：快速、靈敏。
（五）X射線熒光光譜法（XRF）
X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單，光譜干擾少，試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析，而且也可進行微量元素的測定，其檢出限多數可達10-6。與分離、富集等手段相結合，可達10-8。測量的元素范圍包括周期表中從F-U的所有元素。多道分析儀，在幾分鍾之內可同時測定20多種元素的含量。
x射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品，還可對多層鍍膜的各層鍍膜分別進行成分和膜厚的分析。
當試樣受到x射線，高能粒子束，紫外光等照射時，由於高能粒子或光子與試樣原子碰撞，將原子內層電子逐出形成空穴，使原子處於激發態，這種激發態離子壽命很短，當外層電子向內層空穴躍遷時，多餘的能量即以x射線的形式放出，並在教外層產生新的空穴和產生新的x射線發射，這樣便產生一系列的特徵x射線。特徵x射線是各種元素固有的，它與元素的原子系數有關。所以只要測出了特徵x射線的波長λ，就可以求出產生該波長的元素。即可做定性分析。在樣品組成均勻，表面光滑平整，元素間無相互激發的條件下，當用x射線（一次x射線）做激發原照射試樣，使試樣中元素產生特徵x射線（熒光x射線）時，若元素和實驗條件一樣，熒光x射線強度與分析元素含量之間存在線性關系。根據譜線的強度可以進行定量分析
（六）電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）
ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象，其溶液的檢出限大部份為ppt級，實際的檢出限不可能優於你實驗室的清潔條件。必須指出，ICP-MS的ppt級檢出限是針對溶液中溶解物質很少的單純溶液而言的，若涉及固體中濃度的檢出限，由於ICP-MS的耐鹽量較差，ICP-MS檢出限的優點會變差多達50倍，一些普通的輕元素（如S、 Ca、Fe 、K、 Se）在ICP-MS中有嚴重的干擾，也將惡化其檢出限。
ICP-MS由作為離子源ICP焰炬，介面裝置和作為檢測器的質譜儀三部分組成。
ICP-MS所用電離源是感應耦合等離子體（ICP），其主體是一個由三層石英套管組成的炬管，炬管上端繞有負載線圈，三層管從里到外分別通載氣，輔助氣和冷卻氣，負載線圈由高頻電源耦合供電，產生垂直於線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離，則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產生更多的離子和電子，形成渦流。強大的電流產生高溫，瞬間使氬氣形成溫度可達10000k的等離子焰炬。被分析樣品通常以水溶液的氣溶膠形式引入氬氣流中，然後進入由射頻能量激發的處於大氣壓下的氬等離子體中心區，等離子體的高溫使樣品去溶劑化，汽化解離和電離。部分等離子體經過不同的壓力區進入真空系統，在真空系統內，正離子被拉出並按照其質荷比分離。在負載線圈上面約10mm處,焰炬溫度大約為8000K,在這么高的溫度下,電離能低於7eV的元素完全電離，電離能低於10.5ev的元素電離度大於20%。由於大部分重要的元素電離能都低於10.5eV，因此都有很高的靈敏度，少數電離能較高的元素，如C，O，Cl，Br等也能檢測，只是靈敏度較低。

Ⅷ 重金屬的檢測有哪些方法

一、原子吸收光譜法（AAS）

原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法，它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成，已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。

它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單，光譜干擾少，試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析，而且也可進行微量元素的測定，其檢出限多數可達10-6。

以上內容參考 網路—重金屬檢測

Ⅸ 重金屬的檢測有哪些方法

重金屬的檢測方法主要有：分光光度法，原子吸收法，原子熒光法等。

Ⅹ 如何進行重金屬檢測，如何確定儀器的檢出限和方法檢出限

重金屬檢測常用理化檢測方法，與標准濃度試液對照，中國葯典2015版第四部101頁《 0821 重金屬檢測法》寫的很清楚 你可以參考下。也可以種原子吸收來做，用外標法來計算具體含量。方法的檢出限：配製目標樣品的試液不斷稀釋至信噪比為9~11范圍時的溶液濃度被認為是檢測限。
定量限：配製目標樣品的試液不斷稀釋至信噪比為2~4范圍時的溶液濃度被認為是檢測限。