用光比對方法做離子在線檢測

1. 在線監測是怎樣實現的

VOCs在線監測方法分為：1、光離子化氣體檢測器(PID)；2、 氫火焰離子化檢測器(FID)。(PID感測器對烷烴響應低；FID感測器對碳氫響應靈敏)
1、光離子化氣體檢測器(PID)是一種具有極高靈敏度，用途廣泛的檢測器，可以檢測從極低濃度的10ppb到較高濃度的10000ppm的揮發性有機化合物(VOCs)和其它有毒氣體。與傳統檢測方法相比， 它具有攜帶型，精度高(ppm級)，響應快，可以連續測試等優點。當電離電位(IP)小於紫外燈能量的化合物氣體或蒸氣通過離子化腔時，PID的紫外光源(UV)就會將該化合物擊碎成可被檢測到的正負離子(該過程即離子化)。檢測器測離子化後的氣體電荷並將其轉化為電流信號，然後電流被放大並轉化為濃度值。

2、氫火焰離子化檢測器(FID)是典型的破壞性、質量型檢測器，是以氫氣和空氣燃燒生成的火焰為能源，當有機化合物進入以氫氣和氧氣燃燒的火焰，在高溫下產生化學電離，電離產生比基流高幾個數量級的離子，在高壓電場的定向作用下，形成離子流，微弱的離子流(10-12～10-8A)經過高阻(106～1011Ω)放大，成為與進入火焰的有機化合物的量成正比的電信號，因此可以根據信號的大小對有機物進行定量分析。氫火焰離子化檢測器是高靈敏度的通用檢測器，靈敏度可達(10-12～10-13)g/s。

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2. 在線等 檢驗鎘離子的方法！

鎘離子熒光比率分子探針，該探針通過甲基氟硼熒光染料與二-(2-吡啶甲基)-苯甲醛縮合而成。激發和發射波長在可見光區。在pH 5～12的范圍內，探針對鎘離子有很好的選擇性，而鈉、鉀、鈣、鎂、錳等金屬離子對檢測沒有干擾，可以檢測微摩爾濃度的鎘離子。探針分子絡合鎘離子後熒光量子產率增大4倍以上，鎘離子絡合前後發射光譜藍移約40-80nm，可以對鎘離子進行比率熒光檢測。

利用LB復合膜選擇性地檢測水中痕量鎘離子的技術方法,用表面活性劑十二烷基-(2-噻唑偶氮)間苯二酚(DTAR)作顯色劑,對乙烯基硬脂酸鹽(PVS)、十八烷基異丁烯酸鹽(PMOA)、乙烯基-N-氨基甲酸十八烷基酯(PVOC)和順丁烯二酸酐-1-十八烯(PMO)4種聚合物進行了強度實驗,得出穩定的檢測器結構,即偶數層DTAR上附著單層PVOC的LB復合膜.經過靈敏度實驗,製作出最佳LB復合膜檢測器DTAR6-PVOC1,在pH為7.5,溫度40℃且攪拌的反應條件下,該檢測器可以在10 min之內檢出10-7mol/L鎘,並可目視定性及半定量檢測出水中痕量鎘離子.水中可能共存的離子中只有CU2+和Zn2+會干擾鎘離子的檢測,需要抑制.

3. 如何用可見光分光光度計測定金屬陽離子

測定金屬陽離子最好用原子吸收法，方便、快捷、不用染色，而且准確。
如果用可見光分光光度計，只能測有顏色的金屬陽離子。你可以先做一個全波段掃描，尋找該離子最高吸收峰，然後配製不同濃度的金屬陽離子標准液，測量，並繪制標准曲線，這樣就可以很方面的測定溶液中該離子的濃度了。

4. 如何用紫外分光光度計來測定離子組分

分光光度計的基本原理是建立在光與物質相互作用的基礎上,當光子和某一溶液中吸收輻射的物質分子相碰撞時,就發生吸收,測量其吸光度值的大小穗陪可反映某種物質存在的量的多少。光的吸收程度與濃度有一定的比例關系,這就是著名的比直定律。該定律成立的必要條件是單色光(單一波長光)照射樣品。
為了使該定律具有良好的線性,對測量濃度有一定的范圍要求。也就是吸光度值控制在0.2～0.7之間,並且要求單色光垂直照射樣品,試樣要均勻。一台性能優良的分光光度計,必須有一個高性能的光路系統即單色儀。單色儀有兩類:一類是以玻璃三棱鏡為色散元件組成;另一類是由光柵為亂族襪色散元件組成。兩種單色儀各有利弊,用石英玻璃做成的單色儀,在紫外光區有較高的色散率,波長精度較高,解析度可達0.2nm,但在可見光區要大於2nm,波嘩激長精度不線性,像751G型分光光度計,是由光柵做成的單色儀,在全段波長(200nm～800nm)之間具有相同的波長精度。但目前大部分光柵或分光光度計所用的光柵都是復制光柵,波長精度不太高,如754、722、752型分光光度計,波長精度在±2nm。
紫外分光光度計的工作波長在200～1000nm之間，其波長范圍涵蓋紫外光（200～400nm）、可見光（400～750nm）及近紅外光（750～1000nm）。在紫外光區（200～350nm）測定時必須用石英杯。

5. 如何用分光光度測定鎂離子的濃度

可以利用熒光顯微數碼成像系統測量熒光探針Fluo24熒光強度的改變,建立動態檢測細胞內鈣離子濃度的方法。用熒光探針Fluo24/AM標記細胞,以KCL刺激細胞去極化,並打開細胞膜上電壓依賴性鈣通道,細胞內熒光強度會發生改變，利用熒光顯微數碼成像系統動態監測Fluo24熒光強度的改變可分析計算鈣離子濃度。軟體是美國Meridran的系統

6. 常用的測量金屬離子含量的方法有哪些

重金屬檢測方法及應用
一、重金屬的危害特性
（一）自然性：
長期生活在自然環境中的人類，對於自然物質有較強的適應能力。有人分析了人體中60多種常見元素的分布規律，發現其中絕大多數元素在人體血液中的百分含量與它們在地殼中的百分含量極為相似。但是，人類對人工合成的化學物質，其耐受力則要小得多。所以區別污染物的自然或人工屬性，有助於估計它們對人類的危害程度。鉛、鎘、汞、砷等重金屬，是由於工業活動的發展，引起在人類周圍環境中的富集，通過大氣、水、食品等進入人體，在人體某些器官內積累，造成慢性中毒，危害人體健康。
（二）毒性：
決定污染物毒性強弱的主要因素是其物質性質、含量和存在形態。例如鉻有二價、三價和六價三種形式，其中六價鉻的毒性很強，而三價鉻是人體新陳代謝的重要元素之一。在天然水體中一般重金屬產生毒性的范圍大約在1～10mg/L之間，而汞，鎘等產生毒性的范圍在0.01～0.001mg/L之間。
（三）時空分布性：
污染物進入環境後，隨著水和空氣的流動，被稀釋擴散，可能造成點源到面源更大范圍的污染，而且在不同空間的位置上，污染物的濃度和強度分布隨著時間的變化而不同。
（四）活性和持久性：
活性和持久性表明污染物在環境中的穩定程度。活性高的污染物質，在環境中或在處理過程中易發生化學反應，毒性降低，但也可能生成比原來毒性更強的污染物，構成二次污染。如汞可轉化成甲基汞，毒性更強。與活性相反，持久性則表示有些污染物質能長期地保持其危害性，如重金屬鉛、鎘等都具有毒性且在自然界難以降解，並可產生生物蓄積，長期威脅人類的健康和生存。
（五）生物可分解性：
有些污染物能被生物所吸收、利用並分解，最後生成無害的穩定物質。大多數有機物都有被生物分解的可能性，而大多數重金屬都不易被生物分解，因此重金屬污染一但發生，治理更難，危害更大。
（六）生物累積性：
生物累積性包括兩個方面：一是污染物在環境中通過食物鏈和化學物理作用而累積。二是污染物在人體某些器官組織中由於長期攝入的累積。如鎘可在人體的肝、腎等器官組織中蓄積，造成各器官組織的損傷。又如1953年至1961年，發生在日本的水俁病事件，無機汞在海水中轉化成甲基汞，被魚類、貝類攝入累積，經過食物鏈的生物放大作用，當地居民食用後中毒。
（七）對生物體作用的加和性：
多種污染物質同時存在，對生物體相互作用。污染物對生物體的作用加和性有兩類：一類是協同作用，混合污染物使其對環境的危害比污染物質的簡單相加更為嚴重；另一類是拮抗作用，污染物共存時使危害互相削弱。
二、重金屬的定量檢測技術
通常認可的重金屬分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子熒光法（AFS）、電感耦合等離子體法（ICP）、X熒光光譜（XRF）、電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）。除上述方法外，更引入光譜法來進行檢測，精密度更高，更為准確！
日本和歐盟國家有的採用電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）分析，但對國內用戶而言，儀器成本高。也有的採用X熒光光譜（XRF）分析，優點是無損檢測，可直接分析成品，但檢測精度和重復性不如光譜法。最新流行的檢測方法--陽極溶出法，檢測速度快，數值准確，可用於現場等環境應急檢測。
（一）原子吸收光譜法（AAS）
原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法，它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成，已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析過程如下：1、將樣品製成溶液（同時做空白）；2、制備一系列已知濃度的分析元素的校正溶液（標樣）；3、依次測出空白及標樣的相應值；4、依據上述相應值繪出校正曲線；5、測出未知樣品的相應值；6、依據校正曲線及未知樣品的相應值得出樣品的濃度值。
現在由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現，使原子吸收光譜儀的精密度、准確度和自動化程度大大提高。用微處理機控制的原子吸收光譜儀，簡化了操作程序，節約了分析時間。現在已研製出氣相色譜—原子吸收光譜（GC-AAS）的聯用儀器，進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域。
（二）紫外可見分光光度法（UV）
其檢測原理是：重金屬與顯色劑—通常為有機化合物，可於重金屬發生絡合反應，生成有色分子團，溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長下，比色檢測。
分光光度分析有兩種，一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定；另一種是生成有色化合物，即「顯色」，然後測定。雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收，但因一般強度較弱，所以直接用於定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定，這是目前應用最廣泛的測試手段。顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑，而以有機顯色劑使用較多。大多當數有機顯色劑本身為有色化合物，與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物。顯色反應的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶於有機溶劑，可進行萃取浸提後比色檢測。近年來形成多元配合物的顯色體系受到關注。多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度，改善分析特性。顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分光光度法的重要研究課題。
（三）原子熒光法（AFS）
原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激以下所產生的熒光發射強度，以此來測定待測元素含量的方法。
原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法，但它和原子吸收光譜法密切相關，兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點，又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發射譜線簡單，靈敏度高於原子吸收光譜法，線性范圍較寬干擾少的特點，能夠進行多元素同時測定。原子熒光光譜儀可用於分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素。現已廣泛用環境監測、醫葯、地質、農業、飲用水等領域。在國標中，食品中砷、汞等元素的測定標准中已將原子熒光光譜法定為第一法。
氣態自由原子吸收特徵波長輻射後，原子的外層電子從基態或低能態會躍遷到高能態，同時發射出與原激發波長相同或不同的能量輻射，即原子熒光。原子熒光的發射強度If與原子化器中單位體積中該元素的基態原子數N成正比。當原子化效率和熒光量子效率固定時，原子熒光強度與試樣濃度成正比。
現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀，它以多個高強度空心陰極燈為光源，以具有很高溫度的電感耦合等離子體（ICP）作為原子化器，可使多種元素同時實現原子化。多元素分析系統以ICP原子化器為中心，在周圍安裝多個檢測單元，與空心陰極燈一一成直角對應，產生的熒光用光電倍增管檢測。光電轉換後的電信號經放大後，由計算機處理就獲得各元素分析結果。
（四）電化學法—陽極溶出伏安法
電化學法是近年來發展較快的一種方法，它以經典極譜法為依託，在此基礎上又衍生出示波極譜、陽極溶出伏安法等方法。電化學法的檢測限較低，測試靈敏度較高，值得推廣應用。如國標中鉛的測定方法中的第五法和鉻的測定方法的第二法均為示波極譜法。
陽極溶出伏安法是將恆電位電解富集與伏安法測定相結合的一種電化學分析方法。這種方法一次可連續測定多種金屬離子，而且靈敏度很高，能測定10-7-10-9mol/L的金屬離子。此法所用儀器比較簡單，操作方便，是一種很好的痕量分析手段。我國已經頒布了適用於化學試劑中金屬雜質測定的陽極溶出伏安法國家標准。
陽極溶出伏安法測定分兩個步驟。第一步為「電析」，即在一個恆電位下，將被測離子電解沉積，富集在工作電極上與電極上汞生成汞齊。對給定的金屬離子來說，如果攪拌速度恆定，預電解時間固定，則m=Kc，即電積的金屬量與被測金屬離了的濃度成正比。第二步為「溶出」，即在富集結束後，一般靜止30s或60s後，在工作電極上施加一個反向電壓，由負向正掃描，將汞齊中金屬重新氧化為離子回歸溶液中，產生氧化電流，記錄電壓-電流曲線，即伏安曲線。曲線呈峰形，峰值電流與溶液中被測離了的濃度成正比，可作為定量分析的依據，峰值電位可作為定性分析的依據。
示波極譜法又稱「單掃描極譜分析法」。一種極譜分析新力一法。它是一種快速加入電解電壓的極譜法。常在滴汞電極每一汞滴成長後期，在電解池的兩極上，迅速加入一鋸齒形脈沖電壓，在幾秒鍾內得出一次極譜圖，為了快速記錄極譜圖，通常用示波管的熒光屏作顯示工具，因此稱為示波極譜法。其優點：快速、靈敏。
（五）X射線熒光光譜法（XRF）
X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單，光譜干擾少，試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析，而且也可進行微量元素的測定，其檢出限多數可達10-6。與分離、富集等手段相結合，可達10-8。測量的元素范圍包括周期表中從F-U的所有元素。多道分析儀，在幾分鍾之內可同時測定20多種元素的含量。
x射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品，還可對多層鍍膜的各層鍍膜分別進行成分和膜厚的分析。
當試樣受到x射線，高能粒子束，紫外光等照射時，由於高能粒子或光子與試樣原子碰撞，將原子內層電子逐出形成空穴，使原子處於激發態，這種激發態離子壽命很短，當外層電子向內層空穴躍遷時，多餘的能量即以x射線的形式放出，並在教外層產生新的空穴和產生新的x射線發射，這樣便產生一系列的特徵x射線。特徵x射線是各種元素固有的，它與元素的原子系數有關。所以只要測出了特徵x射線的波長λ，就可以求出產生該波長的元素。即可做定性分析。在樣品組成均勻，表面光滑平整，元素間無相互激發的條件下，當用x射線（一次x射線）做激發原照射試樣，使試樣中元素產生特徵x射線（熒光x射線）時，若元素和實驗條件一樣，熒光x射線強度與分析元素含量之間存在線性關系。根據譜線的強度可以進行定量分析
（六）電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）
ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象，其溶液的檢出限大部份為ppt級，實際的檢出限不可能優於你實驗室的清潔條件。必須指出，ICP-MS的ppt級檢出限是針對溶液中溶解物質很少的單純溶液而言的，若涉及固體中濃度的檢出限，由於ICP-MS的耐鹽量較差，ICP-MS檢出限的優點會變差多達50倍，一些普通的輕元素（如S、 Ca、Fe 、K、 Se）在ICP-MS中有嚴重的干擾，也將惡化其檢出限。
ICP-MS由作為離子源ICP焰炬，介面裝置和作為檢測器的質譜儀三部分組成。
ICP-MS所用電離源是感應耦合等離子體（ICP），其主體是一個由三層石英套管組成的炬管，炬管上端繞有負載線圈，三層管從里到外分別通載氣，輔助氣和冷卻氣，負載線圈由高頻電源耦合供電，產生垂直於線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離，則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產生更多的離子和電子，形成渦流。強大的電流產生高溫，瞬間使氬氣形成溫度可達10000k的等離子焰炬。被分析樣品通常以水溶液的氣溶膠形式引入氬氣流中，然後進入由射頻能量激發的處於大氣壓下的氬等離子體中心區，等離子體的高溫使樣品去溶劑化，汽化解離和電離。部分等離子體經過不同的壓力區進入真空系統，在真空系統內，正離子被拉出並按照其質荷比分離。在負載線圈上面約10mm處,焰炬溫度大約為8000K,在這么高的溫度下,電離能低於7eV的元素完全電離，電離能低於10.5ev的元素電離度大於20%。由於大部分重要的元素電離能都低於10.5eV，因此都有很高的靈敏度，少數電離能較高的元素，如C，O，Cl，Br等也能檢測，只是靈敏度較低。

7. 光離子化檢測儀的概述

60年代以來，人們對氣相色譜源嫌掘光離子化檢測器進行了較多的研究和報道。光離子化檢測器是一種通用性兼選擇性的檢測器，對大多數有機物都有響應信號，美國EPA己將其用於水、廢水和土壤者猜中數十種有機污染物的檢測。 光離子化檢測器從結構上可分為光窗型和無光窗型兩種。
(1) 無光窗離子化檢測器
這是一種利用微波能量激發常壓惰性氣體產生的等離子體，作為光源的光離子化檢測器(Microwave Photo-ionization detector)，以石英或硬質玻璃管材料製作。燈。，當樣品的組分進入光離子化檢測器離子化室後，分子組分被高能量的等離子體激發為正離子和自由電子，在強電場的作用下作定向運動形成離子流並輸出信號;當分子的電離能高於光子能量時則不會發生離子化效應。如選用氦氣作為放電氣體，在理論上可檢測一切氣化的物質。
(2)光窗式光離子化檢測器
它克服了無窗口式光離子化檢測器的許多缺陷，主要由紫外光源和電離室組成，中間由可透紫外光的光窗相隔，窗材料採用鹼金屬或鹼土金屬的氟化物製成。在電離室內待測組分的分子吸收紫外光能量發生電離，選用不同能量的燈和不同的晶體光窗，可選擇性地測定各種類型的化合物，其過程如下:
R+hv－R++e
R－R+hv－R1++R2-(離解)
當用N2作載氣時
N2+hv－N2*
N2+R－N2+R++e
不同的紫外燈光有不同的放電氣體。不同能量的光子，使用11.7ev的高能燈和氟化鋰(LiF)光窗時，光離子化檢測器可作為通用型檢測器;當使用低能量燈時，待測組分的范圍變窄，此時光離子化檢測器為選擇性檢測器。
影響光離子化檢測器的因素
(1)光離子化檢測器的響應與待測組分的碳數、烴的不飽和度以及功能團類型有關。
(2)選用氣體的電離勢要高於所用燈的光子能量。氬通常認為是最佳響應的理想氣體。 1.2.1 光離子化檢測器對大多數有機物可產生響應信號，如對芳烴和烯烴具有選擇性，可降低混合碳氫化合物中烷烴基體的信號，以簡化色譜圖。
1.2.2 光離子化檢測器不但具有較高的靈敏度，還可簡便地對樣品進行前處理。在分析脂肪烴時，其響應值可比火焰離子化檢測器高50倍。
1.2.3 具有較寬的線性范圍(107)，電離室體積小於雹核50μe，適合於配置毛細管柱色譜。
1.2.4 它是一種非破壞性檢測器，還可和質譜、 紅外檢測器等實行聯用，以獲取更多的信息。
1.2.5 光離子化檢測器和火焰離子化檢測器聯用，可按結構區分芳烴、烯烴和烷烴，從而解決了極性相近化合物的族分析問題。它還可與色譜微波等離子體發射光譜相媲美，並且直觀，方法簡便。
1.2.6 可在常壓下進行操作，不需使用氫氣、空氣等，簡化了設備，便於攜帶。 光離子化檢測器和色譜常用的其它檢測器對有機物的檢測范圍和檢測限見圖1。由圖1可見，光離子化檢測器的線性范圍最寬，靈敏度高於火焰離子化檢測器。

8. 離子檢驗方法以及排除哪些離子的干擾

離子檢驗方法以及排除哪些離子的干擾
檢測某離子時，用到的方法不止可以測這種離子，還適用於測定其它離子，其它離子可能在測定條件下也產生信號，即對測定離子產生干擾，所以，要去除。比如：雙硫腙分光光度法測定鉛時，由於鎘、鉍、錫、銅等離子均能與雙硫腙反應產生有顏色的絡合物，可能產生干擾，通過控制pH值，加掩蔽劑排除干擾。

9. 光離子化檢測儀的應用

3.1.1 飲用水
美國EPA制訂了飲用水和土壤中有機物分析方法(502.1、502.2、503.1、8020/8021)，其中方法502.2使用HP2502.2毛細管柱(長60m，內徑530um，膜厚3um)、HP5890GC/ELCD2PID系統，測定了飲用水中60種揮發性有機物。由光離子化檢測器檢出其遲腔中37種化合物，電導檢測器檢出其中44種化合物。
3.1.2 廢水
美國EPA制訂了城市和工業排水中有機物的分析方法，在602方法中，使用HP624石英毛細管柱(長30m，內徑530μm，膜厚3.0μm)HP5890GC/PID系統，測定了廢水中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、氯苯、二氯苯等9種可吹脫性芳香族化合物。 王小宇等[12]利用微波能量在常壓激發惰皮培性氣體氬或氦，產生的等離子體作為光致電離源的氣相色譜光離子化檢測器，並考察了這種檢測器的響應與微波功率以及進樣量的關系。使用填充柱SC-6型GC/PID測定了苯、二硫燃旦唯化碳、四氯化碳、四氯乙烯、甲酸等化合物，最小檢則量在10-8~10-10克的水平。

10. 溶液中離子的分光光度計檢測

分光光跡哪激度計法無法直接對硒離子進行測姿襪定，需要先衍生形成有色化合物再測定。
《生活飲緩信用水標准檢驗方法》中，總硒是用二氨基聯苯胺分光光度法，樓主可以參考一下標准方法，此外注意選擇的方法是否適用於你要檢測的樣品。