㈠ 重金屬的檢測有哪些方法
重金屬的檢測有:
1、硫代乙醯胺法:適用於無須有機破壞,溶於水、稀酸、乙醇的葯物中的重金屬檢查為最常用的方法。
2、熾灼後硫代乙醯胺法:適用於難溶或不溶於水、稀酸或乙醇的葯品,或受某些因素(如自身有顏色的葯品、葯品中的重金屬不呈游離狀態或重金屬離子與葯品形成配位化合物等)干擾不適宜採用第一法檢査的葯品的重金屬檢查。
3、硫化鈉法:適用於溶於鹼而不溶於稀酸或在稀酸中即生成沉澱的葯物中重金屬雜質的檢査。
重金屬的性質:
密度在4.5g/cm3以上的金屬,稱作重金屬。原子序數從23(V)至92(U)的天然金屬元素有60種,除其中的6種外,其餘54種的密度都大於4.5g/cm3,因此從密度的意義上講,這54種金屬都是重金屬。但是,在進行元素分類時,其中有的屬於稀土金屬,有的劃歸了難熔金屬。
無論是空氣、泥土,甚至食水都含有重金屬,如引起衰老的自由基、對肌膚有傷害的微粒、空氣中的塵埃、汽車排氣等,甚至自來水都給肌膚帶來重金屬,甚至有些護膚品如潤膚乳等的一些重金屬原料比如鎘,也是其中之一。重金屬累積後對人體的危害相當大。
以上內容參考:網路—重金屬
㈡ 土壤重金屬檢測方法和標准有哪些
各項重金屬的檢測原理及採用標准
1、重金屬砷的檢測原理及採用標准
採用標准(GB/T5009.11-2003)硼氫化物還原比色法,即樣品經消化後,加入碘化鉀-硫脲並加熱,將五價砷還原為三價砷,在酸性條件下硼氫化鉀將三價砷還原為負三價,經儀器檢測得出砷含量。
2、重金屬鉛的檢測原理及採用標准
採用相關標准(GB/T5009.12-2003)二硫腙比色法,即樣品經消化後,在弱鹼性條件下,鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物,比色測定。
3、重金鉻的檢測原理及採用標准
樣品經消化後,在二價錳存在條件下,鉻離子與二苯碳醯二肼反應生成紫紅色絡合物,絡合物顏色的深淺與六價鉻含量成正比,比色測定可得出鉻含量。
4、重金屬鎘的檢測原理及採用標准
採用標准(GB/T5009.15-2003)比色法,即樣品經消化後,在鹼性條件下,鎘離子與6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成紅色絡合物,比色測定。
5、重金屬汞的檢測原理及採用標准
採用標准(GB/T5009.17-2003)二硫腙比色法,即樣品經消化後,在酸性條件下,汞離子與二硫腙生成橙紅色絡合物,比色測定。
㈢ 檢測鉛的方法有哪些
原子吸收光譜法:
樣品灰化或酸消解後,注入原子吸收分光光度計石墨爐中,電熱原子化後吸收283.3nm共振線,在一定濃度范圍,其吸收值與鉛含量成正比,與標准系列比較定量。
二硫腙比色法:
樣品消化後,pH 8.5~9.0時,鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物,溶於三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等,防止鐵、銅、鋅等離子干擾,與標准系列比較定量。
(3)重金屬鉛檢測方法擴展閱讀:
鉛污染對人體的危害
通過攝取食物、飲用自來水等方式把鉛帶入人體,進入人體的鉛90%儲存在骨骼,10%隨血液循環流動而分布到全身各組織和器官,影響血紅細胞和腦、腎、神經系統功能,特別是嬰幼兒吸收鉛後,將有超過30%保留在體內,影響嬰幼兒的生長和智力發育。
由於鉛是蓄積性的中毒,只有當人體中鉛含量達到一定程度時,才會引發身體的不適,在長期攝入鉛後,會對機體的血液系統、神經系統產生嚴重的損害,尤其對兒童健康和智能的危害產生難以逆轉的影響。
神經衰弱是鉛中毒早期和較常見症狀之一,表現為頭昏、頭痛、全身無力、記憶力減退、睡眠障礙、多夢等。多發性神經病,可分為感覺型、運動型和混合型感覺型表現為肢端麻木和四肢末端呈手套襪子型感覺障礙 ;運動型表現有肌無力和肌肉麻痹。
消化系統症狀輕者可表現為口內金屬味,食慾不振,上腹部脹悶、不適,腹隱痛和便秘;重者出現腹絞痛。血液系統主要是鉛干擾血紅蛋白合成過程,而導致貧血。一般情況下,鉛中毒經驅鉛治療後,可很快恢復,除鉛中毒性腦病外,很少有後遺症。
㈣ 食品中的重金屬鉛的檢驗方法和標准
目前能用於重金屬鉛測定的方法大致分兩種:分光光度法和原子吸收法。
兩者都需要將樣品處理成無機鹽溶液 用消解後儀器檢測 也就是消解後做 ,然後可以通過顯色後用分光光度計檢測或者直接進原吸進行分析,即「儀器檢測」。兩種方法操作流程大致相似,不過都不是那麼「簡便」的哦!當然也有一種比較粗略的方法,採用目視比色法半定量檢測。
但一般都是第三方做,或權威機構做 質監局!
對於標准值,不同食品的標准值有一點點不同!
㈤ 重金屬檢測方法
重金屬分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子熒光法(AFS)、電感耦合等離子體法(ICP)、X熒光光譜(XRF)、電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)對國內用戶而言,儀器成本高。陽極溶出法,檢測速度快,數值准確,可用於現場等環境應急檢測。X熒光光譜(XRF)分析,優點是無損檢測,可直接分析成品。
1原子吸收光譜法(AAS)
原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法,它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。這種方法根據被測元素的基態原子對其原子共振輻射的吸收強度來測定試樣中被測元素的含量。AAS法檢出限低,靈敏度高,精度好,分析速度快,應用范圍廣(可測元素達70多個),儀器較簡單,操作方便等。火焰原子吸收法的檢出限可達到10的負9次方級(10ug/L),石墨爐原子吸收法的檢出限可達到10ug/L,甚至更低。原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時測定尚有困難。
原子吸收分析過程如下:1、將樣品製成溶液(空白);2、制備一系列已知濃度的分析元素的校正溶液(標樣);3、依次測出空白及標樣的相應值;4、依據上述相應值繪出校正曲線;5、測出未知樣品的相應值;6、依據校正曲線及未知樣品的相應值得出樣品的濃度值。
現在由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現,使原子吸收光譜儀的精密度、准確度和自動化程度大大提高。用微處理機控制的原子吸收光譜儀,簡化了操作程序,節約了分析時間。現在已研製出氣相色譜一原子吸收光譜(GC-AAS)的聯用儀器,進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域。
2原子熒光法(AFS)
原子熒光光譜法是通過待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激發下所產生的熒光發射強度來測定待測元素含量的一種分析方法。原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法,但它和原子吸收光譜法密切相關,兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點,又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發射譜線簡單,靈敏度高於原子吸收光譜法,線性范圍較寬干擾少的特點,能夠進行多元素同時測定。原子熒光光譜法的檢出限比原子吸收法要低,譜線清洗干擾少,靈敏度較高,線性范圍大,但是測定的金屬種類有限。
原子熒光光譜儀可用於分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素。現已廣泛用環境監測、醫葯、地質、農業、飲用水等領域。
現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀,它以多個高強度空心陰極燈為光源,以具有很高溫度的電感耦合等離子體(ICP)作為原子化器,可使多種元素同時實現原子化。多元素分析系統以ICP原子化器為中心,在周圍安裝多個檢測單元,與空心陰極燈一一成直角應,產生的熒光用光電倍增管檢測。光電轉換後的電信號經放大後,由計算機處理就獲得各元素分析結果。
3紫外-可見分光光度法(UV)
其檢測原理是:重金屬與顯色劑一通常為有機化合物,可與重金屬發生絡合反應,生成有色分子團,溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長下,比色檢測。
分光光度分析有兩種,一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定;另一種是生成有色化合物,即顯色」,然後測定。雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收,但因一般強度較弱,所以直接用於定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定,這是目前應用廣泛的測試手段。顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑,而以有機顯色劑使用較多。大多數有機顯色劑本身為有色化合物,與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物。顯色反應的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶於有機溶劑,可進行萃取浸提後比色檢測。近年來形成多元配合物的顯色體系受到關注。多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度,改善分析特性。顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分光光度法的重要研究課題。
4 X射線熒光光譜法(XRF)
X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單,光譜干擾少,試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析,而且也可進行微量元素的測定,其檢出限多數可達10-6。與分離、富集等手段相結合,可達10-8。測量的元素范圍包括周期表中從F-U的所有元素。多道分析儀,在幾分鍾之內可同時測定20多種元素的含量。x射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品,還可對多層鍍膜的各層鍍膜分別進行成分和膜厚的分析。
當試樣受到x射線,高能粒子束,紫外光等照射時,由於高能粒子或光子與試樣原子碰撞,將原子內層電子逐出形成空穴,使原子處於激發態,這種激發態離子壽命很短,當外層電子向內層空穴躍遷時,多餘的能量即以x射線的形式放出,並在外層產生新的空穴和產生新的x射線發射,這樣便產生一系列的特徵x射線。
特徵x射線是各種元素固有的,它與元素的原子系數有關。所以只要測出了特徵x射線的波長λ,就可以求出產生該波長的元素。即可做定性分析。在樣品組成均勻,表面光滑平整,元素間無相互激發的條件下,當用x射線(一次x射線)做激發原照射試樣,使試樣中元素產生特徵x射線(熒光x射線)時,若元素和實驗條件一樣,熒光x射線強度與分析元素含量之間存在線性關系。根據譜線的強度可以進行定量分析。
㈥ 食品中重金屬的檢測方法有哪些
食品中重金屬的檢測方法如下:㈦ 簡述茶葉中重金屬含量檢測的操作步驟及其相關注意事項
茶葉中最常見重金屬就是鉛,下邊是重金屬鉛的檢測操作步驟:
【檢測原理】
根據GB_T 5009.012-2010重金屬鉛經過提取,與檢測試劑反應生成有色化合物,用檢測儀550nm測定其吸光度,在一定范圍內吸光度與含量成正比。
【檢測對象】
食品、化妝品等
【自備試劑】
1mol/L硝酸、10mol/L氫氧化鈉
【技術指標】
檢測下限:0.1mg/kg
線性范圍:0-10mg/kg
【操作方法】
① 稱取1.0g(1.0ml)樣品置於50ml錐形瓶中,含有乙醇等有機溶劑的化妝品,先在水浴或電熱板上將有機溶劑揮發,加1mol/L硝酸20ml,在100°C水浴中加熱1小時,取出冷卻後,用10mol/L氫氧化鈉調節溶液pH至中性,加水至25ml刻度。
②取一支比色皿,加入3ml樣品液,加2滴重金屬鉛檢測液A,將比色皿放入指定的第一個通道,按「對照測量」。
③取出比色皿,加2滴重金屬鉛檢測液B,混勻,將比色皿放入指定的通道中,按「樣品測量」。
【注意事項】
①此項目試劑存放時間較長後(兩三個月),試劑加入量從2滴增加到6滴。
②此方法檢測的為鉛離子,實際樣品的鉛總量可能會比本檢測結果高。
③重金屬鉛檢測液B請0~4℃冰箱密封保存,使用前振搖混勻,其他試劑避光室溫保存。
④若檢測結果超出檢測范圍,建議將樣品進行稀釋後檢測,最終結果乘以稀釋倍數。
⑤所用的檢測液對皮膚均具有不同程度的傷害,使用時請做好防護。不慎沾到皮膚應立即插干並用大量水沖洗。
㈧ 重金屬的檢測有哪些方法
一、原子吸收光譜法(AAS)
原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法,它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。
它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單,光譜干擾少,試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析,而且也可進行微量元素的測定,其檢出限多數可達10-6。
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