『壹』 焦粉采樣標准
焦粉冷壓制型焦，規定了檢測方法，強度要求Q/HJSY 002-2021河南建傑
1 范圍
本標准規定了焦粉冷壓制型焦的術語和定義、要求、試驗方法、檢驗規則和標識、包裝、
運輸、貯存。本標准適用於造氣、合金、高爐使用的焦粉冷壓制型焦產品。
2 規范性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本
適用於本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本文件。
GB/T 213
煤的發熱量測定方法
GB/T 216
煤中磷的測定方法
GB/T 483
煤炭分析試驗方法一般規定
GB/T 2001
焦炭工業分析測定方法
GB/T 2286
焦炭全硫含量的測定方法
GB/T 3058
煤中砷的測定方法
GB/T 3558
煤中氯的測定方法
GB/T 3715
煤質及煤質分析有關術語
GB/T 4633
煤中氟的測定方法
GB/T 9977
焦化產品術語
GB/T 16659
煤中汞的測定方法
GB/T 25209
商品煤標識
GB/T 31356
商品煤質量評價與控制技術指南
GB/T 35069
焦炭磷含塵扒歷量的測定還原磷鉬酸鹽分光光度法
GB 34170
商品煤質量民用型煤
MT/T 1
商品煤含矸率和限下率的測定方法
MT/T 748
工業型煤冷壓強度測定方法此豎
MT/T 749
工業型煤浸水強度和浸水復干強度的測定方法
MT/T 915
工業型煤樣品採取方法
MT/T 916
工業型煤樣品制備方法Q/HJSY 002-2021
2
SN/T 3511
礦物中汞的測定固體進樣直接測汞法通則
3 術語和定義
GB/T 3715、GB/T 9977 界定的以及下列術語和定義適用於本文件。
3.1 焦粉冷壓制型焦
以焦粉為主要原料，添加一定比例的復合粘結劑，充分攪拌潤濕，並採用冷壓工藝製成
的型焦。
3.2 冷壓強度
型焦於環境溫度下在壓力試驗機上，以規定的均勻位移速度單向施力至開裂時的抗裂強
度。
3.3
熱強度
型焦在受熱後的抗壓強度稱為熱強度，即型焦在高溫作用下保持原來塊度的性質。
3.4
浸水強度
型焦在室溫的水中浸泡規定時間後在壓力試驗機上，以規定的均勻位移速度單向施力至
開裂時的抗裂強度。
3.5 落下強度
抗破碎能力的量度。以一定量的型焦樣品，按照規定的條件和方法，從一定的高度自由
落下後大於 13mm 的型焦塊質量占原試驗型焦質量的百分數表示。
3.6 限下率
篩上產品中小於規定粒度下限部分的質量分數。
4 要求
4.1
外觀質量
淡黑色或深灰色固體，形態完整，不能有明顯的破損。
4.2
技術指標
5 試驗方法
5.1 外觀質量
在自然光下，目測。
5.2
全水分的測定
按 GB/T 2001 的規定執行。
5.3
水分、灰分、揮發分的測定及固定碳的計算
按 GB/T 2001 的規定執行。
5.4
發熱量的測定
按 GB/T 213 的規定執行。
5.5
全硫的測定
按 GB/T 2286 的規定執行。
5.6
冷壓強度的測定
按 MT/T 748 的規定執行。
5.7
落下強度的測定
將型焦從 2.0m 高處自由落下到規定不小於 15mm 厚度的鋼板上，然後將落下的型焦中
大於 13mm 的焦塊再次落下，共落下 3 次，以第 3 次落下後粒度大於 13mm 的型焦塊質量
占原型焦試樣質量的百分數，表示型焦的落下強度。
5.8 熱強度的測定
5.8.1 造氣用焦炭熱強度測試方法
5.8.1.1
將試樣放入帶蓋的瓷坩堝或鐵盒中。
5.8.1.2
預先使馬弗爐加熱到 850℃，打開爐門，迅速將坩堝或鐵盒放入恆溫區，立即關上
爐門並計時，准確加熱 30min，鐵盒內的試樣需覆蓋粒度小於 2mm 的細沙。坩堝或鐵盒放
入馬弗爐後，要求爐溫在 8min 內恢復到 850±10 ℃，否則此次試驗作廢。
5.8.1.3
坩堝或鐵盒從馬弗爐取出後，需冷卻至室溫。
5.8.1.4
取出型焦在壓力試驗機上進行熱強度試驗，試驗方法同 5.6。
5.8.2 合金用、高爐用焦炭熱派搜強度測試方法
5.8.2.1 將試樣放入坩堝或鐵盒中。Q/HJSY 002-2021
5
5.8.2.2 預先使馬弗爐加熱到 800℃，打開爐門，迅速將坩堝堝或鐵盒放入恆溫區，立即關
上爐門並計時，准確加熱 60min。坩堝或鐵盒放入馬弗爐後，要求爐溫在 8min 內恢復到 800
±10 ℃，否則此次試驗作廢。
5.8.2.3 坩堝或鐵盒從馬弗爐取出後，將型焦直接取出在壓力試驗機上進行熱強度試驗，試
驗方法同 5.6。
5.9 浸水強度的測定
按 MT/T 749 的規定執行。
5.10
磷含量的測定
按 GB/T 216 或 GB/T 35069 的規定執行。
5.11
氯含量的測定
按 GB/T 3558 的規定執行。
5.12
砷含量的測定
按 GB/T 3058 的規定執行。
5.13
汞含量的測定
按 GB/T 16659 或 SN/T 3511 的規定執行。
5.14
氟含量的測定
按 GB/T 4633 的規定執行。
5.15 限下率的測定
按 MT/T 1 的規定執行。
6 檢驗規則
6.1 出廠檢驗
6.1.1 產品出廠前，應由生產企業的檢驗部門按本標准規定的出廠檢驗項目逐批進行檢驗，
檢驗合格後方可出廠，應附有產品合格證或產品質量報告。
6.1.2 出廠檢驗項目包括乾燥基灰分、乾燥無灰基揮發分、乾燥基高位發熱量、乾燥基全硫。
『貳』 煤炭中的灰分是怎樣檢測的
灰分就是完全燃燒後的殘渣，檢驗說白了就是燒完以後稱重
兩種測定煤中灰分的方法，即緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化 法為仲裁法；快速灰化法可作為例常分析方法。
3.1 緩慢灰化法 www.meijiaofenxi.com
3.1.1 方法提要
稱取一定量的空氣乾燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到815±10 ℃，灰化並灼燒到質量恆定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為灰分產率。
3.1.2 儀器、設備
3.1.2.1 馬弗爐：能保持溫度為815±10℃。爐膛具有足夠的恆溫區。爐後壁的上 部帶有直徑為25～30mm的煙囪，下部離爐膛底20～30mm處，有一個插熱電偶 的小孔，爐門上有一個直徑為20mm的通氣孔。
3.1.2.2 瓷灰皿：長方形，底面長45mm，寬22mm，高14mm(見圖4)。
3.1.2.3 乾燥器：內裝變色硅膠或無水氯化鈣。
3.1.2.4 分析天平：感量0.0001g。
3.1.2.5 耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應。
3.1.3 分析步驟
3.1.3.1 用預先灼燒至質量恆定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣乾燥煤樣1 ±0.1g，精確至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過 0.15g。
3.1.3.2 將灰皿送入溫度不超過100℃的馬弗爐中，關上爐門並使爐門留有15mm 左右的縫隙。在不少於30min的時間內將爐溫緩慢升至約500℃，並在此溫度下保持 30min。繼續升到815±10℃，並在此溫度下灼燒1h。
3.1.3.3 從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移 入乾燥器中冷卻至室溫(約20min)後，稱量。
3.1.3.4 進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0.001g 為止。用最後一次灼燒後的質量為計算依據。灰分低於15%時，不必進行檢查性灼 燒。
煤中灰分的測定方法
3.2 快速灰化法 ，
本標准包括兩種快速灰化法：方法A和方法B。
3.2.1 方法A
3.2.1.1 方法提要
將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至815±10℃的灰分快速測定儀的傳送帶 上，煤樣自動送入儀器內完全灰化，然後送出。以殘留物的質量占煤樣質量的百分 數作為灰分產率。
3.2.1.2 專用儀器：快速灰分測定儀(見附錄A)
3.2.1.3 分析步驟
a.將灰分快速測定儀預先加熱至815±10℃。
b.開動傳送帶並將其傳送速度調節到17mm/min左右或其他合適的速度。
c.用預先灼燒至質量恆定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣乾燥煤樣0.5 ±0.01g，精確至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中。
d.將盛有煤樣的灰皿放在灰分快速測定儀的傳送帶上，灰皿即自動送入爐中。
e.當灰皿從爐內送出時，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min 左右，移入乾燥器中冷卻至室溫(約20min)後，稱量。
3.2.2 方法B
3.2.2.1 方法提要
將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至815±10℃的馬弗爐中灰化並 灼燒至質量恆定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為灰分產率。
3.2.2.2 儀器、設備：同3.1.2條。
煤中灰分的測定方法
3.2.2.3 分析步驟
a.用預先灼燒至質量恆定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣乾燥煤樣1± 0.1g，精確至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過0.15g。 盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。
b.將馬弗爐加熱到850℃，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地 推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待5～10min後，煤樣不再冒煙時， 以每分鍾不大於2mm的速度把二、三、四排灰皿順序推入爐內熾熱部分(若煤樣著 火發生爆燃，試驗應作廢)。
c.關上爐門，在815±10℃的溫度下灼燒40min。
d.從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入乾燥器中冷卻至室溫(約 20min)後，稱量。
e.進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0.001g 為止。用最後一次灼燒後的質量為計算依據。如遇檢查灼燒時結果不穩定，應改用 緩慢灰化法重新測定。灰分低於15%時，不必進行檢查性灼燒。
3.3 分析結果的計算
空氣乾燥煤樣的灰分按式(4)計算：
式中Aad——空氣乾燥煤樣的灰分產率，%；
m1——殘留物的質量，g；
m——煤樣的質量，g。
『叄』 我是一個焦化廠化驗人員，有哪位大神知道化驗焦炭的鹼金屬含量的方法有哪些在線等，急！急！急！
好焦網網路：2
2K
2
SiO
3
＋
2C
＝
4K
＋
2SiO
2
+2CO
…………………………（
1
）
△
G
0
1
＝
298000-158.5T
當△
G
0
≤
0
，反應起始溫度
T
＝
1880 K
，可以計算出此溫度時的平衡常數
K
：
4
2
2
2
2
2
2
3
K
P
a
P
S
iO
C
O
K
a
a
c
k
S
iO
式中
K
――反應平衡常數
a
――反應物生成物的活度
4
2
2
2
2
2
2
3
K
P
a
P
S
iO
C
O
K
a
a
c
k
S
iO
P
――生成物分壓
據熱力學條件的分析，
例如增加
SiO
2
活度，
增加
CO
分壓，
降低溫度等
因素該平衡反應向左邊移動，以及由於動力學的原因，上述反應中一部份
或大部分硅酸鉀（
K
2
SiO
3
）來不及反應而隨爐渣被排出爐外，而只有一部份
或少部分被還原。
2
、循環富集過程與對高爐操作的危害
從反應式（
1
）還原出來的金屬鉀（
K
）由於沸點低，只有
774
℃，因
此在高溫區
（
1500
～
2200
℃）
還原出來的
K
，
將馬上被氣化，
形成鉀蒸氣，
隨煤氣流上升到爐身下部的中溫區（
800-1000
℃）部份
K
蒸氣繼續隨煤氣
流逸出爐頂，
另外部份的鉀
（
K
）
蒸氣與下降過程含有大量
FeO
與
SiO
2
的爐
渣相遇而發生以下反應。
2K
↑＋
2
（
SiO
2
）＋
2
（
FeO
）
=2(K
2
SiO
3
)+2Fe
…………………………（
2
）
由式（
1
）可知，產生的
K
蒸汽隨煤氣上升，到中溫區，與渣中
FeO
和
SiO
2
反應又生成
K
2
SiO
3
，反應式（
2
）的產物是
K
2
SiO
3
和鐵（
Fe
）被下降的
爐料所吸收，因而使下降爐料中
K
2
O
含量增高，並且又隨同爐料下降到高
溫區，鉀含量高的爐料中的
K
2
SiO
3
，下到高溫區後，又被還原成鉀蒸氣，
又再次隨煤氣流上升到中溫區，又與下降過程含有大量
FeO
與
SiO
2
的爐料
相遇，鉀蒸氣與
SiO
2
將生成更多的硅酸鉀，又再次隨爐料下降到高溫區，
這樣不斷下降上升與氣化吸收，不斷循環之後，爐料中
K
2
O
含量在爐內不
斷增加，這就是所謂的鹼金屬「循環富集」過程，最終導致爐料與煤氣中
K
2
O
含量增加，惡化料柱透氣性，容易導致高爐崩塌料，或懸料，嚴重時導
致高爐結厚和結瘤，對爐況產生嚴重影響，含量不高時對爐況影響不大。
3
四、有關減少鹼負荷的措施
1.
搞清楚鹼負荷過高的主要礦源，
如有可能應該減少或停用鹼金屬含
量過高的礦石。例如，國豐鹼金屬主要來自燒結礦，而燒結配料的粉料品
種有好幾個，到底是哪一個含鹼金屬最高，現在還不清楚。
2.
根據國內外通常做法，
採用定期用酸渣或低爐溫排鹼。
從反應式
（
1
）
可知：採用降低反應溫度與增加
SiO
2
的活度反應式（
1
）向左進行，有利於
K
2
SiO
3
（
Na
2
SiO
3
）的形成。因而有利於鹼金屬隨爐渣排出。
3.
保持三元鹼度不變的情況下減少
CaO
增加
MgO
含量。
4.
採用高
MgO
燒結礦，或外加白雲石。
5.
提高爐料的高溫冶金性能與減少粉末入爐，提高料柱透氣性。
6.
改善布料，精心操作及時調劑爐況。
7.
定期監控鹼金屬的變化，及時調整爐況。
附：
1
、高爐布袋灰、燒結礦、球團礦鉀鈉含量曲線圖
2
、國內外部分高爐入爐鹼金屬臨界值
4
附
1
：
高爐布袋灰、燒結礦、球團礦鉀鈉含量曲線圖
1
、高爐布袋灰化學成分
名稱
化學成分（
%
）
備注
TFe
FeO
Si
2
O
MgO
Al
2
O
3
PbO
SO
3
K
2
O
TiO
2
ZnO
C
1#
高爐
布袋灰
13.68
4.12
4.25
7.11
2.78
5.64
4.8
3.9
0.25
32.14
0.24
2013.1.6
2#
高爐
布袋灰
13.26
4.84
4.78
5.49
2.43
5.14
8.2
15.5
0.18
22.86
0.31
高爐布
袋灰
17.29
3.4
5.2
2.05
-
-
-
1.49
-
25.15
-
2012.12.14
15.06
3.58
4.33
3.02
-
-
-
4.57
-
32.43
-
20.19
-
6.92
1.24
4.4
3.69
-
-
0.28
21.56
14.57
2012.9.3
15.1
-
7.68
1.52
4.4
2.68
-
-
0.2
15.76
11.17
31.31
-
7.94
1.36
4.47
3.02
-
-
0.4
7.27
14.28
2012.8.30
17.25
-
7.09
1.19
3.97
4.55
-
-
0.21
19.28
10.05
2
、燒結礦、球團礦化學成分
5
燒結礦
5
月
6
月
7
月
11
月
12
月
K
含量（
%
）
0.077
0.19
0.14
0.1
0.154
Na
含量（
%
）
0.047
0.068
0.05
0.045
0.057
球團礦
5
月
6
月
7
月
11
月
12
月
K
含量（
%
）
0.349
0.406
0.34
0.097
0.204
Na
含量（
%
）
0.052
0.056
0.065
0.045
0.043
6
附
2
：
國內外部分高爐鹼金屬臨界值
單位名稱
入爐鹼金屬（
K
2
O+Na
2
O
）
kg/t
日本新日鐵
＜
2.5
日本川崎制鐵
＜
3.1
加拿大多米尼翁鑄造公司
＜
3.0
美國瓊斯勞林公司
＜
4.5
美國美鋼公司吉尼瓦廠
＜
4.0
德國蒂森施韋爾根廠
＜
4.0
英國英鋼聯公司
＜
3.5
寶鋼
＜
2.5
鞍鋼
＜
6.0
首鋼
＜
4.0
武鋼
＜
5.0
包鋼
＜
7.0
寶鋼梅山鋼鐵
＜
2.5
酒鋼
＜
9.0
龍鋼
＜
2.8
萊鋼型鋼公司
＜
2.27
（
3200m
3
）
唐山國豐
＜
8.1
（
450m
3
）
＜
2.27
（
1780m
3
）
!@#$%^&&*()_+.一三五七九貳肆陸扒拾，。青玉案元夕東風夜放花千樹更吹落星如雨寶馬雕車香滿路鳳簫聲動玉壺光轉一夜魚龍舞蛾兒雪柳黃金縷笑語盈盈暗香去眾里尋他千網路暮然回首那人卻在燈火闌珊處
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『肆』 焦炭灰分測定方法
焦炭灰分測定方法
先將爐子升到850度，程式控制按說明書操作。在天平上稱出重量，記下皮重。再稱出0.5克左右的煤樣，記下煤重。打開鶴壁華諾煤炭化驗設備高溫爐爐門，將稱好的煤樣慢慢推入爐子里，燒不低於40分鍾的時間。
要點1、推入過程要慢，煤不能爆燃。要點2、燒的時間要足夠。
公式如下：
燒過後的重量-皮重
————————— *100%
煤重
『伍』 高爐煉鐵原燃料性能的檢測方法
種類多。主要是：
一、焦炭
1、轉鼓方法測定M40、M10；
2、專門測定高溫冶金性能裝置測反應性、反應後強度；
3、測定成分。
二、燒結礦
1、進入ISO轉鼓轉鼓指數、篩分、抗磨指數測定；
2、常規熒光、濕法測定成分。
3、燒結礦冶金性能測定（多種高溫性能）；
4、顯微鏡礦相及粘結相分析
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球團可同燒結礦一樣做轉鼓，更主要是抗壓。
四、煤粉
主要是燃燒性能測定。
『陸』 煤炭水分檢測的方法是什麼有哪些
一般原理就是在105-110℃乾燥氣流中烘乾至恆重。烘前烘後兩個質量差就是水的量，除以原質量就是含水率的。這是濕基含水率。
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『柒』 怎樣檢測焦碳
中華人民共和國國家標准 GB 20 0 1 － 9 1
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1 主題內容與適用范圍
本標准規定了測定焦炭水分、灰分、揮發分、固定碳的方法提要、試驗儀器和設備、試驗步驟、試驗結果的計算及精密度。 ¨
本標准適用於焦炭水分、灰分、揮發分、固定碳的測定。
2 引用標准
GB 1997 焦炭試樣的採取和制備
GB 6707 焦化產品測定方法通則
GB 9977 焦化產品術語
3 焦炭水分測定方法
3.1 方法提要
稱取一定質量的焦炭試樣，置於乾燥箱中，在一定的溫度下乾燥至質量恆定，以焦炭試樣的質量損失計算水分的百分含量。
3.2 試劑
3.2.1 變色硅膠：工業用品。
3.2.2 無水氯化鈣：化學純，粒狀。
3.3 儀器和設備
3.3.1 乾燥箱：帶有自動調溫裝置，能保持溫度170～180C和105～110℃。
3.3.2 淺盤：由鍍鋅薄鐵板或薄鋁板製成，尺寸約為300 mm×200 mm×20 mm。
3.3.3 玻璃稱量瓶：直徑40 mm，高25mm，並附有嚴密的磨口蓋，如圖1。
圖1 玻璃稱量瓶
3.3.4 乾燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。
3.3.5 分析天平：感量0.0001 g。
3.3.6 托盤天平：感量1 g。
3.4 試樣的採取和制備
試樣的採取和制備按GB1997的規定進行。
3.5 試驗步驟
3.5.1 全水分的測定
3.5.1.1 用預先乾燥並稱量過的淺盤稱取粒度小於13mm的試樣約500 g（稱准至1g），鋪平試樣。
3.5.1.2 將裝有試樣的淺盤置於170～180C的乾燥箱中，1 h後取出9冷卻5 min，稱量。
3.5.1.3 進行檢查性乾燥，每次10min，直到連續兩次質量差在1g內為止，計算時取最後一次的質量。
3.5.2 分析試樣水分的測定
3.5.2.1 用預先乾燥至質量恆定並已稱量的稱量瓶迅速稱取粒度小於0.2 mm攪拌均勻的試樣1±0.05g（稱准至0.000 2 g），平攤在稱量瓶中。
3.5.2.2 將盛有試樣的稱量瓶開蓋置於105～110C乾燥箱中乾燥1 h，取出稱量瓶立即蓋上蓋，放入乾燥器中冷卻至室溫（約20min），稱量。
3.5.2.3 進行檢查性乾燥，每次15 min，直到連續兩次質量差在0.001 g內為止，計算時取最後一次的質量，若有增重則取增重前一次的質量為計算依據。
3.6 試驗結果的計算
3.6.1 全水分按式（1）計算：
M t = …………………（1）
式中：M t ——焦炭試樣的全水分含量，％；
m——乾燥前焦炭試樣的質量，g；
m 1 ——乾燥後焦炭試樣的質量，g。
3.6.2 分析試樣水分按式（2）計算：
M ad = ……………………（2）
式中：M ad 一一分析試樣的水分含量，％；
m一一乾燥前分析試樣的質量，g；
m 1 ——乾燥後分析試樣的質量，g。
試驗結果取兩次試驗結果的算術平均值。
3.7 精密度
重復性r，不得超過下表的規定值：
Mad M t
水分范圍,% — ＜5.0 5.0~10.0 ＞10.0
重復性r,% 0.20 0.4 0.6 0.8
4 焦炭灰分測定方法
4.1方法提要
稱取一定質量的焦炭試樣，於815℃下灰化，以其殘留物的質量占焦炭試樣質量的百分數作為灰分含量。
4.2 試劑
4.2.1變色硅膠：工業用品。
4.2.2 無水氯化鈣：化學純，粒狀。
4.3 儀器和設備
4.3.1 箱形高溫爐：帶有測溫和控溫裝置，能保持溫度在815±10℃ ，爐膛具有足夠的恆溫區，爐後壁的上部具有直徑25 ～30mm、高400 mm的煙囪，下部具有插入熱電偶的小孔，孔的位置應使熱電偶的測溫點處於恆溫區的中間並距爐底20～30 mm，爐門有一通氣小孔，如圖2。
爐膛的恆溫區應每半年校正一次。
圖2 箱形高溫爐
4.3.2 灰皿：瓷質，如圖3。
圖3 灰皿
4.3.3 灰皿夾：由耐熱金屬絲製成，也可使用坩堝鉗，如圖4。
圖4 灰皿夾
4.3.4 乾燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣乾燥劑。
4.3.5 分析天平：感量0.000 1g。
4.4 試樣的採取和制備
試樣的採取和制備按GB 1997規定進行。
4.5 試驗步驟
4.5.1方法一（仲裁法）
4.5.1.1 用預先於815±10℃灼燒至質量恆定的灰皿，稱取粒度小於0.2 mm並攪拌均勻的試樣1±0.05g（稱准至0.000 2g），並使試樣鋪平。
4.5.1.2 將盛有試樣的灰皿送入溫度為815±10℃的箱形高溫爐爐門口，在10min內逐漸將其移入爐膛恆溫區，關上爐門並使其留有約15mm的縫隙，同時打開爐門上的小孔和爐後煙囪，於815±10℃下灼燒1 h。
4.5.1.3 1 h後，用灰皿夾或坩堝鉗從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻約5min，移入干爆器中冷卻至室溫（約20min），稱量。
4.5.1.4 進行檢查性灼燒，每次15min，直到連續兩次質量差在0.001g內為止，計算時取最後一次的質量，若有增重則取增重前一次的質量為計算依據。
4.5.2 方法二
4.5.2.1 用預先於815±10℃灼燒至恆量的灰皿，稱取粒度小於0.2 mm並攪拌均勻的試樣0.5±0.05g（稱准至0.0002g），並使試樣鋪平。
4.5.2.2 將盛有試樣的灰皿送入溫度為815±10℃的箱形高溫爐的爐門口，在10min內逐漸將其移入爐子的恆溫區，關上爐門並使其留有約15mm的縫隙，同時打開爐門上通氣小孔和爐後煙囪，於815±10℃下灼燒30min。
4.5.2.3 同4.5.1.3。
4.5.2.4 同4.5.1.4。
4.6 試驗結果的計算
4.6.1 分析試樣的灰分按式（3）計算：
A ad ，% = ………………（3）
式中：A ad 一一分析試樣的灰分含量，％；
m——焦炭試樣質量，g；
m 1 ——灰皿中殘留物的質量，g。
4.6.2 乾燥試樣灰分按式（4）計算：
A d ，% = ………………（4）
式中：A d ——乾燥試樣的灰分含量，％；
A ad 一一分析試樣的灰分含量，％；
Mad——分析試樣的水分含量，％。
4.6.3 試驗結果取兩次試驗結果的算術平均值。
註：每次測定灰分時，應先進行水分的測定，水分樣與灰分測定試樣應同時採取。
4.7 精密度
重復性r：不大於0.20％；
再現性R：不大於0.30％。
5 焦炭揮發測定方法
5.1方法提要
稱取一定質量的焦炭試樣，置於帶蓋的坩堝中，在900℃下，隔絕空氣加熱7min，以減少的質量占試樣質量的百分數，減去該試樣的水分含量。
5.2 試劑
5.2.1 變色硅膠：工業用品。
5.2.2 無水氯化鈣：化學純，粒狀。
5.3 儀器和設備
5.301 揮發分坩堝：帶嚴密蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖5所示。坩堝總質量為18～22g，其中蓋的質量為5～6g。
圖5 揮發分坩堝
5.3.2 箱形高溫爐：帶有測溫和控溫裝置，能保持溫度在900±10℃，爐膛具有足夠的恆溫區，爐後壁的上部帶有直徑為25 ～ 30 mm，高400 mm的煙囪，下部具有插入熱電偶的小孔，小孔的位置應使熱電偶的測溫點處於恆溫區的中間並距爐底20～30mm，如圖6。
圖6 箱形高溫爐
爐子的熱容量應該是：當起始溫度為900℃時，放入室溫下的坩堝架和若豐坩堝，關閉爐門後，在3min內爐溫應恢復到900±10℃。 •
爐膛恆溫區應每半年校正一次。
5.3.3 坩堝架：用鎳鉻絲或其它耐熱金屬絲製成。其規格尺寸以能使所有的坩堝不超出恆溫區為限，安放在架上的坩堝底部距爐底間的距離應為30～40mm，如圖7。
圖7 坩堝架 圖8 坩堝架夾
5.3.4 坩堝架夾：由鎳鉻絲或耐熱金屬絲製成，形狀如圖8，也可用坩堝鉗。
5.3.5 分析天平：感量0.0001g。
5.3.6 秒錶。
5.3.7 乾燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。
5.4 試樣的採取和制備
試樣的採取和制備按GB 1997的規定進行。
5.5 試驗步驟
5.5.1 用預先於900±10℃溫度下灼燒至質量恆定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度小於0.2mm攪拌均勻的試樣1±0.01g（稱准至0.0001g），使試樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。
註：如果測定試樣不足六個，則在坩堝架的空位上放上空坩堝補位。
5.5.2 打開預先升溫至900±10℃箱形高溫爐爐門，迅速將裝有坩堝的架子送入爐中的恆溫區內，立即開動秒錶記時，並關好爐門，使坩堝連續加熱7min。坩堝和架子放入後，爐溫會有所下降，但必須在3min內使爐溫恢復到900±10℃，並繼續保持此溫度到試驗結束，否則此次試驗作廢。
5.5.3 到7 min立即從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻約5min，然後移入乾燥器中冷卻至室溫（約20 min），稱量。
5.6 試驗結果的計算 ｜
5.6.1 分析試樣的揮發分按式（5）計算：
V ad = ………………（5）
式中：V ad ——分析試樣的揮發分含量，％；
m——試樣的質量，g；
m 1 ——加熱後焦炭殘渣的質量，g；
M ad ——分析試樣的水分含量，％。
5.6.2 乾燥無灰基揮發分按式（6）計算：
V daf = ………………（6）
式中：V daf— ——乾燥無灰基揮發分含量，％；
A ad ——分析試樣的灰分含量， ％；
M ad ——分析試樣的水分含量，％。
5.6.3 試驗結果取兩次試驗結果的算術平均值。
5.7 精密度
重復性r：不大於0.30％；
再現性R：不大於0.40％。
6 焦炭固定碳測定方法
6.1 方法提要
用已測出的水分含量、灰分含量、揮發分含量進行計算，求出焦炭固定碳含量。
6.2 固定碳的計算
分析試樣固定碳按式（7）計算：
FC ad =100—M ad —A ad —V ad …………………………（7）
式中：FC ad 一一分析試樣的固定碳含量，％；
M ad ——焦炭分析試樣的水分含量，％；
A ad ——焦炭分析試樣的灰分含量，％；
V ad ——焦炭分析試樣的揮發分含量，％。
附加說明：
本標准由中華人民共和國冶金工業部提出。
『捌』 怎麼才能選擇更好的焦炭反應性檢測儀器呢
中國是一個製造大國，但不是製造強國。我國的儀器儀錶行業也是如此，如焦炭熱反應性測定儀各別生產企業為了贏合國內部分企業招標對生產企業業績的要求，採取各種手段將一些問題產品或不成熟的產品（如：加熱爐的恆溫區長度遠低於國家標准、加熱爐的升溫速率遠超出了國家標准范圍、1100℃±5℃的恆溫點根本不在試樣的檢測中心等問題）投放市場以搶佔先機和擴大輪攔市場的佔有率、影響力（「業績」多就是好）。
目前，如何選擇焦炭熱反應性測定儀我謹從技術角度提供一些參考，希望大家共同交流。
希望儀器儀錶行業能夠生產出穩定性更好、自動化程度更高的分析檢測儀器。希望用戶能夠真正的保護好自己的權益、希望國家質檢部門對現已投放使用的焦炭熱反應性測定儀進行全面清查以還原焦炭指標的真實性。提高儀器儀錶行業的技術水平。
一、應選擇恆溫區大於150mm的加熱爐（國家標准規定）
1、恆溫區小於150mm的原因：
● 加熱爐的加熱區長度不夠。
● 加熱爐的保溫性能不好。
● 爐體整體結構不合理。
● 內部發熱元件的結構形式不合理。
● 爐膛內動態熱平衡受外界影響。
2、恆溫區小於150mm的試驗結果：
● 恆溫區小於150mm時，將導致被加熱試樣不能完全放到恆溫區中，即被加熱試樣不能
在1100℃±5℃的恆溫下加熱，造成檢測結果出現偏差。
3、如何檢測恆溫區：
● 新安裝的加熱爐應要求調試方現場檢測恆溫區（國家標准規定）。
● 更換加熱體後用戶自己要檢測恆溫區（建議）。
● 檢測結果出現偏差後用戶自己應檢測恆溫區（可能是恆溫區問題）。
● 檢測結果不穩定用戶自己應檢測恆溫區（可能是恆溫區問題）。
● 需方應要求供方的控制系統或配件具備這一檢測功能（國家標准規定）。
● 需方應要求供方培訓檢測方法。
二、應選擇升溫速率在8℃－16℃/min范圍內的加熱閉環控制系統（國家標准規臘慎胡定）
● 升溫速率超范圍將導致很多衍生問題的出現。
三、應選擇控溫精孝扒度為1100℃±5℃的加熱閉環控制系統（國家標准規定）
四、應選擇檢測元件為S型的熱電偶（國家標准規定）
五、應選擇保溫性能好、加熱體使用壽命長易更換的加熱爐
六、應選擇氣體控制由質量流量控制器閉環控制的控制系統
七、應選擇高可靠性、高穩定性的中央控制系統
八、應選擇機械自動裝出爐的自動控制系統
九、應選擇對人身及設備安全具有全面保護功能的控制系統
十、應選擇對系統運行狀態監測完備的全自動控制系統
十一、應選擇可以通過乙太網絡組成「集散控制系統」（DCS）的控制系統
十二、影響檢測結果還有一些其它因素
● 熱電偶檢測點是否放在焦炭試樣的中心。
● 爐膛的恆溫區溫度是否為1100℃±5℃。
● 氣體的流量和純度是否符合國家標准。
『玖』 焦炭反應性檢測問題
您好：
焦炭反應性檢測設備檢測出的數據出現偏差（CRI：r >2.4%）可能原因如下：
一、N2、CO2氣體流量原因：
1、氣體流量閉納不夠：要全面檢測N2、CO2氣體的流量（N2=0.8L、CO2=5L、N2=2L）。
2、通氣時間不對：CO2反應時間（120min）。
3、氣路漏氣：應全面檢查氣體控制迴路是否有漏點。
二、加熱爐溫度原因：
1、熱電偶位置：應全面檢查熱電偶是否放在舉態謹試樣即焦炭中心。
2、熱電偶精度：應將熱電偶送到技術部門檢測，因為有正基的熱電偶誤差超標，如N型普通偶誤差為±0.75%即1100℃時誤差為±8.25℃僅此一項就超出了國家標准要求的焦炭反應性系統誤差1100℃±5℃。
3、加熱控制系統：應檢查加熱閉環PID控制系統是否將溫度控制在1100℃±5℃（恆溫狀態）的范圍內。
4、升溫速率：應檢查加熱閉環PID控制系統是否將升溫速率控制在8℃－16℃/min（升溫狀態）的范圍內。
三、恆溫區原因：
1、恆溫區：應全面檢查恆溫區，如果恆溫區達不到國家標准，將導致被加熱試樣不能完全放到恆溫區中，即被加熱試樣不能在1100℃±5℃的恆溫下加熱，造成檢測結果出現偏差。恆溫區越小，檢測結果偏差越大即CRI：r >2.4%。嚴重時檢測結果偏差將超出5%。
2、爐膛溫度：應要求技術檢測部門在現場對設備進行檢測，檢查爐膛恆溫區溫度是否為1100℃±5℃。
『拾』 檢驗一氧化碳的方法
1、看是否可以燃燒；2、燃燒時火焰上方罩1乾燥燒杯，證明其無水生成。（排除其它氣態有機物干擾）3、燃燒生成的氣體通入澄清石灰水溶液，有白色沉澱生成，則燃燒產物是二氧化碳，原氣體是一氧化碳。
一氧化碳，一種碳氧化合物，化學式為CO，分子量為28.0101，通常狀況下為是無色、無臭、無味的氣體。物理性質上，一氧化碳的熔點為-205℃，沸點為-191.5℃，難溶於水（20℃時在水中的溶解度為0.002838g），不易液化和固化。
化學性質上，一氧化碳既有還原性，又有氧化性，能發生氧化反應（燃燒反應）、歧化反應等；同時具有毒性，較高濃度時能使人出現不同程度中毒症狀，危害人體的腦、心、肝、腎、肺及其他組織，甚至電擊樣死亡，人吸入最低致死濃度為5000ppm（5分鍾）。工業上，一氧化碳是一碳化學的基礎，可由焦炭氧氣法等方法製得，主要用於生產甲醇和光氣以及有機合成等。