高鋁土檢測方法

Ⅰ 鋁土礦各組分含量的測定方法

可以參考相應的標准，鋁土礦的標准剛剛被降為行業標准
98 GB/T 3257.1-1999 鋁土礦石化學分析方法 EDTA滴定法測定氧化鋁量 2007-9-29 YS/T 575.1-2006
99 GB/T 3257.2-1999 鋁土礦石化學分析方法 重量-鉬藍光度法測定二氧化硅量 2007-9-29 YS/T 575.2-2006
100 GB/T 3257.3-1999 鋁土礦石化學分析方法 鉬藍光度法測定二氧化硅量 2007-9-29 YS/T 575.3-2006
101 GB/T 3257.4-1999 鋁土礦石化學分析方法 重鉻酸鉀滴定法測定三氧化二鐵量 2007-9-29 YS/T 575.4-2006
102 GB/T 3257.5-1999 鋁土礦石化學分析方法 鄰二氮雜菲光度法測定三氧化二鐵量 2007-9-29 YS/T 575.5-2006
103 GB/T 3257.6-1999 鋁土礦石化學分析方法 二安替吡啉甲烷光度法測定二氧化鈦量 2007-9-29 YS/T 575.6-2006
104 GB/T 3257.7-1999 鋁土礦石化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定氧化鈣量 2007-9-29 YS/T 575.7-2006
105 GB/T 3257.8-1999 鋁土礦石化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定氧化鎂量 2007-9-29 YS/T 575.8-2006
106 GB/T 3257.9-1999 鋁土礦石化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定氧化鉀、氧化鈉量 2007-9-29 YS/T 575.9-2006
107 GB/T 3257.10-1999 鋁土礦石化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定氧化錳量 2007-9-29 YS/T 575.10-2006
108 GB/T 3257.11-1999 鋁土礦石化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定三氧化二鉻量 2007-9-29 YS/T 575.11-2006
109 GB/T 3257.12-1999 鋁土礦石化學分析方法 苯甲醯苯胲光度法測定五氧化二釩量 2007-9-29 YS/T 575.12-2006
110 GB/T 3257.13-1999 鋁土礦石化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定鋅量 2007-9-29 YS/T 575.13-2006
111 GB/T 3257.15-1999 鋁土礦石敬運化學分析方法 三溴偶氮胂光度法測定稀土氧化物總量 2007-9-29 YS/T 575.14-2006
112 GB/T 3257.16-1999 鋁土礦石化學分析方法 羅丹明B萃取光度法測定三氧化二鎵量 2007-9-29 YS/T 575.15-2006
113 GB/T 3257.17-1999 鋁土礦石化學分析方法 鉬藍光度法測定五氧化二磷量 2007-9-29 YS/T 575.16-2006
114 GB/T 3257.18-1999 鋁土礦石化學分析方法 燃燒-碘量法測定硫量 2007-9-29 YS/T 575.17-2006
115 GB/T 3257.20-1999 鋁土礦石化學分析段稿姿方法 燃燒-非水握絕滴定法測定總碳量 2007-9-29 YS/T 575.18-2006
116 GB/T 3257.21-1999 鋁土礦石化學分析方法 重量法測定燒失量 2007-9-29 YS/T 575.19-2006
117 GB/T 3257.22-1999 鋁土礦石化學分析方法 預先乾燥試樣的制備 2007-9-29 YS/T 575.20-2006
118 GB/T 3257.23-1999 鋁土礦石化學分析方法 滴定法測定有機碳量 2007-9-29 YS/T 575.21-2006
119 GB/T 3257.24-1999 鋁土礦石化學分析方法 重量法測定分析樣品中的濕存水量 2007-9-29 YS/T 575.22-2006。

Ⅱ X射線熒光光譜法測定鋁土礦中主、次、痕量元素

方法提要

採用熔融玻璃片制樣，用經驗系數法校正基體效應，測定鋁土礦樣品中的Al₂O₃、SiO_2、Fe₂O₃、TiO₂、K₂O、Na₂O、CaO、MgO、P₂O₅、MnO、S、Pb、Zn、Sr、Zr、V、Ga、Cr、Sc等19個元素進行測定，各元素組分測定范圍見表50.5。

表50.5 各元素組分測定范圍

儀器

波長色散X射線熒光光譜儀，端窗銠靶X射線管(3kW以上)。具有校準、校正功能完備分析軟體。

高溫熔樣機(溫度1150℃以上)。

鉑金合金坩堝(Pt95%+Au5%)。

試劑

混合熔劑:四硼酸鋰(67%)和偏硼酸鋰(33%)，混合，於500℃灼燒2h。保存於乾燥器中。

硝酸銨溶液(500g/L)。

飽和溴化鋰溶液。

國家一級標准物質鋁土礦GBW07177～GBW07182和GBW03133。由於鋁土礦的標准物質較少，分析的試樣要求元素的范圍寬，可用國家標准物質作適當的組合，以增加標準的含量梯度。同時增加一些內部有化學結果和外檢結果的鋁土礦試樣，使標准系列中各元素形成既有一定含量范圍又有適當梯度的標准系列。

選擇一個或多個分析元素含量適當的標准物質作為儀器漂移校正樣。

校準曲線

稱取0.2500g經105℃烘2h標准物質、5.0000g混合熔劑(四硼酸鋰和偏硼酸鋰)置於瓷坩堝中，攪拌均勻，轉入鉑金合金坩堝(95%Pt+5%Au)內。加入2mL500g/L硝酸銨溶液、7滴溴化鋰飽和溶液，將坩堝置於熔樣機上於500℃預氧化3min，再升溫至1100℃並同時搖擺和旋轉熔融6min，在坩堝冷卻後，取出玻璃片。

根據儀器的配置和鋁土礦分析的要求選定測量條件(見表50.6)。測量均在真空狀態下進行。

表50.6 元素測量條件

續表

按上述測量條件建立分析程序，啟動校準標准系列試樣測量，計算各元素分析線凈強度。

採用一點法扣除背景，按下式計算分析線余渣襪凈強度I_i:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、豎激貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:I_P為分析線譜峰強度，10³s^-1;I_B為分析線背景強度，10³s^-1。

在鋁土礦樣品的分析中，由於主、次量元素的含量變化范圍較大，樣品雖經混合熔劑熔融，但元素間的效應仍然存在，故需要進行元素間吸收-增強效應的校正。

對於Al₂O₃、SiO_2、Fe₂O₃、TiO₂、K₂O、Na₂O、CaO、MgO、P₂O₅、MnO、Sc、V、Cr等組分，採用經驗α系數法校正元素間的效應。依據標准樣品中各組分的標准值與元素分析線的凈強度(10³s^-1)，按標准校正公式進行回歸計算，求出各元素組分的校準、校正系數。

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w_i為分析元素i的質量分數;L_ik為譜線重疊干擾系數;Q_k為重疊干擾元素k的含量(或強度);D_i、E_i為校準曲線常數;R_i為分析元素i的X射線強度或內標比;w_j為基體效應校正元素j的含量(或強度);α_ij為基體校正系數。

對於Pb、Zn、Sr、Zr、Ga等痕量元素，採用銠靶Kα線的康普頓散射線作內標，校正基體效應。

將上述求出的校準、校正系數存入計算機相關分析程序中備用。

測定儀器漂移校正試樣，將各元素的分析譜線凈強度I_i作為漂移校正基準存入計算機。

分析步驟

按校準標准制備方法制備未知試樣，裝入樣品盒，確認無誤後放入自動樣品交換器，啟動相應的分析程序，進行測定。

在建立了校準曲線後，一般的常規分析不再測定校準標准梁搭系列，僅需在每次分析時調用存入的校準、校正系數，測定儀器漂移校正試樣，求出漂移校正系數，由計算機自動進行強度測量及校正、背景扣除、基體效應的校正，儀器漂移校正，最後列印分析結果。

儀器漂移校正系數的計算見下式:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:α_i為儀器漂移校正系數;I₁為初次測量儀器漂移校正試樣得到的漂移校正基準強度，10³s^-1;I_m為分析試樣時測量儀器漂移校正試樣測得的凈強度，10³s^-1。

儀器漂移的校正公式為:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:I_i為漂移校正後的分析線強度，10³s^-1;I'_i為未作漂移校正的分析線強度，10³s^-1;α_i為儀器漂移校正系數。

注意事項

1)由於鋁礦石的分析著重在於主量Al₂O₃、SiO₂、Fe₂O₃的分析，對其分析質量要求相對也較高。採用較高稀釋比例(1∶20)熔融法制樣，不僅能更好地消除樣品中的顆粒度效應、礦物效應，提高分析結果的准確度;而且使制樣過程可靠穩定，還能很好地保護鉑金合金坩堝而大大延長其使用壽命，從而降低制樣成本。

2)由於採用了較高稀釋比例(1∶20)熔融法制樣，致使痕量組分的檢測限變差，對於含量較低的痕量組分檢測結果不太可靠，須結合粉末壓片法來分析。

3)如需同時測定硫，熔融樣品時溫度需低於1100℃(約1050℃)，熔融12min左右，以免硫揮發。

4)最好根據所用儀器重新核定測量條件和測定下限。

Ⅲ 鋁土礦中鋁的物相分析

方法提要

本分析系統可測定一水硬鋁石、三水鋁石和高嶺石三相。

方法系用NaOH⁃EDTA浸取三水鋁石相，繼而用HF（5+95）浸取高嶺石相，殘渣中測定一水硬鋁石相。分析流程見圖1.4。

圖1.4 鋁土礦中鋁的物相分析流程

試劑配製

NaOH⁃EDTA溶液 稱取10g NaOH溶於水中，加5g EDTA，用水稀釋至1000mL，混勻。

分析步驟

（1）三水鋁石相中Al的測定。稱取0.1～0.2g粒徑小於0.075mm的試樣於塑料燒杯中，加入50mL NaOH⁃EDTA 溶液，於沸水浴上加熱20min（經常攪動）。取下，流水冷卻，加1～2滴1g/L甲基橙溶液，用HCl（1+1）中和至紅色，用緻密濾紙過濾於300mL錐形瓶中，用稀HCl洗滌幾次，再用水洗幾次。濾液蒸發至小體積，溶液處理後用EDTA滴定法測定Al，其為三水鋁石的含Al量。

（2）高嶺石相中Al的測定。將上述過濾後的殘渣返回原塑料燒杯中，用30mL HF（5+95）在沸水浴上浸取15min，冷卻。用塑料或有機玻璃漏斗過夜，濾液接入100mL聚四氟乙烯燒杯中。用水洗滌濾紙，向濾液中加入2～3mL HClO₄，蒸發至干。冷卻，加入5g NaOH，加熱至氫氧化物沉澱析出。冷卻，移入100mL容量瓶中，以水定容。干過濾後取分液，按EDTA滴定法測定Al，其為高嶺石中的含Al量。

（3）一水硬鋁石相的測定。將上述過濾、洗滌後的最終殘渣及濾紙移入鎳坩堝中，灰化後用NaOH和Na₂O₂熔融。用水浸出，移入100mL容量瓶中，用水定容。分取部分溶液用EDTA滴定法測定Al，其為一水硬鋁石的含Al量。

注意事項

在浸取三水鋁石時，高嶺石溶解10%，故高嶺石含量高的樣品必須進行兩相校正。

Ⅳ 礬土的高鋁礬土

我國高鋁礬土主要礦物為水鋁石(一水硬鋁石)、勃姆石(一水軟鋁石)、高嶺土和葉蠟石。常含高嶺石，鐵礦物和鈦礦物等雜質。可分為水鋁石-高嶺石類型(DK)、勃姆石-高嶺石類型（BK）和水鋁石-葉蠟石類型（DP）等，以DK型居多。燒結DK型礬土熟凱隱料一般按其A12O3含量分為特等、Ⅰ等、ⅡA等、ⅡB等和Ⅲ等。其中DK型高鋁礬土的燒結性與其A12O3含量密切相關；燒後的礬土的成分越接近莫來石的成分，越是難於燒結。影響這類礬土燒結的兩個主要因素是二次莫來石化和液相作用。鋁礬土的主要化學成分是Al2O3，SiO2，Fe2O3，TiO2，約占總成分的95%，次要成分有CaO，MgO，K2O，Na2O，MnO2以及有機質與微量成分Ga，Ge等。三氧化鋁是鋁礬土的主要化學成分，其存在形式主要是鋁的氫氧化物，其次還有鋁硅酸鹽即黏土礦物，二氧化硅一般以黏土礦物的形式存在，很少是游離的石英。我國的礬土生唯猛料的礦物主要是一水硬鋁石礦物，少量以一水指孫橋軟鋁石為主，個別地區則以三水鋁石礦物為主。一般礬土中三氧化二鋁含量一般在45%到80%之間。鋁礬土的鋁硅含量消長呈相反關系，三氧化二鐵的含量大多數在1%~1.5%之間，鈣鎂的含量較低，鉀鈉的含量一般小於1%，TiO2的含量一般在2%~4%，礬土的灼減量為14%左右。

Ⅳ 想了解鋁礬土化驗方法

一、化驗方法：
1.方法要點
試樣在高溫下甩氫氧化鈉熔融仔絕，生成可溶解的硅酸鈉，然後用鹽酸處理，生成膠狀硅酸。加熱脫水為不溶性硅酸，並過濾灼燒，最後成二氧化硅。
2.主要反應
SiO2+2NaOH(加熱△)=Na2SiO3+H2O↑
Na2SiO3+2HCl(200℃)=H2SiO3+2NaCl
H2SiO3(1000℃)=SiO2+H2O↑
3.試劑
(1)甲基橙溶液(0.1%)。
(2)鹽酸(濃，5+95)。
(3)氫氧化鈉固體。
4.分析步驟
稱取0.5000g試樣置於銀坩堝中，如4～5g氫氧化鈉於試樣表面，蓋上坩堝蓋，於箱式電阻爐中在500～600℃之間加熱熔融至全部轉為液態，然後繼續加熱3min。取出冷卻，移入250mL蒸發皿中，加30～50mL水，加熱溶解。
洗凈坩堝，於蒸發皿中加2滴甲基橙溶液，加鹽酸中和至紅色，並過量 5mL.於電熱板上加熱蒸干，邊蒸邊攪，直至殘余物無鹽酸味為止。
繼續加熱30min稍冷，加10mL濃鹽酸潤濕殘渣，加100mL熱水，稍煮沸，用定量濾紙過濾，以鹽酸溶液(5+95)洗滌7～8次，用熱水洗至無氯離子為止。將濾液加熱乾涸至無鹽酸味，稍冷後加10mL濃鹽酸，100mL熱水，加熱近沸，至鹽類溶解後，以定量濾紙過濾(濾液保留)。
濾紙及沉澱用鹽酸溶液(5+95)洗滌6～7次，用熱水洗至無氯離子為止。將兩次沉澱移於已知質量之坩堝內烘乾，放置於箱式電阻爐中在950～1050℃灼燒至恆重。
5.計算
w(SiO2)=m1/m×100%
式中 w(SiO2)——念畢姿試樣中二氧化硅的質量分數，%;
m1——沉澱的質量，g;
m—數脊—稱取的試樣量，g。
6.測定誤差
w(SiO2)/% 允許差/% w(SiO2)/% 允許差/%
≤5.00 0.15 20.00～50.00 0.35
5.00～10.00 0.20 >50.00 0.45
10.00～20.00 0.30
二、鋁礬土的概念：
鋁礬土（aluminous soil；bauxite）又稱礬土或鋁土礦，主要成分是氧化鋁，系含有雜質的水合氧化鋁，是一種土狀礦物。白色或灰白色，因含鐵而呈褐黃或淺紅色。密度2.4-2.5g/cm3，硬度1～3，不透明，質脆。極難熔化。不溶於水，能溶於硫酸、氫氧化鈉溶液。主要用於煉鋁，制耐火材料。

Ⅵ 怎麼樣能知道地里有沒有鋁礬土

鋁礬土最明顯的特徵是耐高溫，最簡單的辦法是取點干土塊燒到1200度以上，如果加熱後土的慎祥顏色變化不大，硬度提高，基本可以確定就是鋁礬土了。但含段孝岩鋁量多少要去水泥廠化驗才知道。專業的講三氧化二鋁含量達到50%以上才握御叫鋁礬土。

Ⅶ 如何鑒別鋁礬土

礬土熟料的鑒別，通過取樣做物理、化學分析，通過理化分析，盡量選取鋁含量高，雜質少得礬土熟料，TiO2、K2O、CaO等雜質必須達到指標要求，這些雜質會使液相增多，影響礬土熟料的高溫力學性能。體密和吸水率也是非常重要的指標，尤其吸水率，它反應礬土熟料是否煅燒完全，如果煅燒不完全，帶入欠燒料(欠燒料對產品的危害較大，有欠燒料，說明燒結第一、二階段沒有反應完全，體積收縮、膨脹沒有進行徹底，如使用欠燒料，會給產品帶入較大體積變化)，將會嚴重影響到產品性能。
但是，不可能將每一塊料都做理化分析，以下是一些我們常用且有效的鑒別辦法：一看，觀察外表，如果是發白、發青或者灰白色的話，鋁含量較高;如果呈褐黃或淺紅色，那是含鐵多;觀察斷面，緻密、沒有可見氣孔，則說明該礬土煅燒完全，沒有欠燒料;二摸，拿在手中，感覺發重，則說明緻密，鋁含量較高;三添，用舌頭舔打碎
的鋁礬土的光滑一面，如果能感覺到舌頭有種吸得感覺，說明鋁礬土也是很不錯的。
鋁礬土的化學和礦物組成。礬土的化學成分主要有Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2，約占總成分的95%，次要成分有CaO、MgO、K2O、Na2O、MnO2以及有機質與微量成分等。礬土的礦物組成主要有一水硬鋁石、一水軟鋁石、三水鋁石和少量硅線石系、高嶺石等礦物。

Ⅷ 如何測定鋁礬土中氧化鋁的含量採用什麼樣的分析手段

可採用EDTA—氟化銨置換—乙酸鉛回滴定法.
稱取0.5克試樣,置於鉑坩堝中,加入4—5克碳酸鉀—硼砂（1+1）混合熔劑,攪飢櫻勻後再在上面鋪一層熔劑,在爛神叢1000—1100度的高溫爐中熔融到透明,繼續熔融2—3分鍾.取出,旋轉坩堝,使熔融物均勻附在坩堝壁上,放冷.
在300毫升的燒杯中,加入120毫升硝酸（1+10）及5毫升硫酸（1+4）,加熱至近沸,將坩堝放在燒杯中蓋上玻璃皿,加熱到熔塊分解,用水洗凈坩堝,溶液冷卻到室溫後移於250毫升的容量瓶中,稀釋到刻度搖勻.
吸出25毫升試樣溶液,放於400毫升的燒杯中,加入20毫升50g/L的苦杏仁酸,攪拌,加於0.05mol/L的EDTA標准溶液至過量10—15毫升（對鐵鋁合量而言）,加水稀釋到150毫升,用氨水（1+1）調PH值到4（用PH試紙檢驗）,然後將溶液加熱到70-80度,加10毫升乙酸—乙酸鈉緩沖溶液（PH=6),煮沸3—5分鍾,取下,冷卻到室溫,加入7—8滴半二甲酚橙指示劑瞎判（5g/L),用0.05mol/L的乙酸鉛標准溶液滴定到溶液由黃色變為穩定的呈紅色（不計數）,立即向溶液中加入10毫升氟化銨（100g/L）,攪拌,加熱煮沸1—2分鍾,補加2—3滴半二甲酚橙指示劑,用0.05mol/L的乙酸鉛滴定到溶液由黃色變為穩定的橙紅色,記下毫升數.
三氧化二鋁按下式計算：AI2O3=T*V*K*10*100/（m*1000）
式中：T—EDTA對三氧化二鋁的滴定度,mg/ml
V—消耗乙酸鉛標准溶液的體積,毫升
K—每毫升乙酸鉛標准溶液相當於EDTA標准溶液的毫升數
m—試樣質量,克
10—吸出試樣溶液的體積比